CN1914032A - 生产石膏/纤维板的改进方法 - Google Patents

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Abstract

一种煅烧石膏/纤维素纤维浆料以便生产复合石膏/纤维素纤维制品的改进方法，该方法在加热步骤之前向石膏/纤维素纤维浆料中添加选定的晶体改性剂以便减少煅烧处理所需的时间、降低煅烧处理的温度或者增加煅烧中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比。有用的晶体改性剂包括硫酸铝、氯化铝、氯、硫酸锌、硫酸铁(III)、十六水合硫酸铝、七水合硫酸亚铁(II)、五水合硫酸铁(III)、七水合硫酸锌、五水合硫酸铜、二水合氯化铜、一水合硫酸锰和磷酸三钠。

Description

生产石膏/纤维板的改进方法
技术领域
本发明涉及用于生产复合石膏/纤维素纤维材料的改进方法。该方法通常包括混合水、石膏和纤维素纤维以便形成稀浆料；在压力下加热该稀浆料以形成针状α半水合硫酸钙晶体。加热后的含针状α半水合硫酸钙晶体的稀浆料然后进行脱水以便形成滤饼，优选使用同造纸设备类似的设备，并且在该稀浆料充分冷却足以使半水合物再次水合成石膏之前，将该滤饼压制成所需外形的板。冷却压缩后的板以便使该半水合物再次水合成石膏并干燥该再水合板以便形成尺寸稳定、坚固并且有用的板制品。
本发明是在加热步骤前将选定的晶体改性剂加入石膏/纤维素纤维浆料。已经发现在石膏/纤维素纤维浆料中加入相对少量的选定晶体改性剂可用于减少煅烧处理所需的时间，降低煅烧处理的温度或者增加煅烧过程中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比。本发明的改进方法进一步考虑监测通过加热步骤形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比并且调节浆料中晶体改性剂的量以便控制晶体的长宽比并维持晶体的长宽比在选定范围内。
背景技术
石膏(二水合硫酸钙)的某些特性使得它广泛用于制造工业和建筑制品；特别是石膏墙板。它是一种丰富且通常廉价的原材料，可以通过脱水和再水合将这种原材料浇注、塑造或另外方式成形为有用形状。它也是不可燃的并且在潮湿环境里尺寸相对稳定。然而，因为它是脆性、晶态材料，该材料有着相对低的抗拉强度和抗弯强度，它的用途通常局限于非结构、非负载支撑物和非撞击吸收的应用。
石膏墙板；也称为石膏板或干墙，由夹在多层纸盖板之间的再水合石膏芯板组成，并且主要用于内墙和天花板。由于石膏芯板的脆性和不易固定钉子和螺丝钉的特性，常规干墙本身不能支撑重的附加负载或是吸收大的撞击。
因此，长期以来人们一直在寻找改进石膏和建筑制品的抗拉强度、抗弯强度、钉子和螺丝钉固定强度及抗撞击性能的方法。另一种易于得到且费用合理并且也广泛用于建筑制品的材料是木质纤维素材料，特别是木材和纸纤维形式的材料。例如，除了木材之外，碎屑胶合板、纤维板、定向刨花板(OSB)、胶合板和硬质纤维板(高密度纤维板)也是用于建筑产业中的一些形式的经过加工的木质纤维素材料制品。这些材料同石膏相比有着较好的抗拉强度和抗弯强度。然而，此外它们通常成本较高、耐火性能差并且暴露于潮湿环境时常常容易发生膨胀或翘曲。因此也需要可用的方法来改进由纤维素材料制得的建筑制品的这些限制应用的特性。
以前人们试图将石膏和纤维素纤维特别是木质纤维的有利特性结合，但其成就非常有限。人们试图向石膏和/或石膏芯板中加入纤维素纤维(或该材料的其它纤维)，但这通常几乎或根本不能提高强度，因为迄今未能在纤维和石膏之间实现任何强的结合。美国专利4,328,178；4,239,716；4,392,896和4,645,548公开了新近的一些例子，其中将木质纤维或其它天然纤维混入灰泥(半水合硫酸钙)浆料用作再水合石膏板等的增强剂。
