CN110710706A - 一种烟草提取物的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟草提取物的制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：以烟粉和/或烟末为原料，以烟用溶剂为分散剂，搅拌均匀，将得到的混合液加入到密封袋中密封，置于液体介质中以200MPa～800MPa的压力进行超高压处理10min～60min，卸压；其中，原料与分散剂的质量百分比为1‰～15%；将超高压处理后的混合液进行高压均质处理，得到均质液；高压均质处理的温度为‑20℃～0℃，压力10MPa～200MPa；将所述均质液进行离心，收集离心后的上层清液即得烟草提取物。整个提取工艺条件温和，没有加热步骤，工艺简单易得，该烟草提取物很好地保持了烟叶的原汁原味，且与烟香协调、自然。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草提取物的制备方法和应用，属于香精香料制备领域。
背景技术
烟草提取物是烟用香精香料中最重要的一部分，原因在于烟草提取物来源于烟叶本身，同根同源，能为烟用香精香料提供烟草本香，同时可以通过选择不同种类、不同香型风格的烟叶原料，获取不同风格的烟草提取物。目前针对烟草提取方法的研究，大致可分为传统的溶剂热提取，索氏提取，水蒸气蒸馏，超临界萃取，柱色谱批量制备分离提取，分子蒸馏精制等方法，这些方法大多存在较长时间地加热回流及浓缩损失香气、萃取效率不高等问题，因此获得的烟草提取物品质并不理想，提取得率低下。探讨新的烟草提取制备方法，一直是烟草科研人努力的方向。近年来，追求天然本香，保持天然植物的本源香气，如烟草提取物注重烟草本香，茶叶提取物重视纯正的茶香茶味，是香精香料领域的研究趋势。通过研究发现，烟草提取制备如果能够避免长时间地高温加热以及浓缩等繁琐工艺，采取低温、简单轻柔加工，是获取纯正烟草香的重要途径。
发明内容
本发明解决的技术问题是，将超高压技术和高压均质技术联用对烟粉和/或烟末进行处理，利用静态超高压破坏烟草细胞膜结构，使烟草中有效成分暴露出来，为其有效溶出提供可能，而接下来的高压均质处理，则是通过瞬间狭缝挤压，使烟粉和/或烟末的粒径越来越小，循环流动中将烟草中的有效成分充分溶解到提取液中。本发明通过将超高压技术和高压均质技术联用，超高压属于整体静压，而高压均质属于动态瞬间挤压破碎，两种技术联用，一静一动，一压一挤，一整一碎，更关键的是，超高压处理水介质为常温，而实验表明在200Mpa及以上的超高压力下，密封状态下的烟粉和/或烟末的实际温度低于室温，而高压均质通过在-20℃～0℃的低温冷却循环作用下，其整个温度低于50℃。因此本专利整个烟叶提取物的制备过程非加热，温度低，工艺简单，易操作，有效成分充分溶解，提取充分，获取的烟草提取物烟草本香突出，烟香纯正。
本发明的技术方案是，提供一种烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)以烟粉和/或烟末为原料，以烟用溶剂为分散剂，搅拌均匀，将得到的混合液加入到密封袋中密封，置于液体介质中以200MPa～800MPa的压力进行超高压处理10min～60min，卸压；其中，原料与分散剂的质量百分比为1‰～15％；
(2)将超高压处理后的混合液进行高压均质处理，得到均质液；高压均质处理的温度为-20℃～0℃，压力10MPa～200MPa；
(3)将所述均质液进行离心，收集离心后的上层清液即得烟草提取物。
优选地，超高压的压力范围为300MPa～600MPa，反复实验对比并评吸评价发现，超高压压力过小，效果达不到；压力过大，耗能且没有必要。
优选地，超高压的作用时间为20min～45min，多次实验并评吸评价发现，超高压时间过短，效果达不到；时间过长，提取效果并没有提升且耗能。
所述原料占分散剂的质量百分比为1％～8％。烟粉或烟末原料与分散剂的质量百分比确定，依据是反复多次的感官评吸评价得来的。此处通过多次反复实验并感官评吸评价得出两者百分比为1‰～15％，优选1％～8％。
优选地，超高压的水介质为常温(比如20-30℃)即可，一般以水为介质。
优选地，高压均质处理的温度为-20℃～-10℃。
优选地，高压均质处理的压力由小逐渐变大，范围为10MPa～200MPa。
高压均质在0℃～-20℃循环冷却下进行，保证整个均质液温度不超过50℃。高压均质过程中，均质阀局部瞬间高压可达到200MPa，因此如果不加设低温冷却循环装置，则局部温度过热会影响烟草提取物的品质，这一结论也是通过多次试验并感官评吸评价获得的。
优选地，使用二级均质工艺进行均质处理，均质次数为5～18次。本发明的均质处理实质为高压均质。所述的高压均质为二级均质，一般每个样品均质5～18次，优选10～15次。二级均质使最后的分散体系更均匀，每个样品均质次数是通过多次的实验验证得到。均质次数过少，或者最大粒径过大，不利于烟草中致香成分的溶出，而均质次数过多则耗能耗时。
所述烟粉和/或烟末中的烟是指单料烟和/或配方叶组，根据需要可选取有特色的烟叶，如香料烟或白肋烟，或者按照香型来选择云南清香型烟叶或皖南焦甜香烟叶或津巴布韦烟叶，也可以为自主配方的叶组配方，根据需要来选择烟叶原料。
