CN1874968A - 光学玻璃及光学元件制造方法 - Google Patents

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Abstract

相对于波长400nm的光、其内部透射率的1mm厚度换算值大于等于90％的光学玻璃，该光学玻璃中含有大于等于25摩尔％的B2O3和0.1～20摩尔％的TeO2。前述光学玻璃中还含有La2O3。前述光学玻璃的玻璃化温度≤650℃，633nm的折射率≥1.70。由前述光学玻璃形成的光学元件的制造方法是使熔融状态的前述光学玻璃从铂或铂合金制流出管的流出口滴下，获得预成型品，再对该预成型品进行精密加压成型，获得光学元件。

Description

光学玻璃及光学元件制造方法
技术领域
本发明涉及适用于精密加压成型的光学玻璃及由该光学玻璃形成的光学元件(透镜等)的制造方法。
背景技术
向CD等光记录媒体的记录通过准直透镜将激光形成为平行光，再通过物镜将其集光而进行。
被用于上述用途的透镜通常为球面状或非球面状，将玻璃或树脂的预成型品加热至软化温度再进行精密加压而制得。
对玻璃进行精密加压制造透镜时，通常使熔融玻璃从铂或铂合金(以下将它们总称为铂等)形成的流出管的流出口滴下而制得玻璃的预成型品。这种情况下，已知会出现熔融玻璃浸润到流出管的流出口前端部的外侧的现象及因该现象而使预成型品的波筋变得明显的结果，进而造成预成型品的质量偏差率变大。
日本专利第3270022号公报着眼于前述现象是因为熔融玻璃和铂等的接触角小而导致的这一情况，提出了可加大该接触角的玻璃。
发明的揭示
近年，通过精密加压制造的玻璃透镜的小型化正快速发展。其结果是，例如被用于DVD的光拾取器(pick-up)用物镜制造的预成型品已形成为数十mg至数百mg左右这样的极轻的元件。前述流出口前端部的直径也随之变小，前述熔融玻璃的浸润现象变得更明显，出现预成型品的质量偏差率增大的问题。
但是，前述可增加接触角的玻璃(以下称为以往的玻璃)未能充分解决这一问题，希望开发出能够进一步加大接触角的玻璃。
另外，被用于采用蓝色激光的DVD(以下称为蓝色DVD)等的透镜中，希望开发出折射率高、阿贝数大、且对波长400nm的光的透射率高的透镜。
如果是折射率低的透镜，则数值孔径小，例如用于物镜时，透镜和记录媒体表面的距离明显变小，透镜和记录媒体接触的可能性增加。
此外，如果是阿贝数小的透镜，则波长分散明显，激光的波长出现偏差时光的焦点可能会出现不聚合。
此外，如果是前述透射率低的透镜，则照射于记录媒体的记录部分的激光强度变得不充分，必须延长照射时间，可能会减慢读取及记录速度。
但是，以往的玻璃的特征在于，含有SiO2及B2O3，它们的质量百分率表示的含量比SiO2/B2O3大于0.78，未能充分满足上述要求。即，由于含有SiO2使玻璃化温度(Tg)升高，所以必须使Li2O的含量增加以降低Tg，其结果是，可能会出现折射率下降及易失透等问题。另外，如果添加不会提高Tg但会提高折射率的TiO2或Nb2O5，则可能出现波长400nm附近的透射率下降等问题。
本发明的目的是提供能够解决上述问题的光学玻璃及光学元件制造方法。
本发明提供相对于波长400nm的光、其内部透射率的1mm厚度换算值大于等于90％的光学玻璃，该光学玻璃含有大于等于25摩尔％的B2O3和0.1～20摩尔％的TeO2。
此外，本发明提供由前述光学玻璃形成的光学元件的制造方法，该方法的特征在于，使熔融状态的前述光学玻璃从铂制或铂合金制流出管的流出口滴下，获得预成型品，再对该预成型品进行精密加压成型，获得光学元件。
本发明者发现，通过使可适用于前述用途的光学玻璃中含有TeO2，能够增加熔融状态的该玻璃和铂等的接触角，从而完成了本发明。
利用本发明，能够获得与铂等的接触角较大的光学玻璃，这样即使是重量非常小的预成型品，也可减小其质量偏差率，从而提高预成型品的制作效率。
实施发明的最佳方式
本发明的光学玻璃(以下称为本发明的玻璃)相对于波长400nm的光，其内部透射率的1mm厚度换算值(T400)较好是大于等于95％，更好是大于等于98％。
相对于波长λ的光，其内部透射率的1mm厚度换算值T例如按照以下方法被测定。
用日立制作所株式会社制分光光度计U-3500(商品名)测定两面经过镜面研磨、尺寸为2cm×2cm、厚度为1mm及5mm的2块板状试样的波长λ的光的透射率。将通过测定而获得的厚度1mm、5mm的板状试样的透射率分别记为T1、T5，用下式算出T。
T＝100×exp[(2/3)×loge(T5/T1)]
