CN1854219A - 地板涂料组合物和地板涂料组合物添加剂 - Google Patents

地板涂料组合物和地板涂料组合物添加剂 Download PDF

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Abstract

提供了地板涂料组合物和地板涂料组合物添加剂。通过加入1)二醇与(C7－C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7－C10)脂族单羧酸的单酯或二酯，可以使地板涂料组合物的流平性能、擦抹性能和其他性能相对于用常规磷酸三丁氧基乙酯流平剂所获得的性能有所提高。

Description

地板涂料组合物和地板涂料组合物添加剂
技术领域
本发明涉及地板涂料组合物和地板涂料组合物添加剂。
背景技术
磷酸三丁氧基乙酯在常规地板涂料组合物中被用作增塑剂和流平剂。然而，磷酸三丁氧基乙酯含有磷；由于在将磷酸三丁氧基乙酯与地板涂料组合物混和时，废水含有磷，因此从环保角度来说不希望使用磷酸三丁氧基乙酯。另外，有机磷化合物，特别是被用作杀虫剂的那些材料是神经毒性物质，目前的社会趋势不倾向于使用有机磷化合物。因此，需要有不含磷的增塑剂和流平剂作为磷酸三丁氧基乙酯的替代品。
在日本(公开)第59-206476号中揭示了用直链脂肪醇的聚烷氧化物(polyalkoxylate)作为磷酸三丁氧基乙酯的替代品，作为地板涂料组合物的流平剂。在日本(公开)第6-80933号中揭示了己二酸酯作为流平剂的应用。在第11-315255号中揭示了使用香豆素及其衍生物作为流平剂。另外，日本(公开)第2004-107586号中揭示了通过将具有特定结构的增塑剂与聚氧化烯烷基醚类非离子性表面活性剂的组合来提高流平性能。
[专利参考文献1]日本(公开)第59-206476号
[专利参考文献2]日本(公开)第6-80933号
[专利参考文献3]日本(公开)第11-315255号
[专利参考文献4]日本(公开)第2004-107586号
发明内容
然而，当发明人和其他人研究上述常规流平剂时，这些效果不如磷酸三丁氧基乙酯的效果那样令人满意。因此，本发明的目的是提供一种地板涂料组合物，该组合物的优点包括：其流平性能与包含磷酸三丁氧基乙酯的地板涂料组合物的性能相当或更佳。另外，本发明的目的是提供一种地板涂料组合物添加剂，该添加剂能够使地板涂料组合物具有一些优点，这些优点包括与使用磷酸三丁氧基乙酯的组合物所获得的流平性能相当或更佳的流平性能。
本发明的第一实施方式提供一种地板涂料组合物，该组合物包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。本发明的第二实施方式提供一种地板涂料组合物添加剂，该添加剂包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。本发明的第三实施方式提供一种用来改进地板涂料组合物流平性能的方法，该方法包括向地板涂料组合物中加入：1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。
本发明地板涂料组合物的优点在于，其具有极好的流平性能，擦抹性能(mopping performance)和其它性能，这些性能是由于包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯而产生的。具体来说，一个优点是，相对于磷酸三丁氧基乙酯，通过使用较少的1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯，便可提高地板涂料组合物的流平性能，擦抹性能和其它性能。
具体实施方式
本发明的地板涂料组合物包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。以本发明地板涂料组合物中聚合物固体为100重量份计，所述地板涂料组合物中1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯和2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯的总量为0.005-50重量份，优选0.01-20重量份。
本发明的二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯可以是多种酯的混合物，该多种酯的混合物具有形成所述单酯的不同二醇部分和/或形成所述单酯的(C7-C10)脂族单羧酸组分。类似的，所述三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯可以是多种酯的混合物，该多种酯的混合物具有形成所述单酯或二酯的不同三醇部分和/或形成所述单酯或二酯的(C7-C10)脂族单羧酸部分。也可以同时使用1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯以及2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。
当本发明使用三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯时，可以仅使用所述单酯和二酯中的一种，也可同时使用单酯和二酯。另外，当同时使用单酯和二酯时，对单酯和二酯之比并无特殊限制。
