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一种高纯氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法，首先将对氨基苯磺酸溶解在水中制成0.2～0.4mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后将对氨基苯磺酸溶液与苯酚混合并用NaOH调节混合溶液的pH值为7.0～9.0；再将甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和甲醛的混合溶液中，搅拌反应后用氢氧化钠溶液调pH值为8.0～9.0得到产品1，将产品1与阿拉伯树胶混合并用氨水溶液调节混合液的pH值为8.0～9.0后即得分散助剂。本发明以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛和等阿拉伯树胶为原料，合成氧化铝陶瓷料浆分散助剂，可以显著提高陶瓷料浆的分散和悬浮性能，降低用水量，节约成本，缩短液相成型坯体干燥时间，提高干坯强度和成品率。

Description

一种高纯氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷料浆高效分散用助剂的制备方法，特别涉及一种高纯度氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法。
背景技术
目前，氧化铝陶瓷的制备多采用如浆料注模成型或凝胶注模成型等液相法成型工艺。在成型过程中，高浓度低粘度陶瓷料浆的制备是生产中的一个难题，否则将使得成型过程难以进行，并会延长干燥时间和增加干燥能耗，而且成型后产品密度较低和产品的缺陷较多，也对后期的烧结致密化工艺带来麻烦。为了提高料浆的分散和悬浮性能，在浆料成型过程中添加适量分散助剂，用来提高料浆的分散、悬浮性能和固含量是一种简单有效的方法。分散剂又称为解凝剂、解胶剂、反絮凝剂、减水剂、稀释剂，它的主要功能是提高系统的ξ电位从而改善浆料的流动性。目前，关于分散剂的研究领域主要集中在建材、混凝土和日用陶瓷原料等方面，在特种陶瓷工业原料加工中的应用以及相关研究很少见报道。
在高纯氧化铝陶瓷料浆分散方面，还没有专门开发或研究适用于大于99％氧化铝陶瓷原料的高效分散剂，目前的应用主要还是用一些传统陶瓷常用分散剂。一些无机盐类如硅酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等；有机物如硬脂酸钠、柠檬酸钠及铵盐、RSO3Na、聚乙烯醇(PVA)、单宁酸和橡宛烤胶等。目前国内的分散剂研究主要是集中在研究现有的无机盐或低分子量的聚丙烯酸(PAA)盐、聚甲基丙烯酸(PMAA)盐、CMC盐等衍生物和多元共聚物等。
刘来宝、谭克锋合成了聚丙烯酸钠，将之应用于含粘土普通陶瓷料浆，有一定的分散效果【刘来宝、谭克锋，聚丙烯酸钠陶瓷料浆分散剂的研制及分散机理探讨，硅酸盐通报，2005，(2)：91-94】；如廖列文、王春晓制备了低分子量聚丙烯酸钠，发现其可以提高碳酸钙、钛白粉的分散性能【廖列文、王春晓，聚丙烯酸钠分散剂的制备及分散性，精细石油化工进展，2005，6(1)：12-15】；刘素文、刘宏将腐植酸钠、硅酸钠应用于AlTiO3料浆，PAM、CMC应用于中全熔块釉浆，发现有一定的分散效果【刘素文、刘宏，有机添加剂在陶瓷瘠性料中的应用研究，陶瓷，1997，2：19-20】；关岩，张芸将六偏磷酸钠、碳酸钠、硅酸钠等无机添加剂在陶瓷料浆中应用，发现有一定的分散效果【关岩、张芸，鞍山钢铁学院学报，2002，25(6)：431-433】；杨红霞、刘卫东发现在墙地砖料浆中应用，聚丙烯酸钠、丙烯酸—丙烯酸脂—磷酸—磺酸盐四元共聚物的应用效果优于三聚磷酸钠、水玻璃【杨红霞、刘卫东，分散剂在陶瓷浆料制备中的应用，中国陶瓷工业，2005，12(2)：27-30】；刘来宝、谭克锋、张捷将聚丙烯酸钠、水玻璃和三聚磷酸钠复配物和氢氧化钠、纯碱、三聚磷酸钠应用于含易团聚粘土的自制料浆中，发现复配物效果明显优于其余三种无机分散剂【刘来宝、谭克锋、张捷，新型陶瓷料浆分散剂的研制，中国陶瓷工业，2005，12(1)：28-31】；何娟、何廷树、周述光合成了一种改性氨基磺酸盐，将其应用于混凝土中，有较好的减水效果【何娟、何廷树、周述光，改性氨基磺酸盐高效减水剂的研制开发，化学建材，2005，21(1)：53-56】；雷子军、纪茗香、李健生合成了对氨基磺酸盐系减水剂，用于混凝土和水泥中，减水率、缓凝保坍性能较好【雷子军、纪茗香、李健生，氨基磺酸系高效减水剂性能研究，河南建材，2004，4：10-11】；徐子芳、王贞平、徐国财制备的ASR氨基磺酸盐减水剂可使水泥混凝土分散性能好，减水率高【徐子芳、王贞平、徐国财，ASR氨基磺酸盐高效减水剂的合成及性能分析，化工进展，2005，24(10)：1181-1186】；沈康、吴志明将硅酸钠、三聚磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、GLT料浆稀释剂复合使用，对陶瓷料浆有较好的解凝效果【沈康、吴志明复合陶瓷解凝剂和生产方法，CN97118368.6】；向涛涌将硅砂与纯碱按1∶1.75-1.85(重量比)混合，混合粉料于熔炉加热2-3.5小时，温度控制在950℃-1100℃，使其脱水溶聚，进行聚合反应，生成的多聚偏硅酸钠经冷却、粉碎，制得多聚偏硅酸钠成品。此产品使陶瓷泥浆有良好的流动性和粘度【向涛涌，一种陶瓷解凝剂-多聚偏硅酸钠的制备方法，CN98111111.4】；陈应钦；陈峭卉将胺基苯磺酸钠、胺基苯磺酸、苯酚、甲醛进行缩合，对水泥有较好的减水效果【杨正梅；杨军，胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂及其制备方法，专利申请号CN03126609.6】；陈应钦利用N-磺酸、三聚氰胺、CH2O等为原料合成一种减水剂，对水泥的减水效果优于萘系减水剂【陈应钦，一种减水剂及其制备方法，CN03126611.8】。
上述的这些分散剂大多数具有使用效果不明显，用量较大的缺点，有的只是在混凝土、水泥中应用。如六偏磷酸钠、碳酸钠(对石膏模有腐蚀破坏作用)、三聚磷酸钠等对塑性陶瓷料浆有一定的作用，但对瘠性料浆效果很差。有的分散剂如十二烷基苯磺酸钠、CMC、PAM等使用于陶瓷料浆后会产生大量的气泡，因而不宜使用，即使使用也得再加入一定量的消泡剂配合使用，这将大大增加成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种能够提高氧化铝陶瓷料浆的分散和悬浮性能，降低用水量，节约成本，同时还可缩短液相成型坯体干燥时间，节约干燥能耗，提高干坯强度和成品率的高纯氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将对氨基苯磺酸与水在50～60℃下搅拌使之完全溶解，配制成0.2～0.4mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯磺酸与苯酚为1∶1～1∶4的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH调节混合溶液的pH值为7.0～9.0备用；
