CN1899551A - 无糖型橘红痰咳颗粒剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无糖型橘红痰咳颗粒剂，特别是涉及由化橘红、百部、苦杏仁、白前、茯苓、制半夏、五味子、甘草等药味组成的颗粒剂，临床上可用于咳嗽、气喘痰多；感冒支气管炎、咽喉炎，本发明的颗粒剂，其中还包括辅料成分，所述的辅料成分为：糊精，麦芽糊精和矫味剂，矫味剂选自蛋白糖、甜蜜素、甜菊素，最优选的是甜菊素。

Description

无糖型橘红痰咳颗粒剂
技术领域：
本发明涉及一种理气化痰，润肺止咳颗粒剂，特别是涉及由化橘红、百部、苦杏仁、白前、茯苓、制半夏、五味子、甘草等药味组成的颗粒剂，临床上可用于咳嗽、气喘痰多；感冒支气管炎、咽喉炎。
背景技术：
已经上市的产品橘红痰咳颗粒处方源于中国药品标准第十四册第199页，其处方《中国药典》2005版一部657页亦收载于橘红痰咳液中，由化橘红、百部、苦杏仁、白前、茯苓、制半夏、五味子、甘草等药味组成，功能主治为：理气化痰，润肺止咳。用于痰浊阻肺所致的咳嗽、气喘痰多；感冒支气管炎、咽喉炎见上述证候者。
目前市场上的橘红痰咳颗粒都是以蔗糖作为矫味剂，由于蔗糖易吸湿，颗粒不稳定，同时对糖尿病、肥胖病患者不利。为改变上述缺陷，本发明经过筛选选择了一种新型矫味剂代替蔗糖，同时加入糊精等成分，使本发明制剂非常稳定，口感良好，取得了意想不到的效果，同时由于处方的变化需要新的质量控制方法对其进行检测，因此本发明还提供新的质量控制方法。
发明内容：
本发明的中药颗粒剂，其中药处方组成如下：
化橘红150-600g  百部(蜜灸)15-60g  苦杏仁50-200g  茯苓15-60g制半夏15-60g  五味子10-40g  白前25-100g  甘草5-20g
优选的是：
化橘红200-400g  百部(蜜灸)20-40g  苦杏仁75-150g  茯苓20-40g制半夏20-40g  五味子15-25g  白前40-60g  甘草8-12g
最优选的是：
化橘红300g  百部(蜜灸)30g  苦杏仁100g  茯苓30g制半夏30g  五味子20g  白前50g  甘草10g
以上处方量以生药量计算，可制成药物颗粒剂300-700g
本发明的颗粒剂，其中还包括辅料成分，所述的辅料成分为：糊精，麦芽糊精和矫味剂，矫味剂选自蛋白糖、甜蜜素、甜菊素，最优选的是甜菊素。
本发明的颗粒剂，其中辅料成分的用量为：
糊精300-500g、麦芽糊精50-100g，甜菊素2-8g、
优选的是：
糊精350-400g、麦芽糊精60-85g，甜菊素3-5g、
最优选的是：
糊精375g、麦芽糊精75g，甜菊素4g、
以上辅料量与上述中药处方对应，与中药一起可制成药物颗粒剂300-700g
本发明的颗粒剂，其制备方法如下：
以上八味，化橘红、苦杏仁用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余制半夏等六味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，过滤，滤液浓缩至稠膏状，加乙醇使含醇量达75-80％，静置，取上清液回收乙醇并浓缩至适量，得到浸膏，该浸膏与苦杏仁蒸馏液(挥发油)一起组成本发明的药物活性物质，以该药物活性物质为原料，加入本发明筛选得到的辅料成分，经过本发明的制备方法，即得本发明的颗粒剂。
本发明采用清膏直接制粒方法，加辅料制成约400-600g，日服用量减少一半左右。
对于本发明颗粒剂，可以采用以下方法制备：
取浸膏与糊精，麦芽糊精，甜菊素混匀，加乙醇制成软材，制粒，整粒，喷以挥发油，密闭分装即得。
具体可以是：
取以上处方得到的橘红痰咳浸膏70g，加乙醇使含醇量为60％，加入甜菊素4g、糊精375g、麦芽糊精75g，制粒，60℃左右干燥约30分钟时，用10目筛整粒，再于70-80℃干燥至含水量为2-3％，冷至室温，喷入挥发油，密闭12小时，制成约500g，即得。
本发明的配方和工艺是经过筛选得到的，筛选过程如下：
设计五个制剂配方进行对比实验。(见表1)。每个配方均用一个处方量的清膏直接制软材，过14目筛制粒。60-75℃干燥，冷却后，喷入浑发油，主要以安全性、口感、吸湿性、冲溶性、价格及制粒情况为考查评价指标进行对比试验，结果表2：。
表1制剂实验配方
  物料名称(％)   配方一(％)   配方二(％)   配方三(％)   配方四(％)   配方五
  橘红痰咳清膏挥发油糊精麦芽糊精水溶液性淀粉可溶性淀粉麦芽糖醇甜菊素蛋白糖氢氧化钠   700.3--375-100-60.7   700.337575---5--   700.337575---25-   700.337575----6-   700.3-100-370-5--
                  表2不同制剂配方成型工艺比较结果
 配方   制粒是否粘筛结块   颗粒均匀度   吸湿性(％)   口感   冲溶性   辅料成本(元/袋)
 配方1配方2配方3   粘筛子结块无法制粒粘筛子结块较少粘筛子   --颜色不均匀颜色不均匀   --8.618.76   好好较好   很好好好   0.230.140.13
配方4配方5   结块粘筛子结块粘筛子结块 颜色不均匀颜色不均匀 8.698.76 味淡味淡 好好 0.130.19
上述结果表明：配方2(制粒结块少，粘筛不严重，颗粒中细粉12％左右，口感适宜，冲溶性好，成本较低，糊精、麦芽糊精、甜菊素安全性高。但所有配方制粒时都有不同程度结块、粘筛子，操作困难，由于清膏粘度大，搅拌不开，使颗粒不均匀。故本品制剂配方可采用配方2。其结块、粘筛的问题，可通过在清膏中加适量乙醇稀来解决。