本发明所用的二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯以及三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯可以都是根据需要通过常规方法制得的化合物，也可是市售产品。除非与本发明的目的相抵触，本发明的地板涂料组合物和地板涂料组合物添加剂还可包含在制备二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯的过程中生成的副产物。例如，在制备二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯的过程中有时会生成二酯，这种二酯可包含在本发明的地板涂料组合物中。当本发明使用三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯和二酯的混合物时，混合物中单酯的量应等于或大于60摩尔％，优选等于或大于80摩尔％，更优选等于或大于90摩尔％。理想的状况是酯为100摩尔％的单酯形式，即不含二酯。另外，在制备三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯时有时会生成三酯，本发明的地板涂料组合物可包含该三酯。当三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯和/或二酯与该三酯混合用于本发明中时，该混合物中单酯与二酯的总量应等于或大于60摩尔％，优选等于或大于80摩尔％，更优选等于或大于90摩尔％。理想的状况是酯为100摩尔％的单酯和二酯，即不含三酯组分。如果在制备本发明所用的酯的过程中同时生成副产物，可在根据需要除去或减少该副产物之后根据本发明使用所需的酯。
对本发明的二醇或三醇并无特别限制，可根据需要使用常规的二醇和三醇。二醇的分子量优选等于或小于5000，更优选等于或小于1000。优选二醇的具体例子为乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、二丙二醇和三丙二醇。三醇的分子量优选等于或小于5000，更优选等于或小于1000。优选三醇的具体例子是甘油和三羟甲基丙烷。对本发明的(C7-C10)脂族单羧酸并无特别限制，只要该羧酸是包含7-10个碳原子的脂族单羧酸即可。所述羧酸可具有直链或支链的结构。所述脂族单羧酸优选为(C8-C9)脂族单羧酸，特别优选支链的(C8-C9)脂族单羧酸。理想的是，所述羧酸是异壬酸(3，5，5-三甲基己酸)或辛酸(2-乙基己酸)。
本发明的术语“地板涂料组合物”表示地板蜡组合物(polish composition)或地板保护层(sealer)组合物；在本领域中也将其称为地板护理组合物。术语“地板蜡组合物”表示这样一种组合物，该组合物可在地板上形成膜，这种膜可通过剥离剂等试剂从地板上剥离。术语“地板保护层组合物”基本上表示这样一种组合物，该组合物可形成难以从地板上剥离的膜，但是也可用来保护地板，例如地板蜡组合物。
本发明的地板涂料组合物优选包含具有酸官能残基的一种或多种非水溶性乳液聚合物的水性悬浮体或分散体，根据需要包含多价金属离子或络合物交联剂。这些非水溶性乳液聚合物的例子见美国专利A-3328325、A-3467610、A-3554790、A-3573329、A-3711436、A-3808036、A-4150005、A-4517330、A-5149745、A-5319018、A-5574090和A-5676741。
优选的是所述非水溶性乳液共聚物的Tg至少为10℃，更优选至少为40℃。(Tg通过Fox公式1/Tg＝WA/TgA+WB/TgB计算得到，式中Tg是玻璃化转变温度(°K)，TgA和TgB是均聚物A和B的玻璃化转变温度，WA和WB分别是共聚物中组分A和B的重量百分数(T.G.Fox，Bull.Am.Phys.Soc.1，123，1956))。
优选的是，该非水溶性聚合物由包含以下组分的单体混合物制得：0-70重量％，优选10-50重量％的至少一种乙烯基芳香族单体；3-50重量％，优选5-20重量％的至少一种酸单体；以及等于或小于97重量％，优选30-97重量％，最优选30-70重量％的至少一种选自(甲基)丙烯酸(C1-C20)烷基酯，优选(甲基)丙烯酸(C1-C12)烷基酯的单体。
优选的是，所述乙烯基芳香族单体是α-或β-烯键式不饱和芳香族单体，特别是选自苯乙烯、乙烯基甲苯、2-溴苯乙烯、邻溴苯乙烯、对溴苯乙烯、邻甲氧基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、烯丙基苯基醚、烯丙基甲苯基醚和α-甲基苯乙烯的单体。
优选的是，所述酸单体是α或β单烯键式不饱和酸，特别是选自马来酸、富马酸、乌头酸、巴豆酸、柠康酸、丙烯酰氧基丙酸、丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸的单体。最优选甲基丙烯酸。可用来共聚以形成非水溶性成膜聚合物的其他单烯键式不饱和酸单体的例子是不饱和脂族二羧酸的偏酯和这些酸的烷基半酯。具体例子包括衣康酸、富马酸或马来酸的某些烷基半酯，其中的烷基包含1-6个碳原子，例如衣康酸甲酯、衣康酸丁酯、富马酸乙酯、富马酸丁酯和马来酸甲酯。
所述单体混合物包含等于或小于97重量％的至少一种选自以下的单体：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸环丙酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基丙酯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基丙酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基丁酯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基丁酯、丙烯酸2，3-二(乙酰乙酰氧基)丙酯、甲基丙烯酸2，3-二(乙酰乙酰氧基)丙酯和乙酰乙酸烯丙酯。
