CN1923348A - 低污染复合反渗透膜的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：(1)A溶液的配制；(2)B溶液的配制；(3)C溶液的配制：用平均聚合度为n＝500～3000、皂化度为75％的聚乙烯醇溶解于60℃热水中配制成重量浓度为2.0％的溶液，然后加入占总重量的0.2％的脂肪族二醛、脂肪族多醛、羟基脂肪族二醛、热固型树脂、碳酸锆铵或二酸酐之一和占总重量的0.1％的HCl，搅拌30分钟，使之充分反应，形成C溶液；(4)在聚砜支撑层上涂覆A溶液，在支撑层上形成A溶液层。然后将这种支撑层与B溶液接触，接着烘干，形成聚酰胺层，在这种聚酰胺层上涂覆C溶液，烘干即得。本方法所得产品使用寿命长，生产时易于操作，且具有高的脱盐率及水通量。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体来说涉及低污染复合反渗透膜的生产方法。
背景技术
中国专利公开号CN1213985A中公开了一种“反渗透复合膜以及用它进行反渗透处理水的方法”，其中反渗透复合膜就是一种低污染复合反渗透膜，虽使用PVA来涂敷聚酰胺层表面，但其所用的PVA的皂化度较高(99％)，这样溶解时要求水温比较高，接近80℃，比较难以操作。而且因为PVA分子链没有被交联，不会形成立体状的分子结构，在膜片的使用过程中PVA层容易逐渐溶于水，最终失去其保护层的作用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种膜的使用寿命长，生产时易于操作，且具有高的脱盐率及水通量的低污染复合反渗透膜的生产方法。
本发明的低污染复合反渗透膜，用2000ppmNaCl溶液，pH为7.5，压力为225psi条件下检测，脱盐率为99.7％，水通量为1.2m3/m2.day。
本发明低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族的多官能胺的一种溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为0.1％～5％，待上述多官能胺完全溶解于水中后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.05％～2％的表面活性剂，搅拌溶解后即获得A溶液；
(2)B溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族多官能性酰基卤化物的一种，按照占总溶液重量0.05～0.20％的浓度溶解于选自含4～12个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃的单一化合物或其中两种比例为95∶5的混合物，搅拌溶解后即获得B溶液；
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为n＝500～3000、皂化度为75％的聚乙烯醇溶解于60℃热水中配制成重量浓度为2.0％的溶液，然后加入占总重量的0.2％的脂肪族二醛、脂肪族多醛、羟基脂肪族二醛、热固型树脂、碳酸锆铵或二酸酐之一和占总重量的0.1％的HCl，搅拌30分钟，使之充分反应，形成C溶液；
(4)首先在聚砜支撑层上涂覆A溶液，除去多余的溶液，在支撑层上形成A溶液层。然后将这种支撑层与B溶液接触，接着在30～100℃烘箱中烘干，形成聚酰胺层，之后，在这种聚酰胺层上涂覆C溶液，最后在30～140℃烘箱中烘干，形成最终的复合反渗透膜。
上述低污染复合反渗透膜的生产方法，其中：A溶液的配制中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮或月桂基硫酸钠等。
上述的低污染复合反渗透膜的生产方法，其中：C溶液的配制中的热固型树脂为脲甲醛或蜜胺。
本发明与现有技术相比，C溶液的配制方法使得PVA分子链被交联，形成立体状的分子结构，然后将其涂覆在聚酰胺层上形成一层交联PVA层，提高了复合反渗透膜的亲水性，使其耐污染性能提高，从而延长膜的使用寿命；所用的PVA的皂化度较(75％)低，溶解时要求水温比较低(60℃)，容易操作。得到的产品具有高的脱盐率及水通量，在运行成本、系统维护等经济性上具有更好的竞争力。
具体实施方式
实施例1：
低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：用间苯二胺2.5kg、0.5kg月桂基硫酸钠溶解于97.0kg水中，搅拌均匀后获得A溶液。
(2)B溶液的配制：将均苯三甲酰氯0.1kg溶解于100kg的石脑油(Naphtha，Shell Chemicals)中，获得B溶液。
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为1000(n＝1000)、皂化度为75％的聚乙烯醇(PVA)2kg溶解于60℃的97.7kg的热水中，充分搅拌10分钟后，再加入0.2kg的戊二醛和0.1kg的盐酸，继续搅拌30分钟后使其充分反应，形成C溶液。
(4)将A溶液涂覆在聚砜支撑层上，除去多余的A溶液，然后将这种支撑层与B溶液接触，形成聚酰胺层，接着放入40℃烘箱中保持10分钟。取出后在聚酰胺层上涂覆C溶液，然后在140℃烘箱中保持5分钟，得到最终的复合反渗透膜。
测定其接触角为20°。将膜片卷制成螺旋卷式膜元件(膜面积约为3.2ft2)进行长时间耐污染性实验。在60psi压力、温度25℃、pH6.5～7.5的含氯化钠250ppm和50ppm牛奶的水溶液的条件下连续运行2000小时，所得结果如表1。
实施例2：
低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：用间苯二胺2.5kg、0.5kg十二烷基苯磺酸钠溶解于97.0kg水中，搅拌均匀后获得A溶液。
(2)B溶液的配制：同实施例1.