美国专利4,734,163提出了一种方法，其中将原始或未煅烧的石膏精细研磨并与5-10％纸浆湿混合。将该糊状物部分脱水，成形为饼并通过压力辊进一步脱水直至水/固体比小于0.4。将该饼切成生板，进行修整和切割之后，将生板叠置在两个钢板之间并放入高压釜中。将高压釜中的温度提高到约140℃以便将石膏转变成α半水合硫酸钙。在板的随后进一步冷却中，半水合物再次水合成二水合物(石膏)并使板完整。然后干燥该板并且可按需要进行修整。
各种纤维材料的水毡化稀水分散液方法是用于制造许多类型的纸和板制品的众所周知的商业方法。在该方法中，将纤维、粘结剂和要求或需要的其它成分的水分散液浇到移动的输送支持线上以便进行脱水，例如Fourdrinier或Oliver毡片成形机器的输送支持线。可以首先通过重力脱水然后通过抽真空装置对该分散液进行脱水；然后将在轧辊和支持线之间将湿垫压至特定厚度以便除去多余的水。然后在加热对流或鼓风干燥炉中对压制垫进行干燥，并将干燥后的材料切成需要的尺寸。
Baig在美国专利5,320,677中描述了一种由石膏和强化材料纤维素颗粒如木质纤维素纤维制成的复合材料，下文中有时将其称为石膏/木质纤维板。该复合材料是通过在稀水浆料中混合石膏和更强物质纤维素颗粒例如木质纤维制成。在高压釜中加热该浆料，优选在压力下进行加热以便将石膏转变成α半水合硫酸钙物。通过流浆箱将转变后的热浆料倒在造纸操作中所用类型的连续毡片输送带上，其中在半水合物再次水合成石膏之前对该浆料进行脱水以便尽可能多地除去未结合的水。得到的再水合材料是包含与离散纤维素颗粒物理连接的石膏晶体的均匀物质。然后在加热对流或鼓风干燥炉中干燥所得垫片并将干燥后的板切割成需要的尺寸。
为了生产最好的复合制品，必须形成长宽比相当高的α半水合硫酸钙的针状晶体，因为具有高长宽比的晶体可以生产高强度的复合制品。然而，如果该晶体的长宽比过高，则难以对滤饼进行有效脱水。此外，如果杂质诸如有机化合物进入石膏/纤维浆料也会产生问题，因为一些杂质会使得煅烧处理产生短的块状晶体，这种晶体会产生强度低的GWF板。长宽比较高的晶体具有较小的直径和较大的表面积，并且据推理长宽比较高的晶体与短块状晶体相比能提供更多的粘结点。尽管短块状晶体可能具有更高的抗拉强度和抗弯强度，但它们产生的板制品的强度低于由较高长宽比的晶体产生的板制品。
因此，本发明的一个目的在于使用选定的晶体改性剂来减少形成α半水合硫酸钙晶体的时间和/或降低其温度条件。本发明的另一目的在于使用晶体改性剂来生产含有长宽比在选定目标范围内的α半水合硫酸钙晶体的浆料。
发明内容
本发明的方法通常包括混合水、石膏和纤维素纤维以便形成稀浆料；在压力下加热该稀浆料以便煅烧石膏并形成针状α半水合硫酸钙晶体。本发明的改进是考虑将相对少量的选定晶体改性剂加入石膏/纤维素纤维浆料以便改变高温、高压的煅烧处理，在该煅烧处理中形成针状α半水合硫酸钙晶体。例如，选定的晶体改性剂可用于减少煅烧处理所需的时间或降低煅烧处理的温度或调整煅烧处理中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比。降低煅烧温度和/或减少煅烧时间导致进行该处理的能耗减少，这是主要的优点。
已经发现如硫酸铝、硫酸锌、硫酸铁、硫酸铜或硫酸锰的金属硫酸盐可以用于通过提高煅烧速度来减少所需的停留时间和/或用于降低煅烧发生的最低温度。此外如氯化铝、氯(次氯酸钠的形式)、二水氯化铜或磷酸三钠的其它晶体改性剂也可以用于通过提高煅烧速度来减少所需的停留时间和/或降低煅烧发生的最低温度。硫酸铝、氯化铝和氯充当晶体改性剂将晶体形态改变成需要的形式。
通过在压力下加热石膏和木质(或其它纤维素)纤维的稀浆料形成的针状α半水合硫酸钙晶体通常具有相当高的长宽比，即10∶1或更高。以这种α半水合硫酸钙晶体形成的复合结构具有相对高的强度性质。能够从各种来源进入浆料的诸如有机化合物的杂质可以使煅烧处理产生较短的块状晶体，该短块状晶体产生的制品的强度相对较小。
