CN1876289B - 制备锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体的方法，包括如下步骤：四氯化锡、三氯化锑和乙醇的混合溶液，由载气N2载入蒸发器蒸发汽化，然后与氢气和空气混合后，由设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器，在燃烧室内进行水解反应，生成的ATO导电粉体由袋滤器收集，尾气经过HCl吸收塔后排空；同时，氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管加入燃烧反应器；同时，空气由三通道烧嘴的三环管加入。本发明的方法，设备简单、可控程度高，可以制备尺寸小，比表面积大、分散性良好的ATO纳米导电粉体，是一种可以大规模连续化生产ATO导电粉体的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡纳米导电粉体的方法，尤其涉及气相燃烧法制备锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体的方法。
背景技术
锑掺杂氧化锡(Antimony-doped tin oxide ATO)是一种多功能材料，具有耐高温、耐腐蚀、机械稳定性好的特点而被广泛应用。其作为导电填料，可用于材料的抗静电，其效果优于传统的碳黑、金属粉体、表面活性剂等，性价比高于最近提出的碳纳米管导电材料。用于电致变色材料可以替代现在普遍采用的WO材料。可以作为气敏材料用以检测还原性可燃气体，相对于纯氧化锡气敏材料，由于其导电能力大幅度提高，粉体粒径减小，比表面积增大，其灵敏度和选择性均有较大提高。作为显示器件表面的三防涂层(防静电、防辐射、防眩晕)，现已广泛使用。最近又发现其能够作为颜料用以替代传统的含铬颜料，从而减少对环境的危害。此外，ATO材料还应用于分离核燃料废料、超细过滤、太阳能电池等方面。
目前，ATO纳米粉体的制备方法很多，如CN03114873.5专利披露的技术，但几乎都是在水相条件下经水解生成氢氧化物后灼烧的。由于沉淀表面有大量的吸附水，沉淀溶胶表面的羟基易通过水分子搭桥而发生团聚现象，致使焙烧形成的晶体增大。也有加入有机溶剂与水生成共沸物将水除去，或者用超临界流体乙醇来除去胶体沉淀表面键合的水分子。然而，目前用这些制备方法很难获得高质量的SnO2纳米晶体，因为沉淀溶液中的氯离子难以除尽，同时制备过程中产物损失量大，回收率低，掺杂量难以控制，由于吸附水的作用，灼烧时难以得到小尺寸、分布均匀的纳米晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体的方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的构思是这样的：
四氯化锡、三氯化锑、无水乙醇的混合溶液被N2载入蒸发器后，完全汽化形成混合蒸汽。与氢气、预热后空气均匀混合，进入多重射流燃烧反应器烧嘴中心管喷出，氢气和乙醇开始燃烧，在此过程中，四氯化锡和三氯化锑同时发生高温水解生成锑掺杂的氧化锡纳米导电粉体(ATO)。
本发明的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
四氯化锡、三氯化锑和乙醇的混合溶液，由载气N2载入蒸发器在100～180℃蒸发汽化，然后与80～200℃的氢气和空气混合后，由设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器，在燃烧室内进行水解反应，生成的ATO导电粉体由袋滤器收集，尾气经过HCl吸收塔后排空，反应温度为1000～1600℃，反应生成锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体的直径在7～20nm，分散性良好；
同时，温度为室温的氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管加入燃烧反应器，形成环形辅助火焰，用以维持中心射流火焰的稳定和调整反应区的温度；
同时，温度为室温℃的空气由三通道烧嘴的三环管加入：
四氯化锡∶三氯化锑∶无水乙醇的质量比＝10～20∶0.5～1.5∶100；
氮气载气量与溶液的进料量的比例为0.5～1m3/h∶10ml/min；
进入中心管的氢气、空气的标准体积比为0.5∶2.5～8；
进入二环管的混合气体按氢气和空气的标准体积比为1∶0.2～1，
中心管、二环管和三环管的气体的体积比为
中心管∶二环管∶三环管＝1∶0.1～0.5∶0.2～2；
本发明的方法，设备简单、可控程度高，可以制备尺寸小，比表面积大、分散性良好的ATO纳米导电粉体，是一种可以大规模连续化生产ATO导电粉体的制备方法。
附图说明
图1为本发明所说的流程示意图。
图2为实施例1的产物的电镜照片。
图3为实施例2的产物的电镜照片。
参见图1，本发明的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：蒸发汽化，然后与氢气和空气混合后，由设置在燃烧反应器2顶部的三通道烧嘴3的中心管301进入燃烧反应器2，在燃烧室内进行水解反应，生成的ATO导电粉体由袋滤 器4收集，尾气经过HCl吸收塔后排空；
同时，氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴3的二环管302加入燃烧反应器2；
同时，空气由三通道烧嘴的三环管303加入。
实施例1
四氯化锡、三氯化锑、无水乙醇的混合溶液(质量比为10∶0.5～1.5∶100，流量30ml/min)被N2(1m3/h)载入蒸发器，蒸发器温度控制为150℃，汽化后与预热后的空气(200℃，3m3/h)、中心管氢气(0.2m3/h)均匀混合后由烧嘴中心管进入燃烧反应器。二环氢气(1m3/h)和二环空气(0.5m3/h)的混合气体由二环入口加入形成环形辅助火焰，用以维持中心射流火焰的稳定和调整反应区的温度。另有一路经过干燥过滤的三环空气(10m3/h)经由三环加入，前驱体的水解反应在燃烧室内进行。制备的ATO纳米导电粉体的平均直径为8.5nm，分散性良好。见图2。
实施例2
四氯化锡、三氯化锑、无水乙醇的混合溶液(质量比为10∶0.5～1.5∶100，流量10ml/min)被N2(1.5m3/h)载入蒸发器，蒸发器温度控制为250℃，汽化后与预热后的空气(250℃，3m3/h)、中心管氢气(0.8m3/h)均匀混合后由烧嘴中心管进入燃烧反应器。二环氢气(3m3/h)和二环空气(1m3/h)的混合气体由二环入口加入形成环形辅助火焰，用以维持中心射流火焰的稳定和调整反应区的温度。另有一路经过干燥过滤的三环空气(3m3/h)经由三环加入，前驱体的水解反应在燃烧室内进行。制备的ATO纳米导电粉体平均直径为22nm，分散性良好。见图3。
Claims (4)
1.一种制备锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
四氯化锡、三氯化锑和乙醇的混合溶液，由载气N2载入蒸发器蒸发汽化，然后与80～200℃的氢气和空气混合后，由设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器，在燃烧室内进行水解反应，生成的ATO导电粉体由袋滤器收集，尾气经过HCl吸收塔后排空，反应温度为1000～1600℃；
同时，温度为室温的氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管加入燃烧反应器；
同时，温度为室温的空气由三通道烧嘴的三环管加入；
其中，进入中心管的氢气、空气的标准体积比为0.5∶2.5～8，进入二环管的混合气体按氢气和空气的标准体积比为1∶0.2～1；
中心管、二环管和三环管的气体的体积比为：中心管∶二环管∶三环管＝1∶0.1～0.5∶0.2～2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，四氯化锡∶三氯化锑∶无水乙醇的质量比＝10～20∶0.5～1.5∶100。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氮气载气量与溶液的进料量的比例为0.5～1m3/h∶10ml/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，四氯化锡、三氯化锑和乙醇的混合溶液，由载气N2载入蒸发器在100～180℃蒸发汽化。
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