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为500(n＝500)、皂化度为75％的聚乙烯醇(PVA)2kg溶解于60℃的97.7kg的热水中，充分搅拌10分钟后，再加入0.2kg的蜜胺和0.1kg的盐酸，继续搅拌30分钟后使其充分反应，形成C溶液。
余下步骤与同实施例1。
测定其接触角为21°。然后采用与实施例1相同的测试方法，所得结果如表1。
实施例3：
低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：用间苯二胺2.5kg、0.5kg N-甲基吡咯烷酮溶解于97.0kg水中，搅拌均匀后获得A溶液。
(2)B溶液的配制：同实施例1。
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为1000(n＝1000)、皂化度为75％的聚乙烯醇(PVA)2kg溶解于60℃的97.7kg的热水中，充分搅拌10分钟后，再加入0.2kg的乙二醛和0.1kg的盐酸，继续搅拌30分钟后使其充分反应，形成C溶液。
余下步骤与同实施例1。
测定其接触角为20°。然后采用与实施例1相同的测试方法，所得结果如表1。
实施例4：
低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：同实施例1。
(2)B溶液的配制：同实施例1。
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为1000(n＝1000)、皂化度为75％的聚乙烯醇(PVA)2kg溶解于60℃的97.7kg的热水中，充分搅拌10分钟后，再加入0.2kg的丁二酸酐和0.1kg的盐酸，继续搅拌30分钟后使其充分反应，形成C溶液。
余下步骤与同实施例1。
测定其接触角为23°。然后采用与实施例1相同的测试方法，所得结果如表1。
实施例5：
低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：同实施例1。
(2)B溶液的配制：同实施例1。
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为1000(n＝1000)、皂化度为75％的聚乙烯醇(PVA)2kg溶解于60℃的97.7kg的热水中，充分搅拌10分钟后，再加入0.2kg的脲甲醛和0.1kg的盐酸，继续搅拌30分钟后使其充分反应，形成C溶液。
余下步骤与同实施例1。
测定其接触角为22°。然后采用与实施例1相同的测试方法，所得结果如表1。
实施例6：
低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：同实施例1。
(2)B溶液的配制：同实施例1。
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为1000(n＝1000)、皂化度为75％的聚乙烯醇(PVA)2kg溶解于60℃的97.7kg的热水中，充分搅拌10分钟后，再加入0.2kg的碳酸锆铵和0.1kg的盐酸，继续搅拌30分钟后使其充分反应，形成C溶液。
余下步骤与同实施例1。
测定其接触角为21°。然后采用与实施例1相同的测试方法，所得结果如表1。
实施例7：
(1)A溶液的配制：用1，3-二氨基环己烷2.5kg、0.5kg月桂基硫酸钠溶解于97.0kg水中，搅拌均匀后获得A溶液。
(2)B溶液的配制：余下步骤与同实施例1。
测定其接触角为25°。然后采用与实施例1相同的测试方法，所得结果如表1。
比较例1：
除不在C溶液中加入戊二醛和HCl之外，采用与实施例1相同的操作制备得到复合反渗透膜。测定其接触角为38°。然后采用与实施例1相同的测试方法，所得结果如表1。
表1
| 元件编号 | 0小时 | 1000小时 | 2000小时 | ||||
| 盐阻止率(％) | 透过通量(加仑/日) | 盐阻止率(％) | 透过通量(加仑/日) | 盐阻止率(％) | 透过通量(加仑/日) | ||
| 比较例1 | 1 | 98.31 | 60.3 | 96.21 | 56.8 | 95.89 | 52.2 |
| 2 | 98.16 | 61.4 | 96.30 | 57.6 | 96.02 | 54.6 | |
| 实施例1 | 3 | 98.94 | 61.1 | 98.95 | 58.2 | 98.73 | 60.2 |
| 4 | 98.86 | 62.3 | 98.90 | 58.8 | 98.80 | 59.8 | |
| 实施例2 | 5 | 98.90 | 63.5 | 98.65 | 59.3 | 98.52 | 57.1 |
| 6 | 98.85 | 60.4 | 98.63 | 58.6 | 98.49 | 56.1 | |
| 实施例3 | 7 | 98.95 | 61.2 | 98.70 | 58.3 | 98.59 | 56.3 |
| 8 | 99.03 | 63.5 | 98.72 | 59.8 | 98.63 | 56.3 | |
| 实施例4 | 9 | 98.78 | 63.8 | 98.62 | 60.2 | 98.48 | 57.2 |
| 10 | 98.88 | 62.5 | 98.69 | 60.3 | 98.52 | 56.8 | |
| 实施例5 | 11 | 98.93 | 63.2 | 98.68 | 61.2 | 98.49 | 59.6 |
| 12 | 98.90 | 64.7 | 98.64 | 62.1 | 98.40 | 59.5 | |
| 实施例6 | 13 | 98.63 | 65.9 | 98.50 | 63.8 | 98.32 | 60.7 |
| 14 | 98.60 | 64.6 | 98.51 | 63.1 | 98.45 | 60.1 | |
| 实施例7 | 15 | 98.53 | 65.2 | 98.48 | 63.2 | 98.39 | 58.6 |
| 16 | 98.60 | 66.3 | 98.51 | 63.0 | 98.30 | 59.1 |
从表1中可以看出，随着用50ppm的牛奶的有机污染，增加了交联的PVA层的反渗透膜，在长时间的运行过程中，它的通量下降的百分比明显比没有交联PVA层的聚酰胺复合反渗透膜的通量下降百分比小的多。
