CN1944440A - 8－羟基喹啉铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种8－羟基喹啉铝(Alq3)的制备方法，它是以8－羟基喹啉配体和铝盐为原料，溶解或分散于有机溶剂中；反应体系用超声波清洗器施加超声反应，反应时间为1－3小时；将反应混合物真空过滤、有机溶剂洗涤，在60℃真空干燥，得高纯度的化合物。本发明在无碱条件下高效率地进行配位反应，缩短反应时间，避免繁杂的合成、提纯过程；反应体系几乎不含有氧分子，降低副产物的生成，达到无氧无水状态，减少副反应，提高收率和纯度，可得纯度为95％以上的8－羟基喹啉铝。

Description

8-羟基喹啉铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用超声技术制备高纯度8-羟基喹啉铝(Alq3)的方法。
背景技术
8-羟基喹啉铝(Alq3)是一种至今为止最理想的有机电致辞发光材料，它具有良好的成膜性、热稳定性、较好的发光特性和电子传输特性，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8一羟基喹啉铝纯度必须在95％以上。
8-羟基喹啉铝(Alq3)通常的制备方法为水和乙醇体系中的化学沉淀法，不可避免与氧气和水反应而产生8-羟基喹啉铝的二聚物。能够有效地减少二聚物的生成，对提高产率和纯度是重要的。
Figure A20061001729000031
目前，实验室和工业上还难以直接合成纯度在95％以上的8-羟基喹啉铝，需要通过柱色谱或升华法进一步提纯，才能获得高纯度的8-羟基喹啉铝以满足发光材料的需要，而柱色谱和升华提纯过程复杂、不宜大批量生产，有待开发新的合成技术。
发明内容
本发明克服了现有在醇-水体系中，长时间加热产生的副反应而产物纯度低的缺点，提供一种在有机溶剂条件下的超声反应方法，制备8-羟基喹啉铝(Alq3)的方法，从而使常规条件下不能发生的化学反应发生即无碱条件下也能高效率地进行配位反应，缩短反应时间；由于超声波的作用，反应体系几乎不含有氧分子，降低副产物的生成，达到无氧无水状态，减少副反应，提高收率和纯度，可得纯度95％以上的8-羟基喹啉铝。
其技术方案为：
一种8-羟基喹啉铝的制备方法，包括下列步骤：
(1)将8-羟基喹啉和铝盐溶解或分散于在有机溶剂中；
(2)上述反应体系用超声波清洗器施加超声反应，时间为1-3小时生成黄绿色沉淀；
(3)将上述反应混合物真空抽滤、有机溶剂洗涤，在60℃真空干燥，即得。
所述的有机溶剂可以为无水甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈中的之一。
所述超声波工作频率可为30KHz～50KHz，超声波功率为100W，超声反应时间为1～3小时。
所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或异丙醇铝。
在上述技术方案中，超声波的传递是通过在传输介质中压缩、膨胀来实现的。在适当的频率情况下，这些膨胀可能超过液体分子间的作用力，产生“声气泡”(cavitation bubbles)。“声气泡”在变大过程中，介质的蒸气补入泡中，压力的大小和所用超声频率相关，最终“声气泡”破裂。“声气泡”在破裂时放出能量，对体系造成化学和物理影响，促使常规条件下不能发生的化学反应发生或者提高现有反应的反应速度及反应程度和普通热解情况下不易得到的高能量物种，并能实现微观水平上的高温高压条件。在这样的环境下，没有碱存在，也能顺利进行配位反应，提高反应收率；由于超声波的作用，反应介质几乎不含有氧分子，降低副产物的生成，提高产物的纯度；反应体系是反应物和介质-有机溶剂组成，提纯程序变得简单易行。
具体实施方式
称取0.97g(6.6mmol)8-羟基喹啉和0.66g(1.0mmol)18-水硫酸铝分别加入到100ml烧瓶中，再加入20ml四氢呋喃，在超声波(RUC-2203DT-工作频率：42±1.5KHz；超声功率：100W)辐射下反应3小时，生成黄绿色沉淀。静置，抽滤，用20ml四氢呋喃洗涤两次，在60℃真空干燥，得黄色粉末0.90g。对得到的晶体进行X-射线晶体结构分析，其主要晶胞参数为：单胞尺寸a＝1.0782nm，b＝1.3206nm，c＝1.6781nm，β(deg)＝97.862(5)。V＝2.3669nm3，Z＝4，计算密度1.031mg/m3，吸收系数0.105mm-1。
仪器与试药
HP-1100高效液相色谱仪(美国惠普公司)，二极管阵列检测器(DAD)(美国惠普公司)，甲醇为色谱纯，水为二次蒸馏水，(二次蒸馏水用0.45μm的滤膜过滤后使用)。
色谱条件
色谱柱：ODS-C18柱，(4.6mm×200mm，5μm)，流动相∶甲醇-水＝85∶15，流速：1.0ml/min，检测波长：254nm，柱温：30℃，进样量：3μl。
得纯度为98.08％。

Claims (4)

1.一种8-羟基喹啉铝的制备方法，包括下列步骤：
(1)将8-羟基喹啉和铝盐溶解或分散于在有机溶剂中；
(2)上述反应体系用超声波清洗器施加超声反应，时间为1-3小时生成黄绿色沉淀；
(3)将上述反应混合物真空抽滤、有机溶剂洗涤，在60℃真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉铝的制备方法，其特征是所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈中的之一。
3.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉铝的制备方法，其特征是所述超声波工作频率为30KHz～50KHz，超声波功率为100W，超声反应时间为1～3小时。
4.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉铝的制备方法，其特征是所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或异丙醇铝。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101298434B (zh) * 2008-02-28 2011-06-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种喹啉配位高分子材料及其制备方法和应用
CN101240064B (zh) * 2008-02-28 2011-06-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 一类喹啉铝配位高分子的应用
CN105439950A (zh) * 2015-12-26 2016-03-30 南昌航空大学 一种制备发光材料8-羟基喹啉钙的方法

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