已经发现相同的晶体改性剂可用于增加煅烧处理中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比。进一步发现晶体改性剂可用于将晶体的长宽比控制在选定范围内。在这个实施方案中，本发明考虑连续监测煅烧处理中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比并调整浆料中晶体改性剂的量以便控制晶体的长宽比并维持晶体的长宽比在选定范围内。优选使用明矾[Al2(SO4)3·14H2O]作为晶体改性剂以便将煅烧处理中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比控制在选定范围内。
这些改性剂的另一个优点是它们会对形成的复合物再次水合形成刚性石膏形式的过程产生有利影响。典型地，在成形机流浆箱(headbox)中向半水合硫酸钙纤维的热浆料中加入加速剂。硫酸铝是倾向于提高再水合速度的添加剂中的一种。因为在脱水步骤之前将硫酸铝以溶液形式添加到流浆箱的浆料中，因此一些硫酸铝可能在再水合步骤之前从垫片(mat)上损失。已经发现在反应器之前添加的硫酸铝也有助于提高形成的复合物的再水合速度。据假定半水合物晶体中已结合了水合铝对再水合速度的有利影响，之后当半水合物晶体转变成最终复合物中的石膏时它会在适当的时候释放出来。
具体实施方式
本发明的方法通常包括混合水、石膏、纤维素纤维和晶体改性剂以便形成稀浆料；在压力下加热该稀浆料以便煅烧石膏并形成针状α半水合硫酸钙晶体。基本的过程始于混合未煅烧石膏、纤维素颗粒和水以便形成稀水浆料。石膏来源可以来自原生矿石或废气脱硫或磷酸加工的副产物。该石膏应当具有相对高的纯度，优选至少约92-96％，并经过精细研磨，例如，研磨至92-96％负100目或更小。较大的颗粒将延长转变时间。可以以干燥粉体的形式或通过水浆料引入该石膏。
纤维素纤维的来源可以是废纸、木质纸浆、木片和/或其它植物纤维来源。优选该纤维是多孔、中空、开裂和/或粗糙表面的纤维，从而其物理几何形状提供可进入的空隙或空穴，该空隙或空穴可容纳溶解硫酸钙的渗透。任何情况下如木质纸浆的原料可能还需要预加工以便打断团块、分离尺寸过大和尺寸过小的材料，并且在某些情况下，预先提取出强度抑制材料和/或可能对石膏煅烧产生有害影响的污染物；如半纤维素、乙酸等。
将磨碎的石膏和纤维素纤维以木质纤维重量的约0.5-30％的比率混合在一起。加入足量水制成稠度约5-30％重量固体的浆料，但优选约5-15％重量的固体以便有效进行处理和操作。
将该浆料连续泵送通过连续搅拌容器反应器(CSTR)系统。此时优选加入晶体改性剂以便促进或延缓结晶或者降低煅烧温度。向CSTR系统中注入蒸气以便将容器的内部温度提高到约212(100℃)至约350(177℃)，从而自发产生压力；该较低温度大致是二水合硫酸钙被缓慢煅烧成半水合物状态的最低温度；而该较高温度大致是煅烧半水合物的最高温度，在该最高温度以上将引起一些半水合硫酸钙转变成硬石膏的不恰当风险。已发现如果在约285(140℃)至约305(152℃)的温度下进行煅烧处理12-25分钟，可产生最好的板制品，但优选在约290(143℃)至约300(149℃)的温度下进行煅烧约15分钟。
在这些条件下加热浆料足够长时间时，二水合硫酸钙分子溶解并转变成半水合硫酸钙分子。由于二水合物和半水合物在煅烧温度下的溶解度不同，因此半水合物以α相的形式再结晶。随着石膏向半水合硫酸钙的转变，溶液达到饱和并且半水合物开始成核并在成核位置形成晶体。辅以连续的搅拌以便维持纤维素纤维颗粒处于悬浮并更新再结晶位置周围的溶质，该溶液将浸湿并渗透纤维素纤维中的开放孔隙并在孔隙之中、之上和周围以及沿纤维素纤维的壁形成晶体。
二水合硫酸钙至半水合物的转变完成之后，将热的、转变浆料经流浆箱倒在与造纸操作中使用的相同类型的连续毡片输送带上，其中在半水合物再次水合成石膏之前浆该浆料脱水以便尽可能除去未结合的水。当脱水装置除去多达90％的浆料水时，留下含水量约35％重量的滤饼。优选循环利用除去的水以便构成另外的石膏/纤维素纤维浆料。在脱水步骤之后，滤饼由与可再水合半水合硫酸钙晶体交联在一起的纤维素纤维组成，并且仍然可以将该滤饼打断成单个复合纤维或节结、异形、浇注或压缩至更高密度。通过对滤饼进行成形、将半水合硫酸钙晶体再水合成石膏并干燥所得板形成复合板制品。