为选择制粒时湿润剂中乙醇浓度及用量，用配方2为材料做了以下制粒试验：即取一个处方量的清膏三份，分别加不同量95％乙醇至含醇量40％、50％、60％，搅拌溶解作为制粒的粘合剂，按配方2取一个处方量的辅料3等份，用上述不同乙醇浓度的清膏制粒，以制粒时粘筛、结块、整粒时是否顺利，颗粒的合格率，为考查指标，结果为下表3：
表3                          湿润剂乙醇浓度考查表
  加乙醇量(％)   制粒情况   整粒是否顺利   颗粒合格率   休止角   吸湿率(％)
  405060   粘筛结块少量粘筛结块不粘筛结块   硬块筛不下少量硬块难筛无硬块，顺利   758089   27.527.326.4   8.678.668.64
结果：60％乙醇清膏制粒整粒较顺利，颗粒合格率达89％，流动性较好，吸湿率较低，而40和气0％％乙醇制粒易粘筛，结块，整粒困难，颗粒合格率较低。故选择60％醇清膏为湿润剂直接制粒较适宜。
根据实验，确定1000g制剂处方、制法如下：
制剂处方  橘红痰咳清膏                        70g
糊精                                          375g
麦芽糊精                                      75g
甜菊素                                5g
挥发油                             0.3ml
制法：取处方量的橘红痰咳清膏70g，加乙醇至含醇量达60％，加甜菊素5g，混匀，再加糊精375g、麦芽糊精75g，制粒，干燥，冷却后，喷入浑发油，密闭12小时，制成约500g，即得。
本发明还包括本发明颗粒剂的质量控制方法，该方法包括以下步骤：
对性状进行观察，鉴别，检查，含量测定等步骤。
具体步骤为：
[性状]本品为淡棕黄色颗粒，味甜、微苦。
[鉴别](1)取本品适量，研细，称取2.5g，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取化橘红对照药材0.3g，加甲醇10ml置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI法)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(2∶3∶0.3∶0.3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以三氯化铝乙醇溶液。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品研细，称取9g，加90％乙醇60ml及2％盐酸3ml，回流20分钟，放置过夜，滤过，蒸干，残渣加水5ml使溶解，再加浓氨试液调PH至10以上，加氯仿提取三次，(30ml、20ml、20ml)，合并氯仿溶液，蒸干，残渣加90％乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取对叶百部对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI法)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(8∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[检查]应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录VIIG)。
[含量测定]照高效液相色谱法(附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸水(21∶79)为流动相；检测波长为283nm，理论塔板数按柚皮苷峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备：精密称取110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品装量差异的内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加甲醇25ml，称重，超声20分钟(功率100W，频率40KHz)，放冷，加甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液经微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含化橘红以柚皮苷(C10H10O4)计，不得少于11.0mg。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
活性成分的制备
处方
化橘红300g  百部(蜜灸)30g  苦杏仁100g  茯苓30g
制半夏30g   五味子20g      白前50g     甘草10g
以上八味，化橘红、苦杏仁用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余制半夏等六味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，过滤，滤液浓缩至稠膏状，加乙醇使含醇量达75-80％，静置，取上清液回收乙醇并浓缩至适量，得到浸膏，该浸膏与苦杏仁蒸馏液(挥发油)一起组成本发明的药物活性物质。
实施例2
颗粒剂的制备
取以上处方得到的橘红痰咳浸膏70g，加乙醇使含醇量为60％，加入甜菊素4g、糊精375g、麦芽糊精75g，制粒，60℃左右干燥约30分钟时，用10目筛整粒，再于70-80℃干燥至含水量为2-3％，冷至室温，喷入挥发油，密闭12小时，制成约500g，即得。
实施例3
活性成分的制备
处方