2)在85～100℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和苯酚的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为2～3h，滴加完甲醛后，在85～100℃恒温下搅拌反应3.0～5.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为8.0～9.0，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺酸+苯酚＝3～1∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶20～30的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液的pH值为8.0～9.0后即得分散助剂。
本发明以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛和阿拉伯树胶等为原料，合成氧化铝陶瓷料浆分散助剂，结果表明：其对陶瓷工业中所采用的氧化铝、电瓷坯料和墙地砖坯料有分散效果；其以少量的加入0.02％～0.5％即可以显著提高陶瓷料浆的分散和悬浮性能，降低用水量，节约成本，缩短液相成型坯体干燥时间，提高干坯强度和成品率；其使用效果明显优于传统的陶瓷工业用分散剂如十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠和三聚磷酸钠等，同时由于合成的氧化铝陶瓷料浆分散助剂的成本较低，产品固含量较小，故而其实用成本更低，效果十分显著。
具体实施方式
实施例1：首先将对氨基苯磺酸与水在50℃下搅拌使之完溶解，配制成0.2mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯磺酸与苯酚为1∶1的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH调节混合溶液的pH值为8.0备用；
2)在85℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和甲醛的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为2h，滴加完甲醛后，在85℃恒温下搅拌反应3.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为8.0，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺酸+苯酚＝3∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶20的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液的pH值为8.0后即得分散助剂。
将上述产品溶液按照100％纯度计算，分别以不同的加入量加入到陶瓷料浆中。搅拌均匀，用上海精科天平厂产的NDJ-4旋转粘度计测料浆粘度，显示分散剂减水效果。用德国产的401-3型抗折仪测干燥后坯体的抗折强度。表1合成产品对99％氧化铝陶瓷料浆、普通电瓷和墙地砖料浆的分散效果表；表2成型后99％氧化铝陶瓷干坯强度。从表中可以看出，加入合成的分散剂以后，氧化铝陶瓷料浆粘度大大降低。说明其具有明显的分散效果。和传统的陶瓷工业常用的分散剂十二烷基磺酸钠、碳酸钠和三聚磷酸钠等相比，效果十分显著。此外该助剂还可以大幅度提高99％氧化铝陶瓷干坯强度，具有优异的性能。
表1  合成产品对99％氧化铝陶瓷料浆、普通电瓷和墙地砖料浆的分散效果表
料浆种类   99％氧化铝(助剂加入量0.3％) 电瓷(助剂加入量0.2％) 墙地砖(助剂加入量0.2％)
加本专利合成助剂(DBJ-A)前粘度(mPa.s) 4260.3 607.2 1300.5
加本专利合成助剂(DBJ-A)后粘度(mPa.s) 49.2 9.2 23.3
加0.3％碳酸钠后粘度(mPa.s) 1534.4 101.2 860.6
加0.3％三聚磷酸钠后粘度(mPa.s) 1205.7 87.6 130.5
加0.3％十二烷基磺酸钠后粘度(mPa.s) 1703.4 89. 210.4
备注：氧化铝固相含量78％，加入合成助剂0.3％；电瓷和墙地砖料浆固相含量74％，加入合成助剂0.2％。
        表2  成型后99％氧化铝陶瓷干坯强度
    干坯种类     99％氧化铝
    采用传统CMC助剂成型     13.5MPa
    采用传统CMC+三聚磷酸钠助剂成型     11.3MPa
    本专利合成助剂(DBJ-A)     57.4MPa
备注：氧化铝固相含量78％；加入合成助剂0.3％；CMC助剂加入5％；CMC(4.5％)+三聚磷酸钠(0.5％)。
实施例2：首先将对氨基苯磺酸与水在55℃下搅拌使之完全溶解，配制成0.3mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯磺酸与苯酚为1∶4的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH调节混合溶液的pH值为7.0备用；
2)在90℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和甲醛的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为2.5h，滴加完甲醛后，在90℃恒温下搅拌反应4.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为8.5，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺酸+苯酚＝2∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶25的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液的pH值为8.5后即得分散助剂。