本发明考虑向石膏/纤维素纤维浆料中加入相对少量的选定晶体改性剂，以便改变其中形成针状α半水合硫酸钙晶体的高温、高压煅烧处理。例如，选定的晶体改性剂可用于减少煅烧处理所需的时间或降低煅烧处理的温度或调整煅烧处理中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比。降低煅烧温度和/或减少煅烧时间导致该加工的能耗减少，这是主要的优点。此外已经发现某些晶体改性剂可用于降低煅烧温度和/或减少煅烧时间从而生产具有良好长宽比的半水合硫酸钙晶体。
已经发现如硫酸铝、硫酸锌、硫酸铁、硫酸铜或硫酸锰的金属硫酸盐可以用于通过增加煅烧速度来减少所需的停留时间和/或降低煅烧发生的最低温度。此外如氯化铝、氯(次氯酸钠的形式)、二水氯化铜或磷酸三钠的其它晶体改性剂也可以用于通过增加煅烧速度来减少所需的停留时间和/或降低煅烧发生的最低温度。
当半水合硫酸钙开始成核时，晶体开始在成核位置形成。通过这种方法形成的针状晶体倾向于沿一维生长，即纤维末端的成核位置。该半水合物倾向于从饱和溶液中析出并且在已存在的晶体的末端的结晶比直径周围的结晶更快，由此形成具有高长宽比的线状晶体。当结晶过程以线性方式继续时，半水合物晶体的长宽比增大。据推理某些杂质会析出到生长中的半水合物晶体上，这将阻碍线状晶体的生长并降低晶体末端相对于晶体直径的生长速度。因此这些杂质引起短块状晶体的形成。
通过在压力下加热石膏和纤维素纤维的稀浆料形成的针状晶体优选具有相当高的长宽比并且可用于生产具有高强度的复合结构。通常，复合制品的抗拉强度随针状纤维的长宽比增加而增加。然而已发现，如果针状晶体的长宽比过高，例如，当“Franklin”纤维的长宽比大于约40时，所得滤饼或垫片更难以脱水从而引起所得复合制品强度降低的成形问题。通常，该α半水合硫酸钙物晶体应当具有至少约5至不超过约50的长宽比且优选该α半水合硫酸钙物晶体具有约10-20的长宽比。
如上文所述，石膏/纤维浆料中来自不同来源的杂质能使得煅烧处理产生短块状晶体，该短块状晶体产生强度相对较小的制品。此外，该短块状晶体倾向于在脱水步骤中通过Fourdrinier或Oliver垫片成形机的输送支持线。
已经发现用于形成石膏/纤维浆料的水有时包含诸如有机材料的杂质，这会在煅烧过程中引起形成短块状的α半水合硫酸钙晶体。根据其来源，该石膏可能包含诸如倾向于引起块晶体形成的碳酸盐或有机材料的组分。同样根据其来源，该纤维素纤维可能包含多种有机杂质例如来自木质纤维的树脂或来自使用过的纸张或皱纸板的各种类型的污染物，这些污染物会妨碍针状晶体的生产。
由于商业生产设备经常被设计成以连续方式运转，即24/7的时间表，来自于石膏和纤维素纤维的杂质的积聚会产生比水中杂质更大的问题。在连续操作中，脱水设备从煅烧浆料中收集最高90％的水并将收集的水再循环。将再循环的水与石膏和纤维混合，并加入另外的补充水，以便制备送入煅烧处理的石膏/纤维浆料。因此，当设备连续运行时由水引入系统的杂质不会快速积聚。然而，被石膏或纤维素纤维引入该工艺的任何水溶性杂质将同水一起再循环从而这些杂质将随时间在系统中积聚从而需要调整晶体改性剂的水平。
可以直接或间接监测煅烧过程中形成的晶体的长宽比。可通过对高压釜系统中产生的热浆料试样中晶体的形态进行显微检测来直接监测晶体的长宽比。根据转变百分数、晶体长度和晶体长宽比对试样进行表征。
可以通过检测脱水过程和再水合过程来间接监测晶体的长宽比。更大比例的高长宽比晶体留在线路上相比块状晶体可提供更有效的脱水，这些块状晶体在通过线路时损失并产生不均匀的分层制品。高长宽比的晶体的再水合也快于短块状晶体。
