CN102826782B - 耐火材料专用复合减水剂的制备方法 - Google Patents

耐火材料专用复合减水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐火材料专用复合减水剂的制备方法,它包括以下步骤:1)聚羧酸的合成:将50~60重量份聚乙二醇PEG100、15~20重量份甲基丙烯酸、5~10重量份的质量分数为5%过硫酸铵溶液和18~25重量份的质量分数为10%疏基乙醇溶液混合,在1~2个大气压、60~100℃下聚合反应,得到聚羧酸混合溶液;2)载体料浆的控制:以氧化铝微粉为载体,与所得聚羧酸混合溶液充分搅拌,控制料浆的固体含量为50~80%,粘度在100~1000mPa.S;3)载体喷雾干燥:将调好料浆雾化,干燥。本发明制备的复合减水剂具有易分散、润湿快、高减水率、不泌水、改善高温性能等优点。

Description

耐火材料专用复合减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂的制备方法,具体是指一种耐火材料专用复合减水剂的制备方法。
背景技术
目前市场上尚无耐火材料专用的复合高效减水剂,行业广泛使用的减水剂基本上是由建材行业直接引进。建材行业用减水剂的性能特点与耐火材料行业要求相去甚远,建材行业用减水剂主要用于分散高碱性的硅酸盐水泥。而耐火材料产品基本上是中性或低碱度的,以铝酸盐水泥作为结合剂,同时还加了一些专有的微粉,比如二氧化硅微粉,活性氧化铝微粉等。
在耐火材料中使用建材行业用减水剂存在以下问题:1)加入量很低,通常不能超过0.1%,存在很严重的搅拌不均匀现象;2)在分散铝酸盐水泥和专用的微粉时,润湿较慢,不利于对加水量的控制,影响工人生产操作;3)对施工温度和加水量很敏感,稍有变动容易导致泌水,4)耐火材料烘干后,残余气偏孔多,而且有特大孔;5)由于微观组织结构的相对不均匀,会降低耐火材料的高温使用性能,比如抗熔渣侵蚀性,高温强度等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足,提供一种耐火材料专用复合减水剂的制备方法。
为实现上述发明目的,本发明耐火材料专用复合减水剂的制备方法,它包括以下步骤:
1)聚羧酸的合成:将50~60重量份的聚乙二醇PEG100、15~20重量份的甲基丙烯酸、5~10重量份的质量分数为5%的过硫酸铵溶液和18~25重量份的质量分数为10%的疏基乙醇溶液混合,在1~2个大气压、60~100℃的条件下聚合反应,得到含有通式(I)所示结构的聚羧酸的混合溶液,所述聚羧酸的相对分子量在10000~60000,
Figure BDA00002148072800021
式中,m为25~100的整数,n为1~12的整数;
2)载体料浆的控制:以氧化铝微粉为载体,与步骤1)中所得的含有通式(I)所示结构的聚羧酸的混合溶液充分搅拌,控制料浆的固体含量为50~80%,粘度在100~1000mPa.S;
3)载体喷雾干燥:将步骤2)调好的料浆在15000~30000转/分钟的雾化速率下雾化,在150~250℃的干燥温度下进行干燥。
优选地,步骤1)中的聚羧酸是将52.5重量份的聚乙二醇PEG100、18重量份的甲基丙烯酸、9重量份的质量分数为5%的过硫酸铵溶液和20.5重量份的质量分数为10%的疏基乙醇溶液聚合而制得。
本发明的有益效果:
1)本发明合成的低聚合度聚羧酸,提高了减水剂在耐火材料中的减水率,以及润湿速度;也消除了耐火材料的泌水问题;
2)氧化铝微粉由于表面微观缺陷多,可以很好地吸附聚羧酸,一方面可以作为良好的载体,降低聚羧酸与空气中水份的接触,将减水剂的保质期从6个月延长到12个月;另一方面,以耐火材料常用的微粉形式引入减水剂,可以显著提高减水剂在耐火材料中分散均匀性,进而改善了耐火材料的微观结构。
因此,本发明制备的复合减水剂专门针对耐火材料技术要求,具有易分散、润湿快、高减水率、不泌水、改善高温性能等优点,对耐火材料的性能提升有明显的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。以下实施例仅是用于对本发明的进一步具体描述,而不是用于对本发明要求保护范围的限定。
实施例1
1)聚羧酸的合成:将52.5重量份的聚乙二醇PEG100、18重量份的甲基丙烯酸、9重量份的质量分数为5%的过硫酸铵溶液和20.5重量份的质量分数为10%的疏基乙醇溶液混合,在1~2个大气压、60~100℃的条件下聚合反应,得到含有A所示结构的聚羧酸的混合溶液,所述聚羧酸的相对分子量在11375,
