CN1781573A

CN1781573A - 一种超微提取技术

Info

Publication number: CN1781573A
Application number: CN 200410052494
Authority: CN
Inventors: 刘乡乡
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-12-03
Filing date: 2004-12-03
Publication date: 2006-06-07

Abstract

本发明涉及生物物质的提取技术领域，确切地说一种超微提取技术。本技术在一定的温度条件下，将一定细度的动物、植物、微生物等生物有机体与选定的溶媒共存状态下通过机械力破碎到微米甚至纳米级超微化，使细胞破裂以促进其中含有的化学成分直接溶出至溶媒中，经进一步分离精制，从而提取精制化学成分或部位的连续过程技术。特别适合从动物、植物、微生物中提取精制有效成分用于药品、保健品和食品的开发、生产。

Description

一种超微提取技术

技术领域

本发明涉及生物物质的提取技术领域，确切地说一种超微提取技术。

背景技术

自汉代张仲景编著《伤寒论》、《金匮要略》形成中医理论后，历代医家、药学家及化学家均非常重视提取技术，以减轻天然药物的毒性、增强疗效、方便使用。

传统的提取方法主要有煎煮法、浸渍法和渗漉法。但存在着工艺过程和/或产品热不稳定性、生产周期长、溶媒损耗量大的弊端。

近年来，随着技术的进步，提取方法方面引入了一些新的技术。如热回流法、超声提取法、纤维素酶法等提取技术。这些技术需要提供可产生热量连续能源给提取物，存在着热不稳定性或需外加物质可能形成二次污染等缺点，且难以形成连续化生产线。

中药生产过程尤其是提取过程条件的不可控造成了中药、植物药质量的可控性差，提取过程不可控是因为中药、植物药的成分非常复杂，应用时多以方药配伍使用，致提取过程中容易产生沉淀、增溶、水解、氧化还原及分解反应，而这些反应是在现有的工艺条件尤其是温度条件下是十分难控制的。

超微粉碎技术近年在应用及多用途设备开发方面发展迅速，但主要用于粉碎和乳化、匀浆。超微粉碎技术主要采用气流粉碎、振动磨、球磨、研磨等粉碎方式，但都是用于干性物料的粉碎；超微。乳化、匀浆技术主要有高压均质、胶体磨、高速搅拌等。

以上超微技术均未用于从生物有机物中提取化学成分，而主要用于生物有机体的粉碎和固-液的均相混合。

动物、植物、微生物等生物有机体的化学物质主要存在于组织器官或细胞中，常用的提取方法均是将被提取物与选定的溶媒接触，按扩散原理，经过浸润、溶解、扩散及置换四个阶段，将被提取物中的化学物质提取出来。

一般地，被提取物的细度越小，与溶媒的接触面越大，提取效果越好。但按常用方法，如细度越小，则①吸附作用增强，扩散速度减慢，②大量细胞破裂，树脂、粘液质等将增大提取液的黏度，影响扩散速度同时给过滤带来困难，③不利于渗滤，易造成堵塞，增大流动阻力；④增加了提取物中的杂质污染。

通常情况下，提取温度也是影响提取效果的重要因素。温度越高，越有利于提取，但升高温度则：①易使杂质混入较多；②对蛋白、氨基酸等热敏性物质不适用；③淀粉易糊化、粘结。

在一定条件下，提取时间越长越有利于提取，但时间太长，则：①易使杂质混入较多；②有些成分可能水解丧失或聚合等反应失效；③温度控制不当易霉变。大多数情况下，提取过程中加压可缩短提取时间或降低温度提高提取效率。

由于现有生物提取技术存在的不足，我们发明了一种超微提取技术，超微提取是一种直接溶出的提取技术，根据被提取物的性质及提取产品的要求，通过温度、溶媒或溶媒组合的选择，尽量使动物、植物、微生物等生物有机体的化学物质完整的溶解如溶媒中，通过离心、过滤等物理分离方法，使不溶固形物与溶液分离，通常情况下，溶液中的化学成分与被提取物中的化学成分一致。

微生物细胞大小一般在1~5μm，动物或植物细胞一般比微生物细胞大。采用可连续式的、粉碎细度小于1μm的超微设备，可以实现动物、植物、微生物等生物有机体在与选定溶媒共存状态下的超微化。

发明内容

发明目的：

本发明的目的是为从动物、植物、微生物中提取化学成分，并提供一种过程条件可控的超微提取技术。

解决技术问题的技术方案：

本发明通过以下步骤实施：被提取物解碎、溶媒温度调节、被提取物与溶媒混合、混合物匀浆化、浆液超微化、固一液分离。它采用以下具体步骤：

1.被提取物解碎：将被提取物经粉碎机械解碎为粒度为10mm以下的颗粒。被提取物可以是含水量大于15％的新鲜动物、植物组织或器官及微生物，也可以是含水量在15％以下的经干燥后动物、植物、微生物。粉碎机械可以是各种形式的粉碎机、破碎机或球磨机、振动磨、铁碾船、舂斗、碎茶机等可使固体物体积变小而不发生化学性质变化的机械。一般地，含水量在15％以下的被提取物选带分级装置、收料容器的粉碎机，含水量大于15％的选择碎茶机。

2.溶媒温度调节：通过换热装置，将选择的溶媒控制在-20℃~100℃范围内。

3.将被提取物与溶媒混合：将解碎的被提取物与选定的溶媒置混合容器中充分混合使成均匀的混悬液，溶媒与被提取物的体积重量比按1∶1~100∶1的范围内按需要确定。

4.混合物匀浆化：将被提取物与溶媒的均匀混悬液通过匀浆设备使被提取物体积进一步减小至2mm以下。

5.浆液超微化：将匀浆后的浆料经超微设备超微化一次或多次，得超微化浆料。可连续式的、粉碎细度小于1μm的，通过控温中转容器调整至需要的温度。超微设备可以是均质机、胶体磨、球磨机及振动磨。-般选择高压均质机。

6.固-液分离：将合乎温度要求的超微化浆料经固-液分离机械进行固-液分离，得超微提取液。

有益效果：

1.控温操作：超微提取的优势在于可低温操作，一般情况下，大多数的化学反应、生物酶解反应在低温条件下是不会发生的，这就为保持提取液中的化学成分与被提取物中的一致以及有效提取并保留被提取物中的蛋白、氨基酸、酶类等生物活性物质提供了保障条件。

2.直接溶出：超微过程有利于被提取物中的化学成分的溶出。无论是均质机、胶体磨、球磨机或振动磨，均会对生物细胞产生机械力，这种机械力将促进细胞内的化学成分晶体破碎而加速溶解于溶媒中。

3.可配膜浓缩：低温条件下获得的提取液粘性比较小，在合理选择溶媒用量的情况下，通过组合式的分离可以获取极为澄清的溶液，可以直接采用一级或多机反渗透出去大量水分而达到浓缩目的。这为工艺技术流程化提供了良好的基础。

本发明通过过程条件可控的超微提取技术与低温浓缩、精制技术结合，能为中药、保健品、食品的生产提供一种新的成套标准化技术，技术应用后能建立完整的标准化生产线。

附图说明

图1为技术流程图：表述了本发明的主要技术过程，其中超微化及其全过程温度控制是涉及本发明的关键技术。

本发明的具体技术方案

本文将对一些具体情况作一阐述。下列各项描述将能使本技术领域的其他人在各种不同的情况下应用本发明，用各种不同的修正、调整去适应预期不同的应用。

实施步骤1时，溶媒一般是各种工艺用水，也可以是乙醇或乙醇与一定量的水配制的不同浓度的乙醇水溶液，有时也可以选择其他液态的有机溶剂或不同溶剂的混合物使提取用溶媒表现出不同极性；所选择的溶媒可以通过各种酸、碱调节至不同的pH值。当多次提取时，每次提取的溶媒可以相同或不同。一般选纯化水。

实施步骤2时，换热的方式可以是通过夹层式、板式、管式换热器，也可以是通过一定的真空度控制方式，或通过气流直接换热方式，通常情况下，是通过管式换热器。为体现本发明的应用特点，经常的温度控制范围是-2℃~10℃。

实施步骤3时，混合的均匀性与溶媒量是关键技术条件。一般情况下，被提取物与溶媒可通过搅拌等机械方式保持动态均匀性；含水量在15％以下的被提取物与溶媒的重量体积比以1∶12最佳，含水量大于15％的以1∶3最佳。

实施步骤4时，被提取物在溶媒中的均匀混悬是通过混合容器的搅拌装置及混悬液在管道内的不间断流动保持的。匀浆设备可以是胶体磨、胶体磨、球磨机及振动磨。一般选择胶体磨。

实施步骤5时，将匀浆后的浆料经可连续式的、粉碎细度小于1μm的超微设备超微化一次或多次。通过控温中转容器调整浆料的温度至需要的温度。超微设备可以是均质机、胶体磨、球磨机及振动磨。一般选择高压均质机。

实施步骤6时，将合乎温度要求的超微化浆料经固-液分离机械进行固-液分离，分离液储藏于保温储罐中；分离渣可根据需要重复步骤3、4、5或弃去。分离机械可以是各种用于固-液分离的离心机、各种过滤器。一般选择卧螺离心机、高速离心机、中空纤维过滤器、超滤器的组合。

在实施步骤3时，有时应根据被提取物的性质特点加入保持化学成分稳定性的添加剂。一般情况下，可添加维生素C、D-异维生素C-Na、维生素E等对人体无害甚至是有害的抗氧化剂。

下面以新鲜茶叶提取为实例对本发明的应用作阐述

目的：建立一种从新鲜茶叶制备提取物的技术，该提取物为绿色粉末，应具有以下质量特征：①具有与鲜茶叶一致的颜色；②具有鲜茶特有的香气；③茶多酚含量不低于20％；④溶解在水中应澄清，当1g溶于200ml水时，放置4小时不产生沉淀；⑤水分为1％~15％。

主要材料：鲜绿茶、麦芽糊精、D-异维生素C-Na、冰粒。

主要设备：杀青机、碎茶机、胶体磨、均质机、卧螺离心机、高速离心机、中空纤维过滤器(0.45μ+0.22μ)、二级反渗透器、各级缓冲储罐、喷雾干燥器。

制备工艺过程：

1.杀青：取清晨采摘的茶青，摊凉表面露水后，经杀青机杀青至脱去20~30％的水分，摊凉；

2.碎茶：将杀青后的茶青经碎茶机绞碎成长径不超过10mm的茶碎，迅速制冷至0℃。

3.磨浆：在冰碎茶中加入约等量的0~10℃的纯化水及0.5％~5％的D-异维生素C-Na，经胶体磨磨成固形物大小不超过2mm的混浆。

4.均质：将混浆经高压均质机提取2次，第一次调节压力10~70MPa，最佳为50Mpa；第二次调节压力50~100MPa，最佳为70Mpa。

5.分离：将均质浆料经卧螺离心机离心，离心液经高速离心机离心，高速离心液经中空纤维过滤器过滤至澄清。

6.浓缩：将澄清的滤液经二级反渗透除去30％~70％的水。

7.干燥：将浓缩液经喷雾干燥，出料温度10~80℃。

以上举例说明了本发明的应用，在不违背本发明的宗旨及范围的前提下，在一些技术细节上可能有些细节修改，这些修改可能是例如设备、技术条件、实施步骤等。

Claims

1.一种超微提取技术，其特征在于：在一定的温度条件下，将一定细度的被提取物生物有机体与选定的溶媒共存状态下通过机械力破碎，破碎细度小于1mm到微米甚至纳米级超微化，使细胞破裂以促进其中含有的化学成分直接溶出至溶媒中，然后经过分离精制，从而提取精制化学成分的连续过程技术。

2.根据权利要求1所述的一种超微提取技术，其特征在于：连续过程技术是指被提取物解碎、溶媒温度调节、被提取物与溶媒混合、混合物匀浆化、浆液超微化、固-液分离及全过程温度控制的集成技术。

3.根据权利要求1所述的一种超微提取技术，其特征在于：一定的温度条件是指温度控制范围介于-20℃～100℃，且提取过程的温度升降范围小于20℃。

4.根据权利要求1所述的一种超微提取技术，其特征在于：本技术所应用的溶媒一般是各种工艺用水或一定含量抗氧化剂、金属鏊合剂的水溶液，乙醇或乙醇与一定量的水配制的不同浓度的乙醇水溶液，其他液态的有机溶剂或不同有机溶剂的混合物；所选择的溶媒可以通过各种酸、碱调节至不同的pH值；当多次提取时，每次提取的溶媒可以相同或不同。

5.根据权利要求1所述的一种超微提取技术，其特征在于：分离精制是指离心、过滤的组合使提取液中固形物分子量大于100,000的被除去后再经超滤、纳滤的分子分级或浓缩。