优选在煅烧前通过向石膏/纤维浆中添加少量明矾[Al2(SO4)3·14H2O]来控制晶体的长宽比。向石膏和纤维素纤维稀浆料中添加明矾通常产生具有较高长宽比的α半水合硫酸钙的针状晶体从而最终产生较高强度的复合结构。
向工艺中添加更多量的明矾不是克服块状晶体问题的实用方法。除了明矾昂贵之外，明矾会在煅烧步骤和板成形过程中产生一些有害影响。例如，明矾同某些石膏原材料中存在的碳酸盐反应并且该反应在板成形过程中形成难以处理的泡沫。此外，如果添加的明矾过多，晶体的长宽比可能会变得过高。当晶体的长宽比过高时，晶体之间的孔隙变得较小从而增加水的表面张力并阻碍脱水步骤中水从毡片中的排出从而产生不均匀的板。
本发明的一个实施方案考虑连续调整加入石膏/纤维素纤维浆料中的晶体改性剂的浓度以便将产生的晶体的长宽比维持在选定范围内。在该实施方案中，连续监测针状α半水合硫酸钙物晶体的长宽比。当监测显示所述晶体的长宽比小于第一个选定值时，将形成所述浆料的晶体改性剂的量增加到足够的量以便将所述长宽比增加到不小于所述第一个选定值；而当监测显示所述晶体的长宽比大于第二个选定值时，将形成所述浆料的晶体改性剂的量减少到足够的量以便将所述长宽比减小到不大于所述第二个选定值。
优选的明矾形式是已知的“造纸”明矾。“造纸”明矾是透明、浅绿到浅黄色的包含约48.5％的硫酸铝(干基)的水溶液。化学式是Al2(SO4)3·14H2O。优选明矾的原因还在于它倾向于加速半水合物晶体的再水合。典型地，使用约0.10％的明矾将半水合物再次水合为形成的复合物中的二水合物。作为本发明中的晶体改性剂，每100加仑石膏/纤维浆料约一升造纸明矾(基于全部浆料约0.4％的固体)足够克服杂质引起的问题。最佳剂量是明矾足以提供最高的板硬度。
在制备石膏木质纤维板制品的过程中，必须在干燥步骤开始之前基本上完成再水合处理。已经发现包含未水合半水合硫酸钙的板具有降低的强度、粉状表面并且与涂料的附着力较差。优选使用明矾作为晶体改性剂的原因在于它加速了半水合物晶体再水合成石膏。
除了增加在煅烧处理中形成的晶体的长宽比之外，加入石膏/纤维素纤维浆料的明矾可以提供较短的停留时间和/或用于煅烧处理的较低煅烧温度。
也可以将二氯(均)三嗪三酮钠形式的氯加入反应器系统以便促进晶体形态转变为高长宽比的半水合物晶体。最高5ppm剂量的氯可改善长宽比。大于11ppm剂量的氯还会引起供给的浆料的沉淀增加，这在一些情形下可能不利。
氯化铝也可以在反应器中有效促进高长宽比的半水合物晶体的形成并且比单独使用明矾或氯化物显得更为有效。
也可以通过添加矿物来克服块状晶体的问题，这些矿物已显示可在石膏木质纤维板煅烧处理中影响晶体结构，例如硫酸铁或硫酸锌。尽管不希望受任何具体理论的束缚，但仍可认为这些晶体改性剂可能具有如下效果：增加硫酸钙脱水物转变成半水合硫酸钙的速度，增加半水合硫酸钙的成核速度，和/或消除污染物对煅烧处理的影响。
实施例
下列实施例将用于说明本发明范围内的几种涂覆石膏/纤维板制品的制备。应当清楚的是，说明这些实施例的目的在于举例说明而且许多其它制品也在本发明的范围内。本领域的技术人员将意识到使用不同于下文所述的其它材料量和等同材料可以制备类似的制品。
实施例1
如下制备一种石膏/纤维素纤维浆料：在试验性水力碎浆机中由旧皱纸板(OCC)和水制备浓度为2.6％的纤维素纤维纸浆。在给定时日制备足够所有试验使用的材料以便最小化纤维来源变化的影响。使用Pennsylvania Electric提供的合成石膏。对一种浆料进行所有的实验，该浆料包含15％固体，具有包含10％该固体的纤维。
将pH值为7.3的浆料从连续90加仑搅拌反应器系统通过。在295(146℃)下浆料通过反应器的停留时间约为15分钟。从煅烧反应器出来的初始浆料转变率低(25％)并且有短块状晶体(长宽比小于5∶1)。将四升明矾(48％十八水合硫酸铝)加入到100加仑浆料中。在12:01 PM时pH值降低到4.05。到12:08 PM时，转变率提高到70％而在12:17时，转变率增高到90％以及在12:34时，转变率为100％。在12:51时，送入反应器的浆料pH值为5.2而从反应器出来的浆料pH值为7并且长宽比大于10∶1的晶体的转变率为100％。这意味着明矾实际上在成形中已经被结合到晶体中。特别地，因为来自溶解硫酸钙的硫酸盐已经将溶液饱和，所以这意味着铝阳离子的影响比硫酸盐的普通离子的影响更大。
在线路上发生再水合时，具有标准催速剂用量的板片变得非常硬，意味着硫酸铝仍然以某种形式存在并且提高了再水合速度。(通常在流浆箱中加入明矾以便提高再水合速度。)因此，该工艺提供了如下方法：在成形中将明矾加入针状硫酸钙半水合晶体并保持明矾在垫片中形成的晶体中，在垫片成形中当从浆料中去除水时明矾的损失最小。已经发现将造纸明矾(硫酸铝)加入反应器的上游进料槽时，它将改善不良的煅烧。常见形式的明矾是48％的固溶体，可以方便地通过正位移泵将其计量加入到工艺中。
实施例2
使用Southard TERRA ALBA作为石膏并使用Modulux纤维(与花旗松、冷杉/云杉等混合的黑松，Pilot Rock，Oregon Plant提供)作为纤维素纤维，以8％固体和10％纤维制备一种石膏/纤维素纤维供给浆料。将粒状的氯加入表1所示的供给浆料中：
表1
  喂料箱水平   目标PPM CL2   需要的克数   已有克数   添加的克数   制得的板片
  250   0   0   0
  200   1   1.134   0   1.134   1
  150   2   1.701   0.0850   0.846   2
125 3
  100   3   1.701   0.567   1.134   4
  75   5
  50   4   1.134   0.2835   0.851   6
  25   8.456   剩余的
氯来源具有如下组成的“Eilrich Bros.Pools Ltd.Sani-Spa”：
无水二氯(均)三嗪三酮钠96％
惰性成分4％
可用的氯62％
通过ATI“Water-Chex”量热式挤压取样器法来估计进料箱中和制品收集器中的氯含量。
采用连续喂料通过12加仑的连续搅拌三反应器系统(CSTR)煅烧浆料，过剩的量聚积在搅动的产物收集箱中。然后将煅烧过的浆料收集在经校准的桶中并手工倒入26″×26″的定边箱中进行脱水。
使用类似于造纸设备的设备通过脱水形成滤饼由热煅烧浆料制备测试板片，在该浆料足够冷却使半水合物再水合成石膏之前，将滤饼压缩成所需外形的板然后干燥。
初始添加氯(见下表)之后供给浆料的pH值从7.5大幅下降到7.1。在此过程中在排料泵处的煅烧浆料的pH值似乎先增高然后下降，如表2所示。大的氯剂量似乎引起pH值由测得的2ppm浓度的pH值处开始下降。因为比色测试的上限为11ppm，比色表中11ppm是橙色而测得的颜色超过橙色呈棕色，所以添加大量氯之后只能估计实际浓度是大于11ppm。
表2
  喂料箱水平   目标PPM Cl2   喂料PPM Cl2   排出Cl2   测得的pH(喂料)   测得的pH(煅烧后)
  250   0   0   0   7.52
  225   5.87
  200   1   0   6.45
  175   0.5   0   7.14   6.77
  150   2   0.5   0   7.24   6.79
  125   1.2   0   7.13   6.71
  100   3   0   7.19   6.85
  75   2   0   7.2   6.94
  65   2   0   7.29   7.06
  50   4
  30   2.4   0   7.14   6.85
  20   ＞11   0   6.6
最后的大剂量氯似乎引起供给浆料更快沉降到固体中并当搅拌停止时形成清澈的液体层。
