CN110395737B - 一种沉淀法白炭黑的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沉淀法白炭黑的改性方法，采用快速高温火焰在气相过程中对白炭黑进行表面改性，以减少沉淀法白炭黑的吸附水和表面羟基，从而降低粉体的热失重，制得白炭黑。本发明通过气体燃料与氧化剂燃烧产生600‑2100℃的高温火焰，通过载气将沉淀法白炭黑粉体带入高温火焰，在1‑10秒的停留时间内，快速去除沉淀法白炭黑的吸附水和表面羟基，降低粉体的热失重。极短的停留时间可以避免粉体的烧结，改善其分散性能。由于此法操作简单，成本较低，连续化的改性方式可以实现工业化应用。

Description

一种沉淀法白炭黑的改性方法
技术领域
本发明涉及化工材料生产领域，具体涉及一种沉淀法白炭黑的改性方法。
背景技术
白炭黑是指超细微且具有活性的二氧化硅颗粒，化学名称为水合无定形二氧化硅或胶体二氧化硅。根据制备方法的不同，主要分为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。
沉淀法白炭黑是指一种以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅。沉淀法生产工艺主要是采用的以硫酸和水玻璃为原料生产，反应后得到的白炭黑合成液为二氧化硅、硫酸钠以及水的混合体系。因此，反应完成后需要对合成液洗涤。由于此法制备过程是在水相中进行的，故由此得到的白炭黑表面羟基含量和水含量大，容易返潮。其工业应用受到限制。
针对这个问题，国内外研究者在这方面投入了大量精力，目前常见的有硅烷偶联剂改性、表面活性剂改性、醇酸改性以及表面接枝聚合物改性等等。但上述方法改性工艺复杂，成本较高，且改性设计的有机物较多，有机污染较为严重。
发明内容
本发明目的在于提供了一种采用快速高温火焰在气相过程中对白炭黑进行表面改性的新方法，以克服上述背景技术中存在工艺复杂、成本较高和污染严重等问题。
本发明的具体技术方案是：
采用快速高温火焰在气相过程中对白炭黑进行表面改性，高温火焰由气体燃料包括但不限于氢气、甲烷、乙炔、丙烷、一氧化碳等与空气或者氧气燃烧所获得，高温反应温度为600～2100℃，沉淀法白炭黑通过载气输送进入高温火焰，载气量与白炭黑粉体进料量的比例为1m3：0.1～10kg，白炭黑粉体在高温火焰中的停留时间为1-10秒。高温改性后的沉淀法白炭黑(纳米二氧化硅)的吸附水和表面羟基减少，从而降低了粉体的加热减重和灼烧减重。表面羟基数目为1-2个每平方纳米，其加热失重为1-4％。
采用本发明方法改性沉淀法白炭黑，设备和工艺简单，易于操作，可连续生产。此法燃烧所用的燃料为氢气甲烷等气体染料，燃烧生成二氧化碳和水，对环境不会造成污染，并且无其他有机物参与反应，成本远低于背景技术中所采用的有机改性剂。并且该法处理所得颗粒，表面含水量和表面羟基数目均有下降，由于该改性方法为连续化操作工艺，可应用于大规模工业生产。
附图说明
图1为实施例1中改性前后的沉淀法白炭黑粉体热重分析图。
图2为实施例1中改性前沉淀法白炭黑粉末的TEM图。
图3为实施例1中改性后沉淀法白炭黑粉末的TEM图。
图4为不同样品的白炭黑热失重(R0沉淀法制得的白炭黑原料粉末、R1气相白炭黑，R2、R3本发明方法改性的沉淀白炭黑)。
图5为不同样品的白炭黑拉伸强度(R0沉淀法制得的白炭黑原料粉末、R1气相白炭黑，R2、R3本采用本发明方法改性的沉淀白炭黑)。
具体实施方式
下面结合试验例及其具体实施方式对本发明进一步阐释。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
