CN1943633A - 蒲地蓝消炎颗粒的制备方法及该方法制备的蒲地蓝消炎颗粒 - Google Patents

蒲地蓝消炎颗粒的制备方法及该方法制备的蒲地蓝消炎颗粒 Download PDF

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CN1943633A CN 200510108008 CN200510108008A CN1943633A CN 1943633 A CN1943633 A CN 1943633A CN 200510108008 CN200510108008 CN 200510108008 CN 200510108008 A CN200510108008 A CN 200510108008A CN 1943633 A CN1943633 A CN 1943633A
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Abstract

本发明公开了一种蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，将黄芩粉碎成细粉，过120目筛，其余黄芩用10倍量60％乙醇提取2次，浓缩成相对密度为1.20～1.25的稠膏；蒲公英、苦地丁加10倍量水煎煮二次；板蓝根加10倍量水煮沸后，温浸二次，与蒲公英、苦地丁水煎液合并浓缩成相对密度为1.20～1.25的稠膏；再与黄芩乙醇浓缩膏和黄芩粉末及糖粉570g混匀，制成颗粒1000重量份。本发明的制备方法经过严谨、科学的研究并得到实验验证，制备得到的蒲地蓝消炎颗粒符合国家制定的标准，该制备方法中确定的黄芩乙醇提取工艺回收率高，可以有效保证产品蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量符合标准。

Description

蒲地蓝消炎颗粒的制备方法 及该方法制备的蒲地蓝消炎颗粒
技术领域
本发明涉及中药制剂的制备，具体涉及一种具有清热解毒、抗炎消肿功效的蒲地蓝消炎颗粒制剂的制备方法。
背景技术
已有蒲地蓝消炎片收载于中华人民共和国药品标准中药成方制剂第三册，蒲地蓝消炎片由黄芩、蒲公英、苦地丁、板蓝根四味中药组成，功效为清热解毒、抗炎消肿。主要用于疖肿、腮腺炎、咽炎、淋巴腺炎、扁桃腺炎等。蒲地蓝消炎片的工艺标准是黄芩乙醇提取，蒲公英、苦地丁水煎煮，板蓝根温浸，与辅料一同混匀，干燥，压制成片，包糖衣即得。制备蒲地蓝消炎颗粒制剂的标准正由发明人形成并提出申请，尚未公开。
发明创造内容
本发明的目的是提供一种蒲地蓝消炎颗粒的制备方法。
本发明的另一目的是提供用该方法制备得到的蒲地蓝消炎颗粒。
本发明提供的蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，基本包括以下步骤：
1)将黄芩150重量份粉碎成细粉，过120目筛，备用；
2)将120重量份黄芩用10～12倍量60wt％的乙醇提取2～3次，每次2～3小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏，备用；
3)将蒲公英721重量份、苦地丁180重量份加10～12倍量水煎煮2～3次，每次1～3小时，合并煎液、滤过，备用；
4)板蓝根270重量份加10倍量水煮沸后，温浸二次，每次2小时，滤过，合并滤液，备用；
5)将上述步骤3)得到的蒲公英、苦地丁水煎液和步骤4)得到的板蓝根温浸液合并，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏；
6)继续加入上述步骤2)得到的黄芩乙醇浓缩膏和步骤1)得到的黄芩粉末以及糖粉570重量份，混匀，制成颗粒1000重量份。
上述方法中，所述步骤2)乙醇提取黄芩时采用10倍量60wt％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时；所述步骤3)蒲公英、苦地丁水煎时加10倍量水煎煮2次，每次1小时。
本发明同时提供一种用上述方法制备的蒲地蓝消炎颗粒，其中黄芩苷的含量＞100mg/5g。
上述蒲地蓝消炎颗粒，所述颗粒未通过一号筛和能通过四号筛的粉末总和＜8.0wt％，颗粒中水分含量＜5.0wt％。
本发明的制备方法经过严谨、科学的研究并得到实验验证，制备得到的蒲地蓝消炎颗粒符合国家制定的标准，该制备方法中确定的黄芩乙醇提取工艺回收率高，可以有效保证产品蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量符合标准。
具体实施方式
本发明将现有片剂转成颗粒制剂，故应严格依照现有制剂处方，探索得到一种良好的制备方法，以满足该制剂的要求。
蒲地蓝消炎制剂处方为：黄芩270.7g，蒲公英721.8g，苦地丁180.4g，板蓝根270.7g，加入其它辅料制成剂型。本发明颗粒剂，需在处方中再加入辅料糖粉制成颗粒1000g。糖粉可以为蔗糖。
本发明的具体制备工艺过程参见图1：将黄芩150g粉碎成细粉，过120目筛，备用，其余黄芩用10倍量60％乙醇提取2次，每次2小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩成相对密度为(1.20～1.25)(60℃)的稠膏；蒲公英、苦地丁加10倍量水煎煮二次，每次1小时，合并煎液、滤过；板蓝根加10倍量水煮沸后，温浸二次，每次2小时，滤过，合并滤液；加入上述蒲公英、苦地丁水煎液，浓缩成相对密度为(1.20～1.25)(60℃)的稠膏；再加入上述黄芩乙醇浓缩膏和黄芩粉末及糖粉570g，混匀，制成颗粒1000g即得。