本发明的玻璃的相对于波长400～800nm的光、其内部透射率的1mm厚度换算值的最小值(Tmin)较好是大于等于97％。Tmin如果未满97％，则可能很难作为在可见光范围内能够广泛使用的透镜、多波长互换的光记录用透镜使用。例如，希望作为蓝色DVD的物镜使用时，Tmin较好为大于等于98％，更好为大于等于99％。
本发明的玻璃的对应于波长633nm的光的折射率(n)较好是大于等于1.70。n如果未满1.70，则可能很难获得具有可适用于向光记录媒体进行记录的薄度及所希望的数值孔径的物镜。n更好为大于等于1.78。
本发明的玻璃的阿贝数(vd)较好是大于等于35。vd如果未满35，则可能很难作为蓝色DVD的物镜使用。vd更好是大于等于40，较典型的是小于等于55。
本发明的玻璃的Tg较好是小于等于650℃。Tg如果超过650℃，则加压温度变得过高，难以重复使用被用于精密加压的模具。Tg更好是小于等于630℃，特好是小于等于560℃。
温度高于液相温度(TL)20℃或20℃以上的熔融状态的本发明的玻璃与铂的接触角(θ)较好是大于等于65℃。θ如果未满65℃，则例如通过精密加压制造光拾取器用物镜时所用的预成型品的质量偏差率变得过大，可能导致预成型品的制作效率下降。θ更好是大于等于80℃。另外，为了防止B(硼)等挥发成分从玻璃挥发，影响到θ的测定值，θ的测定温度和TL之差较典型的是100℃或小于100℃。另外，使玻璃的温度上升达到TL后至θ的测定结束为止的时间较典型的是2分钟或少于2分钟。
θ例如按照以下方法测定。
将4mm×4mm×4mm的块状的玻璃试样装载于铂制板上，将其放入红外线集中加热炉中，升温至规定的测定温度。从设置于该加热炉的侧壁的观察窗观察该测定温度下的熔融玻璃和铂制板的接触部，测定接触角。测定温度和TL之差典型的是100℃或100℃以下。
本发明的玻璃典型的是在大于等于1000℃的温度下熔解制作，其熔解通常采用铂等制的坩埚等。
以下，将摩尔％简单地用％表示，对本发明的玻璃的成分及其含量进行说明。例如，“玻璃X含有20摩尔％的TeO2”是指“玻璃X含有Te，按Te以TeO2的形式存在所表示的含量为20摩尔％”。此外，玻璃含有多价元素时，按该多价元素以价数最小的氧化物的形式存在，对于通常不形成氧化物的卤素等而言，按以原子的形式存在，算出摩尔％表示的含量。
B2O3是为了防止Tg上升、使精密加压能够完成等而使用的成分，是必须成分。其含量如果未满25摩尔％，则Tg过高。B2O3的含量较好为大于等于30摩尔％。
此外，其含量较好是小于等于70％。B2O3如果超过70％，则n变小，可能出现耐水性等化学耐久性下降等问题，更好的是小于等于65％。
TeO2是用于加大θ的成分，是必须成分。TeO2如果未满0.1％，则θ无法充分加大，较好的是大于等于0.5％，更好的是大于等于1％，特好是大于等于1.5％。特别希望加大θ时，例如希望大于等于86°情况下等，TeO2较好为大于等于3％。TeO2如果超过20％，则vd变得过小，采用铂制坩埚等进行玻璃的熔解时可能会出现玻璃着色过重等现象，较好的是小于等于15％，更好的是小于等于10％。
La2O3不是必须成分，但在希望不含PbO的前提下增加n值、并增加vd值等的情况下最好含有该成分。
含有La2O3时，其含量较好为1～35％。La2O3如果未满1％，则n或vd可能会变小，更好的是大于等于5％，特好的是大于等于12％。如果La2O3超过35％，则可能不易玻璃化、Tg升高等，更好的是小于等于30％，再更好的是小于等于25％，特好是小于等于20％，最好是小于等于17％。
ZnO不是必须成分，可以为实现玻璃的稳定化等而含有该成分。含有ZnO时，其含量较好为大于等于5％或小于等于25％。ZnO如果未满5％，则有玻璃稳定化等效果不充分的可能性，更好的是大于等于7％。ZnO如果超过25％，则有Tg升高等可能性，更好的是小于等于20％，再更好的是小于等于18％，特好是小于等于18％，最好是小于等于12％。
SiO2不是必须成分，可以为实现玻璃的稳定化等而含有该成分。含有SiO2时，其含量较好是小于等于15％。SiO2如果超过15％，则有Tg升高等可能性，更好的是小于等于10％。
GeO2不是必须成分，可以为实现玻璃的稳定化、增加n值、抑制成型时的失透现象等而含有该成分。含有GeO2时，其含量较好是大于等于1％或小于等于20％。GeO2如果未满1％，则可能玻璃稳定化等效果不充分，更好的是大于等于3％。GeO2如果超过20％，则有Tg升高等的可能性，更好的是小于等于15％。
含有SiO2和GeO2时，它们的合计含量较好是小于等于20％，更好是小于等于10％。
含有B2O3及GeO2时，它们的合计含量较好是30～70％。
Li2O不是必须成分，可以为实现玻璃的稳定化和Tg的下降等而含有该成分。含有Li2O时，其含量较好是大于等于1％或小于等于15％。Li2O未满1％时，有玻璃稳定化等效果不充分的可能性。Li2O如果超过15％，则有易失透的可能性，更好的是小于等于10％，特好的是小于等于8％。
Na2O、K2O、Rb2O及Cs2O都不是必须成分，可以为使玻璃的熔解温度降低等而含有这些成分。含有其中的1种或1种以上时，其合计含量较好是小于等于10％。该合计含量如果超过10％，则有玻璃变得不稳定、n或硬度变小等可能性。希望提高硬度及化学耐久性等的情况下，最好不含有上述任何成分。
MgO、CaO、SrO及BaO都不是必须成分，可以为实现玻璃的稳定化、调整n或硬度等而含有这些成分。含有其中的1种或1种以上时，其合计含量较好是小于等于20％。该合计含量如果超过20％，则有玻璃反而变得不稳定、n值变小等可能性，更好的是小于等于15％。
ZrO2、In2O3、Gd2O3及Ta2O5都不是必须成分，可以在希望不减小T400或Tmin的前提下提高n值等的情况下含有这些成分。含有其中的1种或1种以上时，其合计含量较好是小于等于40％。该合计含量如果超过40％，则有玻璃变得不稳定的可能性，较好的是小于等于25％，更好的是小于等于20％。
Nb2O5及WO3都不是必须成分，可以为增加n值而含有这些成分。含有Nb2O5或WO3时，其合计含量较好是小于等于15％。该合计含量如果超过15％，则有玻璃变得不稳定、T400或Tmin变小等可能性，更好的是小于等于7％。希望提高T400或Tmin，例如希望该值大于等于97％时，最好既不含Nb2O5也不含WO3。
Ga2O3不是必须成分，可以为实现玻璃的稳定化和增加n值等而含有该成分。含有Ga2O3时，其含量较好是大于等于1％或小于等于20％。Ga2O3如果未满1％，则有玻璃稳定化等效果不充分的可能性，更好的是大于等于2％。Ga2O3如果超过20％，则有Tg升高的可能性，更好的是小于等于15％，特好是小于等于10％。
Y2O3不是必须成分，可以为提高n值、抑制成型时的失透现象等而含有该成分。含有Y2O3的情况下，其含量较好是大于等于1％或小于等于20％。Y2O3如果未满1％，则有提高n值等的效果不充分的可能性，更好的是大于等于2％。Y2O3如果超过20％，则有Tg升高的可能性，更好的是小于等于10％，特好的是小于等于5％。
F不是必须成分，可以为使Tg下降等而含有此成分。含有F时，其含量较好是小于等于3％。F如果超过3％，则有n值变小、玻璃变得不稳定、熔解时的挥发现象趋于严重、波筋变得明显等的可能性。希望n值进一步增加的情况下，最好不含F。
本发明的玻璃由上述成分形成是比较典型的例子，但在不影响到本发明的目的的前提下当然还可以含有除此以外的其它成分。
但是，最好既不含PbO也不含Tl2O。
此外，FeO是作为杂质而无法避免含有的可能性较高的成分，但由于它是可使T400或Tmin减小的成分，所以其含量最好小于等于0.0001％。
作为本发明的玻璃的较好例子，可例举以下的玻璃，该玻璃以基于下述氧化物的摩尔％表示，实质上由B2O3 25～70％、La2O3 5～30％、ZnO 5～25％、Ga2O3 1～20％、Li2O 0～15％、GeO2 0～20％、Y2O3 0～10％、TeO2 0.1～20％、ZrO2+In2O3+Gd2O3+Ta2O50～20％形成，B2O3+GeO2为30～70％。
本发明的光学元件较典型的是透镜、棱镜、反射镜。
本发明的光学元件制造方法中，较典型的是通过使熔融状态的本发明的玻璃从铂等的流出管的流出口滴下的公知的方法制作球状的预成型品。此时，由于θ值较大，所以前述流出口的前端部外侧的熔融玻璃的浸润受到抑制，前述预成型品的质量偏差率有所减小。
由前述预成型品，通过公知的精密加压成型方法制造所希望形状的光学元件。
通过本发明的光学元件制造方法制得的透镜适用于CD、CD-R、CD-RW、DVD、MO等光记录媒体的记录或读取采用波长400～800nm的激光进行时的物镜，可见～近紫外线激光用准直透镜等。
实施例
为获得表1的B2O3～FeO栏中以摩尔％表示的组成的玻璃而调合原料，将其装入铂制坩埚中，于1100～1200℃熔解1小时。此时，通过铂制搅拌器搅拌0.5小时，将熔融玻璃均质化。被均质化的熔融玻璃流出成型为板状后，使其慢慢冷却。例1～6为实施例，例7为比较例。
作为原料，使用了关东化学株式会社制的都为特级的氧化硼、氧化锌、碳酸锂、硝酸锂、二氧化锆，信越化学工业株式会社制的都为纯度99.9％以上的氧化镧、氧化钇、氧化钆，レアメタル株式会社制特级的氧化镓，新兴化学工业株式会社制的纯度99.999％以上的二氧化碲，高纯度化学研究所株式会社制的纯度99.9％以上的氧化钽。
对于所得的玻璃，测定其Tg(单位：℃)、100～300℃的平均线膨胀系数α(单位：×10-7/℃)、T400(单位：％)、Tmin(单位：％)、n、对波长405nm的光的折射率n’、阿贝数vd、TL(单位：℃)、θ(单位：°)，此外，通过之前例示的测定方法测定θ后将试样冷却至室温，测定玻璃和铂制板的界面中的玻璃表面和铂制板所形成的角度θ’(单位：°)。表中的“-”表示未测定到。
θ’一般基于冷却时玻璃收缩、成为液面的面的高度下降的理由而变得比θ小，另外，由于易受冷却时的条件的影响，θ的大小关系和θ’的大小关系并不一定一致。
Tg、α、n、n’、vd及TL的测定方法如下所述。
Tg：采用リガク株式会社制热机械分析装置TMA8140(商品名)，以5℃/分钟的升温速度，对加工成直径5mm、长20mm的圆柱状的试样进行测定。
α：采用ルガク株式会社制热机械分析装置TMA8140(商品名)，以5℃/分钟的升温速度，对加工成直径5mm、长20mm的圆柱状的试样进行测定。
n：利用Metricon株式会社制的折射率测定装置Model2010 PRISMCOUPLER(商品名)，测定两面经过了镜面研磨的尺寸为2cm×2cm、厚度为1mm的板状试样，测得对波长633nm的光的折射率。
n’、vd：将玻璃加工成边长为30mm、厚度为10mm的三角棱镜，利用カルニュ—光学株式会社制精密分光计GMR-1(商品名)进行测定。
TL：将4mm×4mm×4mm的玻璃块装入Pt合金(Pt为95％，Au为5％)的器皿中，将其在高于软化玻璃所需的温度100℃或100℃以上的规定温度的电炉内保持5小时后取出，静置。然后，目视或用200倍的倍率的显微镜对该玻璃进行观察，未观察到结晶成分的温度中的最低温度即为TL。
                                         表1
  例   1   2   3   4   5   6   7
  B2O3   64.5   61.5   42.5   58.5   35.5   32.5   67.9
  La2O3   15   15   13   15   13   13   19.4
  ZnO   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.7
  Ga2O3   3   3   8   3   8   8   3
  Li2O   2   2   8   2   8   8   0
  GeO2   0   0   0   0   5   5   0
  Y2O3   4   4   4   4   4   4   0
  TeO2   2   5   5   8   9   12   0
  ZrO2   0   0   5   0   3   3   0
  Gd2O3   0   0   2   0   2   2   0
  Ta2O5   0   0   3   0   3   3   0
  FeO   ＜0.0001   ＜0.0001   ＜0.0001   ＜0.0001   ＜0.0001   ＜0.0001   ＜0.0001
  Tg   625   610   555   605   557   550   635
  α   65   68   78   69   81   85   66
  T400   99.8   99.1   99.0   99.7   99.6   99.4   99.9
  Tmin   99.8   99.1   99.0   99.7   99.6   99.4   99.9
  n   1.72   1.73   1.80   1.74   1.82   1.84   1.73
  vd   52   50   43   -   41   39   -
  n’   1.75   1.75   1.83   -   1.85   1.87   -
  TL   1025   1011   1119   1000   1049   1020   1080
  θ   85   90   90   91   104   98   未满20
  θ’   68   69   81   83   99   95   -