1)采用体积比1：0.5氢气和氧气燃烧形成高温火焰，火焰温度为2100℃。
2)沉淀法白炭黑通过氧气输送进入高温火焰，载气量与白炭黑粉体进料量的比例为1m3：0.1kg，白炭黑粉体在高温火焰中的停留时间为10秒。
3)本实例得到的白炭黑粉末以及原始粉末的热重分析图见图1，由图1可知，处理过后的白炭黑粉末，水含量从7.5％下降至1.2％。
4)本实施例得到的白炭黑粉末以及原始粉末的TEM图见图2和图3，由图可知，此方法可以通过高温火焰处理减少沉淀法白炭黑的表面羟基，减少了颗粒间的作用力，从而提高其分散性能。
实施例2：
1)将实施例1中氧化剂换为空气，氢气和空气的体积比改为1:3，其他参数和步骤均不变，本实施例得到的白炭黑粉末含水量为2.5％。
实施例3：
2)将实施例1中气体燃料换为乙炔，氧化剂换为空气，乙炔和空气的体积比改为1:10，停留时间改为1秒，其他参数和步骤均不变，本实施例得到的白炭黑粉末含水量为4％。
对比例1：
不同样品的热失重如图4所示，沉淀法制得的白炭黑原料粉末的热失重约为5.2％，气相法白炭黑的热失重约为2.8％，经过本发明高温火焰法改性的白炭黑粉体热失重减少到了3.2％和3.6％，接近了气相白炭黑样品的水平。
对比例2：
纳米颗粒的表面羟基数目，沉淀法制得的白炭黑原料的约为6.51个/平方纳米，气相法白炭黑的表面羟基数目约为1.42个/平方纳米，经过高温火焰法改性的沉淀法白炭黑表面羟基数目分别为1.58个/平方纳米和1.69个/平方纳米，相比于未改性样品，羟基数目大幅度降低，接近了气相白炭黑样品的水平。
表1不同样品的表面羟基数目
Figure BDA0002174179000000031
对比例3：
按照相同的配方和相同的工艺将高温火焰法改性的沉淀白炭黑作为硅橡胶的补强材料，图5为硅橡胶的拉伸强度，可以看到沉淀法制得的白炭黑原料粉末补强的硅橡胶样品拉伸强度为1.32兆帕，气相白炭黑补强的硅橡胶样品拉伸强度为2.95兆帕，采用高温火焰法制得的新型沉淀白炭黑硅橡胶样品拉伸强度分别为2.92和2.85兆帕，接近气相法白炭黑的补强性能。
本发明通过高温火焰法来对沉淀法白炭黑原料进行改性，使粉体通过燃烧气体形成的高温火焰，在载气的推动下和尾部收集装置的吸收下，避免了粉末的烧结，同时降低了白炭黑粉体的水含量。本发明对白炭黑的新型改性方法可以实现工业化应用。

Claims (4)

1.一种沉淀法白炭黑的改性方法，其特征在于：采用快速高温火焰在气相过程中对白炭黑进行表面改性，以减少沉淀法白炭黑的吸附水和表面羟基，从而降低粉体的热失重，制得白炭黑；所述快速高温火焰的高温反应温度为600～2100℃，高温火焰由气体燃料与氧化剂燃烧所获得，气体燃料与氧化剂的体积比为1：0.5-1：10；沉淀法白炭黑通过载气输送进入高温火焰，载气量与白炭黑粉体进料量的比例为1m3：0.1-10kg，白炭黑粉体在高温火焰中的停留时间为1-10秒。
2.根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的改性方法，其特征在于：所述气体燃料是氢气、甲烷、乙炔、丙烷或一氧化碳；所述载气是空气、氧气或氮气。
3.根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的改性方法，其特征在于：所述氧化剂是空气或者氧气。
4.根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的改性方法，其特征在于：高温改性后的沉淀法白炭黑表面羟基数目为1～2个/平方纳米，其加热失重为1～4％。
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