本发明对该制备方法的具体工艺进行了深入探索，以下详述该部分内容。
1.黄芩乙醇提取工艺的研究
采用正交试验法，以干浸膏得率、干浸膏中黄芩苷含量为综合指标来评价和优化提取工艺。
1.1正交试验设计
正交试验方法：按表1-1正交试验表进行试验，称取黄芩药材100g，加60％乙醇回流提取，合并提取液，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，分别称重，打粉。
因素与水平：选取加醇倍量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为考察因素，以干浸膏得率、干浸膏中黄芩苷的含量为综合评价指标，选取L9(34)正交表进行试验。
1.2黄芩苷的含量测定
参考药典(国家药典委员会编.中华人民共和国药典2000年版一部248～249页.化学工业出版社.)上黄芩苷的含量测定方法。
仪器与试药：高效液相色谱仪(日本岛津公司)；浙江大学N2000双通道色谱工作站；黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110715-200212；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试药均为分析纯。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)；检测波长为280nm；流速为1.000ml/min。
对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液。
药材溶液的制备：取黄芩药材粉体约0.3g，精密称定，加70％乙醇80ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置20ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
浸膏供试液的制备：分别取表1-1实验条件制备的干浸膏粉末0.15g，精密称定，加70％乙醇90ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
测定：分别精密吸取对照品溶液、药材溶液与浸膏供试液各20μl，注入色谱仪，在上述色谱条件下进行测定，按外标法，以峰面积计算黄芩苷含量，即得。
1.3正交实验结果
正交试验结果及分析见表1-1、1-2、1-3：
表1-1    L9(34)正交试验表(黄芩乙醇提取)
序号   A(倍)加醇倍量   B(小时)提取时间   C(次)提取次数   D空白 干浸膏得率(％)   干膏中黄芩苷含量(mg/g生药)
  1   8   1.0   1   1   41.4   82.17
  2   8   2.0   2   2   48.2   87.23
  3   8   3.0   3   3   50.3   89.24
  4   10   1.0   2   3   51.2   84.59
  5   10   2.0   3   1   53.1   87.65
  6   10   3.0   1   2   43.5   85.10
  7   12   1.0   3   2   50.1   89.11
  8   12   2.0   1   3   47.2   86.13
  9   12   3.0   2   1   54.4   88.26
  K1   46.633   47.567   44.033   49.633
K2 49.267 49.500 51.267 47.267
  K3   50.567   49.400   51.167   49.567
  R   3.934   1.933   7.234   2.366
  K1′   86.213   85.290   84.467   86.027
  K2′   85.780   87.003   86.693   87.147
  K3′   87.833   87.533   88.667   86.653
  R′   2.053   2.243   4.200   1.120
第一黄芩批药材   105.80
第二黄芩批药材   104.05
第三黄芩批药材   98.30
表1-2    黄芩醇提干浸膏得率方差分析表
  方差来源   离差平方和   自由度   F值  显著性P＜0.05
  A   24.096   2   2.677
  B   7.109   2   0.790
  C   103.216   2   11.465  *
  SSe   18.00   4
F0.05(2，4)＝6.94   F0.01(2，4)＝18.00
表1-3    黄芩醇提取干膏中黄芩苷含量方差分析表
  方差来源   离差平方和   自由度   F值  显著性P＜0.05
  A   7.028   2   3.719
  B   8.249   2   4.365
  C   26.492   2   14.017
  SSe   1.89   2
F0.05(2，2)＝19