化橘红150g  百部(蜜灸)15g  苦杏仁50g  茯苓15g
制半夏15g   五味子10g      白前25g    甘草5g
制备方法同实施例1
实施例4
活性成分的制备
处方
化橘红600g  百部(蜜灸)60g  苦杏仁200g  茯苓60g
制半夏60g   五味子40g      白前100g    甘草20g
制备方法同实施例1
实施例5
活性成分的制备
处方
化橘红200g  百部(蜜灸)20g  苦杏仁75g  茯苓20g
制半夏20g   五味子15g      白前40g    甘草8g
制备方法同实施例1
实施例6
活性成分的制备
处方
化橘红400g  百部(蜜灸)40g  苦杏仁150g  茯苓40g
制半夏40g   五味子25g      白前60g     甘草12g
制备方法同实施例1
实施例7
活性成分的制备
处方
化橘红400g  百部(蜜灸)40g  苦杏仁150g  茯苓40g
制半夏40g   五味子25g      白前60g     甘草12g
制备方法同实施例1，其中甜菊素用蛋白糖替换。
实施例8
活性成分的制备
处方
化橘红400g  百部(蜜灸)40g  苦杏仁150g  茯苓40g
制半夏40g   五味子25g      白前60g     甘草12g
制备方法同实施例1，其中甜菊素用甜蜜素替换。

Claims (10)

1、一种无糖型橘红痰咳颗粒剂，其特征在于，处方如下：
化橘红150-600g    百部15-60g      苦杏仁50-200g    茯苓15-60g
制半夏15-60g      五味子10-40g    白前25-100g      甘草5-20g
辅料成分为：糊精，麦芽糊精和矫味剂。
2、权利要求1的颗粒剂，其特征在于，所述矫味剂选自蛋白糖、甜蜜素、甜菊素。
3、权利要求1的颗粒剂，其特征在于，所述矫味剂是甜菊素。
4、权利要求1的颗粒剂，其特征在于，其中辅料成分的用量为：
糊精300-500g、麦芽糊精50-100g，甜菊素2-8g。
5、权利要求1的颗粒剂，其特征在于，其中辅料成分的用量为：
糊精350-400g、麦芽糊精60-85g，甜菊素3-5g。
6、权利要求1的颗粒剂，其特征在于，处方组成如下：
化橘红200-400g  百部20-40g      苦杏仁75-150g  茯苓20-40g
制半夏20-40g    五味子15-25g    白前40-60g     甘草8-12g
糊精350-400g、  麦芽糊精60-85g，甜菊素3-5g。
7、权利要求1的颗粒剂，其特征在于，处方组成如下：
化橘红300g  百部30g      苦杏仁100g  茯苓30g
制半夏30g   五味子20g    白前50g     甘草10g
糊精375g、  麦芽糊精75g，甜菊素4g。
8、权利要求1的颗粒剂的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：化橘红、苦杏仁用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余制半夏等六味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，过滤，滤液浓缩至稠膏状，加乙醇使含醇量达75-80％，静置，取上清液回收乙醇并浓缩至适量，得到浸膏，该浸膏与苦杏仁蒸馏液一起组成本发明的药物活性物质，以该药物活性物质为原料，加入本发明筛选得到的辅料成分，经过本发明的制备方法，即得本发明的颗粒剂。
9、权利要求1的颗粒剂的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：性状，鉴别，检查，含量测定。
10、权利要求9的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
[性状]本品为淡棕黄色颗粒，味甜、微苦；
[鉴别](1)取本品适量，研细，称取2.5g，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取化橘红对照药材0.3g，加甲醇10ml置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以三氯化铝乙醇溶液；置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品研细，称取9g，加90％乙醇60ml及2％盐酸3ml，回流20分钟，放置过夜，滤过，蒸干，残渣加水5ml使溶解，再加浓氨试液调PH至10以上，加氯仿提取三次，合并氯仿溶液，蒸干，残渣加90％乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取对叶百部对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[检查]应符合颗粒剂项下有关的各项规定；
[含量测定]照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸水为流动相；检测波长为283nm，理论塔板数按柚皮苷峰计应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品装量差异的内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加甲醇25ml，称重，超声20分钟，放冷，加甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每袋含化橘红以柚皮苷计，不得少于11.0mg。
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