所述单体混合物还可包含0-40重量％的至少一种不会形成离子的极性或部分极性的亲水性单体，例如丙烯腈、甲基丙烯腈、顺式或反式的丁烯腈、α-氰基苯乙烯、α-氯丙烯腈、乙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、异丁基或丁基乙烯基醚、二乙二醇乙烯基醚、癸基乙烯基醚、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-3-羟丙酯、丁二醇丙烯酸酯、丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯和其他(甲基)丙烯酸羟烷基酯；和甲基丙烯酸-2-巯基丙酯、甲基丙烯酸-2-磺基亚乙酯、甲基乙烯基硫醚、丙基乙烯基硫醚和其他乙烯基硫醇。
所述单体混合物的酯的酸部分还可包含0-10重量％的至少一种选自芳族酸和(C1-C18)脂族酸的单体乙烯基醚。这些酸的例子是甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸、棕榈酸、硬脂酸、苯乙酸、苯甲酸、氯代乙酸、二氯乙酸、γ-氯代丁酸、4-氯苯甲酸、2，5-二甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、2，4，5-三甲氧基苯甲酸、环丁烷羧酸、环己烷羧酸、1-(对甲氧基苯基)环己烷羧酸、1-(对甲苯甲酰基)-1-环戊烷羧酸、己酸、肉豆蔻酸和对甲苯甲酸。所述单体的羟基乙烯基部分可选自羟基乙烯、3-羟基戊-1-烯、3，4-二羟基丁-1-烯、3-羟基戊-1-烯和其他羟基乙烯基化合物。这些衍生物实际上无法由乙酸和羟基乙烯之类的前体化合物制得，纯粹是从形式上来理解的，对于乙酸乙烯酯单体，认为其是由乙酸和羟基乙烯衍生得来的。
所述可水分散的非水溶性聚合物是通过常规方法制得的。D.C.Blackley在Emulsion Polymerization(Wiley，1975)中详细描述了实际的乳液聚合。使用内增塑聚合物乳液制备胶乳聚合物。美国专利第A-4150005号详细描述了内增塑聚合物乳液的制备，在美国专利A-3573239、A-3328325、A-3554790和A-3467610中描述了非内增塑的地板涂料乳液聚合物的制备。
可采用常规的乳液聚合技术制备聚合物胶乳。也即是说，用阴离子或非离子性分散剂使单体乳化。优选的是，分散剂的用量约为单体总重量的0.5-10％。所述酸单体是水溶性的，可作为促进所用的其他单体乳化的分散剂。也可将过硫酸铵或过硫酸钠之类的自由基型聚合反应引发剂单独使用或与偏硫酸氢钾或硫代硫酸钠之类的促进剂一起使用。所述引发剂和促进剂通常被称为催化剂，以进行共聚的单体重量为基准计，引发剂和促进剂各自的用量为0.1-2重量％。聚合温度通常为例如室温至90℃或更高。
用于乳液聚合的乳化剂的例子是碱金属和铵的烷基、芳基、烷芳基和芳烷基磺酸盐、硫酸盐和聚醚型硫酸盐，例如乙烯基磺酸钠和甲基烯丙基磺酸钠；相应的磷酸酯和膦酸酯，例如甲基丙烯酸磷酰乙酯(posphoethyl methacrylate)；和烷氧基化的脂肪酸、酯、醇、胺、酰胺和烷基酚。
在一些情况下，在进行聚合的混合物中应含有链转移剂，例如硫醇、聚硫醇或和多卤化合物，用以控制聚合物的分子量。
所述地板涂料组合物优选包含如上文中任意实施方式所述的非水溶性聚合物，其含量等于聚合物中酸残基量的0-100％的至少一种多价金属离子或络合物交联剂，还根据需要包含至少一种碱性羟基或碱金属盐，例如美国专利第A-4517330所述的碱性羟基或碱金属盐。所述多价金属优选为过渡金属。优选的是，所述地板涂料组合物中过渡金属离子或络合物交联剂的含量等于聚合物中酸残基量的25-80％，而且/或者过渡金属与碱金属之比为1.0∶0.25至1.0∶2.0。在特别优选的组合物中，过渡金属的含量等于聚合物中酸残基量的30-70％，而且/或者过渡金属与碱金属的摩尔比为1.0∶0.5至1.0∶1.5。
可在本发明中使用常规的多价碱金属离子或络合物交联剂。在例如美国专利A-3328325、A-3467610、A-3554790、A-3573329、A-3711436、A-3808036、A-4150005、A-4517330、A-5149745、A-5319018中揭示了这些物质。优选的多价金属络合物是二铵锌(II)和四铵锌(II)离子、氨基乙酸镉、氨基乙酸镍、氨基乙酸锌、氨基乙酸锆、铝氢化(alanate)锌、β-铝氢化铜、β-铝氢化锌、zinc valanate和双二甲基氨基乙酸铜。
所述多价碱金属离子或络合物交联剂可自由地溶解于所述地板涂料组合物的水性溶剂中，特别是在6.5-10.5的pH范围之内。然而，当包含这些化合物的涂料组合物变干时，会形成基本不溶于水，但是可以被除去的涂层。也可将多价金属络合物以溶液形式加入非水溶性成膜聚合物胶乳中。该加入过程可通过将金属络合物溶解于稀氨水之类的碱溶液中来进行。氨与多价金属化合物形成络合物；因此，当氨基乙酸镉之类的化合物溶于氨水时，将其称为氨基乙酸氨合镉。上述其它的多价金属络合物也可类似地命名。
所述多价金属络合物必须能在碱溶液中稳定，以使其可被接受。然而，过于稳定的络合物是不利的，因为在地板涂料组合物的成膜过程中金属离子的解离会被延迟。所述地板涂料组合物的最低成膜温度(MFT)应低于100℃，优选低于80℃。可在任意的混合步骤中向地板涂料组合物中加入多价金属离子和络合物交联剂。可在任意的混合步骤中向所述地板涂料组合物中加入1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。类似地，可在任何的混合步骤中向所述多价金属离子和络合物交联剂中加入碱金属的碱式盐。
较佳的是，本发明的地板涂料组合物包含以下主要组分：a)以固体为基准计，10-100重量份的非水溶性聚合物(该非水溶性聚合物可与多价金属络合物和/或碱金属碱式盐预交联，或者可在以后交联)；b)以固体为基准计，0-90重量份的蜡乳状液；c)以固体为基准计，0-90重量份的碱溶性树脂(ASR)；d)润滑剂、乳化剂、分散剂、消泡剂、紫外光亮剂、成膜溶剂和其它添加剂，每100重量份聚合物固体中含0.01-20重量份的这些添加剂，使得可在所用温度下形成地板涂层膜；f)1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯，每100重量份聚合物中含有0.005-50重量份，优选0.01-20重量份的这些物质；以及e)足量的水，使该组合物的总固体含量为0.5-45％，优选5-30％。在上述百分数中，a)、b)和c)的总和为100重量份。而且，在上述百分数中，组分f)不包括在组分d)中。除非另外说明，否则，在本说明书全文中，如果某种组分的上述百分数范围包括“0”，则说明此种组分是任选的组分，可加入也可省去。
当包含c)时，c)的量不超过a)重量的100重量％，优选不超过a)的3-25重量％。可以不使用ASR制备令人满意的地板涂料组合物。类似地，ASR不是耐久性地板涂料组合物的必须组分。根据所述地板涂料载体(vehicle)组合物和组合物中其它材料d)与f)的性质，降低了该组合物的总成本，改进了流平性能和亮度。另外，根据配制地板涂料的人员所需的ASR的量和最终性质的平衡，考虑到所述地板涂料载体(vehicle)组合物和其它添加剂d)和f)的性质，可加入任意的ASR，以适当地降低该组合物的总成本，改进流平性能和光泽度，提高地板组合物对碱剥离剂的敏感性。
可根据配制地板涂料组合物的人员所需的最终性质的平衡，使用常规量的常规润滑剂、乳化剂、分散剂、消泡剂、紫外光亮剂和成膜溶剂。该地板涂料组合物还可根据需要包含香料和气味遮盖剂、染料和着色剂、杀菌剂和抑菌剂以及其它添加剂。所述地板涂料组合物还可包含除1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，和2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯以外的流平剂和增塑剂。
本发明另一实施方式是一种地板涂料组合物添加剂，该添加剂包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。本发明的地板涂料组合物添加剂可在任何时间通过任何方法加入地板涂料组合物中。另外，被加入地板涂料组合物的地板涂料组合物添加剂的量应使得酯的量在上述范围内。本发明的地板涂料组合物添加剂必须包含这种酯，该添加剂也可根据需要包含介质和其他物质。对介质并无特别的限制，但是优选能够稳定维持该酯的介质。
1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯可在地板涂料组合物中作为流平剂或增塑剂。因此，本发明一实施方式还包括一种包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯的流平剂或增塑剂。
本发明另一实施方式是一种改进地板涂料组合物的流平性能的方法，该方法包括：向所述地板涂料组合物中加入1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯，这种酯可在任何时间以任何方法加入地板涂料组合物中。另外，应向地板涂料组合物中加入足量的酯，以提高地板涂料组合物的流平性能，以地板涂料组合物中所含的聚合物固体重量为100重量份计，酯的量为0.005-50重量份，优选0.01-20重量份。下面将结合工作实施例(working example)具体描述本发明，但是本发明并不限于这些工作
实施例。
                      实施例
试验1.通过使用单酯的形式对地板涂料组合物性质的改进。
制备了包含作为流平剂的二乙二醇的壬酸单酯的地板涂料组合物(实施例1-5)，包含作为流平剂的二乙二醇的辛酸单酯的地板涂料组合物(实施例6)，不含流平剂的地板涂料组合物(比较例1)，并比较这些组合物的性质。实施例1-6和比较例1中的地板涂料组合物所含的组分及其含量列于表1。表1中，除流平剂(％)一行以外，其他行中的数字表示所用组分的重量(克)。制备方法包括：在200毫升的玻璃烧杯中装入搅拌器，在搅拌下将表1中的组分依照表1所示的顺序加入其中。所有组分加完后再持续搅拌1小时，制得地板涂料组合物。
实施例1-5所用的流平剂是二乙二醇的异壬酸单酯和二乙二醇的异壬酸二酯的混合物(表1的DEG-C9)，二乙二醇的异壬酸单酯和二乙二醇的异壬酸二酯的摩尔比见表1的“流平剂(％)”列。也即是说，表1“流平剂(％)”中实施例1的“90/10”表示二乙二醇的异壬酸单酯和二乙二醇的异壬酸二酯的摩尔比为90/10。另外，实施例6所用的流平剂是二乙二醇的辛酸单酯和二乙二醇的辛酸二酯的混合物(表1的DEG-C8)，单酯/二酯之比为75/25。
表1
  地板涂料组合物 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 比较例1
  水(克)   43.51   43.51   43.51   43.51   43.51   43.51   43.51
  Primal1531B(克) 2.39 2.39 2.39 2.39 2.39 2.39 2.39
  LodyneS-100(克) 1.47 1.47 0 1.47 1.47 1.47 1.47
  二乙二醇单乙醚(克) 3.64 3.64 3.64 3.64 3.64 3.64 3.64
  二丙二醇单甲醚(克) 1.73 1.73 1.73 1.73 1.73 1.73 1.73
  Texanol(克) 0.84 0.84 0.84 0.84 0.84 0.84 0.84
  流平剂(％)   DEG-C9(90/10)   DEG-C9(80/20)   DEG-C9(80/20)   DEG-C9(70/30)   DEG-C9(60/40)   DEG-C8(75/25) 无
  流平剂(克) 1.17 1.17 1.17 1.17 1.17 1.17 0
  Duraplus2(克)   38.36   38.36   38.36   38.36   38.36   38.36   38.36
  E-4000(克) 6.84 6.84 6.84 6.84 6.84 6.84 6.84
  FSantifoam013(克) 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
以下是表1中的组分。Primal 1531B是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；Lodyne S-100是Ciba Specialty Chemicals生产的氟表面活性剂；Duraplus 2是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；E-4000是Toho Chemical IndustryCo.Ltd生产的蜡乳状液；FS antifoam 013是Dow Corning公司生产的消泡剂；DEG-C9是二乙二醇的异壬酸单酯和二乙二醇的异壬酸二酯的混合物；DEG-C8是二乙二醇的辛酸单酯和二乙二醇的辛酸二酯的混合物。
使用工业用擦拭纸(paper wiper)Kimwipe S-200(120×150毫米)作为施涂工具，将制得的地板涂料组合物施涂在30厘米×30厘米的氯乙烯地板砖上，湿膜厚度为10毫升/平方米。在施涂过程中评价擦抹性能。使所述地板涂料组合物的膜表面在室温下干燥1周。干燥之后，对流平性能、光泽度、耐胶印性(heelmark resistance)(耐黑胶印性、耐磨损性)、防水性、耐洗涤剂性、剥离性能和粘合性各评价一次。下面描述用来评价各种性质的方法。
擦抹性能：擦抹性能是使用擦拭纸将地板涂料组合物手工施涂到地板砖上的容易程度，基于施涂该组合物的人员所感受到的阻力来确定。评价标准如下。如果施涂地板蜡时根本感觉不到阻力，擦抹性能为优秀；如果施涂地板蜡时几乎感觉不到阻力，擦抹性能为良好；如果施涂地板蜡时感觉到一定的阻力，擦抹性能为中等；如果施涂地板蜡时感觉到阻力，擦抹性能为差。
流平性能：流平性能主要根据JIS K3920和ASTM D3052评价。也即是说，施涂了地板蜡之后，立刻划一个叉号(×)作为流平性能的标记。待膜干燥后，肉眼观察该叉号，依照如下标准评价流平性能。如果未观察到叉号，流平性能为优秀；如果可观察到一些叉号，但是膜没有凸起，则为良好；如果可观察到叉号，而且蜡膜有凸起，则为一般；如果观察到清晰的叉号，而且蜡膜有凸起则为差。
光泽度：根据JIS K3920和ASTM D1455评价光泽度。也即是说，待膜干燥之后，立刻使用光泽计(BYK Gardner(micro-TRI光泽度))测量光泽度(20°；60°)，并如下进行评价。如果光泽计读数等于或大于90°，则光泽度为优秀；如果读数小于90°，但是等于或大于80°，则为良好；如果读数小于80°，但是等于或大于70°则为一般；如果读数小于70°则为差。
耐胶印性(耐黑胶印性、耐磨损性)：耐黑胶印性主要根据JIS K3920和ASTM D3052评价。也即是说，使用白色的均质地板砖。使膜干燥，将经过施涂的地板砖安装在胶印测试机上，测试预定的时间。然后目视观察黑胶印(BHM)和磨损(Schff)印之比。如果完全没有黑胶印或磨损印，则为优秀；如果有一些黑胶印和磨损印，则为良好；如果有黑胶印和磨损印，则为一般；如果有许多黑胶印或磨损印，则为差。
防水性：防水性主要根据JIS K3920和ASTM D1793评价。也即是说，待膜干燥之后，立刻使1毫升水滴落到地板上，保持1小时。吸去水，并干燥除潮，然后目视观察膜的变化。如果膜完全无变化，则防水性为优秀；如果膜基本无变化则为良好；如果膜有一定变化则为一般；如果膜破裂或变白则为差。
耐洗涤剂性：耐洗涤剂性主要根据JIS K3920和ASTM D3207进行评价。也即是说，将一定量的标准洗涤溶液倒入洗涤机中，对膜进行一定时间的洗涤。然后目视观察膜的损失。如果根本未观察到膜有变化，则耐洗涤剂性为优秀；如果膜基本无变化，则为良好；如果观察到膜有一些损失，可看到膜下面的基材，则为一般；如果观察到膜有损失，可看到膜下面的基材，则为差。
剥离性能：剥离性能主要根据JIS K3920和ASTM D 1792来评价。也即是说，将一定量的标准剥离剂倒入洗涤机中，对涂层进行一定时间的洗涤。然后目视观察涂层的被剥离情况。如果膜被完全去除，则剥离性能为优秀；如果剩余少量膜，则为良好；如果观察到膜有一些剩余，则为一般；如果观察到膜根本没有被剥离，则为差。
粘合性(胶带粘合性)：粘合性主要根据JIS A5536评价。也即是说，在涂层上施用预定的胶带，从直角剥去胶带后，测量残余涂层的百分数。如果剩余涂层的百分数等于或大于90％，则粘合性为优秀；如果剩余百分数等于或大于80％，但是小于90％，则为良好；如果剩余百分数等于或大于60％，但是小于80％，则为一般；如果剩余百分数小于60％则为差。
实施例1-6和比较例1的擦抹性能、流平性能、光泽度和耐胶印性列于表2。
表2
  性质   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   比较例1
擦抹性能 良好 良好 良好   一般至良好 一般 一般 一般
流平性能 良好 良好 良好   一般至良好   一般至良好 一般 差至一般
  光泽度   良好   良好   良好   良好   良好   良好   差
  耐胶印性   良好   良好   良好   良好   良好   良好   差至一般
实施例1-6是包含二乙二醇的壬酸单酯或二乙二醇的辛酸单酯的本发明地板涂料组合物，比较例1是不含这些单酯的地板涂料组合物，其中实施例1-6的擦抹性能、流平性能、光泽度和耐胶印性均比比较例1有所提高。尽管表2中未显示，但是实施例1-6与比较例1的耐水性、耐洗涤剂性、剥离性能和粘合性并无差别。从上述结果可以看出，二乙二醇的壬酸单酯或二乙二醇的辛酸单酯可以改进地板涂料组合物的擦抹性能、流平性能、光泽度和耐胶印性。
另外，发现擦抹性能和流平性能的提高与单酯形式(即在酯混合物中作为流平剂的二乙二醇的异壬酸单酯)的增加成比例。很清楚酯混合物中二醇的单酯形式可有效地提高地板涂料组合物的性质。另外，从实施例2和3可以看出，即使地板涂料组合物中不含氟表面活性剂，使用本发明也是有益的。氟表面活性剂通常使涂层与基材相容，可用于地板涂料组合物。然而，很清楚当使用本发明的流平剂时，可在不使用氟表面活性剂的情况下保持相容性。
试验2.与磷酸三丁氧基乙酯的对比
将使用二乙二醇的壬酸单酯作为流平剂的地板涂料组合物(实施例1和2)的性质与使用磷酸三丁氧基乙酯作为流平剂的地板涂料组合物(比较例2)进行对比。地板涂料组合物的制备和性质评价依照试验1所述进行。实施例1和2的结果引自试验1。地板涂料组合物所含的组分和组分的量列于表3，性质列于表4。
表3
  地板涂料组合物   实施例1   实施例2 比较例2
  水(克)   43.51   43.51 43.51
  Primal 1531B(克)   2.39   2.39 2.39
  Lodyne S-100(克)   1.47   1.47 1.47
  二乙二醇单乙醚(克)   3.64   3.64 3.64
  二丙二醇单甲醚(克)   1.73   1.73 1.73
  Texanol(克)   0.84   0.84 0.84
  流平剂(％)   DEG-C9(90/10)   DEG-C9(80/20) 磷酸三丁氧基乙酯
  流平剂(克)   1.17   1.17 1.17
  Duraplus2(克)   38.36   38.36 38.36
  E-4000(克)   6.84   6.84 6.84
  FS antifoam 013(克)   0.02   0.02 0.02
下面是表3中的组分。Primal 1531B是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；Lodyne S-100是Ciba Specialty Chemicals生产的氟表面活性剂；Duraplus 2是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；E-4000是Toho ChemicalIndustryCo.Ltd生产的蜡乳状液；FS antifoam 013是Dow Corning公司生产的消泡剂；DEG-C9是二乙二醇的异壬酸单酯和二乙二醇的异壬酸二酯的混合物。
表4
  性质   实施例1   实施例2   实施例3
  擦抹性能   良好   良好   一般
  流平性能   良好   良好   良好
  光泽度   良好   良好   良好
  耐胶印性   良好   良好   良好
尽管实施例1和2中酯的总量与比较例2中的相等，但是二乙二醇的异壬酸单酯形式的量少于比较例1中所用磷酸三丁氧基乙酯的量。然而，实施例1和2的擦抹性能均优于比较例2。另外，实施例1和2的流平性能、光泽度和耐胶印性都与比较例2相当。另外，实施例1和2的防水性、耐洗涤剂性、剥离性能和粘合性与比较例2并无差别。因此可清楚地看出，二乙二醇的异壬酸单酯可在地板涂料组合物中被用作流平剂，其效果优于常规流平剂磷酸三丁氧基乙酯。
试验3.与其它常规流平剂的比较
将实施例1中使用二乙二醇的异壬酸单酯作为流平剂的地板涂料组合物的性质与以下比较例中各地板涂料组合物的性质进行比较：含有增加量的Texanol的比较例3；以聚氧乙烯月桂醚(一种直链醇的聚乙氧化物)作为流平剂的比较例4；包含Coasol(Dow Chemical Company，戊二酸和己二酸的二异丁酯的混合物)的比较例5；以及以苯甲酸异癸酯(一种芳族酯)作为流平剂的比较例6。实施例1的结果引自试验1。地板涂料组合物所含的组分和组分的量列于表5，性质列于表6。
表5
  地板涂料组合物   实施例1   比较例3   比较例4   比较例5   比较例6
  水(克)   43.51   43.51   43.51   43.51   43.51
  Primal 1531B(克)   2.39   2.39   2.39   2.39   2.39
  Lodyne S-100(克)   1.47   1.47   1.47   1.47   1.47
  二乙二醇单乙醚(克)   3.64   3.64   3.64   3.64   3.64
  二丙二醇单甲醚(克)   1.73   1.73   1.73   1.73   1.73
  Texanol(克)   0.84   2.12   0.84   0.84   0.84
流平剂(％)   DEG-C9(90/10) 无   直链醇乙氧化物 Coasol 芳香类
  流平剂(克)   1.17   0   1.17   1.17   1.17
  Duraplus2(克)   38.36   38.36   38.36   38.36   38.36
  E-4000(克)   6.84   6.84   6.84   6.84   6.84
  FS antifoam 013(克)   0.02   0.02   0.02   0.02   0.02
下面是表1中的组分。Primal 1531B是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；Lodyne S-100是Ciba Specialty Chemicals生产的氟表面活性剂；Duraplus 2是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；E-4000是Toho Chemical IndustryCo.Ltd生产的蜡乳状液；FS antifoam 013是Dow Corning公司生产的消泡剂；DEG-C9是二乙二醇的异壬酸单酯和二乙二醇的异壬酸二酯的混合物。
表6