由上述正交试验分析结果表得知：以干浸膏得率为指标，因素影响力依次为：C＞A＞B，其中C有显著性差异(P＜0.05)，最佳水平组合为A3B2C2。即加12倍量60％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时。以干浸膏中黄芩苷含量为指标，因素影响力依次为：C＞B＞A，三者均无显著性差异，最佳水平组合为A3B3C3。即加12倍量60％乙醇回流提取3次，每次3.0小时。
最后根据干浸膏得率和干膏中黄芩苷含量综合分析，考虑到节约成本和能源，故确定最佳水平组合为A2B2C2，即加10倍量60％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时。
1.4黄芩提取工艺验证试验
根据正交试验所得到的优化工艺，进行三批验证试验。称取黄芩药材100g，加10倍量60％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，称重，打粉。并依法测定其黄芩苷含量，即得。试验结果见表1-4：
表1-4    优化提取工艺验证试验结果
  NO.   干浸膏出膏率(％)   干膏中黄芩苷含量(mg/g生药)
  1   50.2   85.26
  2   49.4   85.10
  3   50.4   84.99
结果表明，所选黄芩提取的优化工艺重现性良好。
2.蒲公英、苦地丁水提取工艺研究
采用正交试验法，以干浸膏得率、干浸膏中咖啡酸含量为综合评价指标来优化提取工艺。
2.1正交试验设计
正交试验方法：按表2-1正交试验表进行试验，称取蒲公英80.2g、苦地丁20g，加水煎煮，滤过，合并水煎液，浓缩，减压干燥，得干浸膏，分别称重，打粉。
因素与水平：选取加水倍量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为考察因素，以干浸膏得率、干浸膏中咖啡酸的含量为评价指标，选取L9(34)正交表进行试验。
2.2咖啡酸的含量测定
参考药典(国家药典委员会编.中华人民共和国药典2000年版一部289～290页.化学工业出版社.)上咖啡酸的含量测定方法。高效液相色谱仪(日本岛津公司)；浙江大学N2000双通道色谱工作站；咖啡酸对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：885-200001；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1％磷酸溶液调节PH值至3.8～4.0，即得)(23∶77)；检测波长为316nm；流速为1.000ml/min。
对照品溶液的制备：精密称取在110℃干燥4小时的咖啡酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
药材溶液的制备：取本品粗粉约1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加5％甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用5％甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，置棕色量瓶中，精密量取5ml，置10ml棕色量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
浸膏供试液的制备：取表2-1实验制得的干浸膏粉末约0.2g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加5％甲酸的甲醇溶液25ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用5％甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，置棕色量瓶中，精密量取5ml，置10ml棕色量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定方法：分别精密吸取上述对照品溶液、药材溶液与浸膏供试液各20μl，注入色谱仪，在上述色谱条件下进行测定，按外标法，以峰面积计算咖啡酸含量，即得。
2.3正交实验结果
正交试验结果见表2-1、2-2、2-3：
表2-1    L9(34)正交试验表(蒲公英、苦地丁水提)
序号   A(倍)加水倍量   B(小时)提取时间   C(次)提取次数   D空白 干浸膏得率(％)   干膏中咖啡酸含量(mg/g生药)
  1   8   1.0   1   1   16.5   0.23
  2   8   2.0   2   2   17.4   0.29
  3   8   3.0   3   3   21.8   0.31
  4   10   1.0   2   3   17.5   0.30
  5   10   2.0   3   1   20.7   0.31
  6   10   3.0   1   2   18.2   0.25
  7   12   1.0   3   2   20.4   0.28
  8   12   2.0   1   3   19.0   0.27
  9   12   3.0   2   1   20.1   0.32