供给浆料的测量氯含量低于计算值，意味着一些氯损失在大气中或是通过与浆料中的材料反应损失。与浆料中材料的反应可以是与石膏组分的硫酸盐配合或者是一些木质组分的氯化。尽管测得的供给浆料中的氯随着氯的添加而增加，但是闪燃煅烧后的浆料中的测得的氯仍然保持为0，甚至向供给浆料中加入最后的大剂量氯之后也是如此。测得的0ppm的氯的原因可能是：1)氯作为气体随着闪燃蒸气损失或2)氯已经同硫酸盐反应3)氯已经同木质组分反应并形成氯化产物。如果2)和3)没有消耗所有的氯，剩余的氯可能已随着闪燃蒸气而损失掉。
将氯加入到进料箱之前，拍摄煅烧浆料的光学显微照片并测得氯含量为0ppm、0.5ppm、2ppm和大于11ppm。对应的煅烧浆料的pH值是6.4、6.8、7.0和6.6。最长和最细的晶体看来是由运行结束时氯浓度较高的浆料制成。机器方向和横向之间在弯曲强度、弯曲刚度、密度或厚度上不存在统计上的重大差异。
GWF方法中向供给浆料中添加氯不会对弯曲强度或刚度产生有害影响。2ppm的氯剂量大约使长宽比变为原来的两倍并且将转变率从80％提高到95％。同样，晶体形式没有受到不利影响并且可以内容到被提高成更长、更细的晶体。
实施例3-13
在小型Adirondack水力碎浆机中由旧皱纸板(OCC)和水制备浓度为2.6％的纤维素纤维纸浆。在指定时日制备足够所有试验使用的材料以便最小化纤维素来源变化的影响。使用Pennsylvania Electric提供的合成石膏。所有进行试验的浆料都包含12％固体，并具有包含该固体的10％的纤维。进行对照试验作为每批纸浆的比较基础。
反应器是2加仑的蒸气夹套搅拌箱反应器。将浆料引入该反应器，用螺栓封闭该反应器并将蒸气引入夹层。使用嵌入反应器中的热电偶测量温度。控制蒸气压力以便尽可能快地达到需要的温度然后保持在期望设定点的几度以内。在期望设定点下五度开启计时器。对于调查可能污染物的试验，该设定点是295(146℃)；对于加入改良添加剂的试验，设定点范围是250(121℃)到270(132℃)。温度通常保持在设定点的+/-3以内。达到设定点的时间范围是5分钟达到250(121℃)至15分钟达到295(146℃)。
打开反应器底部的排料阀得到浆料试样。可以由单次试验得到多个试样并且通常在约5、10和15分钟时取样以便观察煅烧的进展。将热浆料放在载片上并在显微镜下进行定性分析。根据转变百分数、晶体长度和晶体长宽比对试样进行表征。
典型观察到几种类型的晶体形态。将这些晶体形态命名为：
1)常规——与对照试验无差别；有各种晶体长度，长宽比大于5。
2)未转变——存在未煅烧的石膏晶体；小于10％的半水合物晶体
3)C-基——转变晶体，但长宽比小于5
4)Franklin纤维——长宽比大于约40的中等长度晶体，与不存在木质纤维的煅烧中所观察到的晶体相似；浆料的特征在于呈奶油色并且比普通对照浆料更难以脱水。
这些盐的添加量通常小于1％石膏重量。煅烧温度的范围是240-270。取出给定试验中的多个试样以便确定完成转变的时间。发现当加入量为1％时，硫酸钠和六水合氯化镁没有效果。表3中汇总了其它结果。
装料量是添加剂相对于石膏质量的百分比；右栏列出了指定温度下达到90％转变率的以分钟表示的大致时间。“No”表示转变率小于10％。没有晶体改性剂的对照试验在温度低于280时或时间小于12分钟时都不能获得合格的晶体。
表3晶体改性剂对煅烧的影响
形成合格晶体的最低处理条件
  实施例   晶体改性剂   装料量   最低温度()   最少时间(分钟)
  3   十六水合硫酸铝   1％   270   12
  4   二水合氯化铜   1％   270   6
  5   七水合硫酸亚铁(II)   0.3％   260   6
  6   五水合硫酸铁(III)   1％   250   6
  7   0.67％   260   8
  8   磷酸三钠   1％   250   8
  9   0.3％   260   8
  10   七水合硫酸锌   1％   250   4
  11   0.3％   260   15
