CN1887836A - 双酚a的催化合成方法 - Google Patents
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Abstract
双酚A的催化合成方法,它涉及一种双酚A的催化合成工艺。本发明的目的是为解决已有技术存在的副产物多、费用大、催化剂易脱负、失活、选择性和转化率都不高的问题。本发明的具体步骤为:将反应物料苯酚、丙酮和催化剂投放在反应器内,在装有反应物料的反应器上装有冷凝管,在60~100℃条件下搅拌,进行催化合成反应2~8小时;趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品重结晶后得纯品双酚A,测定熔点,用IR和NMR分析。本发明具有以下优点:反应条件温和,工艺简单,操作容易,原料单程转化率为93%以上,选择性为90%~97%;催化剂的制备原料易得,生产成本低。
Description
技术领域:
本发明涉及一种双酚A的合成工艺。
背景技术:
双酚A,学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,它是合成聚碳酸酯、环氧树脂、耐高温聚酯等的重要原料。此外,双酚A还大量用来制造涂料、粘合剂、橡胶防老剂、农药杀菌剂、阻燃剂等。工业上双酚A均是由苯酚和丙酮在酸性催化剂作用下缩合而成。根据催化剂的不同可分为硫酸法、氯化氢法和离子交换树脂法。硫酸法工艺简单,设备少,但副产物多,双酚A的精制很困难。此法基本上已被淘汰。氯化氢法,工艺流程长,设备多,但产品质量好,丙酮的转化率高。由于氯化氢的腐蚀性强,故整个装置需要昂贵的耐腐蚀性材料,该方法已逐渐被淘汰。离子交换树脂法是以阳离子交换树脂作为催化剂,降低了系统的腐蚀性,且能生产出高品质的双酚A。但催化剂一次充填量较多,费用大,需设丙酮回收系统,而且热稳定性和溶胀性仍是一个主要问题。杂多酸由于具有比无机强酸更强的酸性已应用于多种酸催化反应,但在使用过程中仍存在易脱负、失活等缺点。综上所述,由苯酚和丙酮催化合成双酚A的催化剂都存在着不足,选择性和转化率都不是很高。因此近年来,人们一直都在寻找与研制催化性能更好的固体酸催化剂。
发明内容:
本发明的目的是为解决已有技术存在的副产物多、费用大、催化剂易脱负、易失活、选择性和转化率都不高的问题,提供一种双酚A的催化合成方法。本发明具有副产物少、费用低、催化剂不易脱负、不易失活、选择性和转化率高的特点。本发明的具体步骤为:一、投放反应物料:将反应物料投放在反应器内;二、催化合成反应:在装有反应物料的反应器上装有冷凝管,在60~100℃条件下搅拌,进行催化合成反应2~8小时;三、产品的精制:第二步骤的反应结束后,趁热(60~100℃)减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品重结晶后得纯品双酚A,测定熔点,用IR和NMR分析。本发明所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1~20、丙酮:0.1~3和固体酸催化剂:0.01~0.95。本发明具有以下优点:反应条件温和,反应温度和时间分别为60~100℃和2~8小时;工艺简单,操作容易,原料单程转化率为93%以上,选择性可以达到90%~97%;用固体酸作为催化剂,可以避免生产中所带来的反应混合物后处理困难、环境污染严重等缺点,提高了生产过程中的经济效益与社会效益;在反应中不需要加入助剂,后处理容易,对环境没有污染。
具体实施方式:
具体实施方式一:本实施方式的具体步骤为:一、投放反应物料:将反应物料投放在反应器内;二、催化合成反应:在装有反应物料的反应器上装有冷凝管,在60~100℃条件下搅拌,进行催化合成反应2~8小时;三、产品的精制:第二步骤的反应结束后,趁热(60~100℃)减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品重结晶后得纯品双酚A,测定熔点,用IR和NMR分析。
具体实施方式二:本实施方式所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1~20、丙酮:0.1~3和固体酸催化剂:0.01~0.95。其它方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1.2~19.5、丙酮:0.2~2.7和固体酸催化剂:0.02~0.9。其它方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1.4~19.2、丙酮:0.3~2.5和固体酸催化剂:0.03~0.85。其它方法与具体实施方式一相同
具体实施方式五:本实施方式所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1~12、丙酮:1和固体酸催化剂:0.05~0.15。其它方法与具体
实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:7、丙酮:1和固体酸催化剂:0.1。其它方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式所述的固体酸催化剂的制备方法如下:一、反应物料的准备:将所述的反应物料即按重量比称量好的三种酸加入到反应器中;二、固体酸的制备,将第一步骤的反应物料在室温条件下搅拌,经焙烧后即得到固体酸。所述步骤一中的搅拌时间为1~3小时。所述步骤二中的焙烧温度为100~400℃。所述的三种酸包括无机酸中的硅酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸或盐酸和有机酸中的甲酸、乙酸、草酸或苯甲酸。所述三种酸的重量比分别为:硅酸∶硼酸∶硫酸=3~5∶2.5~4∶4~6、草酸∶乙酸∶硝酸=4~5∶2~4∶4~6、硅酸∶甲酸∶硫酸=3~5∶2~3∶9~11、苯甲酸∶硼酸∶硝酸=5~7∶11~14∶9~11、盐酸∶硼酸∶苯甲酸=1~3∶5~8∶13~17、磷酸∶硼酸∶硫酸=4~6∶2.5~6.5∶13~17、盐酸∶硅酸∶草酸=1~3∶2.5~4∶6~8、盐酸∶硼酸∶硫酸=3~5∶11~14∶6~8、草酸∶硼酸∶乙酸=4~6∶11~14∶6~8、硝酸∶硅酸∶苯甲酸=2.5~4.5∶3~5∶13~17、磷酸∶硼酸∶乙酸=4~6∶2.5~5∶12~17、盐酸∶硼酸∶硝酸=3~5∶2.5~5∶11~18、草酸∶硅酸∶硫酸=2~4∶2.5~4∶17~22、磷酸∶草酸∶硫酸=4~6∶11~15∶26~33、磷酸∶苯甲酸∶盐酸=4~6∶5~7∶22~27、甲酸∶硼酸∶盐酸=2~3∶2.5~4∶18~22、磷酸∶硅酸∶乙酸=4~6∶3~5∶22~27、甲酸∶硅酸∶硫酸=2~4∶3~5∶14~17、硝酸∶硅酸∶盐酸=3~5∶5.5~7∶22~26或盐酸∶草酸∶苯甲酸=3~5∶2~4∶4~7。制备固体酸的时候取上述配比好的任意一组的三种酸即可。