  K1   18.567   18.133   17.900   19.100
  K2   18.800   19.033   19.333   18.667
  K3   19.833   20.033   20.967   19.433
  R   1.266   1.900   3.067   0.766
  K1′   0.277   0.270   0.250   0.287
  K2′   0.287   0.290   0.303   0.273
  K3′   0.290   0.293   0.300   0.293
  R′   0.013   0.023   0.053   0.020
第一批蒲公英、苦地丁药材   0.39
第二蒲公英、苦地丁批药材   0.34
第三蒲公英、苦地丁批药材   0.32
表2-2    蒲公英、苦地丁水煮干浸膏得率方差分析表
  方差来源   离差平方和   自由度   F值  显著性P＜0.05
  A   2.727   2   3.074
  B   5.420   2   6.11
  C   16.527   2   18.632
  SSe   0.89   2
F0.05(2，2)＝19.00
表2-3    蒲公英、苦地丁水煮干膏中咖啡酸含量方差分析表
  方差来源   离差平方和   自由度   F值  显著性P＜0.05
  A   0.000   2   0.000
  B   0.001   2   1.500
  C   0.005   2   7.500   *
  SSe   0.00067   6
F0.05(2，6)＝5.140
由正交试验分析结果得知：以干浸膏得率为指标，因素影响力依次为C＞B＞A，三者均无显著性差异，最佳水平组合为A3B3C3。即加12倍量水煎煮3次，每次3.0小时。以干浸膏中咖啡酸含量为指标，因素影响力依次为：C＞B＞A，其中C有显著性差异(P＜0.05)，最佳水平组合为A3B3C2。即加12倍量水煎煮2次，每次3.0小时。
最后根据干浸膏得率和干膏中咖啡酸含量综合分析，考虑到节约成本和能源，故确定最佳水平组合为A2B1C2，即加10倍量水煎煮2次，每次1.0小时。
2.3验证试验
根据正交试验所得到的优化工艺，进行三批验证试验。称取蒲公英80.2g、苦地丁20g，加10倍量水煎煮2次，每次1.0小时，滤过，滤液合并，浓缩，减压干燥，得干浸膏，称重，打粉。并依法测定其咖啡酸含量，即得。试验结果见表2-4：
表2-4    优化提取工艺验证试验结果
  NO.   干浸膏得率(％)   干膏中咖啡酸含量(mg/g生药)
  1   17.9   0.25
  2   18.4   0.24
  3   18.6   0.26
结果表明，所选优化工艺重现性良好。
3.板蓝根温浸工艺研究
采用正交试验法，以干浸膏得率、干浸膏中醇溶性浸出物含量为综合指标来评价优化提取工艺。
3.1正交试验设计
正交试验方法：按表3-1正交试验表进行试验，称取板蓝根药材100g，加水煮沸后，温浸，滤过，合并滤液，浓缩，减压干燥，得干浸膏，分别称重，打粉。
因素与水平：选取加水倍量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为考察因素，以干浸膏得率、干浸膏中醇溶性浸出物的含量为评价指标，选取L9(34)正交表进行试验。
3.2浸出物的测定
按照醇溶性浸出物测定法的热浸法测定醇溶性浸出物。
取表3-1方法制得样品2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入45％乙醇50ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用45％乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中浸出物的含量。
3.3浸出物测定结果
正交试验结果及分析见表9、10、11：
表3-1    L9(34)正交试验表(板蓝根温浸工艺)
序号   A(倍)加水倍量   B(小时)提取时间   C(次)提取次数   D空白 干浸膏得率(％)   干膏中浸出物含量(％)
  1   8   1.0   1   1   24.6   73.37
  2   8   2.0   2   2   26.4   76.14
  3   8   3.0   3   3   29.8   65.89
  4   10   1.0   2   3   26.9   75.23
  5   10   2.0   3   1   28.7   72.46
  6   10   3.0   1   2   27.6   74.80
  7   12   1.0   3   2   27.9   71.06
  8   12   2.0   1   3   27.3   73.89
  9   12   3.0   2   1   28.1   71.56
  K1   26.933   26.467   26.500   27.133
  K2   27.733   27.467   27.133   27.300
  K3   27.767   28.500   28.800   28.000
  R   0.834   2.003   0.867   0.867
K1′ 71.800 73.220 74.020 72.463
  K2′   74.163   74.163   74.310   74.000
  K3′   72.170   70.750   69.803   71.670
  R′   2.363   3.413   4.507   2.330
                               第一批板蓝根药材   57
                               第二批板蓝根药材   59
                               第三批板蓝根药材   62
表3-2    板蓝根温浸干浸膏得率方差分析表
  方差来源   离差平方和   自由度   F值  显著性P＜0.05
  A   1.336   2   1.053
  B   6.202   2   4.887
  C   8.469   2   6.674
  SSe   1.27   2
F0.05(2，2)＝19.00
表3-3    板蓝根温浸干膏中浸出物含量方差分析表
  方差来源   离差平方和   自由度   F值  显著性P＜0.05
  A   9.696   2   1.152
  B   18.642   2   2.214
  C   38.174   2   4.534
  SSe   8.42   2
F0.05(2，2)＝19.00
由正交试验分析结果得知：以干浸膏得率为，因素影响力依次为B＞C＞A，三者均无显著性差异，最佳水平组合为A3B3C3。即加12倍量水煮沸后，温浸3次，每次3.0小时。以干浸膏中浸出物含量为指标，因素影响力依次为：C＞B＞A，三者也无显著性差异，最佳水平组合为A2B2C2。即加10倍量水煮沸后，温浸2次，每次2.0小时。
最后根据干浸膏得率和干膏中浸出物含量综合分析，考虑到节约成本和能源，故确定最佳水平组合为A2B2C2，即加10倍量水煮沸后，温浸2次，每次2.0小时。
3.3验证试验
根据正交试验所得到的优化工艺，进行三批验证试验。称取板蓝根药材100g，加10倍量水煮沸后，温浸2次，每次2.0小时，滤过，滤液合并，浓缩，减压干燥，得干浸膏，称重，打粉。并依法测定其浸出物含量，即得。试验结果见表3-4：
表3-4    优化提取工艺验证试验结果
  NO.   干浸膏得率(％)   干膏中浸出物含量(％)
  1   25.6   74.62
  2   24.9   74.89
  3   25.4   75.01
结果表明，所选优化工艺重现性良好。
4、制剂成型工艺研究
4.1出膏率的实验：称取一个处方药味，共三组，按上述最佳工艺进行提取，分别得三份合并的稠膏，真空干燥得三份干浸膏量分别为280g、278g、282g，一个处方平均得干膏量为280g。其出膏率约为22％。一个处方制的总量为1000g，黄芩生药粉为150g，故辅料用量为570g。
4.2稠膏相对密度的实验：称取一个处方药味，共三组，分别按上述最佳工艺进行提取，并分别浓缩成相对密度为1.15～1.20、1.20～1.25、1.25～1.30(60℃)的三份稠浸膏，分别加入黄芩药材细粉150g(过120目筛)和蔗糖粉(已干燥过80目筛)570g，混合，考察制成颗粒情况，见表4-1：
表4-1    稠膏相对密度考察表
NO. 稠膏相对密度(60℃) 制粒情况
1 1.15～1.20 较粘连，难以制粒
2 1.20～1.25 手感较好，易于制粒
3 1.25～1.30 制粒松散，难以制粒
由上表知：稠膏相对密度应选择1.20～1.25(60℃)为佳。
4.3浸膏的制备：称取一个处方药味，共三组，按上述最佳工艺进行提取，一个处方量的半成品浸膏约360g。
4.4制剂检验：取上述稠浸膏，加入黄芩药材细粉150g(过120目筛)和糖粉570g，充分混匀，制粒，干燥，制成1000g，即得，共试验三批。对所得的颗粒进行粒度、水分、溶化性等指标的检验。
(1)粒度：照《中国药典2000年版一部》(附录IC)“颗粒剂”项下粒度检查法检查，不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒粉末总和不得过8.0％。
(2)水分：照《中国药典2000年版一部》(附录IX H)“水分测定第一法”测定，应不得大于5.0％。
(3)溶化性：照《中国药典2000年版一部》(附录IC)“颗粒剂”项下溶化性检查法检查，结果应符合规定。
检查结果见表4-2：
表4-2    三批样品的检查结果
  NO.   粒度(％)   水分(％)   溶化性
  1   5.2   3.4   符合规定
  2   5.1   3.3   符合规定
  3   5.0   3.2   符合规定
经检验各指标全部符合规定，结果表明本制剂工艺是较为合理的。
4.5中试结果检验：
分别采用表4-3至表4-5所示数据采用本发明优化工艺进行三批中试生产，用前述方法检测和计算，所得数据参见表表4-3至表4-6。
                表4-3
处方量：10倍处方量                        批号：041221
  原辅料名称   投料量(g)   合并后稠浸膏量(g)   稠膏中黄芩苷含量(mg/g稠膏)   实测成品量(袋)   理论成品量(袋)   成品率(％)
  黄芩   1207   3600   90   2000   1900   95
  蒲公英   7218
