CN1899283B - 一种含有青蒿素的药物组合物的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有青蒿素的药物组合物的质量控制方法，它是将含有青蒿素的药物组合物采用HPLC方法进行质量控制，检测器为示差检测器。本发明还提供了该质量控制方法控制的药物组合物。本发明质量控制方法通过液相柱有效的分离了青蒿中青蒿素和其他组分，通过使用示差检测器检测克服了青蒿素在紫外末端吸收的问题，是检测含有青蒿素的制剂中青蒿素的一个有效的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有青蒿素的药物组合物的质量控制方法，属药物领域。
背景技术
《中国药典》2005年版青蒿素的检测方法是紫外分光光度法检测，还有报道通过柱前衍生化来检测青蒿中的青蒿素，但是这两种方法对原料含量的检测都有一定的难度，因为原料中含有多种组分，极容易对紫外显色和衍生化反应造成干扰，影响最后的检测结果，导致稳定性、重现性和回收率差。已有文献报道青蒿素的检测方法有碘量法[1]、滴定分析法[2]、薄层扫描法[3、4]、紫外光度法[5]、高效液相色谱法[6-8]等。但是以上方法都是主要针对青蒿素的检测，薄层扫描法是半定量的方法，滴定分析法、碘量法在对于青蒿原料中青蒿素的含量控制方面也不理想，其原因也主要是因为原料中含有多种组分，直接提取后，杂质较多，很容易对检测造成干扰，影响最后的检测结果，导致稳定性、重现性和回收率差；如果进行样品精制，就会增加很多操作步骤，导致操作烦琐，回收率不高，不便于药材及药物制剂的质量控制。现有的高效液相色谱法采用紫外检测器，紫外末端吸收强度很弱，通常须经过柱前衍生化使其产生紫外吸收，这种方法对单一成分可取得满意结果，但对含有青蒿素的药物复方或生药因有较多的影响因素，衍生化后的检测结果不具重现性和稳定性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的技术方案是提供了一种含有青蒿素的药物组合物，本发明的另一技术方案是提供了该药物组合物的质量控制方法。
本发明提供了一种控制该药物组合物质量的方法，它是将含有青蒿素的药物组合物采用HPLC方法进行质量控制，检测器为示差检测器。
其中，所述的HPLC方法的色谱条件如下：
检测器：示差检测器；填充剂：填料为C18；流动相：水∶甲醇体积比在(20～40)∶(80～60)或水∶乙腈体积比在(30～50)∶(70～50)；柱温：25℃～35℃；理论塔板数≥10000；
特征峰的相对保留时间：6-25min。
其中，所述的流动相：甲醇-水(72∶28)；柱温：30℃。
所述的特征峰的相对保留时间为：9～13min。
本发明还提供了一种含有青蒿素的药物组合物，它是由所述的质量控制方法进行质量控制。
进一步地，该药物组合物的HPLC图谱如图1所示，它是由1个特征峰组成，其相对保留时间为：9～13min；其色谱条件为：
检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18250*4.6mmE17580。
本发明采用示差检测器，克服紫外末端吸收的问题，简化操作步骤。
进一步地，所述的相对保留时间为：10～12min。
本发明质量控制方法通过液相柱有效的分离含有青蒿素的药物组合物中青蒿素与其他组分，通过使用示差检测器检测克服了青蒿素在紫外末端吸收的问题，是检测青蒿素的一个有效的检测方法，使含有青蒿素的药材及制剂可控性更强。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图；
图2色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下的青蒿素的标准曲线；
图3色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图；
图4色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图；
图5色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为60∶40、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5℃18250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图；
图6色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为60∶40、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图；
图7色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为60∶40、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图；
图8色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为80∶20、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图；
图9色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为80∶20、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图；
图10色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为80∶20、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图；
图11色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为65∶35、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图；
图12色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为65∶35、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图；
图13色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为65∶35、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图；
图14色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为55∶45、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图；