“烟用溶剂”可以是油溶性溶剂，常以辛癸酸甘油酯及各种可食用的植物油为主，在此情况下本发明烟草提取物(包括下游产品-烟香香精)的制作以油溶性溶剂辛癸酸甘油酯、橄榄油、色拉油、豆油等做分散剂；“烟用溶剂”也可以是水溶性溶剂，如水、乙醇、甘油、丙二醇或其中两种、三种或四种的混合物。
所述的制备方法得到的烟草提取物直接用于香精调配，用于卷烟加香和/或用作爆珠香精，和/或用于进一步精制获得特殊烟草香精，进一步精制如通过分子蒸馏精制。
本发明的技术核心在于通过超高压和高压均质两种技术联用，以烟粉和/或烟末为原料，以烟用溶剂做分散剂，先通过水介质下超高压静态整体加压，再通过动态的狭缝瞬间挤压颗粒变细，超高压使得烟草细胞膜结构破坏，有效成分暴露出来，而动态的高压均质则将烟粉变细再变细，有效成分充分溶解出来。整个工艺非加热并伴有冷却装置，提取工艺简单易操作，提取充分，因此获得的烟草提取物烟香烟味浓郁，自然，很好地保持了烟叶的原汁原味。
本发明的有益效果是，通过超高压和高压均质两种技术联用，以烟粉和/或烟末为原料，以烟用溶剂做分散剂，进行提取，获得烟草提取物，整个提取工艺条件温和，没有加热步骤，工艺简单易得，获得的烟草提取物烟香烟味没有被高温加热所破坏，也没有因为复杂的工艺等损失香气，因此该烟草提取物很好地保持了烟叶的原汁原味，且与烟香协调、自然。
附图说明
图1为玉溪C1F烟粉超高压处理样与对照样中巨豆三烯酮和二氢猕猴桃内酯GC叠加对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
制作对照样和试验样进行对比实验：将100g云南大理C2F清香型单料烟切丝，并以球磨机磨成目数为80目的烟粉，以9900g辛癸酸甘油酯分散，高速旋转分散成均匀的悬浊状，称重等分成四份，分别标为1#、2#、3#、4#样，1#作对照样，2#进行高压均质处理，3#进行超高压处理，4#样先进行超高压处理再高压均质处理。具体操作如下：超高压处理将分散液装入密封袋真空密封，常温下置于水介质中，超高压压力为300MPa持续30min，再卸压。高压均质处理以烟粉和/或烟末的分散液为原料，压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，循环均质10次，均质组件置于0℃～-5℃的低温冷却循环中进行。实验结果表明：对照样1#的分散液颜色较淡，直接嗅闻味轻；而试验样2#、3#、4#样分散液呈明显的黄色，直接嗅闻发现有明显的烟草香味，其中4#样颜色最深，嗅闻起来烟草味最浓郁。说明高压均质处理和超高压处理均能提高烟叶的提取效果，超高压和高压均质两种技术联用效果更好。进一步处理，将对照样和试验样分别离心去渣、取清液制作爆珠，做成爆珠烟。评吸评价表明，与对照样相比，试验样特别是4#能感受到烟草清香特征。说明超高压和高压均质两种技术联用，利于烟叶中有效成分的提取。
实施例2
将250g和天下叶组以球磨机磨成目数为100目的烟粉，以4750g乙醇水溶液(50％质量比)分散，高速旋转分散成均匀的悬浊状，以250MPa的超高压在室温下处理25min，卸压，分散液再通过高压均质处理，均质15次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，均质组件置于-10℃～-20℃的低温冷却循环中，均质完毕，上层清液倾倒，下层含少量悬浮物部分离心取清液，合并清液，取2g提取物，以喉头喷雾器向100g白沙精品烟丝中手工加香，平衡2h。经感官评吸评价，香气丰富性提高。
实施例3
将250g香料烟以球磨机磨成目数为100目的烟粉，以4750g乙醇水溶液(50％质量比)分散，高速旋转分散成均匀的悬浊状，以400MPa的超高压在室温下处理25min，卸压，分散液再通过高压均质处理，均质15次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，均质组件置于-10℃～-20℃的低温冷却循环中，均质完毕，上层清液倾倒，下层含少量悬浮物部分离心取清液，合并清液，取2g香料烟提取物，以喉头喷雾器向100g白沙精品烟丝中手工加香，平衡2h。经感官评吸评价，能感受到香料烟特征香气。
实施例4
将5000g皖南焦甜香烟叶以球磨机磨成目数为200目的烟粉，以45000g丙二醇水溶液(50％质量比)分散，高速旋转分散成均匀的悬浊状，以350MPa的超高压在室温下处理30min，卸压，分散液再通过高压均质处理，均质15次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至200MPa，均质组件置于-10℃～-20℃的低温冷却循环中，均质完毕，上层清液倾倒，下层含少量悬浮物部分离心取清液，合并清液，以分子蒸馏仪蒸馏进一步精制。
实施例5
将500g玉溪C1F烟叶以球磨机磨成目数为150目的烟粉，以4500g丙二醇水溶液(50％质量比)分散，高速旋转分散成均匀的悬浊状，以500MPa的超高压在室温下处理15min，卸压，分散液再通过高压均质处理，均质10次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至200MPa，均质组件置于-10℃～-20℃的低温冷却循环中，均质完毕，上层清液倾倒，下层含少量悬浮物部分离心取清液，合并清液，获取烟草提取物，用于烟用烟香香精的调配，调配后香精配方如下：
某香精配方为：
实施例6
将50g玉溪C1F烟叶以球磨机磨成目数为100目的烟粉，等量分成两份，分别以密封袋排气装好密封，其中一份作对照样，另一份室温下400MPa的超高压处理30min，卸压，做试验样。分别取对照样5g和试验样5g进行顶空固相微萃取-GC/MS分析，GC条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)；载气为高纯He；进样口温度为280℃，ECD检测器温度为250℃；初始柱温为60℃，保持2min，以5℃/min升至250℃，保持2min，最后以8℃/min升至280℃，保持10min，后运行2min，285℃，分流比15:1。MS条件:离子化方式为EI，离子源温度230℃，电子能量70eV，检测器电压350V，接口温度280℃，质量扫描范围为33～400amu。顶空孵化温度:100℃，孵化时间5min，顶空萃取时间40min，解吸附时间2min。萃取头材质：PDMS/DVB。同样的分析条件，结果显示经过超高压处理的样品，香料含量明显更高，附图1中的数字1、3为巨豆三烯酮(异构体)，2为二氢猕猴桃内酯。
Claims (9)
1.一种烟草提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以烟粉和/或烟末为原料，以烟用溶剂为分散剂，搅拌均匀，将得到的混合液加入到密封袋中密封，置于液体介质中以200MPa～800MPa的压力进行超高压处理10min～60min，卸压；其中，原料与分散剂的质量百分比为1‰～15%；
（2）将超高压处理后的混合液进行高压均质处理，得到均质液；高压均质处理的温度为-20℃～0℃，压力10MPa～200MPa；
（3）将所述均质液进行离心，收集离心后的上层清液即得烟草提取物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高压处理的压力为300MPa～600MPa。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高压处理时间为20min～45min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料与分散剂的质量比为1%～8%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高压均质处理的温度为-20℃～-10℃，高压均质处理的压力10MPa～150MPa。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用二级均质工艺进行高压均质处理，高压均质次数为5～18次。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烟粉和/或烟末中的烟为单料烟和/或配方叶组。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的烟草提取物在烟草加香中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，将烟草提取物与烟用香精调配后应用于爆珠烟中。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| GB1256529A (zh) * | 1967-12-26 | 1971-12-08 | ||
| CN1781573A (zh) * | 2004-12-03 | 2006-06-07 | 刘乡乡 | 一种超微提取技术 |
| CN104382222A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-03-04 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 固体冷冻无烟烟草制品及其制备方法 |
| CN106108106A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-16 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种云产烟草精油的高静压同时提取和灭菌保鲜的方法及应用 |
| CN108264961A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-07-10 | 安徽香博士芳香技术研究院有限公司 | 一种烟草香料 |
-
2018
- 2018-07-11 CN CN201810757201.4A patent/CN110710706A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (2)
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| 梁从宽: "《河南烟草志第1卷评审稿》", 31 December 2011, 《河南烟草志》编纂委员会 * |
| 段振等: "超高压技术及其在提取天然活性成分中的应用进展", 《食品与发酵工业》 * |
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