CN1846018A - 具有高模量、耐碱性和耐热性的弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种制备具有高模量和优异耐碱性和耐热性的弹性纤维的方法。该方法包括：以聚氨酯或聚氨酯－脲的总重为基准，在聚氨酯或聚氨酯－脲溶液中加入1－20wt％的乙酸纤维素，均匀搅拌该混合物得到纺丝溶液，将该溶液熟化并纺丝。根据该方法，无需突然改变聚合物的制备条件，而可以制备高模量和高度耐热的弹性纤维。
Description
技术领域
本发明涉及制备具有高模量和优异耐碱性和耐热性的弹性纤维的方法。具体地本发明涉及制备高模量和高度耐碱和耐热弹性纤维的方法，以聚氨酯或聚氨酯-脲的总重为基准，在聚氨酯或聚氨酯-脲溶液中加入1-20wt％的乙酸纤维素，得到纺丝溶液，熟化，并将该溶液纺丝。根据该方法，无需突然改变聚合物的制备条件，而可以制备高模量和高度耐热的弹性纤维。
背景技术
弹性纤维用途广泛。例如弹性纤维用来将3向(way)经编天鹅绒织物的聚酯纱线与聚酯纤维紧紧地保持在一起。该弹性纤维需有足够高的模量以形成和保持良好的凸纹状态，同时在随后的聚酯天鹅绒织物后加工步骤中高温下需要具有足够的耐热性以耐受染色和定形处理。近来压花技术作为提高天鹅绒织物附加值的技术成为关注焦点。对于不同图案的压花，天鹅绒织物的凸起纱线必须经受烂花并印花成所需的颜色。对于该方法，弹性纤维不可避免地需具有优异的耐碱性。特别是由于在烂花工艺中使用高浓度碱溶液(例如主要是氢氧化钠溶液)以在所需位置处溶解聚酯凸纹纱，需向其施覆印花溶液，接下来进行高温处理用于染色固色，所以弹性纤维需具有优异的耐碱性以防止受到残留在织物上的碱性溶液的影响而在高温下老化。
使用普通弹性纤维制备天鹅绒织物通常会遇到如下问题：由于普通弹性纤维的模量低，所以会发生剪切后凸纹纱变得扁平的现象，因此弹性纤维显示的天鹅绒效果差。而且，由于高温后处理，弹性纤维失去了其固有的弹性回复，织物展开，在极端的情形下，弹性纤维会发生破裂。特别是在需要烂花和印花的压花技术中的高浓度碱性溶液和高温处理，会导致弹性纤维的严重破裂，导致在天鹅绒织物上产生许多孔。
由于这些问题，天鹅绒织物的生产商需要弹性纤维制造商提供高模量和高度耐热的弹性纤维。而且，烂花和印花天鹅绒织物的生产商需要得到耐碱性优异及模量高和耐热性好的弹性纤维的供给。
为了解决上述问题，弹性纤维生产商最常采用的方法与制备弹性纤维的聚合物溶液中存在高含量硬链段和使用粘结力高及无侧链的增链剂有关。硬链段的含量越高，弹性纤维的模量越高。增链剂的使用提高了弹性纤维的耐热性。但这些方法在控制聚合物溶液的粘度方面有难度，使用该聚合物溶液会导致制备的弹性纤维物理性能不均匀，因此在需要制备少量的弹性纤维时是不适用的。另一方面，弹性纤维由于其固有性能具有一定的耐碱性，但在160-180℃的高温下使用25％-30％的高浓度氢氧化钠时可能容易发生退化。因此分别进行烂花和印花法。迄今为止，尚未提出同时进行烂花和印花法的技术。
因此需要一种容易制备具有高模量和优异的耐热性和耐碱性的弹性纤维的方法，而没有物理性能不均匀的问题。
Fujibo的日本专利未审公开No.2000-303259公开了一种吸湿性和生物可降解性提高了的聚氨酯弹性纤维。根据该公开，聚氨酯弹性纤维的制备是在聚氨酯或聚氨酯-脲溶液中加入乙酸纤维素，均匀搅拌混合物，得到纺丝溶液，将该溶液纺丝制备含乙酰纤维素的弹性纤维，用碱处理该含乙酰纤维素的弹性纤维。但该公布没有提及弹性纤维的耐碱性或耐热性。而且，弹性纤维的模量太低而不能够解决上述问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明人进行了认真而努力的研究，结果发现：以聚合物溶液的固体含量(即聚合组分)为基准，聚合物溶液中加入1-20wt％的乙酰化度约为28％-72％的乙酸(二乙酸或三乙酸)纤维素，均匀搅拌混合物得到纺丝溶液，将该溶液熟化预定的时间，并将该熟化溶液纺丝，就可以容易地制备具有高模量和优异耐热性和耐碱性的弹性纤维，无需突然改变聚合粘度，或者是纤维产品的物理性能没有不均匀。本发明基于该发现。
因此本发明的一个目的是提供一种在温和加工条件下制备具有高模量和优异耐热性和耐碱性的弹性纤维的方法。
根据本发明的一个方面，提供一种制备弹性纤维的方法，包括步骤：以聚氨酯或聚氨酯-脲的总重为基准，在聚氨酯或聚氨酯-脲溶液中加入1-20wt％的乙酸纤维素，得到纺丝溶液；将该溶液熟化预定的时间；并将该熟化溶液纺丝。
根据本发明的另一方面，提供一种由该方法制备的高模量和高度耐碱和耐热的弹性纤维。
下面将更详细地说明本发明。
本发明使用的聚氨酯或聚氨酯-脲溶液是用本领域已知方法制备的。例如有机二异氰酸酯与聚合二醇发生反应形成聚氨酯前体。聚氨酯前体溶解于有机溶剂后，所得的前体溶液与二胺反应用于链的增长。通过使用一元胺来终止链增长反应，得到聚氨酯或聚氨酯-脲溶液。