  12   一水合硫酸锌   3.7％   无   无
  13   0.15％   260   6
基于下列考虑，硫酸铁(III)、硫酸铝和硫酸锌是优选的晶体改性剂：
1)提高煅烧的有效性
2)低价和/或容易得到
3)健康危害小
这里显示和描述的发明形式只应被认为是举例说明。本领域的技术人员清楚在不背离本发明的主旨和附属权利要求的范围的情况下可以进行许多改进。

Claims (2)

  1. 一种用于生产复合制品的改进方法，所述方法包括：
    混合水、石膏和纤维素纤维以便形成稀浆料；在压力下加热该浆料以便形成针状α半水合硫酸钙晶体；
    在半水合物再次水合成石膏之前使该热浆料基本脱水并将脱水浆料成形为复合制品；
    所述改进包括向所述稀浆料中添加晶体改性剂并在降低温度下加热所述浆料并/或减少持续的时间以便形成针状α半水合硫酸钙晶体。
    权利要求1的改进方法，其中所述晶体改性剂选自氯化铝、氯、硫酸锌、硫酸铁(III)、十六水合硫酸铝、七水合硫酸亚铁(II)、五水合硫酸铁(III)、七水合硫酸锌、五水合硫酸铜、氯化铜脱水物、一水合硫酸锰和磷酸三钠。
    权利要求1的改进方法，其中基于石膏的重量，晶体改性剂的量是约0.05％-约5％重量。
    权利要求3的改进方法，其中基于石膏的重量，晶体改性剂的量是约0.1％-约1％重量。
    一种用于生产复合制品的改进方法，所述方法包括：
    混合水、石膏和纤维素纤维以便形成稀浆料；
    在压力下加热该浆料以便形成针状α半水合硫酸钙晶体；
    在半水合物再次水合成石膏之前使热浆料基本脱水并将脱水浆料成形为复合制品；
    所述改进包括向所述稀浆料中添加晶体改性剂，所述晶体改性剂选自氯化铝、氯、硫酸锌、硫酸铁(III)、七水合硫酸亚铁(II)、五水合硫酸铁(III)、七水合硫酸锌、五水合硫酸铜、氯化铜脱水物、一水合硫酸锰和磷酸三钠以便提高所述半水合物晶体的长宽比。
    权利要求5的改进方法，其中所述半水合物晶体的长宽比被提高到至少5∶1。
    权利要求5的改进方法，其中基于石膏的重量，晶体改性剂的量是约0.05％-约5％重量。
    权利要求6的改进方法，其中基于石膏的重量，晶体改性剂的量是约0.1％-约1％重量。
    一种用于生产复合制品的改进方法，所述方法包括：
    混合水、石膏、纤维素纤维和明矾以便形成稀浆料；
    在压力下加热该浆料以便形成针状α半水合硫酸钙晶体；
    在半水合物再水合成石膏之前使热浆料基本脱水并将脱水浆料成形为复合制品；
    所述改进包括监测针状α半水合硫酸钙物晶体的长宽比，
    当所述监测显示所述晶体的长宽比小于第一个选定值时，增加用于形成所述浆料的明矾量，该明矾的量足以将所述长宽比增加到不小于所述第一个选定值；
    当所述监测显示所述晶体的长宽比大于第二个选定值时，减少用于形成所述浆料的明矾量，该明矾的量足以将所述长宽比减小到不大于所述第二个选定值。
    权利要求9的改进方法，其中所述第一个选定值至少是5∶1。
    权利要求9的改进方法，其中所述第一个选定值至少是10∶1。
    权利要求9的改进方法，其中所述第二个选定值至少是50∶1。
    一种用于生产复合制品的改进方法，所述方法包括：
    混合水、明矾、石膏和纤维素纤维以便形成稀浆料；
    在压力下加热该浆料以便形成针状α半水合硫酸钙晶体；
    在半水合物再水合成石膏之前使热浆料基本脱水并将脱水浆料成形为复合制品；
    所述改进包括监测所述针状α半水合硫酸钙物晶体的长宽比并调整用于形成所述浆料的明矾量，明矾的量足以维持所述晶体的长宽比至少为约5∶1并且不超过约50∶1。
  2. 17、权利要求16的改进方法，其中调节明矾的量以便维持所述晶体的长宽比至少为约10∶1并且不超过约50∶1。
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