图15色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为55∶45、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图；
图16色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为55∶45、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图；
具体实施方式
实施例1本发明青蒿素的HPLC图谱
1、检测方法：
(1)主要仪器及试剂：HP1100液相色谱仪
色谱用甲醇为色谱纯，色谱用水为双蒸水，其余均为分析纯。
(2)仪器条件
检测器：示差检测器
流动相：甲醇-水(72∶28)
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580
进样量：20ul
(3)标准曲线绘制：称取青蒿素对照品82.43mg到50ml容量瓶中，95％甲醇溶解并定容。分别移取以配置好的青蒿素对照品溶液0.5ml，1ml，3ml，5ml，10ml于10ml容量瓶中，加入95％甲醇稀释至刻度，进样得出青蒿素标准曲线(见图2)。
Y＝5.83946e-6X-5.56293e-5(其中X为峰面积，Y为样品浓度。R＝0.9999)
(4)样品制样方法：精密称定青蒿素加95％甲醇溶解并定容至50ml容量瓶中，0.45um滤膜过滤，待测。
(5)方法精密度考察：按实验方法5次重复测同一对照品，结果RSD＝0.77(见表1)
(6)方法重现性考察：按实验方法5次测定同一批样品，RSD＝1.73(见表2)
(7)加样回收实验：称取已知含量的青蒿，分别加入3.2972mg青蒿素对照品，测得回收率为94.80％。
表1方法精密度考察
表2方法重现性考察
该方法样品处理简单，通过液相柱有效的分离了青蒿中青蒿素和其他组分，通过使用示差检测器检测解决了青蒿素在紫外末端吸收的问题。
实施例2：本发明青蒿素对照品的HPLC图谱
色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿素对照品的色谱图，见图1。
实施例3本发明青蒿的质量控制
均匀取青蒿约500g，粉碎过60目筛。精密称取已粉碎的药材5.10847g于250ml平底烧瓶中，60℃提取3次，每次用100ml正己烷，提取时间为2h、1.5h、1.5h，抽滤，用少许正己烷淌洗残渣三次，合并滤液和淌洗液，55±5℃薄膜浓缩至近干，用95％甲醇溶解经过浓缩后的残留物，充分溶解后合并至50ml容量瓶中，95％甲醇定容，摇匀，0.45um滤膜过滤。
质量控制方法同实施例1，色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图，测定结果：药材中含青蒿素重量百分比为：0.30％，见图3；
实施例4本发明青蒿提取物的质量控制
将药材青蒿经有机溶剂提取、重结晶工艺得到的提取物进行质量控制，方法同实施例1，色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为72∶28、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图，测定结果：提取物中含青蒿素重量百分比为：98.81％，见图4；
实施例5本发明青蒿素对照品的HPLC图谱
色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为60∶40、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图(见图5)；
实施例5本发明青蒿的质量控制
质量控制方法同实施例1，药材处理方法同实施例3。色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为60∶40、流速：1.0ml/min、色谱柱：KromasilKR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图，测定结果：药材中含青蒿素重量百分比为：0.28％，见图6；
实施例6本发明青蒿提取物的质量控制
将青蒿用有机溶剂、重结晶工艺制得的提取物，质量控制方法同实施例1，色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为60∶40、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图，测定结果：提取物中含青蒿素重量百分比为：97.92％，见图7；
实施例7本发明青蒿素对照品的HPLC图谱
色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为80∶20、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品的色谱图(见图8)；
实施例8本发明青蒿的质量控制
质量控制方法同实施例1，药材处理方法同实施例3。色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为80∶20、流速：1.0ml/min、色谱柱：KromasilKR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图，测定结果：药材中含青蒿素重量百分比为：0.31％，见图9；
实施例9本发明青蒿提取物的质量控制
质量控制方法同实施例1，色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：甲醇-水的体积比为80∶20、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图，测定结果：提取物中含青蒿素重量百分比为：98.71％，见图10；
实施例10本发明药物青蒿素对照品的HPLC图谱
色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为65∶35、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图，见图11；
实施例11本发明青蒿的质量控制
质量控制方法同实施例1，药材处理方法同实施例3。色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为65∶35、流速：1.0ml/min、色谱柱：KromasilKR100-5C18250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图，测定结果：药材中含青蒿素重量百分比为：0.32％，图12；
实施例12本发明青蒿提取物的质量控制
质量控制方法同实施例1，色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为65∶35、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图，测定结果：提取物中含青蒿素重量百分比为：98.12％，见图13；
实施例13本发明青蒿素对照品的HPLC图谱
色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为55∶45、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18250*4.6mm E17580下的青蒿素对照品色谱图(见图14)。
实施例14本发明青蒿的质量控制
质量控制方法同实施例1，药材处理方法同实施例3。色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为55∶45、流速：1.0ml/min、色谱柱：KromasilKR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿的色谱图，测定结果：药材中含青蒿素重量百分比为：0.28％，见图15。
实施例15本发明青蒿提取物的质量控制
质量控制方法同实施例1，色谱条件为：检测器：示差检测器，流动相：乙腈-水的体积比为55∶45、流速：1.0ml/min、色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580下青蒿提取物的色谱图，测定结果：提取物中含青蒿素重量百分比为：99.10％，见图16；
上述HPLC图谱均能达到控制本发明含青蒿素药材以及制剂的质量目的，通过所述的图谱比较可知，图2、图3、图4(条件：甲醇-水72∶28；柱温：30℃)的分离效果是最佳的，更能充分达到质量控制的目的。
实施例16本发明药物检测方法与其它检测方法的比较
一、与紫外分光光度法对比：
紫外分光光度法的检测方法：取本品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用0.2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，置50℃±1℃恒温水浴中微温30分钟，取出，冷至室温，待液面回复至刻度，另取乙醇10ml，同法处理后，作为空白，照分光光度法(2005年药典附录IV A)，在292nm的波长处分别测定吸收度；另取青蒿素对照品，同法操作并测定，计算，即得。
青蒿素：我们对含量＞95％的青蒿素用紫外分光光度法和示差检测法作了比较，发现紫外分光光度法的检测结果不稳定(见表3)，在加入0.2％NaOH溶液至刻度，50℃水浴中反应30min后，冷却至室温的放置时间对最后的检测结果有较大的影响。
表3放置时间对紫外分光光度法检测结果的影响
二、与氢氧化钠反应-高效液相检测方法对比：
氢氧化钠反应-高效液相检测方法：采用UC检测器，青蒿经过粉碎后，称取0.5000g，以石油醚为提取剂，用沙氏提取器回流提取约5小时。在水域上蒸干石油醚。用乙醇溶解残渣，过滤转移到10ml容量瓶中，配成10ml溶液。取此溶液1.00ml于10ml容量瓶中，加0.20％氢氧化纳溶液4ml，于45℃水域中反应30分钟。而后，在流水中冷却至室温后加0.08N醋酸溶液至刻度，摇匀，待测。
标准溶液制备：称取青蒿素100.00mg于100ml容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度。分别吸取此溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1ml于10ml容量瓶中，补充乙醇至1ml。加0.20％氢氧化纳溶液4ml，于45℃水域中反应30分钟。而后，在流水中冷却至室温后加0.08N醋酸溶液至刻度，摇匀，待测。与氢氧化钠反应生成衍生物，在260nm处有较强的吸收。
液相色谱测定条件：流动相：0.01MNa2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(水∶甲醇＝55∶45)；流速：1.0ml/min；检测波长：260nm；柱温：20℃)
青蒿：我们对青蒿用氢氧化钠反应-高效液相检测法和示差检测法作了比较，发现氢氧化钠反应-高效液相检测法检测稳定性差，在原料中有很多其他的杂质，会在氢氧化钠反应时造成干扰，影响最后的检测结果(见表7)。
表7氢氧化钠反应-高效液相检测法测定青蒿结果
三、直接用HPLC-UV检测
青蒿素是紫外末端吸收，所以，直接用UV检测对样品浓度要求较高，灵敏度低，在检测原料中青蒿素含量的时候，基线不平稳，重现性差。
表4直接用HPLC-UV检测方法重现性考察
四、本发明方法的稳定性、重复性：
根据实施例1所述的方法，稳定性考察：按实验方法5次重复测同一对照品，结果RSD＝0.77(见表5)
方法重现性考察：按实验方法5次测定同一批样品，RSD＝1.73(见表6)
表5方法稳定性考察
表6方法重现性考察
通过上述测定方法及比较可知，本发明含青蒿素的药材及药物使用示差检测器检测克服了青蒿素在紫外末端吸收的问题，可控性强。
参考文献
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Claims (4)
1.含有青蒿素的药物组合物的检测方法，其特征在于：它是将含有青蒿素的药物组合物采用HPLC方法进行检测，色谱条件如下：
检测器：示差检测器；填充剂：填料为C18；流动相：水∶甲醇体积比在(20～40)∶(80～60)或水∶乙腈体积比在(30～50)∶(70～50)；柱温：25℃～35℃；理论塔板数≥10000。
2.根据权利要求1所述的含有青蒿素的药物组合物的检测方法，其特征在于：所述的流动相：甲醇-水72∶28；柱温：30℃。
3.根据权利要求1所述的含有青蒿素的药物组合物的检测方法，其特征在于：流动相流速：1.0ml/min。
4.根据权利要求1所述的含有青蒿素的药物组合物的检测方法，其特征在于：色谱柱为Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580。
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| CN1200925A (zh) * | 1997-05-30 | 1998-12-09 | 北京市科泰新技术公司 | 一种治疗抗药性恶性疟疾的药物组合物及其制备方法 |
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2005
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Patent Citations (1)
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