具体实施方式八:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,2.6毫升丙酮和1.5克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至60℃,反应2小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品。粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末6.66克,原料单程转化率为93%,选择性为90%。
具体实施方式九:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,6.4毫升丙酮和2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至70℃,反应3小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品。粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末16.4克。原料单程转化率为94%,选择性为92%。
具体实施方式十:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,2.1毫升丙酮和1.8克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至70℃,反应4小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末5.21克。原料单程转化率为92%,选择性为92%。
具体实施方式十一:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.3毫升丙酮和2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至80℃,反应5小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末3.33克。原料单程转化率为93%,选择性为94%。
具体实施方式十二:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.1毫升丙酮和2.8克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至90℃,反应6小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末2.77克。原料单程转化率为93%,选择性为92%。
具体实施方式十三:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入克16.4苯酚,1.6毫升丙酮和2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至70℃,反应7小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末4.11克。原料单程转化率为93%,选择性为95%。
具体实施方式十四:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,3.2毫升丙酮和2.2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至100℃,反应6小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末8.27克,原料单程转化率为95%,选择性为91%。
具体实施方式十五:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入克16.4苯酚,2.1毫升丙酮和3.2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至70℃,反应5小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末5.25克。原料单程转化率为96%以上,选择性为96%。
具体实施方式十六:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.6毫升丙酮和2.4克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至90℃,反应4小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末4.11克。原料单程转化率为92%,选择性为94%。
具体实施方式十七:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,2.6毫升丙酮和2.6克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至90℃,反应5小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末6.43克。原料单程转化率为93%,选择性为97%。
具体实施方式十八:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.3毫升丙酮和1.8克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至100℃,反应3小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末3.33克。原料单程转化率为94%,选择性为96%。
具体实施方式十九:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,2.1毫升丙酮和2.8克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至80℃,反应2小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末5.21克。原料单程转化率为93%,选择性为95%。
具体实施方式二十:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.6毫升丙酮和3.2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至100℃,反应6小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末4.11克。原料单程转化率为93%,选择性为94%。
具体实施方式二十一:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,5.2毫升丙酮和1.2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至60℃,反应5小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末12.8克。原料单程转化率为93%,选择性为94%。
