CN1818636A - 鸭脚树叶碱在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用 - Google Patents
鸭脚树叶碱在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1818636A CN1818636A CN 200610010748 CN200610010748A CN1818636A CN 1818636 A CN1818636 A CN 1818636A CN 200610010748 CN200610010748 CN 200610010748 CN 200610010748 A CN200610010748 A CN 200610010748A CN 1818636 A CN1818636 A CN 1818636A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- picrinine
- preparation
- alstonia
- dengtaiye
- leaf
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- UBWVEGSADBOAEC-BASWHVEKSA-N Picrinine Natural products COC(=O)C1C2CC3C4Nc5ccccc5C14CCN3C/C/2=C/C UBWVEGSADBOAEC-BASWHVEKSA-N 0.000 title claims description 27
- BDXYPHKGNUGUFG-WAYFEFRKSA-N deacetyl-deformopicraline Natural products COC(=O)[C@@H]1[C@H]2C[C@@H]3N(CC2=CC)[C@@H]4C[C@]15c6ccccc6N[C@]35O4 BDXYPHKGNUGUFG-WAYFEFRKSA-N 0.000 title claims description 27
- BDXYPHKGNUGUFG-VETGLWQVSA-N picrinine Chemical compound C12=CC=CC=C2N[C@]2(O3)[C@@H]4C[C@@H]5[C@@H](C(=O)OC)[C@]12C[C@H]3N4C\C5=C\C BDXYPHKGNUGUFG-VETGLWQVSA-N 0.000 title claims description 27
- 239000003814 drug Substances 0.000 title description 4
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 title 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- ROFVXGGUISEHAM-UHFFFAOYSA-N URB597 Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC(C=2C=C(OC(=O)NC3CCCCC3)C=CC=2)=C1 ROFVXGGUISEHAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 16
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 15
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 12
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 241000864415 Cornus controversa Species 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 240000005369 Alstonia scholaris Species 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 241000227585 Alstonia constricta Species 0.000 description 2
- LOUPRKONTZGTKE-WZBLMQSHSA-N Quinine Chemical compound C([C@H]([C@H](C1)C=C)C2)C[N@@]1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OC)C=C21 LOUPRKONTZGTKE-WZBLMQSHSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 210000005252 bulbus oculi Anatomy 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- WORJEOGGNQDSOE-UHFFFAOYSA-N chloroform;methanol Chemical compound OC.ClC(Cl)Cl WORJEOGGNQDSOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 2
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- -1 second eyeball Chemical compound 0.000 description 2
- 238000010898 silica gel chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 241000512005 Alstonia Species 0.000 description 1
