CN111269590B - 一种易分散乙炔炭黑的制备方法 - Google Patents

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CN111269590B CN202010144365.7A CN202010144365A CN111269590B CN 111269590 B CN111269590 B CN 111269590B CN 202010144365 A CN202010144365 A CN 202010144365A CN 111269590 B CN111269590 B CN 111269590B
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Abstract

本发明属于导电炭材料技术领域，具体公开了一种易分散乙炔炭黑的制备方法，本发明利用裂解法，在乙炔裂解过程中加入修饰改性物，修饰改性物为醇、酯中的一种或多种，能够在不降低乙炔炭黑产量的前提下实现易分散，以满足锂电池组装中对导电炭黑的性能要求。本发明在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口通入气态醇类、酯类修饰改性物，该醇类、酯类物质的裂解为吸热裂解，有利于消耗乙炔气裂解产生的大量热量、减轻裂解炉的热负荷、控制裂解炉反应温度，使生成的乙炔炭黑聚集体粒径更加均匀，使反应向有利于乙炔炭黑生成的方向进行，增大了乙炔炭黑产率和乙炔炭黑裂解炉的生产能力，改善了乙炔炭黑的极性和分散性能，提高了产品综合性能和企业经济效益。

Description

一种易分散乙炔炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于导电炭材料技术领域，更具体地，涉及一种易分散乙炔炭黑的制备方法。
背景技术
炭黑是由固、液、气态的烃类在缺氧条件下发生不完全燃烧或热解而得到的产物，主要是由元素碳组成，其形状是近乎球形的纳米粒子，纳米粒子在高温下大部分熔结成具有支链结构的聚集体。
按生产工艺来分，目前炭黑的种类主要有炉法炭黑和乙炔炭黑等，每种工艺生产出来的炭黑都有各自的特点，应用在不同的专业领域。炉法炭黑是通过反应炉中燃料燃烧产生的热量，来裂解液态矿物烃类而成。可根据不同的应用要求来调节炭黑粒子的大小和熔结聚集程度，形成不同种类产品，因此，炉法炭黑是炭黑工业中产量最大、品种最多的一类。但炉法炭黑的裂解原料为液态矿物烃类，金属元素类杂质含量高；且裂解过程为吸热反应、炉温较低、通常控制在1400-1600℃，导致炉法炭黑石墨化程度和结构度偏低、导电能力差，因此，炉法炭黑主要用作色素炭黑和各种橡胶、轮胎的补强剂。
乙炔炭黑是由乙炔气体在隔绝空气条件下自热裂解而成，属于热分解法炭黑，热分解法炭黑是指在预热的反应炉内，将天然气或乙炔气，在隔绝空气的条件下进行间歇(即燃烧蓄热和热分解两阶段)或连续(单一的热分解)热裂解生成炭黑的一种方法。以天然气为原料在隔绝空气的条件下进行间歇(即燃烧蓄热和热分解两阶段)经裂解生成的炭黑称为热解炭黑。以乙炔气为原料在隔绝空气的条件下进行连续(单一的热分解)热裂解生成炭黑称为乙炔炭黑。
裂解原料乙炔气体方便纯化，因此，乙炔炭黑杂质含量低；且裂解过程为放热反应、炉温较高，通常用水冷夹套带走多余的热量，可方便地将裂解温度控制在1400-2000℃，因此，乙炔炭黑石墨化程度和结构度高、导电性能好，主要用于电池工业、抗静电和导电橡胶制品中。
当前锂离子电池的正负极制备工艺通常为：将电极活性物质、导电炭黑和粘结剂按一定比例分散于溶剂中(正极溶剂是N-甲基吡咯烷酮，负极溶剂是水，均为极性溶剂)形成浆料，将浆料涂布于金属箔上烘干而成。导电炭黑在浆料和电极中的分散均匀性决定了电极的导电性能，进一步影响锂离子电池的充放电性能和循环性能。
乙炔炭黑是锂离子电池常用的导电炭黑，但乙炔炭黑原生粒子粒径较小(10～60nm)、比表面积大、表面能高，聚集体(50～500nm)极易通过范德华力团聚成体积更大的附聚体，其粒径为1～100μm。此外，乙炔炭黑在无氧条件下热裂解而成，表面氧原子欠缺、碳原子浓度高，表现出强烈的非极性，对极性溶剂润湿性差，在极性溶剂体系中难于分散。
目前，为了改善炭黑在极性溶剂体系中的分散性和稳定性，主要方法有氧化改性、分散剂辅助分散等，其实质是在非极性的炭黑表面引入或吸附极性基团，使炭黑粒子间具有足够的静电斥力和或空间阻力来防止聚集，促进分散和稳定。
CN 104718649 A公开了一种用于锂离子电池改善乙炔炭黑分散的正极浆料制备方法，所述方法包括在乙炔炭黑浆料中加入非离子系高分子树脂分散助剂，如：纤维素系聚合物或缩丁醛系聚合物，并控制其分散工艺来改善电极中乙炔炭黑分散。CN 105073915A公开了一种用聚乙烯醇(或者与颜料衍生物组合使用)分散剂来改善炭黑分散的锂离子电池用炭黑分散液制备方法。CN108281615A公开了用十二烷基苯磺酸改善了导电炭黑分散的锂离子电池负极浆料制备方法。这些方案通过各种分散剂的使用，虽然能改善炭黑的分散，但不可避免地在锂离子电池体系中引入了新的杂质物质，影响锂离子电池的电化学性能。
CN 109704304 A公开了一种用500-1000W的气氛等离子体处理导电炭黑，在导电炭黑表面产生了新的官能团，使导电炭黑由疏水性转变为亲水性，从而增加其分散性和与粘结剂亲和性的导电炭黑处理方法，从而提高锂电池极片的制备效率。CN 107778529 A公开了通过臭氧氧化炭黑，在炭黑表面引入亲水性含氧基团，从而改善炭黑的润湿性能和分散性能的后处理方法。虽然这些方案通过对炭黑进行不同的后处理，均能在炭黑表面引入极性官能团，改善炭黑的分散性能，但都延长了易分散炭黑的制备工艺，增加了制备成本和时间成本。
因此开发一种不需后处理和延长制备工艺，且不需分散剂辅助分散的易分散乙炔炭黑，在锂电池和其他应用领域具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术生产的乙炔炭黑表面极性基团欠缺、对极性溶剂润湿性差、在极性分散体系中难于分散的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种不需后处理工艺、不需分散剂辅助分散的易分散性乙炔炭黑制备方法。所述方法是在乙炔裂解成核后的炭黑生长阶段，引入气态醇类、酯类修饰改性物，通过富含氧元素的醇、酯高温裂解，在乙炔炭黑表面生长各种含氧官能团，提高乙炔炭黑表面极性，改善其与N-甲基吡咯烷酮、水等极性溶剂的相容性和提高乙炔炭黑粒子间的静电斥力，从而改善乙炔炭黑在极性分散体系中的分散和稳定。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种易分散性乙炔炭黑的制备方法，利用裂解法，在乙炔裂解过程中加入修饰改性物，修饰改性物为醇、酯中的一种或多种。具体包括如下步骤：
(1)对乙炔炭黑裂解炉进行改造，在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设气态醇类、酯类修饰改性物进气口；
(2)乙炔气从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在乙炔气裂解成核生成初始炭粒后，从反应区中部增设进气口向乙炔炭黑裂解炉内通入气态醇类、酯类修饰改性物，富含氧元素的醇类、酯类修饰改性物吸收乙炔裂解产生的热量而发生分解和高温裂解，使乙炔炭黑初始炭粒生长的同时，在其表面形成各种含氧官能团。
(3)经含氧极性官能团修饰的乙炔炭黑胶体纳米粒子在乙炔炭黑裂解炉反应区下部进一步发生碰撞，熔结成具有支链结构的聚集体。
(4)乙炔炭黑聚集体经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
具体地，步骤(1)中，在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设气态醇类、酯类修饰改性物进气口，将乙炔炭黑裂解炉反应区分为上部乙炔气裂解区，中部气态醇类、酯类修饰改性物裂解区，下部乙炔炭黑胶体纳米粒子碰撞、熔结、再生长区。
具体地，步骤(2)中，从乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口向乙炔炭黑裂解炉内通入气态醇类、酯类修饰改性物的一种或多种。
优选地，醇为沸点在50℃-400℃的一元醇和多元醇。
更优选地，醇为沸点在50℃-200℃的一元醇和多元醇。
优选地，酯为沸点在30℃-400℃的酯类化合物。
更优选地，酯为沸点在30℃-200℃的酯类化合物。
优选地，乙炔气与醇类、酯类修饰改性物的用量比(质量比)为1：0.01～0.5。
优选地，乙炔气与醇类、酯类修饰改性物的用量比(质量比)为1：0.03～0.3。
优选地，控制裂解炉内的反应温度为1400～1800℃。
优选地，步骤(2)中，将除杂纯化的乙炔气以120～220kg/h从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在裂解炉反应区上部裂解成核生成初始炭粒。
优选地，步骤(2)中从反应区中部增设进气口通入气态醇类、酯类修饰改性物的流量为4～70kg/h。
本发明的技术原理：
乙炔气裂解为乙炔炭黑，其反应式为：C2H2＝2C+H2+226.9kJ/moI，其裂解过程是一个放热反应，反应物乙炔和产物氢气易燃、易爆，因此，通常乙炔炭黑是由乙炔气体在隔绝空气条件下自热裂解而成。从而使得乙炔炭黑表面含氧极性官能团欠缺，对极性溶剂润湿性差，在极性溶剂体系中难于分散。本发明在裂解炉反应区中部增设进气口向乙炔炭黑裂解炉内通入气态醇类、酯类修饰改性物，富含氧元素的醇类、酯类修饰改性物经过吸热裂解后释放出含氧官能团和含氧自由基，高反应活性的含氧官能团与含氧自由基在高温下与乙炔炭黑粒子表面反应，进而在乙炔炭黑粒子表面生成各种含氧基团，改善乙炔炭黑的极性，形成良好的分散性。
以甲醇裂解为例，甲醇总反应式为：CH3OH＝CO+2H2–90kJ/moI，其裂解过程是一个吸热反应；甲醇在裂解过程会发生系列中间反应，如：CH3OH＝C+H2O+H2、CH3OH＝CH2O+H2等，释放出系列中间含氧化合物、含氧官能团和含氧自由基与乙炔炭黑粒子表面反应生成各种含氧基团。甲醇裂解改善乙炔炭黑极性的反应机理如下所示。
Figure BDA0002400207340000041
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)由于乙炔气裂解释放的大量热量难以排除，现有的乙炔炭黑生产工艺中裂解炉生产能力难以扩容，年均局限在1000吨左右。本发明在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口通入气态醇类、酯类修饰改性物，该醇类、酯类物质的裂解为吸热裂解，有利于消耗乙炔气裂解产生的大量热量、减轻裂解炉的热负荷、控制裂解炉反应温度，使反应向有利于乙炔炭黑生成的方向进行，增大了乙炔炭黑产率和乙炔炭黑裂解炉的生产能力。
(2)本发明在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口通入气态醇类、酯类修饰改性物，利用醇类、酯类物质的裂解吸收乙炔裂解产生的热量，能有效控制乙炔炭黑裂解炉反应区中心温度，缓解乙炔炭黑因裂解炉反应区中心温度过高而烧结结块，使生成的乙炔炭黑聚集体粒径更加均匀，改善了乙炔炭黑批次内部的一致性。
(3)本发明通过富含氧元素的醇类、酯类裂解释放的含氧官能团和含氧自由基与乙炔炭黑粒子表面反应，在乙炔炭黑裂解炉内原位生成修饰有多种含氧极性基团的乙炔炭黑，改善了乙炔炭黑的极性和分散性能。本发明生产过程简单、安全、环保，在乙炔炭黑应用中节省了现有方案的氧化改性后处理步骤或分散剂辅助分散工艺，提高了产品性能和企业经济效益，填补了裂解炉内原位生成易分散乙炔炭黑的技术空白。
附图说明
图1为本申请使用的裂解装置结构示意图。
图2为实施例和对比例制备得到的产品的扫描电镜图片(放大倍数均为50.0K)。其中，a、b、c和d分别代表实施例1、实施例2、对比例1和对比例2得到的乙炔炭黑的扫描电镜图。
具体实施方式
如图1所示，标记1为醇、酯储存罐，2为醇、酯蒸发器，3为裂解炉；裂解炉上部圆柱体区为反应区8，下部锥形区为冷却区9。其中，标记4为乙炔气入口，乙炔气在裂解炉反应区上端进行裂解；5为醇、酯类物质入口，醇、酯类物质在裂解炉反应区中部进行裂解；6为温度传感器，7为低温富氢回流尾气入口，10为反应后物质出口，11为流量计，12为压力传感器，产物经过10出口后进行冷却、除杂、收集等操作，最后再进行包装。
醇类、酯类原料储存在醇、酯储存罐中，需要使用时，经过醇、酯蒸发器汽化进入乙炔炭黑裂解炉。乙炔气从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在裂解炉反应区上端乙炔气裂解生成初始炭粒；从反应区中部增设进气口，将完全汽化的醇、酯类物质导入乙炔炭黑裂解炉内完成裂解；经含氧极性官能团修饰的乙炔炭黑胶体纳米粒子在乙炔炭黑裂解炉反应区下部进一步发生碰撞，熔结成具有支链结构的聚集体。乙炔炭黑聚集体经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
储存罐、蒸发器和裂解炉依次中间设置管道压力测试表(压力传感器)、流量控制器(流量计)和阀门，以自动或半自动调控反应。
以下对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
以甲醇作为修饰改性物说明本发明提升乙炔炭黑分散性的步骤：
1、使用图1的装置和流程，首先，将除杂纯化的乙炔气以165kg/h从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在裂解炉反应区上部裂解成核生成初始炭粒；
2、将储存罐内储存液体甲醇，经过蒸发器进行充分汽化。控制通入甲醇与乙炔的质量比0.06：1，采用恒定流量方式以10kg/h将充分汽化后的甲醇从裂解炉中部增设进气口通入乙炔炭黑裂解炉，甲醇气体吸收乙炔裂解产生的热量发生分解和高温裂解。控制乙炔炭黑裂解炉温度在1600～1800℃；
3、高温下反应，生成的乙炔炭黑胶体纳米粒子在裂解炉反应区下部进一步发生碰撞，熔结成具有支链结构的聚集体；
4、乙炔炭黑聚集体经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
实施例2
以乙酸乙酯作为修饰改性物说明本发明提升乙炔炭黑分散性的步骤：
1、使用图1的装置和流程，首先，将除杂纯化的乙炔气以165kg/h从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在裂解炉反应区上部裂解成核生成初始炭粒；
2、将储存罐内储存液体乙酸乙酯，经过蒸发器进行充分汽化。控制通入乙酸乙酯与乙炔的质量比0.09：1，采用恒定流量方式以15kg/h将充分汽化后的乙酸乙酯从裂解炉中部增设进气口通入乙炔炭黑裂解炉，乙酸乙酯气体吸收乙炔裂解产生的热量发生分解和高温裂解。控制乙炔炭黑裂解炉温度在1600～1800℃；
3、高温下反应，生成的乙炔炭黑胶体纳米粒子在裂解炉反应区下部进一步发生碰撞，熔结成具有支链结构的聚集体；
4、乙炔炭黑聚集体经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
对比例1
本对比例为常规乙炔炭黑制备方法，包括以下步骤：
1、使用图1的装置和流程，首先，将除杂纯化的乙炔气从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在裂解炉反应区上部裂解成核生成初始炭粒；
2、关闭乙炔炭黑裂解炉中部增设进气口。控制乙炔炭黑裂解炉温度在1600～1800℃；
3、高温下反应，生成的乙炔炭黑胶体纳米粒子在裂解炉反应区下部进一步发生碰撞，熔结成具有支链结构的聚集体；
4、乙炔炭黑聚集体经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
对比例2
方法和步骤同实施例1，不同的是步骤2的修饰改性物为二氧化碳。
性能测试方法：
接触角
乙炔炭黑表面的润湿是其分散过程的重要步骤。润湿过程是液滴与固体表面上发生铺展，接触界面由原本的固-气界面变为固-液界面的过程。接触角由θ表示，指的是液/气界面与液/固界面切线的夹角。接触角的大小代表了固体的润湿性能即液体在固体表面的铺展程度，接触角越小表示液体越能够润湿固体，固体在该液体越易分散。
乙炔炭黑的表面官能团和表面化学性质决定了其润湿性能，极性溶剂对乙炔炭黑的润湿性能则取决于乙炔炭黑表面极性基团的多寡与性质，即由乙炔炭黑的生产方法所决定。乙炔炭黑表面极性基团越多，则对极性溶剂的亲和性越好，越能被极性溶剂润湿。
测试方法：分别取各乙炔炭黑样品200mg,使用加压成型模具在15MPa压力下压制乙炔炭黑样品,保压2min,制得圆柱体乙炔炭黑加压成型片。使用美国科诺MG-SL200A接触角仪测定蒸馏水在乙炔炭黑加压成型片上的接触角。
Zeta电位
Zeta电位是指分散在液体中的固体粒子通过自身基团的解离，或特性吸附离子而带有电荷，导致固体粒子表面固定层与滑动层边界到液体介质本体具有的某一电位，使得粒子间产生静电斥力来维持分散体系的稳定性。分散体系的Zeta电位反应了分散颗粒表面的带电情况，是衡量分散体系稳定性的主要指标之一。分散体系Zeta电位的绝对值越大，则表明分散体系中固体粒子之间的排斥力越大，分散体系的稳定性就越高，固体粒子的分散性能就越好。
乙炔炭黑表面的含氧极性基团不仅使乙炔炭黑在极性溶剂中能够形成稳定的溶剂化层，还能通过极性基团的解离或吸附，在极性溶剂中形成稳定的双电层结构，由此产生静电斥力阻碍乙炔炭黑颗粒间的碰撞凝聚，增强体系的分散稳定性。因此，增加乙炔炭黑表面含氧基团，能增大乙炔炭黑分散体系的Zeta电位，改善乙炔炭黑在极性溶剂中的分散性能。
测试方法：分别取各乙炔炭黑样品40mg,用20mL蒸馏水配置成质量分数为0.2％的溶液。使用英国马尔文NaNo-ZS Zeta电位测定仪对乙炔炭黑样品的Zeta电位进行测定。
粒径分析
在乙炔炭黑生产过程中，直径(10～60nm)原生粒子会熔融而成粒径(50～500nm)链枝结构聚集体，聚集体的粒子间是化学结合、内聚强度很大，结构较稳定，也称为一次结构或永久结构。聚集体会因为比表面积大、表面能高而相互聚集成更大的呈链枝结构的附聚体，其粒径为1～100μm。不过这种附聚体结构是由乙炔炭黑聚集体靠范德华力凝聚形成的，结构不牢固，容易遭到破坏，其过程也是可逆的，也称为二次结构或次生结构。
乙炔炭黑在分散体系中以一定粒径的附聚体形式存在。附聚体粒径越小，表明乙炔炭黑聚集体间范德华力越弱，对应的乙炔炭黑越容易分散，即分散性能越好。
测试方法：使用丹东百特BT-9300S激光粒度分布仪分析各乙炔炭黑样品的粒径。具体为：在样品池中加入230mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散剂，设置搅拌转速为1200rpm，逐渐加入乙炔炭黑样品至仪器遮光度10％，记录该条件下各乙炔炭黑样品在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的D50粒径值。
实施例1、实施例2和对比例1、对比例2的产量(吨/天)、接触角(θ)、Zeta电位(mV)、D50粒径值(um)如表1所示：
表1:各种工艺下乙炔炭黑产能与分散性能指标
产量(吨/天) 接触角(θ) Zeta电位(mV) D50粒径值(um)
实施例1 3.46 138.2° -9.62 3.54
实施例2 3.53 138.7° -9.49 3.75
对比例1 3.09 141.0° -3.11 5.35
对比例2 2.92 140.2° -7.66 4.58
由表1可以看出，由本发明所述方法制备得到的乙炔炭黑，相比较于未改性的对比例1，产量得到明显提升，接触角数值更小，说明实施例改善后的分散性能更佳。Zeta电位和粒径值改善非常明显，进一步说明实施例中制备得到的产品的稳定性、分散性更好。
而对比例2采用二氧化碳作为修饰改性物后，分散性能和稳定性能虽然较未改性的对比例1有改善，但改善程度不及本发明实施例，且产量不及未改性前的产量，说明采用二氧化碳物质作为修饰改性物，在产量上比未改性前更低，同时分散性能和稳定性能的改善程度也不及本发明实施例采用的修饰改性物。
以对比例2来看，本发明尝试采用二氧化碳作为修饰改性物，但其产量和分散性、稳定性仍然不及实施例的效果，可能原因是：二氧化碳为气态无机物，而甲醇和乙酸乙酯为有机物，甲醇和乙酸乙酯以气态形式充入裂解炉内，在吸热裂解时会释放出更加丰富的含氧、含碳基团，能够再次与炭黑进行反应，丰富炭黑的表面基团，因而分散性能更好。此外，甲醇和乙酸乙酯的吸热裂解，能有效控制乙炔炭黑裂解炉反应区中心温度，缓解乙炔炭黑因裂解炉反应区中心温度过高而烧结结块，使生成的乙炔炭黑聚集体粒径更加均匀，改善了产品的一致性。
以下采用扫描电镜图像进一步说明制备方法得到的产品的均匀性改善程度，具体见图2所示，实施例1和实施例2中颗粒尺寸一致，分布均匀。而对比例1中的颗粒尺寸极不均匀，且存在较大的烧结团聚。对比例2中虽然未出现较大的烧结团聚，但是均匀性能仍然不及实施例1和2。说明在实施例提供的条件下制备得到乙炔炭黑产品的均匀性更高。
综上，本发明实施例加入了甲醇和乙酸乙酯作为乙炔裂解修饰改性物，通过相应的产量、接触角和Zeta电位测试，表明相较于对比例中空白、二氧化碳修饰改性物等相应产品的分散性能更好。从产品的扫描电镜微观形貌来看，实施例1和实施例2的均匀性也更高。说明采用本发明提供的制备方法，不仅能够获得更高的乙炔炭黑产量，且易于分散，均匀性更优，能够提升产品综合性能和附加价值。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种易分散性乙炔炭黑的制备方法，其特征在于，利用裂解法，在乙炔裂解过程中加入修饰改性物，修饰改性物为甲醇或乙酸乙酯；乙炔气与修饰改性物的质量比为1：0.01~0.5；乙炔炭黑裂解炉设置三段式反应区，分别为上部乙炔气裂解区，中部气态修饰改性物裂解区，将除杂纯化的乙炔气以120~220kg/h从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在裂解炉反应区上部裂解成核生成初始炭粒；从反应区中部增设进气口通入气态修饰改性物的流量为4~70kg/h；
所述乙炔炭黑为以乙炔气为原料在隔绝空气的条件下进行连续热裂解生成。
2.根据权利要求1所述易分散性乙炔炭黑的制备方法，其特征在于，控制裂解炉内的反应温度为1400~1800℃。
CN202010144365.7A 2020-03-04 2020-03-04 一种易分散乙炔炭黑的制备方法 Active CN111269590B (zh)

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