  性质   实施例1   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  擦抹性能   良好   一般   一般   一般   一般
  流平性能   良好   差   差至一般   一般至差   差
  光泽度   良好   差   一般   一般   一般
  耐胶印性   良好   差至一般   良好   良好   良好
与比较例3-6中任一个相比，实施例1具有极好的流平性能和光泽度。另外，实施例1的防水性、耐洗涤剂性、剥离性能和粘合性与比较例3-6并无差别。因此，很清楚二乙二醇的异壬酸单酯在地板涂料组合物中作为流平剂要优于各种常规流平剂。
试验4.对各种酯形式的研究
在实施例7中采用与实施例1相同的组成和方法制备涂料组合物，其不同之处在于，使用1.17克82摩尔％的乙二醇的异壬酸单酯与18摩尔％的乙二醇的异壬酸二酯的酯混合物(在表7中表示为EG-C9)用作流平剂，评价流平性能。在实施例8中采用与实施例1相同的组成和方法制备涂料组合物，其不同之处在于，使用1.17克75摩尔％的丙二醇的异壬酸单酯与25摩尔％的丙二醇的异壬酸二酯的酯混合物(在表7中表示为PG-C9)用作流平剂，评价流平性能。在实施例9中采用与实施例1相同的组成和方法制备涂料组合物，其不同之处在于，使用1.17克92摩尔％的乙二醇的辛酸单酯与8摩尔％的乙二醇的辛酸二酯的酯混合物(在表7中表示为DEG-C8)用作流平剂，评价流平性能。在实施例10中采用与实施例1相同的组成和方法制备涂料组合物，其不同之处在于，使用1.17克83摩尔％的丙二醇的辛酸单酯与17摩尔％的丙二醇的辛酸二酯的酯混合物(在表7中表示为PG-C8)用作流平剂，评价流平性能。在实施例11中采用与实施例1相同的组成和方法制备涂料组合物，其不同之处在于，使用1.17克71摩尔％的乙二醇的辛酸单酯与29摩尔％的乙二醇的辛酸二酯的酯混合物(在表7中表示为EG-C8)用作流平剂，评价流平性能。实施例7-11各自的组成和流平性能列于表7。
表7
  地板涂料组合物   实施例7   实施例8   实施例9   实施例10   实施例11
  水(克)   43.51   43.51   43.51   43.51   43.51
  Primal 1531B(克)   2.39   2.39   2.39   2.39   2.39
  Lodyne S-100(克)   1.47   1.47   1.47   1.47   1.47
  二乙二醇单乙醚(克)   3.64   3.64   3.64   3.64   3.64
  二丙二醇单甲醚(克)   1.73   1.73   1.73   1.73   1.73
  Texanol(克)   0.84   0.84   0.84   0.84   0.84
流平剂(％)   EG-C9(82/18)   PG-C9(75/25)   DEG-C8(92/8)   PG-C8(83/17)   EG-C8(71/29)
  流平剂(克)   1.17   1.17   1.17   1.17   1.17
  Duraplus2(克)   38.36   38.36   38.36   38.36   38.36
  E-4000(克)   6.84   6.84   6.84   6.84   6.84
  FS antifoam 013(克)   0.02   0.02   0.02   0.02   0.02
  流平性能   良好   良好   良好   良好   一般至良好
下面是表7中的组分。Primal 1531B是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；Lodyne S-100是Ciba Specialty Chemicals生产的氟表面活性剂；Duraplus 2是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；E-4000是Toho Chemical IndustryCo.Ltd生产的蜡乳状液；FS antifoam 013是Dow Corning公司生产的消泡剂；EG-C9是乙二醇的异壬酸单酯和乙二醇的异壬酸二酯的混合物；PG-C9是丙二醇的异壬酸单酯和丙二醇的异壬酸二酯的混合物；DEG-C8是二乙二醇的辛酸单酯和二乙二醇的辛酸二酯的混合物；PG-C8是丙二醇的辛酸单酯和丙二醇的辛酸二酯的混合物；EG-C8是乙二醇的辛酸单酯和乙二醇的辛酸二酯的混合物。
实施例7-10的流平性能是“良好”，实施例11的流平性能是“一般至良好”。与之相对的是，比较例1的流平性能是“差至一般”，所述比较例1是试验1所示的不含流平剂的地板涂料组合物。这说明通过实施例7-11所用的酯能够提高流平性能。另外，如试验2所示的使用常规磷酸三丁氧基乙酯流平剂的比较例2的流平性能是“良好”，但是考虑到实施例7-10中所用单酯形式的量，可以很清楚地看出优点在于在实施例中使用较少量的流平剂便可实现相同的效果。实施例11的流平性能略逊于比较例2，但是这可能是由于实施例11使用少量单酯(单酯被认为是能够改进流平性能的活性组分)的缘故。
试验5.对各种酯类型的研究(2)
在实施例12-16和比较例7和8中使用JP-308(罗门哈斯公司)代替Duraplus2作为丙烯酸类聚合物乳液。制备方法包括：在200毫升的玻璃烧杯中装入搅拌器，在搅拌下将表8中的组分依照表8所示的顺序加入其中。所有组分加完后再持续搅拌1小时，制得地板涂料组合物。评价组合物的流平性质。实施例12-16以及比较例7和8的组成和流平性质列于表8。
