CN1887722A - 一种粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：四氯化锡和乙醇的混合溶液，由作为载气的N2载入蒸发器汽化，然后与氢气和空气混合后，从设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器，水解反应，然后收集生成的二氧化锡纳米颗粒，尾气排空；同时，氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管进入燃烧反应器；同时，空气经由三通道烧嘴的三环管进入燃烧反应器。本发明的方法，设备简单、可控程度高，可以制备尺寸小，比表面积大、分散性良好的，反应生成二氧化锡纳米颗粒的粒径在10～20nm，粒度分布均匀；是一种可以大规模连续化生产二氧化锡纳米颗粒制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法。
背景技术
二氧化锡(SnO2)是重要的宽禁带半导体材料之一，禁带宽度为3.6eV，由于其具有化学和机械稳定性，在透明导电膜、气敏传感器、光催化、太阳能转换等有广泛的应用。进入21世纪，人们愈来愈发现纳米尺度材料存在许多特殊物理化学性能，SnO2纳米材料也同样受到特别的关注。
其中作为气体传感器是SnO2最重要的用途之一，影响SnO2气敏性的因素有多种，其中晶粒的尺寸和比表面积的大小是主要的影响因素。通常，SnO2粒径越小，比表面积越大，其敏感性也越大，这是因为二氧化锡材料的气敏效应是属于晶粒表面控制型。由于SnO2晶粒的尺寸和比表面积的大小与其制备方法有关，因此，SnO2制备方法的探索已成为重要的研究课题。合成SnO2纳米材料的方法有溶胶。凝胶法、液相沉淀法、固相法、水热法等，但是，这些方法都不同程度的存在过程复杂，生产周期长，反应后杂质难以除去等缺点，不适合大规模的工业化连续生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足工业化生产的需要。
本发明的构思是这样的：
将四氯化锡溶于乙醇，溶液由N2载入蒸发器进行汽化，相对于直接四氯化锡汽化而言，先配制成溶液在进行汽化可以更好的控制前驱体四氯化锡的进料量，并降低气相中前驱体的分压，有助于制备尺寸更小，分散性更好的二氧化锡纳米颗粒。完全汽化后混合蒸汽，与氢气、预热后空气均匀混合，进入多重射流燃烧反应器烧嘴中心管，氢气和乙醇开始燃烧，在此过程中，四氯化锡进行高温水解反应，生成的二氧化锡纳米颗粒由袋滤器进行收集，尾气由风机排空。
本发明的方法，包括如下步骤：
四氯化锡和乙醇的混合溶液，由作为载气的N2载入蒸发器，在150-300℃汽化，然后与氢气和预热到150～250℃的空气混合后，从设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器，水解反应，然后收集生成的二氧化锡纳米颗粒，尾气经过HCl吸收塔后排空，反应温度为1500～1800℃，反应生成二氧化锡纳米颗粒的粒径在10～20nm，粒度分布均匀；
同时，温度为20～35℃的氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管进入燃烧反应器，形成环形辅助火焰，用以维持中心射流火焰的稳定和调整反应区的温度；
同时，温度为20～35℃的空气经由三通道烧嘴的三环管进入燃烧反应器。
四氯化锡与乙醇的质量比为：
四氯化锡∶乙醇＝10～30∶100；
进入中心管的氢气、空气的体标准体积比为1∶2～5；
二环管通入的混合气体按氢气和空气的标准体积比为1∶0.5～2；
氮气载气量与溶液的进料量的比例为0.1～0.4m3/h∶10ml/min；
中心管、二环管和三环管的气体的体积比例为：
中心管∶二环管∶三环管＝1∶0.5～5∶2～10。
本发明的方法，设备简单、可控程度高，可以制备尺寸小，比表面积大、分散性良好的，反应生成二氧化锡纳米颗粒的粒径在10～20nm，粒度分布均匀；是一种可以大规模连续化生产二氧化锡纳米颗粒制备方法。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
图2为实施例1产物的电镜照片。
图3为实施例2产物的电镜照片。
具体实施方式
参见图1，四氯化锡和乙醇的混合溶液，由作为载气的N2载入蒸发器1，然后与氢气和空气混合后，从设置在燃烧反应器2顶部的三通道烧嘴3的中心管301进入燃烧反应器2，水解反应，然后由袋滤器4收集生成的二氧化锡纳米颗粒，尾气经过HCl吸收塔后排空；
同时，氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴3的二环管302进入燃烧反应器2；
同时，空气经由三通道烧嘴3的三环管302进入燃烧反应器2。
实施例1
四氯化锡、无水乙醇的混合溶液(质量比为10∶100，流量10ml/min)被N2(0.3m3/h)载入蒸发器，蒸发器温度控制为200℃，汽化后与预热后的空气(200℃，1m3/h)、中心管氢气(0.05m3/h)均匀混合后由烧嘴中心管进入燃烧反应器。二环氢气(0.5m3/h)和二环空气(0.3m3/h)的混合气体由二环入口加入形成环形辅助火焰，用以维持中心射流火焰的稳定和调整反应区的温度。另有一路经过干燥过滤的三环空气(2m3/h)经由三环加入，水解反应在燃烧室内进行，反应温度为1500℃。制备的二氧化锡纳米颗粒的平均直径为12nm，粒径均匀、分散性良好。图2为产物的电镜照片。
实施例2
四氯化锡、无水乙醇的混合溶液(质量比为30∶100，流量30ml/min)被N2(0.8m3/h)载入蒸发器，蒸发器温度控制为300℃，汽化后与预热后的空气(250℃，3m3/h)、中心管氢气(1m3/h)均匀混合后由烧嘴中心管进入燃烧反应器。二环氢气(2.4m3/h)和二环空气(0.8m3/h)的混合气体由二环入口加入形成环形辅助火焰，用以维持中心射流火焰的稳定和调整反应区的温度。另有一路经过干燥过滤的三环空气(5m3/h)经由三环加入，水解反应在燃烧室内进行，反应温度为1800℃。制备的二氧化锡纳米颗粒平均直径为28nm，粒径均匀、分散性良好。电镜照片见图3。
Claims (8)
1.一种粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：四氯化锡和乙醇的混合溶液，由作为载气的N2载入蒸发器汽化，然后与氢气和预热到150～250℃的空气混合后，从设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器，水解反应，然后收集生成的二氧化锡纳米颗粒，尾气经过HCl吸收塔后排空，反应温度为1500～1800℃；同时，温度为20～35℃的氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管进入燃烧反应器；同时，温度为20～35℃的空气经由三通道烧嘴的三环管进入燃烧反应器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，四氯化锡和乙醇的混合溶液，由作为载气的N2载入蒸发器，在150-300℃汽化。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，四氯化锡与乙醇的质量比为：四氯化锡∶乙醇＝10～30∶100。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进入中心管的氢气、空气的体标准体积比为1∶2～5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二环管通入的混合气体按氢气和空气的标准体积比为1∶0.5～2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氮气载气量与溶液的进料量的比例为0.1～0.4m3/h：10ml/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中心管、二环管和三环管的气体的体积比例为：中心管∶二环管∶三环管＝1∶0.5～5∶2～10。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应生成二氧化锡纳米颗粒的粒径在10～20nm。
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