CN1916074A - 复合无机材料补强耐高温生物降解母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

复合无机材料补强耐高温生物降解母粒及其制备方法，属于高分子材料技术领域。为了拓宽塑料产品的应用领域，本发明的生物降解母粒按重量百分比由生物降解树酯：30％～60％，无机材料：15％～40％，植物淀粉：15％～40％，表面处理剂：0.5％～2％，增塑剂：5％～20％，热稳定剂：1％～3％，抗氧剂：0.5％～3％组成，其制备方法为：一、改性无机淀粉；二、改性淀粉；三、改性生物降解树酯；四、将改性生物降解树酯与改性淀粉按重量比称取于高速混料机中搅拌均匀，然后造粒。本发明拓宽了产品使用领域，使制品成本降低了30％～60％，提高了制品的耐温性能，增强了制品强度，提高了生产效率。

Description

复合无机材料补强耐高温生物降解母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种无机材料补强耐高温生物降解母粒及其制备方法。
背景技术
塑料已成为当前世界上应用最广的材料，各种塑料制品已涉及了社会生产和生活的各个领域。但是随之而来的资源有限和环境污染问题成了塑料界的两大难题。为解决此问题，人们开始研究和开发可降解塑料。
目前使用和报道最多的可降解塑料是淀粉基塑料，但由于制品中含有一定比例的聚烯烃塑料(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯)，其使用后不能完全降解，只是其中的淀粉成分被微生物、细菌侵蚀，塑料成份还将长期存在于环境中，造成土地板结。
脂肪族聚酯是目前发展最快的可完全生物降解塑料。由于其主链上含有易水解的酯键，所以具有良好的降解性。CN1603361A中公开了一种生物可降解聚合物，它以天然淀粉和聚乳酸为原料，适用于农用塑料膜和食品包装材料。但由于大部分生物降解树酯的玻璃化温度很低(50～70℃)，使得制成品的应用领域受到限置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合无机材料补强耐高温生物降解母粒及其制备方法，以拓宽塑料产品的应用领域。
本发明提出的生物降解母粒由生物降解树酯、无机材料、植物淀粉、表面处理剂、增塑剂、热稳定剂、抗氧剂组成，其中各成分的重量百分比如下：生物降解树酯：30％～60％，无机材料：15％～40％，植物淀粉：15％～40％，表面处理剂：0.5％～2％，增塑剂：5％～20％，热稳定剂：1％～3％，抗氧剂：0.5％～3％。
本发明上述生物降解母粒的具体制备方法为：
一、无机淀粉改性：
按照重量比1∶1称取两种相同目数的无机材料，首先在烘干箱中烘烤10～15分钟去除水份，然后送入高速混料机，一边搅拌一边加入表面处理剂，然后搅拌10～15分钟；
二、淀粉改性：
将淀粉与一种无机材料按重量比5∶1称取放入烘干箱中烘烤10～15分钟丢除水份，然后送入高速混料机，边搅拌边加增塑剂和表面处理剂，搅拌10～15分钟后送入粉碎机中粉碎到600～800目；
三、生物降解树酯改性：
按重量比称取生物降解树酯、改性无机材料、增塑剂、热稳定剂、抗氧剂于高速混料机中搅拌均匀，然后送入双螺杆造粒机中造粒；
四、成品制备：
将改性生物降解树酯与改性淀粉按重量比称取于高速混料机中搅拌均匀，然后在双螺杆机中按步骤三的方法造粒。
本发明的优点在于：
1、由于加入复合无机材料和输送带的强制拉伸，使树酯的热变型温度从50～70℃提高到90～120℃，拓宽了产品使用领域。
2、由于加入了无机材料和淀粉，使制品成本降低了30％～60％。
3、由于淀粉和无机材料共同改性，防止了淀粉加工过程中的团聚现象，使制品强度提高。
4、采用双螺杆捏合段和冷却运行方式，增强了制品强度，提高生产效率。
5、制备方法简单有效，所得材料可使用多种方法成型。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的生物降解母粒由生物降解树酯、无机材料、植物淀粉、表面处理剂、增塑剂、热稳定剂、抗氧剂组成，其中各成分的重量百分比如下：生物降解树酯：30％～60％，无机材料：15％～40％，植物淀粉：15％～40％，表面处理剂：0.5％～2％，增塑剂：5％～20％，热稳定剂：1％～3％，抗氧剂：0.5％～3％。