本发明使用的有机二异氰酸酯的例子包括：二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，亚丁基(buthylene)二异氰酸酯，氢化p，p-亚甲基二异氰酸酯等。作为聚合二醇，可以使用例如聚四亚甲基醚二醇，聚丙二醇，或是聚碳酸酯二醇，它们的数均分子量都优选为1,750-2,050。同时，用作增链剂的二胺可以是乙二胺，丙邻二胺，肼等，用作链终止剂的一元胺可以是二乙胺，一乙醇胺，二甲胺等。用于制备聚合物溶液的适当有机溶剂的例子包括但不特别限定于：N，N’-二甲基甲酰胺，N，N’-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜等。
如果必要的话，聚氨酯或聚氨酯-脲溶液还可以包含至少一种选自以下的添加剂：消光剂，UV稳定剂，抗氧剂，NOX气体防黄变剂，防粘剂，染色促进剂和抗氯剂。
根据本发明的方法，以聚合物的总重为基准，在聚氨酯或聚氨酯-脲溶液中加入1-20wt％的乙酸纤维素，将混合物均匀搅拌得到纺丝溶液。如果乙酸纤维素的加入量低于1wt％，添加的效果是很小的。另一方面，如果乙酸纤维素的加入量超过20wt％，难以进行均匀混合。乙酸纤维素可以是二乙酸纤维素或三乙酸纤维素，优选乙酰化度约为28％-72％。将该纺丝溶液在30-70℃放置28-38小时，使其熟化，然后纺丝，制备具有高模量和优异耐热性和耐碱性的最终弹性纤维。根据本发明人的研究，由于均匀搅拌作为添加剂的乙酸纤维素和聚合物溶液以及熟化，能够在聚合物和乙酸纤维素之间形成氨基甲酸乙酯、脲和氢键，这些步骤对于提高导电纱的模量和改进耐碱性和耐热性具有直接的影响。因此对于这些步骤设置最佳条件是很重要的。根据本发明的方法，将乙酸纤维素溶解于与制备聚合物溶液所用相同的有机溶剂中，将所得溶液均匀搅拌7-8小时，然后将该均匀的溶液添加于聚合物溶液中。然后将所得混合物均匀搅拌至少2小时。随着加入的乙酸纤维素百分比的增加，搅拌时间也延长30分钟。搅拌后，乙酸纤维素和聚合物溶液的混合物被熟化约28-38小时，然后通过纺丝头纺丝，制备最终的弹性纤维。
参照具体实施例和对比例更详细地说明本发明的构成和效果。但这些例子只用于解释的目的，并不解释为对本发明范围的限定。
具体实施方式
实施例1
518g的二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯和2328g数均分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇在85℃下搅拌相互反应90分钟，形成在两端位置处包含异氰酸酯基的聚氨酯前体。将该聚氨酯前体冷却到室温，然后溶解于4643g的N，N’-二甲基乙酰胺中得到聚氨酯前体溶液。然后将54g的丙邻二胺和9.1g的二乙胺溶解于1889g的N，N’-二甲基乙酰胺中，将所得溶液加入到10℃或更低的聚氨酯前体溶液中，制得嵌段的聚氨酯-脲溶液。
向该聚合物溶液中加入UV稳定剂，抗氧剂，NOX气体防黄变剂，染色促进剂，镁基防粘剂和钛基消光剂。将所得溶液均匀搅拌。向该均匀溶液中加入乙酰化度45％的1wt％乙酸纤维素的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，以聚合物溶液的固体含量为基准。然后将该混合物去泡2小时，在40℃熟化35小时得到纺丝溶液。在纺丝温度250℃下将该纺丝溶液干纺，然后以拉伸比1.3进行拉伸，制得厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维。将如此制备的该聚氨酯-脲弹性纤维进行缠绕。
将590聚氨酯-脲弹性纤维卷绕，与50旦的聚酯纱编织，染色，以制备天鹅绒织物。将该天鹅绒织物进行烂花和印花加工。测量天鹅绒织物的纱线的耐热性和耐碱性，并测量天鹅绒织物的保持力(power retention)。而且评估织物烂花前的凸纹状态，以及烂花后织物上出现孔的状况。结果示于表1。
实施例2
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了向聚合物溶液中加入5wt％二乙酸纤维素(乙酰化度：45％)的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌4小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例3
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了向聚合物溶液中加入10wt％二乙酸纤维素(乙酰化度：45％)的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌6.5小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例4
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了向聚合物溶液中加入15wt％二乙酸纤维素(乙酰化度：45％)的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌9.5小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例5
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了向聚合物溶液中加入20wt％二乙酸纤维素(乙酰化度：45％)的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌12小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例6
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了在110℃以30分钟将三乙酸纤维素(乙酰化度：65％)溶解于N，N’-二甲基乙酰胺，然后将所得溶液加入到聚合物溶液中，从而使三乙酸纤维素的含量为1wt％，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌2小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例7
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了在110℃以30分钟将三乙酸纤维素(乙酰化度：65％)溶解于N，N’-二甲基乙酰胺，然后将所得溶液加入到聚合物溶液中，从而使三乙酸纤维素的含量为5wt％，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌2小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例8
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了在110℃以30分钟将三乙酸纤维素(乙酰化度：65％)溶解于N，N’-二甲基乙酰胺，然后将所得溶液加入到聚合物溶液中，从而使三乙酸纤维素的含量为10wt％，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌2小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例9
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了在110℃以30分钟将三乙酸纤维素(乙酰化度：65％)溶解于N，N’-二甲基乙酰胺，然后将所得溶液加入到聚合物溶液中，从而使三乙酸纤维素的含量为15wt％，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌2小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
实施例10
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了在110℃以30分钟将三乙酸纤维素(乙酰化度：65％)溶解于N，N’-二甲基乙酰胺，然后将所得溶液加入到聚合物溶液中，从而使三乙酸纤维素的含量为20wt％，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌2小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
对比例1
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了向聚合物溶液中加入25wt％二乙酸纤维素(乙酰化度：45％)的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌9.5小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
对比例2
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了在110℃以30分钟将三乙酸纤维素(乙酰化度：65％)溶解于N，N’-二甲基乙酰胺，然后将所得溶液加入到聚合物溶液中，从而使三乙酸纤维素的含量为25wt％，以聚合物溶液的固体含量为基准，均匀搅拌2小时。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
对比例3
以与实施例1相同的方法制备并缠绕厚度为40旦的聚氨酯-脲弹性纤维，除了不加入二乙酸纤维素。然后以与实施例1相同的方式制备天鹅绒织物，然后进行烂花和印花。测量和评估天鹅绒织物的性能，结果示于表1。
表1
| 实施例号 | 纱线的评估 | 织物的评估 | 备注 | ||||
| 模量(g) | 耐热性1) | 耐碱性2) | 保持力3) | 烂花前的凸纹状态4) | 烂花后织物上出现孔的情况5) | ||
| 实施例1 | 5.4 | 47％ | 117min. | 39.7％ | △ | 出现 | |
| 实施例2 | 6.2 | 65％ | 130min. | 47.3％ | ○ | 几乎不出现 | |
| 实施例3 | 5.9 | 63％ | 133min. | 44.5％ | ○ | 几乎不出现 | |