- 241000157855 Cinchona Species 0.000 description 1
- 235000001258 Cinchona calisaya Nutrition 0.000 description 1
- 241001573881 Corolla Species 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 241000006479 Cyme Species 0.000 description 1
- 241000594394 Hedyotis Species 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 description 1
- 241001529246 Platymiscium Species 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 230000001754 anti-pyretic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 1
- 239000002026 chloroform extract Substances 0.000 description 1
- OAIVIYSBZFEOIU-UHFFFAOYSA-N chloroform;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.ClC(Cl)Cl OAIVIYSBZFEOIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LOUPRKONTZGTKE-UHFFFAOYSA-N cinchonine Natural products C1C(C(C2)C=C)CCN2C1C(O)C1=CC=NC2=CC=C(OC)C=C21 LOUPRKONTZGTKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 1
- IMQSIXYSKPIGPD-YQRUMEKGSA-N filipin III Chemical compound CCCCC[C@@H](O)[C@@H]1[C@@H](O)C[C@@H](O)C[C@@H](O)C[C@@H](O)C[C@@H](O)C[C@@H](O)C[C@H](O)\C(C)=C\C=C\C=C\C=C\C=C\[C@H](O)[C@@H](C)OC1=O IMQSIXYSKPIGPD-YQRUMEKGSA-N 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002475 indoles Chemical class 0.000 description 1
- 235000021332 kidney beans Nutrition 0.000 description 1
- 238000013332 literature search Methods 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 229960000948 quinine Drugs 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 208000023504 respiratory system disease Diseases 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及鸭脚树叶碱(Picrinine，C20H22N2O3)在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用，属于药物分析技术领域。本发明将灯台叶树中含有专属性成分的鸭脚树叶碱作为指示性成分，利用高效液相法对灯台叶药材及其制剂进行碱含量的测定。具有操作简便，专属性好，可准确反应药材及产品的质量，能适应现代化药品生产和用药安全可靠等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及鸭脚树叶碱(Picrinine，C20H22N2O3)在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用，属于药物分析技术领域。
背景技术：
灯台树(Alstonia scholaris(L.)R.Br)，又名鸭脚树，系夹竹桃科鸡骨常山属植物，为常绿大乔木，产于滇南或滇西南地区。树高5～30米，枝叶层叠，俯瞰似塔状。树皮灰白色，有条状纵裂，嫩枝绿色，各部折断有白色乳汁流出。叶大，4～8片轮生，有短柄；叶片草质，长圆形或倒卵圆形，长10～20厘米，宽2～6厘米，先端圆或钝，基部下延，全缘，羽状脉边缘连接。夏季开白花，为顶生的伞形聚伞花序，花部内外被毛；花冠管细长，近喉部稍膨大，裂片5，近圆形，雄蕊5，花丝极短，插生管膨大处。骨突果成对，下垂，细长如豆角，长达25厘米。国外又有澳洲树皮，苦树皮或澳洲奎宁树皮之称，产于印度及菲律宾的植物名为Alstoniascholaris(L.)R.Br.产于澳洲的植物名为Alstonia constricta，二者化学成分各异。
英国药典(1914)仅报道过灯台树具有退热作用。灯台树在民间和一些资料上被俗称为“理肺散”，意指对呼吸系统疾患特别是咳、喘、痰具有清理、制止与平息的作用。云南省民间常用其治疗咳、喘等疾病，单方使用更为常见。傣医称之为“买担别”、“埋丁别”等(傣语音译)。灯台叶及其制剂临床用于呼吸系统疾病的治疗中疗效显著。
灯台树中主要含有生物碱类成分，也含有黄酮、萜类等。其叶、树皮、根等均含有多种生物碱，在结构上属吲哚类生物碱，目前的研究表明生物碱是灯台叶重要的有效成分，也是研究较为深入的成分。