本实施方式中所述生物降解树酯为聚乳酸(PLA)、聚(乳酸—乙醇酸)共聚物(PLGA)、聚(乳酸—乙二醇)共聚物(PLA-PEG)、聚己内酯(PCL)、聚碳酸亚丙酯树酯、ECOFLEX等中的一种或几种的混合物。
本实施方式中所述无机材料为碳酸钙(1800～2400目)、滑石粉(1800～2400目)、蒙托土(1800～2400目)、二氧化硅(1800～2400目)等中的两种或三种的复合物。
本实施方式中所述植物淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉等中的一种或几种的混合物。
本实施方式中所述表面处理剂为硅烷偶联剂和/或马莱酸酐。
本实施方式中所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三正丁酯、柠檬酸三乙酯、甘油等中的一种或几种的混合物。
本实施方式中所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂。
本实施方式中所述抗氧剂为季戊四醇酯和/或亚磷酸酯。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式—不同是，各成分的重量百分比如表1所示。
                                      表1
  生物降解树酯   聚乳酸   30   25   20   15   -   -
  聚(乳酸—乙醇酸)共聚物   -   -   -   10   -   15
  聚(乳酸—乙二醇)共聚物   -   -   -   15   -   5
  聚己内酯   -   10   15   -   -   5
  聚碳酸亚丙酯树酯   -   -   15   -   -   5
  ECOFLEX   -   -   -   -   45   -
  无机材料   碳酸钙   10   20   15   5   -   -
  滑石粉   15   20   10   5   -   10
  蒙托土   -   -   -   5   5   20
  二氧化硅   5   -   -   -   10   -
植物淀粉   玉米淀粉   -   -   15   -   20   -
  小麦淀粉   -   15   -   -   10   5
  土豆淀粉   25   -   -   -   -   5
  红薯淀粉   -   -   -   30   -   5
  木薯淀粉   -   -   -   -   -   10
  表面处   硅烷偶联剂   0.5   0.5   -   1.5   1   -
  理剂   马莱酸酐   -   0.5   1   -   1   2
增塑剂   乙酰柠檬酸三丁酯   -   -   -   3   3   5
  柠檬酸三正丁酯   7   1   -   3   -   -
  柠檬酸三乙酯   6   2   -   -   2   -
  甘油   -   3   5   5   -   5
  热稳定剂 钙锌复合热稳定剂 1 2 3 1.2 1.8 1.8
抗氧剂   季戊四醇酯   0.5   0.5   -   1   0.8   0.8
  亚磷酸酯   -   0.5   1   0.3   0.4   0.4
具体实施方式三：本实施方式按照如下步骤制备复合无机材料补强耐高温生物降解母粒：
一、无机淀粉体改性：
按照重量比1∶1称取两种相同目数的无机材料，首先在烘干箱中烘烤10～15分钟(温度150～180℃)去除水份，然后送入高速混料机，一边搅拌一边加入表面处理剂，然后搅拌10～15分钟。
二、淀粉改性：
将淀粉与一种无机材料按重量比5∶1称取放入烘干箱中烘烤10～15分钟(温度90～100℃)丢除水份，然后送入高速混料机，边搅拌边加增塑剂和表面处理剂，搅拌10～15分钟后送入粉碎机中粉碎到600～800目。
三、生物降解树酯改性：
按重量比称取生物降解树酯、改性无机材料、增塑剂、热稳定剂、抗氧剂于高速混料机中搅拌均匀，然后送入双螺杆造粒机中造粒。双螺杆造粒机的长径比为44∶1～48∶1，带有五个捏合段在第三捏合段末端设有45°反向捏合段，第五捏合段末端设反向螺纹。母粒冷却方式为输送带强制风冷的模式，输送带运行速度为机头出料速度的1.1～1.3倍。
四、成品制备：
将改性树酯与改性淀粉按重量比称取于高速混料机中搅拌均匀，然后在步骤(三)中的双螺杆机中按同样的方法造粒即得具体实施方式一所述母粒。
具体实施方式四：将100克碳酸钙与100克滑石粉(均为1500目)放入烘干箱，升温到160℃烘干10分钟，然后在高速混料机中边搅拌边加入2克硅烷偶联剂，搅拌10分钟后备用。将100克玉米淀粉和20克滑石粉放入烘干箱内在95℃下烘干10分钟，然后将混合料在高速混料机中边搅拌边加入1克硅烷偶联剂和10克甘油，搅拌10分钟后用超细粉碎机粉碎到700目备用。将300克聚乳酸与改性无机材料放入高速混料机，边搅拌边加入15克乙酰柠檬酸三丁酯和15克乙酰柠檬酸三乙酯及3克钙锌复合热稳定剂和2克季戊四醇酯，混合均匀后在长径比为44∶1的双螺杆机中于150℃下高温混炼，螺杆转速为160转/分钟，挤出造粒。然后将所造粒与改性淀粉在高速混料机中混合均匀在长径比为48∶1的双螺杆机中于165℃下高温混炼，螺杆转速为130转/分钟，挤出、造粒、成型。
具体实施方式五：将100克滑石粉和100克二氧化硅(均为1800目)放入烘干箱中于180℃烘干10分钟，然后在高速混料机中边搅拌边加入3克硅烷偶联剂，搅匀后备用。将100克木薯淀粉和20克碳酸钙放入烘干箱于100℃下烘干12分钟，然后在高速混料机中边搅拌边加入1克硅烷偶联剂和8克甘油及5克柠檬酸三正丁酯。将400克聚乳酸与改性无机材料放入高速混料机，边搅拌边加入10克柠檬酸三正丁酯和30克柠檬酸三乙酯及10克钙锌复合热稳定剂和7克亚磷酸酯抗氧剂，混合均匀后在长径比为44∶1的双螺杆机中造粒，温度为170℃，转速为200转/分钟。然后将所造粒与改性淀粉在高速混料机中混合均匀，在长径比为48∶1的双螺杆机中于175℃下造粒成型，螺杆转速为150转/分钟。
具体实施方式六：将100克碳酸钙与100克滑石粉(均为1500目)放入烘干箱，升温到140℃烘干10分钟，然后在高速混料机中边搅拌边加入2克硅烷偶联剂，搅拌10分钟后备用。将100克玉米淀粉和20克滑石粉放入烘干箱内在150℃下烘干10分钟，然后将混合料在高速混料机中边搅拌边加入1克硅烷偶联剂和10克甘油，搅拌10分钟后用超细粉碎机粉碎到700目备用。将300克聚碳酸亚丙酯树酯与改性无机材料放入高速混料机，边搅拌边加入15克乙酰柠檬酸三丁酯和15克乙酰柠檬酸三乙酯及3克钙锌复合热稳定剂和2克季戊四醇酯，均匀后在长径比为44∶1的双螺杆机中于150℃下高温混炼，螺杆转速为160转/分钟，挤出造粒。然后将所造粒与改性淀粉在高速混料机中混合均匀在长径比为48∶1的双螺杆机中于165℃下高温混炼，螺杆转速为130转/分钟，挤出、造粒、成型。
具体实施方式七：将100克滑石粉和100克二氧化硅(均为1800目)放入烘干箱中于180℃烘干10分钟，然后在高速混料机中边搅拌边加入3克硅烷偶联剂，搅匀后备用。将100克木薯淀粉和20克碳酸钙放入烘干箱于100℃下烘干12分钟，然后在高速混料机中边搅拌边加入1克硅烷偶联剂和8克甘油及5克柠檬酸三正丁酯。将聚乳酸350克+聚己丙酯50克(其重量比为7∶1)与改性无机材料放入高速混料机，边搅拌边加入10克柠檬酸三正丁酯和30克柠檬酸三乙酯及10克钙锌热稳定剂和7克亚磷酸酯抗氧剂，混合均匀后在长径比为44∶1的双螺杆机中造粒，温度为170℃，转速为200转/分钟。然后将改性料与改性淀粉在高速混料机中混合均匀，在长径比为48∶1的双螺杆机中于175℃下造粒成型，螺杆转速为150转/分钟。