为获得表2～4的B2O3至Na2O、WO3或Nb2O5栏中以摩尔％表示的组成的玻璃而调合原料，将其装入铂制坩埚中，于1100～1200℃熔解1小时。此时，通过铂制搅拌器搅拌0.5小时，将熔融玻璃均质化。被均质化的熔融玻璃流出成型为板状后，使其慢慢冷却。
作为原料，使用了关东化学株式会社制的特级的氧化硼、氧化锌、碳酸锂、硝酸锂、二氧化锆、碳酸钠、氧化钛、氧化铝、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡，信越化学工业株式会社制的纯度99.999％以上的氧化镧、纯度99.9％的氧化镧、氧化钇、氧化钆，レアメタル株式会社制的特级的氧化镓，新兴化学工业株式会社制的纯度99.999％以上的二氧化碲，アサヒメタル株式会社制的特级的氧化铌、氧化钽、氧化钨，高纯度化学研究所株式会社制的纯度99.999％以上的氧化锌、纯度99.9％以上的氧化镧、氧化钇、氧化硼、氧化镓。
与例1～7同样测定例8～32的玻璃的Tg、α、Tmin、n、n’、vd。结果示于表中。
                                   表2
  例   8   9   10   11   12   13
  B2O3   58.5   58.5   58.5   58.5   61.5   61.5
  La2O3   15   15   15   15   14   16
  ZnO   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5
  Ga2O3   3   3   3   3   3   3
  Li2O   5   2   2   2   2   2
  Y2O3   4   4   4   4   5   3
  TeO2   5   5   5   5   5   5
  MgO   0   0   3   0   0   0
  BaO   0   0   0   3   0   0
  Na2O   0   3   0   0   0   0
  Tg   585   585   610   605   615   610
  α   73   75   70   72   68   67
  Tmin   99.8   99.3   99.6   99.5   99.8   99.9
  n   1.74   1.73   1.74   1.74   1.73   1.74
  vd   50   -   -    -    -   -
n’ 1.76 - - - - -
                                     表3
  例   14   15   16   17   18   19   20   21   22   23
  B2O3   62.5   60.5   58.5   58.5   59.5   58.5   58.5   58.5   58.5   61.5
  La2O3   15   15   15   15   15   15   15   15   15   13
  ZnO   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5   9.5
  Ga2O3   2   4   3   3   5   6   3   3   3   3
  Li2O   2   2   2   2   2   2   2   2   2   2
  Y2O3   4   4   4   4   4   4   4   4   4   4
  TeO2   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5
  Gd2O3   0   0   0   0   0   0   0   0   0   2
  Al2O3   0   0   0   0   0   0   3   0   0   0
  CaO   0   0   0   3   0   0   0   0   0   0
  SrO   0   0   3   0   0   0   0   0   0   0
  TiO2   0   0   0   0   0   0   0   0   3   0
  WO3   0   0   0   0   0   0   0   3   0   0
  Tg   615   610   605   605   610   605   610   610   610   610
  α   67   68   72   72   68   67   67   68   69   69
  Tmin   99.8   99.7   98.7   99.2   99.9   99.9   99.2   99.1   99.1   99.0
  n   1.73   1.74   1.74   1.74   1.74   1.74   1.73   1.75   1.75   1.73
  vd   -   -   -   -   -   -    -   -   -   -
  n’   -   -   -   -   -   -    -   -   -   -
表4
  例   24   25   26   27   28   29   30   31   32
  B2O3   58.5   58.5   58.5   56.5   58.5   49   49.5   44.5   35.5
  La2O3   15   15   15   15   15   13   15   13   13
  ZnO   9.5   9.5   9.5   9.5   12.5   9.5   9.5   9.5   12.5
  Ga2O3   3   3   3   8   3   8   15   8   8
  Li2O   2   2   2   2   2   6.5   2   8   8
  GeO2   0   0   0   0   0   0   0   0   5
  Y2O3   4   4   4   4   4   4   4   4   4
  TeO2   5   5   5   5   5   5   5   5   6
  ZrO2   0   0   0   0   0   0   0   3   3
  Gd2O3   0   0   0   0   0   2   0   2   2
  Ta2O5   0   3   0   0   0   3   0   3   3
  CaO   3   0   0   0   0   0   0   0   0
  Nb2O5   0   0   3   0   0   0   0   0   0
  Tg   610   615   610   6OO   605   560   595   550   553
  α   70   66   68   68   69   74   67   77   81
  Tmin   99.1   99.2   98.2   99.6   99.5   99.1   99.4   99.1   99.8
  n   1.74   1.76   1.77   1.74   1.74   1.78   1.76   1.80   1.82
  vd    -   -   45   49   49   45   -   44   42
  n’    -   -   1.80   1.77   1.77   1.80   -   1.82   1.85

Claims (6)

1.光学玻璃，它是相对于波长为400nm的光，其内部透射率的1mm厚度换算值大于等于90％的光学玻璃，其特征在于，含有大于等于25摩尔％的B2O3、0.1～20摩尔％的TeO2。
2.如权利要求1所述的光学玻璃，其特征还在于，含有La2O3。
3.如权利要求2所述的光学玻璃，其特征还在于，以基于下述氧化物的摩尔％表示，实质上由B2O3 25～70％、La2O3 5～30％、ZnO 5～25％、Ga2O3 1～20％、Li2O 0～15％、GeO2 0～20％、Y2O3 0～10％、TeO2 0.1～20％、ZrO2+In2O3+Gd2O3+Ta2O5 0～20％形成，B2O3+GeO2为30～70％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的光学玻璃，其特征还在于，玻璃化温度小于等于650℃，对应于波长633nm的光的折射率大于等于1.70。
5.如权利要求1～4中任一项所述的光学玻璃，其特征还在于，阿贝数大于等于35。
6.光学元件的制造方法，它是权利要求1～5中任一项所述的光学玻璃形成的光学元件的制造方法，其特征在于，使熔融状态的前述光学玻璃从铂制或铂合金制流出管的流出口滴下，获得预成型品，再对该预成型品进行精密加压成型，获得光学元件。
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