| 实施例4 | 5.7 | 54％ | 125min. | 42.7％ | △ | 几乎不出现 | |
| 实施例5 | 5.4 | 48％ | 121min. | 40.4％ | △ | 出现 | |
| 实施例6 | 5.5 | 50％ | 129min. | 41.6％ | △ | 几乎不出现 | |
| 实施例7 | 6.5 | 69％ | 145min. | 48.8％ | ○ | 几乎不出现 | |
| 实施例8 | 6.1 | 67％ | 152min. | 46.0％ | ○ | 几乎不出现 | |
| 实施例9 | 5.8 | 58％ | 136min. | 42.9％ | △ | 几乎不出现 | |
| 实施例10 | 5.3 | 53％ | 135min. | 41.1％ | △ | 几乎不出现 | |
| 对比例1 | 4.9 | 42％ | 115min. | 38.5％ | △ | 出现许多 | 难以均匀混合 |
| 对比例2 | 4.6 | 45％ | 127min. | 39.0％ | △ | 几乎不出现 | 难以均匀混合 |
| 对比例3 | 5.1 | 45％ | 113min. | 39.2％ | △ | 出现许多 | |
注解
1)以如下方法评估纱线的耐热性：纱线样品被100％拉伸，在130℃湿热处理1小时。重复热处理5次(循环5次)。纱线样品的耐热性表示为纱线样品热处理前的长度(“原始长度”)和循环5次后长度(“卸载值”)之间差的百分比。
2)以如下方法评估纱线的耐碱性：将纱线样品浸入25％的NaOH水溶液中(25wt％)，加热到150℃。纱线样品的耐碱性表示为纱线样品分解所需的时间。
3)以如下方法测量织物的保持力：将最后加工的织物裁成织物样品(1英寸×30cm)。用Instron Co.的夹具握持织物样品，从而织物样品用于测量的长度为20cm。重复握持5次(循环5次)。织物样品的保持力表示为织物样品第一次循环后长度(“负载值”)和第五次循环后长度(“卸载值”)之间差的百分比。
4)在天鹅绒织物进行剪切和背景染色后，用肉眼检查凸纹纱的垂直度，评估烂花前天鹅绒织物的凸起状况。当凸纹纱笔直且垂直时，凸起状态标记为“○”。另一方面，当一些凸纹纱被弄扁平时，该状态标记为“△”。
5)通过肉眼检查来评估烂花后织物上孔出现的情况。
如表1所示，由于本发明的方法能够均匀控制聚合和纺丝粘度，弹性纤维显示出均匀的物理性能，高模量，改善了的耐热性和耐碱性。因此当本发明的方法用于普通天鹅绒织物或需要连续烂花和印花的特殊天鹅绒织物时，它的优点是弹性纤维不会发生老化，稳定地保持了凸纹纱和织物的状态。
虽然本发明的优选例子用于说明的目的，但本领域技术人员会理解到可以有多种改进，添加和取代，而不背离本发明随附权利要求公开的范围和宗旨。
Claims (8)
1.一种制备弹性纤维的方法，包括步骤：以聚氨酯或聚氨酯-脲的总重为基准，在聚氨酯或聚氨酯-脲溶液中加入1-20wt％的乙酸纤维素，均匀搅拌混合物得到纺丝溶液；熟化该纺丝溶液；并将该熟化溶液纺丝。
2.根据权利要求1的方法，其中乙酸纤维素是乙酰化度为28％-72％的二乙酸纤维素或三乙酸纤维素。
3.根据权利要求1或2的方法，其中聚氨酯或聚氨酯-脲溶液的制备是通过：有机二异氰酸酯与聚合二醇发生反应形成聚氨酯前体，将聚氨酯前体溶解于有机溶剂中，使前体溶液与二胺反应，接下来与一元胺反应。
4.根据权利要求3的方法，其中有机二异氰酸酯选自：二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，亚丁基二异氰酸酯和氢化p，p-亚甲基二异氰酸酯；聚合二醇选自：聚四亚甲基醚二醇，聚丙二醇和聚碳酸酯二醇；二胺选自：乙二胺，丙邻二胺和肼；一元胺选自：二乙胺，一乙醇胺和二甲胺；有机溶剂选自：N，N’-二甲基甲酰胺，N，N’-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜。
5.根据权利要求1或2的方法，其中纺丝溶液还包含至少一种如下的添加剂：消光剂，UV稳定剂，抗氧剂，NOX气体防黄变剂，防粘剂，染色促进剂和抗氯剂。
6.根据权利要求1或2的方法，其中在加入乙酸纤维素后，均匀搅拌至少2小时，将纺丝溶液在30-70℃放置28-38小时，使其熟化。
7.一种根据权利要求1或2的方法制备的弹性纤维。
8.一种使用权利要求7的弹性纤维制造的天鹅绒织物。
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Effective date of registration: 20181211 Address after: Seoul, South Kerean Patentee after: Xiaoxing Tianxi Address before: Seoul, South Korea Patentee before: Hyosung Corp. |
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| CX01 | Expiry of patent term |