具体实施方式八：将100克碳酸钙与100克滑石粉(均为1500目)放入烘干箱，升温到160℃烘干10分钟，然后在高速混料机中边搅拌边加入2克硅烷偶联剂，搅拌10分钟后备用。将100克玉米淀粉和20克滑石粉放入烘干箱内在95℃下烘干10分钟，然后将混合料在高速混料机中边搅拌边加入1克硅烷偶联剂和10克甘油，搅拌10分钟后用超细粉碎机粉碎到700目备用。将280克聚乳酸和20克ECOFLEX与改性无机材料放入高速混料机，边搅拌边加入15克乙酰柠檬酸三丁酯和15克乙酰柠檬酸三乙酯及3克钙锌复合热稳定剂和2克季戊四醇酯，均匀后在长径比为44∶1的双螺杆机中于150℃下高温混炼，螺杆转速为160转/分钟，挤出造粒。然后将所造粒与改性淀粉在高速混料机中混合均匀在长径比为48∶1的双螺杆机中于165℃下高温混炼，螺杆转速为130转/分钟，挤出、造粒、成型。

Claims (10)

1、复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述生物降解母粒由生物降解树酯、无机材料、植物淀粉、表面处理剂、增塑剂、热稳定剂、抗氧剂组成，其中各成分的重量百分比如下：生物降解树酯：30％～60％，无机材料：15％～40％，植物淀粉：15％～40％，表面处理剂：0.5％～2％，增塑剂：5％～20％，热稳定剂：1％～3％，抗氧剂：0.5％～3％。
2、根据权利要求1所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述生物降解树酯为聚乳酸、聚(乳酸-乙醇酸)共聚物、聚(乳酸-乙二醇)共聚物、聚己内酯、聚碳酸亚丙酯树酯、ECOFLEX中的一种或几种的混合物。
3、根据权利要求1所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述无机材料为碳酸钙、滑石粉、蒙托土、二氧化硅中的两种或三种的复合物。
4、根据权利要求1所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述植物淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉中的一种或几种的混合物。
5、根据权利要求1所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述表面处理剂为硅烷偶联剂和/或马莱酸酐。
6、根据权利要求1所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三正丁酯、柠檬酸三乙酯、甘油中的一种或几种的混合物。
7、根据权利要求1所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂。
8、根据权利要求1所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒，其特征在于所述抗氧剂为季戊四醇酯和/或亚磷酸酯。
9、复合无机材料补强耐高温生物降解母粒的制备方法，其特征在于所述方法为：
一、无机淀粉改性：
按照重量比1∶1称取两种相同目数的无机材料，首先在烘干箱中烘烤10～15分钟去除水份，然后送入高速混料机，一边搅拌一边加入表面处理剂，然后搅拌10～15分钟；
二、淀粉改性：
将淀粉与一种无机材料按重量比5∶1称取放入烘干箱中烘烤10～15分钟丢除水份，然后送入高速混料机，边搅拌边加增塑剂和表面处理剂，搅拌10～15分钟后送入粉碎机中粉碎到600～800目；
三、生物降解树酯改性：
按重量比称取生物降解树酯、改性无机材料、增塑剂、热稳定剂、抗氧剂于高速混料机中搅拌均匀，然后送入双螺杆造粒机中造粒；
四、成品制备：
将改性生物降解树酯与改性淀粉按重量比称取于高速混料机中搅拌均匀，然后在双螺杆机中按步骤三的方法造粒，即得到权利要求1所述复合无机材料补强耐高温生物降解母粒。
10、根据权利要求9所述的复合无机材料补强耐高温生物降解母粒的制备方法，其特征在于所述双螺杆造粒机的长径比为44∶1～48∶1。
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