CN1834303A - 一种提高金属锌薄层电沉积生长沉积物致密度的方法 - Google Patents

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CN1834303A CN 200610018427 CN200610018427A CN1834303A CN 1834303 A CN1834303 A CN 1834303A CN 200610018427 CN200610018427 CN 200610018427 CN 200610018427 A CN200610018427 A CN 200610018427A CN 1834303 A CN1834303 A CN 1834303A
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邹宪武
涂亚芳
桑建平
黄胜友
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Abstract

本发明提供了一种提高金属锌薄层电沉积生长沉积物致密度的方法。该方法是让金属锌薄层电沉积在硫酸锌和琼脂的混合溶液中进行。本发明利用琼脂凝胶对溶液中的对流和扩散的抑制作用使沉积物的致密度得到了明显提高。

Description

一种提高金属锌薄层电沉积生长沉积物致密度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高金属锌薄层电沉积生长沉积物致密度的方法,属于电化学技术领域。
背景技术
酸性硫酸盐镀锌工艺是最古老的镀锌工艺,由于该方法具有成本低、镀液稳定、电流效率高、沉积速度快等优点,至今在业内仍占有重要地位。但这种镀锌工艺的均镀能力和深镀能力较差,镀层结晶粗大、不均匀、致密度差,只适用于镀外形简单的线材和带材。在硫酸锌水溶液中进行金属锌的薄层电沉积生长也存在同样的问题,由于金属锌有很强的内禀各向异性,沉积物一般都是粗大的枝晶,在浓度很低时,可以得到均匀的非枝晶型沉积物,但是由于浓度的降低沉积层变得很薄,不够致密,而且容易受杂质的影响使形貌发生突变。
发明内容
为了克服现有方法在沉积物致密度方面的不足,本发明提供了一种能提高金属锌薄层电沉积生长沉积物致密度的方法。该方法利用琼脂凝胶对溶液中的对流和扩散的抑制作用使沉积物的致密度得到明显提高。
本发明提供的提高金属锌薄层电沉积生长沉积物致密度的方法是让金属锌的薄层电沉积在硫酸锌和琼脂的混合溶液中进行,具体步骤如下:首先把琼脂溶于去离子水中,并加热使之充分溶化,待溶液温度降为40到80摄氏度之间时,加入所需量的硫酸锌,搅拌使之完全溶解,配成硫酸锌和琼脂的混合溶液,硫酸锌和琼脂的混合溶液中琼脂的浓度为0.01wt%~0.2wt%,硫酸锌的浓度为0.05mol/L~1mol/L。然后将此硫酸锌-琼脂溶液倒入电化学槽内,用保鲜膜封住,待溶液温度降到室温,再开始进行电沉积。
本发明让金属锌薄层电沉积在硫酸锌和琼脂的混合溶液中进行,使沉积物形貌变得致密。琼脂是一种碳水化合物,属于植物多糖类,溶于热水,冷却后形成凝胶,浓度在0.1wt%以下不胶凝而成为粘稠液体。琼脂凝胶依靠糖链之间的次级链如氢键形成网状结构,网状结构的疏密可以由琼脂的浓度来控制,这种网状结构能有效地抑制溶液中的对流和扩散,因而对沉积物的形貌产生一定的影响。即使未形成凝胶,琼脂稀溶液中也存在大量的高分子链段,使溶液成为粘稠状,同样减缓了溶液中的对流和扩散。本发明就是利用琼脂凝胶对溶液中的对流和扩散的抑制作用来提高沉积物的致密度的,同时,沉积物的致密程度可以通过改变琼脂的浓度来控制。
此发明的有益效果可以从附图中看出。图1为不加琼脂时的电沉积物的形貌图,图2是琼脂为0.02wt%时的电沉积物的形貌图,图3是琼脂为0.1wt%时的电沉积物的形貌图。实验条件是硫酸锌浓度为0.3mol/L,电压为6v,溶液层厚度为0.1mm。从这三幅图可以说明本发明提供的方法能有效地提高金属锌薄层电沉积生长沉积物的致密度。
附图说明
图1为不加琼脂时金属锌薄层电沉积生长沉积物的形貌图。
图2为加入0.02wt%的琼脂后金属锌薄层电沉积生长沉积物的形貌图。
图3为加入0.1wt%的琼脂后金属锌薄层电沉积生长沉积物的形貌图。