具体实施方式二十二:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,2.1毫升丙酮和2.8克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至90℃,反应4小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末5.38克。原料单程转化率为95%以上,选择性为95%。
具体实施方式二十三:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.1毫升丙酮和2.2克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至90℃,反应6小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末2.77克。原料单程转化率为94%,选择性为92%。
具体实施方式二十四:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.3毫升丙酮和1.6克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至70℃,反应7小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末3.26克。原料单程转化率为93%,选择性为94%。
具体实施方式二十五:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,3.2毫升丙酮和1.6克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至80℃,反应4小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末8.2克。原料单程转化率为94%,选择性为95%。
具体实施方式二十六:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,1.3毫升丙酮和1.4克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至70℃,反应2小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末3.31克。原料单程转化率为94%,选择性为96%。
具体实施方式二十七:本实施方式在装有搅拌与回流装置的的三颈烧瓶中加入16.4克苯酚,2.6毫升丙酮和3.0克自制的固体酸催化剂,在搅拌和冷凝回流条件下加热至80℃,反应2小时,停止加热和搅拌。趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品经重结晶后得纯品白色结晶粉末6.53克,原料单程转化率为94%,选择性为97%。
Claims (10)
1、一种双酚A的催化合成方法,其特征在于它的具体步骤为:一、投放反应物料:将反应物料投放在反应器内;二、催化合成反应:在装有反应物料的反应器上装有冷凝管,在60~100℃条件下搅拌,进行催化合成反应2~8小时;三、产品的精制:第二步骤的反应结束后,趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品重结晶后得纯品双酚A,测定熔点,用IR和NMR分析。
2、根据权利要求1所述的双酚A的催化合成方法,其特征在于所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1~20、丙酮:0.1~3和固体酸催化剂:0.01~0.95。
3、根据权利要求1所述的双酚A的催化合成方法,其特征在于所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1.2~19.5、丙酮:0.2~2.7和固体酸催化剂:0.02~0.9。
4、根据权利要求1所述的双酚A的催化合成方法,其特征在于所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1.4~19.2、丙酮:0.3~2.5和固体酸催化剂:0.03~0.85。
5、根据权利要求1所述的双酚A的催化合成方法,其特征在于所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:1~12、丙酮:1和固体酸催化剂:0.05~0.15。
6、根据权利要求1所述的双酚A的催化合成方法,其特征在于所述的反应物料由下列原料按重量份数组成:苯酚:7、丙酮:1和固体酸催化剂:0.1。
7、一种制备权利要求2、3、4、5或6所述固体酸催化剂的方法,其特征在于生产步骤如下:一、反应物料的准备:将所述的反应物料即按重量比称量好的三种酸加入到反应器中;二、固体酸的制备,将第一步骤的反应物料在室温条件下搅拌,经焙烧后即得到固体酸。
8、根据权利要求7所述的一种制备固体酸催化剂的方法,其特征在于所述步骤一中的搅拌时间为1~3小时;所述步骤二中的焙烧温度为100~400℃。
9、根据权利要求7所述的一种制备固体酸催化剂的方法,其特征在于所述的三种酸包括无机酸中的硅酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸或盐酸和有机酸中的甲酸、乙酸、草酸或苯甲酸。
10、根据权利要求9所述的一种制备固体酸催化剂的方法,其特征在于所述三种酸的重量比分别为:硅酸∶硼酸∶硫酸=3~5∶2.5~4∶4~6、草酸∶乙酸∶硝酸=4~5∶2~4∶4~6、硅酸∶甲酸∶硫酸=3~5∶2~3∶9~11、苯甲酸∶硼酸∶硝酸=5~7∶11~14;9~11、盐酸∶硼酸∶苯甲酸=1~3∶5~8∶13~17、磷酸∶硼酸∶硫酸=4~6∶2.5~6.5∶13~17、盐酸∶硅酸∶草酸=1~3∶2.5~4∶6~8、盐酸∶硼酸∶硫酸=3~5∶11~14∶6~8、草酸∶硼酸∶乙酸=4~6∶11~14∶6~8、硝酸∶硅酸∶苯甲酸=2.5~4.5∶3~5∶13~17、磷酸∶硼酸∶乙酸=4~6∶2.5~5∶12~17、盐酸∶硼酸∶硝酸=3~5∶2.5~5∶11~18、草酸∶硅酸∶硫酸=2~4∶2.5~4∶17~22、磷酸∶草酸∶硫酸=4~6∶11~15∶26~33、磷酸∶苯甲酸∶盐酸=4~6∶5~7∶22~27、甲酸∶硼酸∶盐酸=2~3∶2.5~4∶18~22、磷酸∶硅酸∶乙酸=4~6∶3~5∶22~27、甲酸∶硅酸∶硫酸=2~4∶3~5∶14~17、硝酸∶硅酸∶盐酸=3~5∶5.5~7∶22~26或盐酸∶草酸∶苯甲酸=3~5∶2~4∶4~7。
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |