CN100376483C - 一种粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:四氯化锡和乙醇的混合溶液,由作为载气的N2载入蒸发器汽化,然后与氢气和空气混合后,从设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器,水解反应,然后收集生成的二氧化锡纳米颗粒,尾气排空;同时,氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管进入燃烧反应器;同时,空气经由三通道烧嘴的三环管进入燃烧反应器。本发明的方法,设备简单、可控程度高,可以制备尺寸小,比表面积大、分散性良好的,反应生成二氧化锡纳米颗粒的粒径在10~20nm,粒度分布均匀;是一种可以大规模连续化生产二氧化锡纳米颗粒制备方法。

Description

一种粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒的制备方法技术领域本发明涉及一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法。 背景技术二氧化锡(SnO》是重要的宽禁带半导体材料之一,禁带宽度为3. 6eV, 由于其具有化学和机械稳定性,在透明导电膜、气敏传感器、光催化、太 阳能转换等有广泛的应用。进入21世纪,人们愈来愈发现纳米尺度材料存 在许多特殊物理化学性能,SnC^纳米材料也同样受到特别的关注。其中作为气体传感器是Sn02最重要的用途之一,影响Sn02气敏性的因 素有多种,其中晶粒的尺寸和比表面积的大小是主要的影响因素。通常, Sn02粒径越小,比表面积越大,其敏感性也越大,这是因为二氧化锡材料 的气敏效应是属于晶粒表面控制型.由于Sn02晶粒的尺寸和比表面积的大 小与其制备方法有关,因此,SnC^制备方法的探索已成为重要的研究课 题.合成SnC^纳米材料的方法有溶胶.凝胶法、液相沉淀法、固相法、水 热法等,但是,这些方法都不同程度的存在过程复杂,生产周期长,反应 后杂质难以除去等缺点,不适合大规模的工业化连续生产。 发明内容本发明的目的在于提供一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,以克服现 有技术存在的上述缺陷,满足工业化生产的需要。 本发明的构思是这样的:将四氯化锡溶于乙醇,溶液由N2载入蒸发器进行汽化,相对于直接四 氯化锡汽化而言,先配制成溶液在进行汽化可以更好的控制前驱体四氣化 锡的进料量,并降低气相中前驱体的分压,有助于制备尺寸更小,分散性 更好的二氧化锡纳米颗粒。完全汽化后混合蒸汽,与氢气、预热后空气均
匀混合,进入多重射流燃烧反应器烧嘴中心管,氢气和乙醇开始燃烧,在 此过程中,四氯化锡进行高温水解反应,生成的二氧化锡纳米颗粒由袋滤 器进行收集,尾气由风机排空。本发明的方法,包括如下步骤-四氯化锡和乙醇的混合溶液,由作为载气的N2载入蒸发器,在150— 30(TC汽化,然后与氢气和预热到150〜25(TC的空气混合后,从设置在燃 烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器,水解反应,然后收 集生成的二氧化锡纳米颗粒,尾气经过HC1吸收塔后排空,反应温度为 1500〜1800°C,反应生成二氧化锡纳米颗粒的粒径在10〜20nm,粒度分布 均匀;同时,温度为20〜35'C的氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环 管进入燃烧反应器,形成环形辅助火焰,用以维持中心射流火焰的稳定和 调整反应区的温度;同时,温度为20〜35。C的空气经由三通道烧嘴的三环管进入燃烧反应器。四氯化锡与乙醇的质量比为:四氯化锡:乙醇=10〜30 : ioo; 进入中心管的氢气、空气的标准体积比为i : 2〜5; 二环管通入的混合气体按氢气和空气的标准体积比为1 : 0.5〜2; 氮气载气量与溶液的进料量的比例为0.1〜0.4mVh : 10ml/min;中心管、二环管和三环管的气体的体积比例为:中心管:二环管:三环管=1 : o.5〜5 : 2〜10。本发明的方法,设备简单、可控程度高,可以制备尺寸小,比表面积大、分散性良好的,反应生成二氧化锡纳米颗粒的粒径在10〜20nm,粒度
分布均匀;是一种可以大规模连续化生产二氧化锡纳米颗粒制备方法。 附图说明图1为本发明方法的流程示意图。图2为实施例1产物的电镜照片。图3为实施例2产物的电镜照片。 具体实施方式参见图l,四氯化锡和乙醇的混合溶液,由作为载气的^载入蒸发器 1,然后与氢气和空气混合后,从设置在燃烧反应器2顶部的三通道烧嘴3 的中心管301进入燃烧反应器2,水解反应,然后由袋滤器4收集生成的 二氧化锡纳米颗粒,尾气经过HC1吸收塔后排空;同时,氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴3的二环管302进入燃烧 反应器2;同时,空气经由三通道烧嘴3的三环管302进入燃烧反应器2。实施例l四氯化锡、无水乙醇的混合溶液(质量比为10: 100,流量10ml/min) 被N2 (0.3mVh)载入蒸发器,蒸发器温度控制为200°C,汽化后与预热后 的空气(200。C, lm3/h)、中心管氢气(0.05m3/h)均匀混合后由烧嘴中心 管进入燃烧反应器。二环氢气(0.5mVh)和二环空气(0.3m3/h)的混合气 体由二环入口加入形成环形辅助火焰,用以维持中心射流火焰的稳定和调 整反应区的温度。另有一路经过干燥过滤的三环空气(2mVh)经由三环加 入,水解反应在燃烧室内进行,反应温度为15(XTC。制备的二氧化锡纳米 颗粒的平均直径为12nm,粒径均匀、分散性良好。图2为产物的电镜照 片。实施例2四氯化锡、无水乙醇的混合溶液(质量比为30: 100,流量30ml/min)
被A (0.8m3/h)载入蒸发器,蒸发器温度控制为300°C,汽化后与预热后 的空气(250°C, 3m3/h)、中心管氢气(lm3/h)均匀混合后由烧嘴中心管 进入燃烧反应器。二环氢气(2.4m3/h)和二环空气(0.8mVh)的混合气体 由二环入口加入形成环形辅助火焰,用以维持中心射流火焰的稳定和调整 反应区的温度。另有一路经过干燥过滤的三环空气(5mVh)经由三环加入, 水解反应在燃烧室内进行,反应温度为1800°C。制备的二氧化锡纳米颗粒 平均直径为28nm,粒径均匀、分散性良好。电镜照片见图3。

Claims (8)

1.一种粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:四氯化锡和乙醇的混合溶液,由作为载气的N2载入蒸发器汽化,然后与氢气和预热到150~250℃的空气混合后,从设置在燃烧反应器顶部的三通道烧嘴的中心管进入燃烧反应器,水解反应,然后收集生成的二氧化锡纳米颗粒,尾气经过HCl吸收塔后排空,反应温度为1500~1800℃;同时,温度为20~35℃的氢气和空气的混合气体由三通道烧嘴的二环管进入燃烧反应器;同时,温度为20~35℃的空气经由三通道烧嘴的三环管进入燃烧反应器。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,四氯化锡和乙醇的混合 溶液,由作为载气的N2载入蒸发器,在150—30(TC汽化。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,四氯化锡与乙醇的质量比为:四氯化锡:乙醇=10〜30 : ioo。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进入中心管的氢气、空 气的标准体积比为1 : 2〜5。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二环管通入的混合气体 按氢气和空气的标准体积比为1 : 0.5〜2。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氮气载气量与溶液的进 料量的比例为0.1〜0.4m3/h : 10ml/min。
7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,中心管、二环管和三环管的气体的体积比例为:中心管:二环管:三环管=1 : o.5〜5: 2〜io。
8. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应生成二氧化锡纳米 颗粒的粒径在10〜20nm。
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