Claims (4)
1、一种低污染复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族的多官能胺的一种溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为0.1％～5％，待上述多官能胺完全溶解于水中后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.05％～2％的表面活性剂，搅拌溶解后即获得A溶液；
(2)B溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族多官能性酰基卤化物的一种，按照占总溶液重量0.05～0.20％的浓度溶解于选自含4～12个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃的单一化合物或其中两种比例为95∶5的混合物，搅拌溶解后即获得B溶液；
(3)C溶液的配制：用平均聚合度为n＝500～3000、皂化度为75％的聚乙烯醇溶解于60℃热水中配制成重量浓度为2.0％的溶液，然后加入占总重量的0.2％的脂肪族二醛、脂肪族多醛、羟基脂肪族二醛、热固型树脂、碳酸锆铵或二酸酐之一和占总重量的0.1％的HCl，搅拌30分钟，使之充分反应，形成C溶液；
(4)首先在聚砜支撑层上涂覆A溶液，除去多余的溶液，在支撑层上形成A溶液层。然后将这种支撑层与B溶液接触，接着在30～100℃烘箱中烘干，形成聚酰胺层，之后，在这种聚酰胺层上涂覆C溶液，最后在30～140℃烘箱中烘干，形成最终的复合反渗透膜。
2、如权利要求1所述的低污染复合反渗透膜的生产方法，其中：A溶液的配制中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮或月桂基硫酸钠等。
3、如权利要求1所述的低污染复合反渗透膜的生产方法，其中：C溶液的配制中的热固型树脂为脲甲醛或蜜胺。
4、如权利要求1或2所述的低污染复合反渗透膜的生产方法，其中：C溶液的配制中的热固型树脂为脲甲醛或蜜胺。
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Owner name: BEIJING AGE AODUN SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GUIYANG AGE HUITONG MEMBRANE SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20091030 |
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Effective date of registration: 20091030 Address after: No. 6, South Xichang Road, ChangPing Railway Station, Beijing, Changping District Patentee after: Beijing Vontron Technology Co., Ltd. Address before: Guizhou city of Guiyang province new village Magicstor high tech Industrial Park Patentee before: Vontron Membrane Technology Co., Ltd. |
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Owner name: GUIYANG VONTRON TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: BEIJING VONTRON TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20130724 |
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Effective date of registration: 20130724 Address after: Office building 550023 Guizhou city of Guiyang province Magicstor Technology Industrial Park, high tech Zone two floor, No. 206 Patentee after: Vontron Technology Co., Ltd. Address before: 102249, 6 South Road, Xichang, ChangPing Railway Station, Beijing, Changping District Patentee before: Beijing Vontron Technology Co., Ltd. |
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Effective date of registration: 20211116 Address after: 550008 No. 1518, Liyang Avenue, Guiyang National High tech Industrial Development Zone, Guiyang City, Guizhou Province Patentee after: Wharton Technology Co., Ltd Address before: 550000 No. 1518, Liyang Avenue, Guiyang National High tech Industrial Development Zone, Guiyang City, Guizhou Province Patentee before: Time Wharton Technology Co., Ltd |
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