  苦地丁   1804
  板蓝根   2707
  黄芩                       1500g
  糖粉                       5700g
                                 表4-4
处方量：10倍处方量                              批号：041222
  原辅料名称   投料量(g)   合并后稠浸膏量(g)   稠膏中黄芩苷含量(mg/g稠膏)   实测成品量(袋)   理论成品量(袋)   成品率(％)
  黄芩   1207   3580   92   2000   1850   92.5
  蒲公英   7218
  苦地丁   1804
  板蓝根   2707
  黄芩                       1500g
  糖粉                       5700g
                               表4-5
处方量：10倍处方量                             批号：041221
  原辅料名称   投料量(g)   合并后稠浸膏量(g)   稠膏中黄芩苷含量(mg/g稠膏)   实测成品量(袋)   理论成品量(袋)   成品率(％)
  黄芩   1207   3620   91   2000   1860   93
  蒲公英   7218
  苦地丁   1804
  板蓝根   2707
  黄芩                       1500g
  糖粉                       5700g
表4-6    三批中试样品的检验结果
  批号   041221   041222   041223
  性状   本品为黄棕色颗粒；味甜、微苦   本品为黄棕色颗粒；味甜、微苦   本品为黄棕色颗粒；味甜、微苦
鉴别   鉴别黄芩苷   检出黄芩苷   检出黄芩苷   检出黄芩苷
  鉴别咖啡酸   检出咖啡酸   检出咖啡酸   检出咖啡酸
  鉴别苦地丁   检出苦地丁   检出苦地丁   检出苦地丁
  检查   粒度(％)   4.8   5.0   4.7
  水分(％)   2.4   2.5   3.0
  装量差异   符合规定   符合规定   符合规定
  溶化性   符合规定   符合规定   符合规定
  含量测定   黄芩苷含量(mg/袋) 155.4 155.8 156.2
微生物限度   细菌总数 ＜10000个/g ＜10000个/g ＜10000个/g
  霉菌、酵母菌总数 ＜100个/g ＜100个/g ＜100个/g
  大肠杆菌 未检出 未检出 未检出
  活螨   未检出   未检出   未检出
  有毒金属检测   pb   ＜10ppm   ＜10ppm pb   ＜10ppm pb
  As   ＜2ppmAs   ＜2ppmAs   ＜2ppmAs
*每袋5g成品
经过上述实验验证，本发明方法制备得到的蒲地蓝消炎颗粒各项指标均符合国家制定的标准，每袋含黄芩苷(C21H18O11)远远超过100mg。蒲地蓝消炎颗粒主治清热解毒，抗炎消肿。用于疖肿、腮腺炎、咽炎、淋巴腺炎、扁桃腺炎等。按每袋5g成品计算，其口服剂量为一次1/2～1袋，一日4次。

Claims (5)

1、蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，基本包括以下步骤：
1)将黄芩150重量份粉碎成细粉，过120目筛，备用；
2)将120重量份黄芩用10～12倍量60wt％的乙醇提取2～3次，每次2～3小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏，备用；
3)将蒲公英721重量份、苦地丁180重量份加10～12倍量水煎煮2～3次，每次1～3小时，合并煎液、滤过，备用；
4)板蓝根270重量份加10倍量水煮沸后，温浸二次，每次2小时，滤过，合并滤液，备用；
5)将上述步骤3)得到的蒲公英、苦地丁水煎液和步骤4)得到的板蓝根温浸液合并，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏；
6)继续加入上述步骤2)得到的黄芩乙醇浓缩膏和步骤1)得到的黄芩粉末以及糖粉570重量份，混匀，制成颗粒1000重量份。
2、根据权利要求1所述的蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)乙醇提取黄芩时采用10倍量60wt％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时。
3、根据权利要求1或2所述的蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)蒲公英、苦地丁水煎时加10倍量水煎煮2次，每次1小时。
4、一种用权利要求1至3任一所述的方法制备的蒲地蓝消炎颗粒，其特征在于，其中黄芩苷的含量＞100mg/5g。
5、根据权利要求4所述的蒲地蓝消炎颗粒，其特征在于，所述颗粒未通过一号筛和能通过四号筛的粉末总和＜8.0wt％，颗粒中水分含量＜5.0wt％。
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