实施例3：首先将对氨基苯磺酸与水在60℃下搅拌使之完全溶解，配制成0.4 mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯磺酸与苯酚为1∶2的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH节混合溶液的pH值为9.0备用；
2)在100℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和甲醛的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为3h，滴加完甲醛后，在100℃恒温下搅拌反应5.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为9.0，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺酸+苯酚＝1∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶30的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液的pH值为9.0后即得分散助剂。

Claims (4)

1、一种高纯氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法，其特征在于：
1)首先将对氨基苯磺酸与水在50～60℃下搅拌使之完全溶解，配制成0.2～0.4mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯横酸苯酚为1∶1～1∶4的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH调节混合溶液pH值为7.0～9.0备用；
2)在85～100℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和苯酚的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为2～3h，滴加完甲醛后，在85～100℃恒温下搅拌反应3.0～5.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为8.0～9.0，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺+苯酚＝3～1∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶20～30的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液的pH值为8.0～9.0后即得分散助剂。
2、根据权利要求1所述的高纯氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法，其特征在于：首先将对氨基苯磺酸与水在50℃下搅拌使之完全溶解，配制成0.2mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯磺酸与苯酚为1∶1的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH调节混合溶液pH值为8.0备用；
2)在85℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和甲醛的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为2h，滴加完甲醛后，在85℃恒温下搅拌反应3.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为8.0，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺酸+苯酚＝3∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶20的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液pH值为8.0后即得分散助剂。
3、根据权利要求1所述的高纯氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法，其特征在于：首先将对氨基苯磺酸与水在55℃下搅拌使之完全溶解，配制成O.3mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯磺酸与苯酚为1∶4的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH调节混合溶液pH值为7.0备用；
2)在90℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和甲醛的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为2.5h，滴加完甲醛后，在90℃恒温下搅拌反应4.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为8.5，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺酸+苯酚＝2∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶25的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液的pH值为8.5后即得分散助剂。
4、根据权利要求1所述的高纯氧化铝陶瓷料浆分散助剂的制备方法，其特征在于：首先将对氨基苯磺酸与水在60℃下搅拌使之完全溶解，配制成0.4mol/L的对氨基苯磺酸溶液，然后按照对氨基苯磺酸与苯酚为1∶2的摩尔比将苯酚加入到氨基苯磺酸溶液中配制成混合溶液，再用3mol/L的NaOH调节混合溶液pH值为9.0备用；
2)在100℃下将质量百分比浓度为36％的甲醛溶液滴加到上述对氨基苯磺酸和甲醛的混合溶液中，一边缓慢滴加甲醛溶液一边搅拌，控制滴加时间为3h，滴加完甲醛后，在100℃恒温下搅拌反应5.0小时后，用氢氧化钠溶液调pH值为9.0，搅拌均匀得到产品1，其中加入甲醛的摩尔比为甲醛∶对氨基苯磺酸+苯酚＝1∶1；
3)将阿拉伯树胶配成质量百分比浓度10％的溶液得到产品2；
4)将产品1和产品2按1∶30的体积比混合，然后再用5％的氨水溶液调节混合液pH值为9.0后即得分散助剂。
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