具体实施方式
本发明提高金属锌薄层电沉积生长沉积物的致密度的方式是让薄层电沉积在硫酸锌和琼脂的混合溶液中进行,即把琼脂溶于去离子水中,并加热使之充分溶化,待溶液温度降为40到80摄氏度之间时,加入所需量的硫酸锌,搅拌使之完全溶解,配成硫酸锌和琼脂的混合溶液,硫酸锌和琼脂的混合溶液中琼脂的浓度为0.01wt%~0.2wt%,硫酸锌的浓度为0.05mol/L~1mol/L。然后将此硫酸锌-琼脂溶液倒入电化学槽内,用保鲜膜封住,待溶液温度降到室温,再开始进行电沉积。
实施本发明提供的方法可采用点电极型电化学槽,即在直径为8~20厘米的培养皿中设置两块玻璃板,薄层溶液被夹在两玻璃板之间,玻璃板之间设有用于控制薄层溶液的厚度的云母垫片。上层玻璃板中部有一小孔,一直径为0.5mm~0.9mm的铅笔芯或金属丝穿过小孔接触溶液,用作阴极,阳极是直径略小于培养皿的锌环。
下面提供具体实施例如下:
实施例一:
在环境温度下按如下步操作:
(1)在直径为15厘米的培养皿中放置一直径略小的锌环作阳极,宽度约2厘米,在培养皿中间水平放置一片厚度约为3mm、边长为10cm的正方形玻璃板。
(2)取0.1g的琼脂溶在100ml去离子水中,加热使琼脂充分溶化,待溶液温度降为60到70摄氏度之间时,加入8.6268g的ZnSO4·7H2O,搅拌使之充分溶化。
(3)把配好的溶液倒入培养皿中,使溶液面超过玻璃板大约2mm即可,再在玻璃板四角处各放一小片100微米的云母垫片,盖上另一片厚度约为3mm,边长为8cm的中间有孔的正方形玻璃板。将培养皿用保鲜膜封住。
(4)待溶液温度降到室温,琼脂变成凝胶状,再从上层玻璃板的小孔处插入直径为0.5mm的铅笔芯作阴极,使其端部和下层玻璃板紧密接触,再连接导线,将电压调为6v,开启电源开始进行电沉积。
实施例二:
在环境温度下按如下步操作:
(1)在直径为12厘米的培养皿中放置一直径略小的锌环作阳极,宽度约1厘米,在培养皿中间水平放置一片厚度约为3mm、边长为8cm的正方形玻璃板。
(2)取0.05g的琼脂溶在100ml去离子水中,加热使琼脂充分溶化,待溶液温度降为70到80摄氏度之间时,加入5.7512g的ZnSO4·7H2O,搅拌使之充分溶化。
(3)把配好的溶液倒入培养皿中,使溶液面超过玻璃板大约2mm即可,再在玻璃板四角处各叠置两小片0.1mm的云母垫片,使液层厚度为200微米,盖上另一片厚度约为3mm,边长为7cm的中间有孔的正方形玻璃板。将培养皿用保鲜膜封住。
(4)待溶液温度降到室温,溶液成为半凝胶状,再从上层玻璃板的小孔处插入直径为0.6mm的铜丝作阴极,使其端部和下层玻璃板紧密接触,再连接导线,将电压调为8v,开启电源开始进行电沉积。
对实施例一的结果用数码相机拍摄得到图3,图1为在其它条件相同的情况下未加琼脂直接用硫酸锌水溶液电沉积得到的沉积物形貌图,图2为在其它条件相同的情况下琼脂浓度为0.02wt%时的电沉积物形貌图。比较图1、图2、图3可以看出由于琼脂的加入,金属锌薄层电沉积生长的沉积物变得致密,并且随着琼脂浓度的增加,致密程度也增高。

Claims (4)

1、一种提高金属锌薄层电沉积生长沉积物致密度的方法,其特征在于:让金属锌的薄层电沉积在硫酸锌和琼脂的混合溶液中进行。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于采用如下具体步骤:把琼脂溶于去离子水中,并加热使之充分溶化,待溶液温度降为40到80摄氏度之间时,加入所需量的硫酸锌,搅拌使之完全溶解,配成硫酸锌和琼脂的混合溶液,再将此硫酸锌-琼脂溶液倒入电化学槽内,用保鲜膜封住,待溶液温度降到室温,再开始进行电沉积。
3、根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:硫酸锌和琼脂的混合溶液中琼脂的浓度为0.01wt%~0.2wt%。
4、根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:硫酸锌和琼脂的混合溶液中硫酸锌的浓度为0.05mol/L~1mol/L。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication