CN108048952A - 一种高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,该方法包括如下步骤:1)使用聚合物多元醇、二异氰酸酯和胺类扩链剂在有机溶剂中制备得到聚氨酯脲原液A;2)将低温软化聚氨酯、增粘剂与有机溶剂混合得到聚合物原液B;3)将原液B添加原液A中,充分混合、熟化得到纺丝原液,再经干法纺丝工艺,得到聚氨酯脲弹性纤维。本发明制备的氨纶纤维具有良好的弹性回复率与优异的热粘合性。因此由该纤维编织的面料不仅弹性出色、手感紧致,而且具有防脱散、防抽丝、不易卷边等特性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备的技术领域,具体涉及一种新型功能化氨纶的制造方法,特别是一种高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法。
背景技术
聚氨酯脲弹性纤维(又称氨纶)是一种具有高弹性的化学纤维。其在常温下具有强度高、比重轻、弹性回复率大等优点,因此被广泛应用内衣、丝袜等服饰领域。但是含常规氨纶织物常常会因裁剪、反复拉伸、刮划等而引起卷曲、抽丝和脱散等问题。为了有效地解决这些问题,研究人员开发了一种具有粘合特性的氨纶产品。这种氨纶能在受热的条件下熔融、粘结,使织物上氨纶丝交织处形成牢固的粘连点。这些粘连点能够有效阻止破洞扩大、脱丝,以达到防脱散的效果,从而提高织物使用寿命和美观度。
但是市场上的易粘合产品或其制备所采用的工艺技术都存在一定的缺陷与不足。如专利JP 2005113349采用低熔点聚氨酯与聚氨酯脲原液混合的技术以提高氨纶的粘合性。该专利产品在120度下能表现出较好的粘合性,但是低熔点聚氨酯的加入使纤维的弹性受到了影响;而在热定型处理后,纤维的弹性回复率则大幅度下降。专利CN 101484620 B通过将交联型聚氨酯和聚氨酯脲原液混合制备易粘合氨纶。该产品在150~180℃下具有良好的粘合性与回弹性,但无法满足更低温度的热定型工艺要求,因此该产品的应用领域可能十分有限。专利CN 102257198 B、CN102257195 B设计皮芯结构制备易粘合氨纶纤维。该技术方法通过皮层组分赋予氨纶优异的粘合性能,芯层组分则保证氨纶良好的耐高温性与回弹性。但该产品皮芯双组分性能差异大,纤维结构与性能的均一性难以得到保证。
本发明针对上述问题,采用干法纺丝制备一种综合性能优异的易粘合氨纶。该产品同时备具了良好的粘合性与回弹性,而且制造工艺简单,利于产业化推广。
发明内容
技术问题:本发明的目是提供一种高弹性易粘合聚氨酯脲纤维及其制备方法。本发明技术是通过将高分子量的低温软化聚氨酯与增粘剂一同添加到聚氨酯脲中制备易粘合氨纶,解决现有易粘合产品存在的无法兼有高粘合性与高回弹性的技术难题。
技术方案:为实现上述目的,本发明的一种高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法采用的技术方案如下:
1)将聚醚二元醇、二异氰酸酯和有机溶剂加入到反应釜中,形成60~70%质量分数的溶液,在35~50℃下反应110~120min,得到预聚物;
2)将该预聚物冷却,再与双胺和单胺的混合溶液进行扩链反应;再把耐紫外光助剂、抗氧剂、润滑剂和消光剂添加到扩链反应完成后的聚合物溶液中,充分搅拌,得到聚氨酯脲原液A;
3)将低温软化聚氨酯、增粘剂和有机溶剂加入另一反应釜中,于60~100℃下搅拌混合均匀,得到聚氨酯原液B;
4)将聚氨酯脲原液A和聚氨酯脲原液B充分混合得到纺丝原液,再经干法纺丝工艺制备得到具有高弹性、易粘合性的聚氨酯脲弹性纤维。
其中,
所述的聚醚二元醇、二异氰酸酯的摩尔比为:1.5~2.0。
所述的双胺和单胺的混合溶液,其摩尔比为:15:1~25:1。
所述的软化聚氨酯、增粘剂,其质量比为:4.0:1~100:1。
所述的聚氨酯脲原液A和聚氨酯脲原液B,其质量比为:0.8:1~3.9:1。
所述的低温软化聚氨酯为软化点为60~100℃的聚氨酯,其在180℃下的熔体流动速度≤20cm3/10min;该聚氨酯的数均分子量≥50000;弹性回复率≥85.0%;其用量为纤维质量分数的20~50%。
所述的在180℃下的熔体流动速度优选为5~15cm3/10min。
所述的该聚氨酯的数均分子量优选为50000~150000。
所述的弹性回复率优选≥90.0%。
所用的增粘剂为纤维素类化合物,为羟丙基甲基纤维素、醋酸丁酸纤维素或羟乙基纤维素的任何一种或至少两种的混合物。其用量为纤维质量分数的0.5~5%。
该纤维在100~150℃定型处理产生的粘合力≥0.30g。
有益效果:本发明采用高分子量的低温软化聚氨酯和增粘剂制备易粘合氨纶,其带来的有益效果有:一、添加高分子量的低温软化聚氨酯,保证纤维具有良好的回弹性能;二、添加增粘剂,提高软化聚氨酯融化后的扩散速度,同时有效降低氨纶表面能,增加纤维之间的亲和性,使软化聚氨酯的粘合效果得到充分体现。由此发明技术制备的氨纶既具有出色的粘合性,又具备优异的回弹性。因此含有该纤维的面料不仅弹性出色、手感紧致,而且具有防脱散、防抽丝、不易卷边等特性。
具体实施方式
该方法包括如下几个步骤:
1)将二异氰酸酯、聚醚二元醇和有机溶剂加入反应釜中,形成60~70%质量分数的溶液,在35~50℃反应下110~120min,得到预聚物。将上述的预聚物冷却至8℃后,再与质量分数为1.0~8.0%的双胺和单胺的混合液进行扩链反应;再把耐紫外光助剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂添加到扩链反应完成后的聚合物溶液中,充分搅拌,得到固体含量为30~40%的聚氨酯脲原液A;
2)将低温软化聚氨酯、增粘剂和有机溶剂加入反应釜中,于60~100℃下混合均匀,得到固体含量为30-40%的聚氨酯原液B;
3)将原液A和原液B进行充分混合得到纺丝原液,再经干法纺丝工艺制得到具有热粘合、高弹性的聚氨酯脲弹性纤维。
步骤1)中所述的二异氰酸酯为4,4’-MDI、2,4’-MDI或两者的混合物。
步骤1)中所述的聚醚二元醇为数均分子量1500~3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量1500~3000的聚丙二醇或是两者的混合物。
步骤1)中所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
步骤1)中所述的双胺是乙二胺、丙二胺或是两者的混合物。
步骤1)中所述的单胺是二乙胺、乙醇胺或是两者的混合物。
步骤2)中所述的低温软化聚氨酯为软化点为60~100℃的聚氨酯,其在180℃下的熔体流动速率≤20cm3/10min,优选熔体流动速度为5~15cm3/10min的聚氨酯;该聚氨酯的数均分子量≥50000,优选数均分子量为50000~150000;弹性回复率≥85.0%,优选弹性回复率≥90.0%。其用量为纤维质量分数的20~50%
步骤2)中所述的增粘剂为纤维素类化合物,可以为羟丙基甲基纤维素、醋酸丁酸纤维素或羟乙基纤维素的任何一种或至少两种的混合物。其用量为纤维质量分数的0.5~5%。
所述的聚醚二元醇、二异氰酸酯的摩尔比为:1.5~2.0。
所述的双胺和单胺的混合溶液,其摩尔比为:15:1~25:1。
所述的软化聚氨酯、增粘剂,其质量比为:4.0:1~100:1。
所述的聚氨酯脲原液A和聚氨酯脲原液B,其质量比为:0.5:1~4.0:1。
所述的在180℃下的熔体流动速度优选为5~15cm3/10min。
所述的该聚氨酯的数均分子量优选为50000~150000。
所述的弹性回复率优选≥90.0%。
粘合性测试:
将两根氨纶丝牵伸2.0倍后缠绕于5cm×17cm铁框上,并对其加捻3圈;再将样品置于染样机中90℃染色30min,取出晾干;随后置于120℃烘箱中2min进行干热定型处理;取出样品在恒温恒湿(20℃,65%)的环境下放置4小时;再采用日本爱安德有限公司生产的Tensilon(RTC-1210A)仪器测试样品的剥离强度,两根丝的剥离强度即样品的粘合力值。
熔体流动速率测试:
依照ASTM D1238标准要求,于180℃下并且使用10kg的负荷下进行测量。
回弹性测试:
将氨纶丝牵伸2.0倍置于150℃烘箱中处理30s,取出并在恒温恒湿(20℃,65%)的环境下放置4小时,采用深圳市新三思材料检测有限公司生产的万能试验机-6201仪器对其回弹性(5RER310)进行测试,其计算公式如下所示:
其中Lo表示样品伸长300%后的长度,Ls表示样品在往复拉伸5次后,样品的松弛长度。
实施例1:
1)将数均分子量为1810的聚四亚甲基醚二醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和N,N-二甲基乙酰胺加入反应釜中,形成69%质量分数的溶液,在45℃反应120min,制备得到预聚物。将所述的预聚物冷却至8℃后,再与质量分数为5.5%的乙二胺和二乙胺的混合胺溶液进行扩链反应,其中乙二胺与二乙胺的摩尔比为20:1。按聚氨酯脲弹性纤维固体含量计,将0.5wt%的2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑)、0.5wt%的双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、0.18wt%的硬脂酸镁、0.3wt%二氧化钛添加入原液中,充分搅拌,得到固体含量为35%的聚氨酯脲原液A。
2)将熔体流动速率为5cm3/10min的低温软化聚氨酯、醋酸丁酸纤维素和N,N-二甲基乙酰胺加入反应釜中,温度加热到60℃,搅拌均匀得到固体含量为35%的聚氨酯原液B。按聚氨酯脲弹性纤维固体含量计,其中低温软化聚氨酯占30%,醋酸丁酸纤维占1.5%。
3)将原液A和原液B进行充分混合、熟化得到纺丝原液,再经干法纺丝工艺制备得到具有热粘合、高弹性的聚氨酯脲弹性纤维。
实施2
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维,不同之处在于,低温软化聚氨酯熔体流动速率为15cm3/10min。
实施3
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维,不同之处在于,低温软化聚氨酯熔体流动速率为30cm3/10min。
实施4
根据实施例3所述的同样方法制备氨纶纤维,不同之处在于,醋酸丁酸纤维素比例总质量的百分比为0%。
实施5
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维,不同之处在于,醋酸丁酸纤维素比例总质量的百分比为0%。
对比例1
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维,不同之处在于,低温软化聚氨酯比例总质量的百分比为0%,醋酸丁酸纤维素比例总质量的百分比为0%。
上述制得的聚氨酯脲弹性纤维测试其回弹性和粘合性,详见表1。
表1本发明实施列与对比例的结果
由表1可知,当相对较低熔体流动速率(5~15cm3/10min)的低温软化聚氨酯和醋酸丁酸纤维素复合使用,其产品具有优异粘合力和良好的回弹性;当高熔体流动速率(30cm3/10min)的低温软化聚氨酯和醋酸丁酸纤维素复合使用。虽然产品粘合性优异,但回弹性大大下降,无法满足后道应用需求。本发明制得的聚氨酯脲纤维具有更出色的粘合性与回弹性。
上面用实施例来详细描述本发明其生产过程。应当理解的是,这些实施例仅是用于说明的目的,而不是要限制本发明的范围。
Claims (10)
1.一种高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
1)将聚醚二元醇、二异氰酸酯和有机溶剂加入到反应釜中,形成60~70%质量分数的溶液,在35~50℃下反应110~120min,得到预聚物;
2)将该预聚物冷却,再与双胺和单胺的混合溶液进行扩链反应;再把耐紫外光助剂、抗氧剂、润滑剂和消光剂添加到扩链反应完成后的聚合物溶液中,充分搅拌,得到聚氨酯脲原液A;
3)将低温软化聚氨酯、增粘剂和有机溶剂加入另一反应釜中,于60~100℃下搅拌混合均匀,得到聚氨酯原液B;
4)将聚氨酯脲原液A和聚氨酯脲原液B充分混合得到纺丝原液,再经干法纺丝工艺制备得到具有高弹性、易粘合性的聚氨酯脲弹性纤维。
2.根据权利要求1所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的聚醚二元醇、二异氰酸酯的摩尔比为:1.5~2.0。
3.根据权利要求1所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的双胺和单胺的混合溶液,其摩尔比为:15:1~25:1。
4.根据权利要求1所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的软化聚氨酯、增粘剂,其质量比为:4.0:1~100:1。
5.根据权利要求1所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的聚氨酯脲原液A和聚氨酯脲原液B,其质量比为:0.5:1~4.0:1。
6.根据权利要求1所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的低温软化聚氨酯为软化点为60~100℃的聚氨酯,其在180℃下的熔体流动速度≤20cm3/10min;该聚氨酯的数均分子量≥50000;弹性回复率≥85.0%;其用量为纤维质量分数的20~50%。
7.根据权利要求6所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的在180℃下的熔体流动速度优选为5~15cm3/10min。
8.根据权利要求6所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的该聚氨酯的数均分子量优选为50000~150000。
9.根据权利要求6所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所述的弹性回复率优选≥90.0%。
10.根据权利要求6所述的高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法,其特征在于所用的增粘剂为纤维素类化合物,为羟丙基甲基纤维素、醋酸丁酸纤维素或羟乙基纤维素的任何一种或至少两种的混合物。其用量为纤维质量分数的0.5~5%。
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