Figure BDA00002148072800031
2)载体料浆的控制:以氧化铝微粉为载体,与步骤1)中所得的含有A所示结构的聚羧酸的混合溶液充分搅拌,控制料浆的固体含量为75%,粘度在500mPa.S;
3)载体喷雾干燥:将步骤2)调好的料浆在20000转/分钟的雾化速率下雾化,在200℃的干燥温度下干燥。
实施例2
1)聚羧酸的合成:将50重量份的聚乙二醇PEG100、18重量份的甲基丙烯酸、10重量份的质量分数为5%的过硫酸铵溶液和22重量份的质量分数为10%的疏基乙醇溶液混合,在1~2个大气压、60~100℃的条件下聚合反应,得到含有B所示结构的聚羧酸的混合溶液,所述聚羧酸的相对分子量在48300,
Figure BDA00002148072800041
2)载体料浆的控制:以氧化铝微粉为载体,与步骤1)中所得的含有B所示结构的聚羧酸的混合溶液充分搅拌,控制料浆的固体含量为80%,粘度在600mPa.S;
3)载体喷雾干燥:将步骤2)调好的料浆在22500转/分钟的雾化速率下雾化,在230℃的干燥温度下干燥。
实施例3
1)聚羧酸的合成:将55重量份的聚乙二醇PEG100、16重量份的甲基丙烯酸、7重量份的质量分数为5%的过硫酸铵溶液和22重量份的质量分数为10%的疏基乙醇溶液混合,在1~2个大气压、60~100℃的条件下聚合反应,得到含有C所示结构的聚羧酸的混合溶液,所述聚羧酸的相对分子量在28650,
Figure BDA00002148072800051
2)载体料浆的控制:以氧化铝微粉为载体,与步骤1)中所得的含有C所示结构的聚羧酸的混合溶液充分搅拌,控制料浆的固体含量为70%,粘度在400mPa.S;
3)载体喷雾干燥:将步骤2)调好的料浆在25000转/分钟的雾化速率下雾化,在180℃的干燥温度下干燥。
实施例4
1)聚羧酸的合成:将57.5重量份的聚乙二醇PEG100、15重量份的甲基丙烯酸、6重量份的质量分数为5%的过硫酸铵溶液和22.5重量份的质量分数为10%的疏基乙醇溶液混合,在1~2个大气压、60~100℃的条件下聚合反应,得到含有D所示结构的聚羧酸的混合溶液,所述聚羧酸的相对分子量在57095,
2)载体料浆的控制:以氧化铝微粉为载体,与步骤1)中所得的含有D所示结构的聚羧酸的混合溶液充分搅拌,控制料浆的固体含量为60%,粘度在200mPa.S;
3)载体喷雾干燥:将步骤2)调好的料浆在18000转/分钟的雾化速率下雾化,在160℃的干燥温度下干燥。
对比例1
耐火材料配方(重量份数):
电熔白刚玉8-0毫米,67份;200目电熔白刚玉细粉,20份;
活性氧化铝微粉,8份;CA70铝酸盐水泥,5份;
实施例1、2、3、4所制备的高效复合减水剂,0.4份,
或目前建材行业使用的聚羧酸减水剂,0.1份。
在耐火材料的其它几种组成和配比相同的情况下,比较本发明制备的减水剂和目前建材行业所用的减水剂的效果,结果如表1所示。
表1  实验结果对比:
Figure BDA00002148072800071
由表1可见,本发明制备的高效复合减水剂相比建材行业目前使用的聚羧酸减水剂具有更好的减水效果,分散好,不泌水,润湿快,显著提高了耐火浇注料高温强度,保质期长,具有极大的推广价值。

Claims (1)

1.一种耐火材料专用复合减水剂的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
1)聚羧酸的合成:将52.5重量份的聚乙二醇PEG100、18重量份的甲基丙烯酸、9重量份的质量分数为5%的过硫酸铵溶液和20.5重量份的质量分数为10%的疏基乙醇溶液混合,在1~2个大气压、60~100℃的条件下聚合反应,得到含有A所示结构的聚羧酸的混合溶液,所述聚羧酸的相对分子量在11375,
Figure FDA0000394148630000011
2)载体料浆的控制:以氧化铝微粉为载体,与步骤1)中所得的含有A所示结构的聚羧酸的混合溶液充分搅拌,控制料浆的固体含量为75%,粘度在500mPa.S;
3)载体喷雾干燥:将步骤2)调好的料浆在20000转/分钟的雾化速率下雾化,在200℃的干燥温度下干燥。
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