实施例12使用1.80克82摩尔％的乙二醇的异壬酸单酯与18摩尔％的乙二醇的异壬酸二酯的酯混合物(在表8中表示为EG-C9)作为流平剂。实施例13使用1.80克75摩尔％的丙二醇的异壬酸单酯与25摩尔％的丙二醇的异壬酸二酯的酯混合物(在表8中表示为PG-C9)作为流平剂。实施例14使用1.80克72摩尔％的甘油的异壬酸单酯和22摩尔％的甘油的异壬酸二酯和4摩尔％的甘油的异壬酸三酯的酯混合物(在表8中表示为GL-C9)作为流平剂。实施例15使用1.80克55摩尔％的二乙二醇的异壬酸单酯和17摩尔％的二乙二醇的异壬酸二酯，13摩尔％的三羟甲基丙烷的异壬酸单酯，11摩尔％的三羟甲基丙烷的异壬酸二酯和2摩尔％的三羟甲基丙烷的异壬酸三酯的酯混合物(在表8中表示为DEG-C9/TMP-C9)作为流平剂。实施例16使用1.80克71摩尔％的乙二醇的辛酸单酯与29摩尔％的乙二醇的辛酸二酯的酯混合物(在表8中表示为EG-C8)作为流平剂。比较例7不使用流平剂。比较例8使用1.80克磷酸三丁氧基乙酯作为流平剂。
表8
  地板涂料组合物   实施例12   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16   比较例7   比较例8
  水(克)   39.08   39.08   39.08   39.08   39.08   39.08   39.08
  Lodyne S-100(克) 1.40 1.40 1.40 1.40 140 1.40 1.40
  二乙二醇单乙醚(克) 7.50 7.50 7.50 7.50 7.50 7.50 7.50
  二丙二醇单甲醚(克) 1.74 1.74 1.74 1.74 1.74 1.74 1.74
流平剂(％) EG-C9(82/18)   PG-C9(75/25)   GL-C9(72/22/4)   DEG-C9/TMP-C9(55/17/13/11/2) EG-C8(71/29) 无 磷酸三丁氧基乙酯
  流平剂(克)   1.80   1.80   1.80   1.80   1.80   0   1.80
  JP308(克)   38.67   38.67   38.67   38.67   38.67   38.67   38.67
  E-4000(克)   7.07   7.07   7.07   7.07   7.07   7.07   7.07
  Primal 1531B(克) 2.72 2.72 2.72 2.72 2.72 2.72 2.72
  FS antifoam 013(克) 002 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
  流平性能   良好   良好 良好   良好   一般至良好   差至一般   良好
下面是表8中的组分：Primal 1531B是罗门哈斯公司生产的丙烯酸类聚合物乳液；Lodyne S-100是Ciba Specialty Chemicals生产的氟表面活性剂；JP-308是罗门哈斯公司制备的丙烯酸类聚合物乳液；E-4000是Toho ChemicalIndustry Co.Ltd生产的蜡乳状液；FS antifoam 013是Dow Corning公司生产的消泡剂；EG-C9是乙二醇的异壬酸单酯和乙二醇的异壬酸二酯的混合物；PG-C9是丙二醇的异壬酸单酯和丙二醇的异壬酸二酯的混合物；GL-C9是甘油的异壬酸单酯、甘油的异壬酸二酯和甘油的异壬酸三酯的混合物；DEG-C9/TMP-C9是二乙二醇的异壬酸单酯、二乙二醇的异壬酸二酯、三羟甲基丙烷的异壬酸单酯、三羟甲基丙烷的异壬酸二酯和三羟甲基丙烷的异壬酸三酯的混合物；EG-C8是乙二醇的辛酸单酯和乙二醇的辛酸二酯的混合物。
实施例12-15的流平性能都是“良好”，实施例16的流平性能是“一般至良好”。与之相对的是，比较例7的流平性能是“差至一般”，所述比较例7是如上文所述的不含流平剂的地板涂料组合物。这说明即使改变聚合物固体的含量，也可通过实施例12-16所用的酯提高流平性能。另外，使用常规磷酸三丁氧基乙酯流平剂的比较例8的流平性能是“良好”，但是即使在实施例12-15中的酯的总量是相同的，考虑到活性组分的含量，可以很清楚地看出优点在于使用较少量的流平剂便可实现相同的效果。另外，尽管实施例16的流平性能略逊于比较例8，但是这可能是由于实施例16中用以改进流平性能所需的活性组分的量较少所致。另外，实施例12中的擦抹性能、光泽度和耐胶印性均为“良好”。
从实施例14的结果可以清楚地看出，三醇的C9脂族单羧酸单酯和二酯有助于改进地板涂料组合物的流平性能。从实施例15的结果还可清楚地看出，同时使用二醇的C9脂族单羧酸单酯以及三醇的C9脂族单羧酸的单酯和二酯有助于改进地板涂料组合物的流平性能。

Claims (7)

1.一种地板涂料组合物，该组合物包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。
2.如权利要求1所述的地板涂料组合物，其特征在于，所述脂族单羧酸是(C8-C9)脂族单羧酸。
3.如权利要求1或2所述的地板涂料组合物，其特征在于，所述二醇选自乙二醇、二乙二醇和三乙二醇；所述三醇选自甘油和三羟甲基丙烷。
4.如权利要求1-3中任一项所述的地板涂料组合物，以所述地板涂料组合物中的聚合物固体为100重量份计，所述组合物包含0.005-50重量份的1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。
5.一种地板涂料组合物添加剂，该添加剂包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。
6.一种流平剂或增塑剂，其包含1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。
7.一种改进地板涂料组合物的流平性能的方法，该方法包括向所述地板涂料组合物加入1)二醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯，或2)三醇与(C7-C10)脂族单羧酸的单酯或二酯。
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