现有的灯台叶药材质量标准收载于中国药典1977年版，仅仅收载了简单的生物碱显色鉴别反应，未有含量检测的方法。灯台叶制剂中仅灯台叶片采用了酸碱滴定法测定其总生物碱含量，该方法已收载于国家药品标准WS-10280(ZD-0280)，但操作烦琐，专属性差，难以准确反应产品的质量，不能适应现代化的药品生产和用药安全可靠的要求。
经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。
发明内容：
本发明的目的是使用灯台叶树中含有专属性成分的鸭脚树叶碱(Picrinine，C20H22N2O3)作为指示性成分，利用常规的高效液相法对灯台叶片及制剂进行含量测定，以达到准确控制灯台叶片及制剂质量的目的。
本发明应用鸭脚树叶碱检测灯台叶药材及其制剂碱含量的步骤如下：
一、鸭脚树叶碱(Picrinine，C20H22N2O3)的来源
鸭脚树叶碱(Picrinine，C20H22N2O3)对照品可通过中国生物制品检定所购买或者通过以下方法制备：
灯台树Alstonia scholaris的叶、花或树皮经粉碎后用90％乙醇回流提取4次，减压浓缩得浸膏，浸膏用2％盐酸捏溶4次(500mL/次)。所得酸液用浓氨水调节pH 9～10之间，以氯仿萃取4次减压浓缩回收溶剂后，氯仿萃取物经硅胶柱层析粗分(20∶1氯仿-甲醇洗脱)分成九个馏段。第7个馏段经多次硅胶柱层析分离(2∶1氯仿-丙酮洗脱)，氯仿-甲醇反复重结晶制备而得。本品的熔点(照中国药典2000年版附录VII C测定)为223-225℃。
二、鸭脚树叶碱(Picrinine，C20H22N2O3)对照品溶液的制备
取鸭脚树叶碱对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并制成每1ml含1-500μg的溶液，溶剂可以是氯仿、乙睛、甲醇、乙醇、丙酮、水或这些溶剂任意比例的混合溶液。
三、色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相可以是氯仿、乙睛、甲醇、乙醇、丙酮、水等溶剂或它们的混合溶液，并可以用酸、碱进行调节；检测波长为232nm。
四、供试品溶液的制备
取灯台叶药材或制剂适量，用已知的方法研磨粉碎，混匀，过筛，取粉末适量，精密称定(0.1-50.0g)，置锥形瓶中，加氨水试液(2％浓氨水，PH＝9)提取2-3次，过滤，滤液用氯仿萃取3-5次，合并萃取液，用水振摇洗涤至中性，回收溶剂至干，用乙腈将沉淀转移至容量瓶，加乙腈至刻度，摇匀，过滤，滤液作为供试品溶液。
五、测定方法
精密取供试品溶液及对照品溶液，注入液相色谱仪中，测定即得。
本发明将鸭脚树叶碱(Picrinine，C20H22N2O3)作为指示性成分，利用常规的高效液相法对灯台叶药材及其制剂进行碱含量测定，具有操作简便，专属性好，可准确反应药材及产品的质量，能适应现代化药品生产和用药安全可靠等优点。
附图说明：
附图为实施例中鸭脚树叶碱标准曲线。
具体实施方式：
实施例1：灯台叶片中鸭脚树叶碱含量的测定
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，盐酸水溶液(浓盐酸1→100)-乙腈(80∶20)为流动相，检测波长为232nm，理论塔板数按鸭脚树叶碱计算应不低于6000。
对照品溶液的制备：取鸭脚树叶碱对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含50μg的溶液。
供试品溶液的制备：取灯台叶片20片，精密称定，除去薄膜衣后，精密称定，取片芯研磨粉碎，混匀，过60目筛，取粉末1.50g，精密称定，置200ml锥形瓶中，加氨水试液(2％浓氨水，PH＝9)100ml提取2次，过滤，滤液用氯仿萃取3次，每次100ml，合并萃取液，用水振摇洗涤至中性，回收溶剂至干，用乙腈将沉淀转移至25ml容量瓶，加乙腈至刻度，摇匀，过滤，滤液作为供试品溶液。
测定法：采用高效液相色谱法试验，分别取10μl对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
标准曲线的绘制：
取对照品，精密称定，用100ml量瓶配制成1ml含50ug的溶液，按含量测定项下的方法对该标准溶液进行测定，分别进样2.5ul、5ul、7.5ul、10ul、12.5ul、15ul，并进样10ul空白样品(不含药材的辅料)，记录鸭脚树叶碱的峰面积，以峰面积为纵坐标，其进样量为横坐标，绘制标准曲线。从标准曲线回归方程(Y＝1.06e+006X+6.57e+003)的相关系数(R＝0.9999)可知：本品进样量在0-0.735ug的范围内线性良好，符合要求。
精密度试验：
取对照品，按含量测定项下的方法进行对照品溶液的制备，对该对照品溶液平行测定6次，考察测定的精密度。
| 测定次数 | 峰面积 |
| 123456平均值RSD | 5263915224015231885239915219015309335248010.6％ |
结论：仪器分析的精密度良好，符合要求。
重复性试验：
取批号样品的7份，按含量测定项下的方法进行供试品溶液的制备和测定，考察测定方法的重现性。
| 样品 | 鸭脚树叶碱平均积分面积 | ||
| 样1样2样3样4样5样6样7平均值RSD(％) | 740797494273239758507375876779 | 74568751411.9 | 767637528772699763187550777047 |
结论：分析方法的重现性良好，符合要求。
稳定性试验：
取批号的样品一份，按含量测定项下的方法进行供试品溶液的制备，考察供试品溶液38小时的稳定性。
| 测定时间(h) | 鸭脚树叶碱的积分面积 |
| 01112232438平均值RSD(％) | 730947540375577735007457876805748261.9 |
结论：分析方法的重现性良好，符合要求。
回收率试验：
称取样品100片，精密称定，除去薄膜衣后，精密称定，取片芯研磨粉碎，混匀，过60目筛，分别取粉末0.75g，精密称定，置200ml锥形瓶中，加氨水试液(2％浓氨水，PH＝9)100ml提取2次，过滤，滤液用氯仿萃取3次，每次100ml，合并萃取液，用水振摇洗涤至中性，回收溶剂至干，用乙腈将沉淀转移至25ml容量瓶，其中的9份中分别加入对照品；另1份作空白对照，加乙腈至刻度，摇匀，过滤，滤液作为供试品溶液。按〔含量测定〕项下的操作和测定法进行测定，计算对照品的回收率。
| 测定次数 | 供试品取样量(mg) | 供试品中含量(mg) | 对照品加入量(mg) | 实测量(mg) | 回收率(％) |
| 1 | 750 | 0.0675 | 0.0435 | 0.111 | 100.5 |
| 2 | 750 | 0.0675 | 0.0435 | 0.111 | 100.5 |
| 3 | 750 | 0.0675 | 0.0435 | 0.110 | 100.0 |
| 4 | 750 | 0.0675 | 0.0675 | 0.135 | 100.0 |
| 5 | 750 | 0.0675 | 0.0675 | 0.135 | 100.0 |
| 6 | 750 | 0.0675 | 0.0675 | 0.134 | 98.5 |
| 7 | 750 | 0.0675 | 0.100 | 0.165 | 97.5 |
| 8 | 750 | 0.0675 | 0.100 | 0.168 | 100 |
| 9 | 750 | 0.0675 | 0.100 | 0.170 | 102.5 |
| 空白 | 750 | 0 | 0.0675 | ||
| 平均回收率 | 100％ | ||||
结论：在本方法中对照品回收率为97.5-102.5％，回收率良好，符合规定要求。
实施例2：灯台叶药材中鸭脚树叶碱含量的测定基本同实施例1，不同之处是测定的为灯台叶药材。
实施例3：灯台叶胶囊中鸭脚树叶碱含量的测定基本同实施例1，不同之处是测定的为灯台叶胶囊。
Claims (1)
1、鸭脚树叶碱在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用，其特征在于将灯台叶树中含有专属性成分的鸭脚树叶碱作为指示性成分，利用高效液相法对灯台叶药材及其制剂进行碱含量的测定。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100107485A CN100356172C (zh) | 2006-03-16 | 2006-03-16 | 鸭脚树叶碱在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100107485A CN100356172C (zh) | 2006-03-16 | 2006-03-16 | 鸭脚树叶碱在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1818636A true CN1818636A (zh) | 2006-08-16 |
| CN100356172C CN100356172C (zh) | 2007-12-19 |
Family
ID=36918736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100107485A Expired - Fee Related CN100356172C (zh) | 2006-03-16 | 2006-03-16 | 鸭脚树叶碱在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100356172C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100416271C (zh) * | 2006-12-28 | 2008-09-03 | 昆明振华制药厂有限公司 | 测定鸭脚树叶碱含量的高效液相色谱方法 |
| CN102516260A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种制备鸭脚树叶碱的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101269097B (zh) * | 2008-04-30 | 2010-12-29 | 昆明振华制药厂有限公司 | 灯台叶药材及其制剂的药物检测方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0987164A (ja) * | 1995-07-13 | 1997-03-31 | Shiseido Co Ltd | 皮膚外用剤 |
| CN1128625C (zh) * | 2000-08-23 | 2003-11-26 | 云南医药工业股份有限公司 | 灯台树提取物及其制备方法和应用 |
-
2006
- 2006-03-16 CN CNB2006100107485A patent/CN100356172C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100416271C (zh) * | 2006-12-28 | 2008-09-03 | 昆明振华制药厂有限公司 | 测定鸭脚树叶碱含量的高效液相色谱方法 |
| CN102516260A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种制备鸭脚树叶碱的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100356172C (zh) | 2007-12-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108279278B (zh) | 一种分离黄酮类成分的方法及其应用 | |
| CN101085041A (zh) | 荷叶总生物碱提取物及其制备方法 | |
| CN101766771A (zh) | 一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法 | |
| CN107340348B (zh) | 一种白及药材hplc指纹图谱的建立方法 | |
| CN104130226B (zh) | 一种高含量丹参丹酚酸b的制备方法 | |
| CN110187044A (zh) | 一种银翘解毒口服液的质量检测方法 | |
| CN102068549B (zh) | 中药制剂清热凉血丸的检测方法 | |
| CN105510488B (zh) | 一种止痛贴剂的指纹图谱及其质量检测方法 | |
| CN100356172C (zh) | 鸭脚树叶碱在控制灯台叶药材及其制剂质量中的应用 | |
| CN101138594B (zh) | 一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的检测方法 | |
| CN107349244B (zh) | 丙二酰基人参皂苷的提取方法 | |
| CN101672834A (zh) | 一种治疗糖尿病视网膜病变的中药制剂的质量检测方法 | |
| CN100520398C (zh) | 一种骨筋丸制剂的检测方法 | |
| CN104274727B (zh) | 清营口服液的质量检测方法 | |
| CN102100737B (zh) | 包含人参总皂苷与丹参总酚酸的药物组合物及其制备方法 | |
| CN101401880B (zh) | 滴通鼻炎水滴剂及喷雾剂的质量检测方法 | |
| CN103123343B (zh) | 一种松龄血脉康胶囊的指纹图谱检测方法 | |
| CN107607653A (zh) | 测定玄参提取物指纹图谱的方法 | |
| CN103760271B (zh) | 脑心清胶囊的检测方法 | |
| CN101791335A (zh) | 一种来源中药材莲子心的总碱混合物及其提取制备方法 | |
| CN103923138B (zh) | 一种烟花苷的制备方法及其应用 | |
| CN107513092B (zh) | 一种丙二酰基人参皂苷Rb1的制备方法及其医用用途 | |
| CN113176366A (zh) | 基于谱效关系的二精方多糖及黄酮类成分的评价方法 | |
| CN113429442A (zh) | 川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法 | |
| CN100510743C (zh) | 克咳口服固体制剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Datanghanfang Pharmaceutical Co., Ltd., Yunnan Assignor: Zhu Guangrong Contract fulfillment period: 2009.10.21 to 2024.10.21 Contract record no.: 2009530000045 Denomination of invention: Use of picrinine in quality control of Dengtaiye medicine and its preparation Granted publication date: 20071219 License type: Exclusive license Record date: 20091022 |
|
| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.10.21 TO 2024.10.21; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: YUNNAN PROV DATANG HANFANG PHARMACEUTICAL CO., LTD Effective date: 20091022 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160414 Address after: 665000 Yunnan province city Simao District Long Wang Jing Road No. 12 Patentee after: Datanghanfang Pharmaceutical Co., Ltd., Yunnan Address before: 665000 Simao city of Yunnan Province Wang Jing Long Road No. 12 Patentee before: Zhu Guangrong |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 665000 Yunnan province city Simao District Long Wang Jing Road No. 12 Patentee after: Yunnan Datang Chinese pharmaceutical Limited by Share Ltd Address before: 665000 Yunnan province city Simao District Long Wang Jing Road No. 12 Patentee before: Datanghanfang Pharmaceutical Co., Ltd., Yunnan |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20071219 Termination date: 20200316 |