CN1768953B - 采用气泡流动装置的蜂窝型scr催化剂的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用于选择性催化还原反应(SCR)的蜂窝型SCR催化剂的再生方法，在该方法中，对工业用锅炉所使用过的蜂窝型SCR废催化剂，使用含有0.1M～1.0M H2SO4溶液、0.005M～0.1M NH4VO3溶液及0.005M～0.1M 5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液的混合液，采用气泡流动装置进行再生。

Description

采用气泡流动装置的蜂窝型SCR催化剂的再生方法
技术领域
本发明涉及用于选择性催化还原反应(Selective Catalytic Reduction：以下称之为“SCR”)的蜂窝(Honeycomb)型SCR催化剂的再生方法，更详细地说，涉及这样一种蜂窝型SCR催化剂的再生方法，采用气泡流动装置(Air Lift Loop Reactor：气升式环流反应器)，能够将因火力发电厂的燃烧过程产生的飞散灰(Fly Ash)的重金属成分的毒化和固体物的沉积等而被污染的、活性度大大降低的蜂窝型SCR催化剂的活性度恢复到污染前的活性度以上。
背景技术
目前，在大容量的火力发电厂最广泛采用的氮氧化物(NOx)去除技术是SCR技术，通过与氨还原剂进行催化反应，将氮氧化物分解为无害的氮气和水。在此技术中采用的催化剂，即，SCR催化剂是蜂窝型，且大部分以二氧化钛(TiO2)作为承载体，该催化剂包括以钒(1～3％)和钨(10～20％)作为主成分的有机物和无机物结合剂。
所述SCR催化剂因在排气中含有的飞散灰的毒化和固体物的沉积等，其活性会持续下降，在经过一定的时间(大约2～5年)后，其寿命将会结束。
在韩国公开专利第2001-78309号中，公开有采用阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、金属化合物等对废催化剂进行洗涤的再生方法。另外，在韩国公开专利第2001-72628号中，公开有贵金属催化剂的再生方法。其中，用酸浸泡至少一种贵金属在非结晶二氧化硅和二氧化铝支承体上的催化剂，然后以200℃以上的温度，对所述经过浸泡的催化剂进行还原或氧化。再有，在韩国公开专利第2004-42667号中公开了这样的方法，在前处理中，采用碱性溶液对废催化剂的表面进行洗涤，接着用研磨剂对催化剂成形体的表面进行摩擦、剥离，然后在后处理中，用酸溶液对其进行洗涤，并用水冲洗。还有，在美国专利第6,387,836号中公开了这样的方法，为了对SCR废催化剂进行再生，先采用完全脱盐的水进行化学洗涤，然后，采用脱水的压缩空气和油，进行干燥，由此对废催化剂进行再生。
发明内容
通过本发明可知，对活性度大大降低的蜂窝型SCR废催化剂，采用气泡流动装置使由硫酸溶液和活性物质组成的混合溶液循环流动，使该废催化剂的活性功能恢复到污染前的状态。
本发明的目的在于，提供一种蜂窝型SCR催化剂的再生方法，对氮氧化物的去除效率优良，即使在装有蜂窝型SCR催化剂的反应器中也可适用，没有别的去除装置也可对废催化剂进行再生。
为了达到上述目的，在本发明的蜂窝型SCR催化剂的再生方法中，对工业用锅炉所使用的蜂窝型SCR废催化剂，使用含有0.1M～1.0M的H2SO4溶液、0.005M～0.1M的NH4VO3溶液以及0.005M～0.1M的5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液的混合液，采用气泡流动装置进行再生。
优选的是，所述NH4VO3溶液及5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液的浓度为0.025M～0.05M。
在所述混合液中，水∶H2SO4溶液∶NH4VO3溶液∶5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液可以按体积比98∶1∶0.5∶0.5至85∶9∶3∶3来混合使用。其中，优选的体积比为95∶3∶1∶1。
附图说明
图1为本发明的进行蜂窝型SCR催化剂的再生的气泡流动装置的示意图。
具体实施方式
下面，根据附图对本发明详细进行说明。
选择性还原催化反应(SCR)催化剂为蜂窝型，且以二氧化钛(TiO2)作为承载体，并均匀分布有诸如五氧化二钒(V2O5)和氧化钨(WO3)的活性金属化合物。在本发明中，采用20-200 CPSI蜂窝型SCR催化剂，其中除了含有二氧化钛承载体外，还含有钒、钨、钡、锰或其混合物。
在本发明的混合液中，0.1M～1.0M H2SO4溶液对降低催化剂活性度的碱金属(K、Na)和碱土金属(Mg、Ca)或者其化合物进行洗涤和洗脱。所述H2SO4溶液的浓度在0.1M以下时，洗涤效果差，其浓度超过1.0M时，则过多地洗脱出作为活性成分的钒、钨成分，都不合适。
另一方面，虽然可以采用H2SO4溶液来去除碱金属化合物，但是，在洗涤过程中可渗透到一部分催化剂细孔中的非水溶性化合物，则通过在气泡流动装置中大量产生细小气泡来去除。
图1为本发明的进行蜂窝型SCR催化剂再生的气泡流动装置的示意图。
作为上述气泡流动装置，可采用将本发明的混合液作为流动物质、产生气泡大小为500μm以下的气泡并向外部排出被污染的气体的回路(loop)式气泡流动装置。在这里优选气泡大小为500μm以下。如果气泡尺寸较大，则会影响溶液的流动性，使洗涤效果减半。
本发明的混合液中含有的钒酸铵(NH4VO3)及仲钨酸铵(5(NH4)2O·12WO3·5H2O)用来补充寿命结束的活性成分或者在洗涤过程中一部分被洗脱出的活性物质。所述钒酸铵(NH4VO3)及仲钨酸铵(5(NH4)2O·12WO3·5H2O)的使用浓度可以为0.005M～0.1M，优选为0.025M～0.05M。
作为蜂窝型SCR催化剂的活性成分的五氧化二钒，在其重量％在1.0重量％以下时，其NOx的去除率非常低，在其重量％在10重量％以上时，在400℃以上的温度时其NOx的去除率急速下降，并促进了SO2的氧化反应，所以其含量必须在1.0～10重量％。因此，作为添加物的钒酸铵(NH4VO3)的浓度超过0.1M是不合适的。
另外，作为蜂窝型SCR催化剂的活性成分的钨，在其重量％在10重量％以上时，会促进SO2的氧化反应，且其价格十分昂贵，所以从经济方面考虑，仲钨酸铵的浓度超过0.1M也是不合适的。
本发明的蜂窝型SCR催化剂的再生用混合液，从活性成分的洗脱和洗涤效果考虑，优选以水∶H2SO4溶液∶NH4VO3溶液∶5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液的体积比为98∶1∶0.5∶0.5乃至85∶9∶3∶3来混合使用，其中，优选的为95∶3∶1∶1。
下面对本发明的实施例进行描述。但是，下述实施例只是一些具体的例子，本发明并不限于下述实施例。
实施例1～实施例5：采用H2SO4溶液的蜂窝型SCR废催化剂的再生试验
在本发明中，作为试验催化剂，选择使用在火力发电厂的SCR设备中脱氮效率降低到约45％(350℃基准)的废催化剂。所述催化剂在二氧化钛承载体上加2％的V2O5和5％的WO3而制造出的、作为商业用催化剂的尺寸为20CPSI(Cell Per Square Inch：每平方英寸的单元数)的蜂窝型催化剂。对试验催化剂以150mm×150mm×600mm尺寸的模块制造，并将其安装在气泡流动装置上，进行催化剂的再生试验。
0.1M～1.0M H2SO4溶液用常温的纯水制造，将试验催化剂安装在如图1所示的气泡流动装置中约洗涤60分钟。
进行洗涤后，对从试验催化剂洗脱的洗涤液中的金属物质的浓度进行测定，在表1中显示了其结果。进行洗涤后，对于从试验催化剂中洗脱出的钾(K)、钒(V)、钨(W)金属成分的浓度，通过原子吸光光度法(Atomic Absorption Spectroscopy：ASS)和帕金-埃尔默等离子体(Perkin-Elmer Plasma)2000电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry：ICP-AES)进行分析。
通过分析知道，通过增加硫酸溶液的浓度，能够更多地洗脱出作为降低SCR催化剂活性度的主要原因物质的碱金属化合物(K及Na)。但是，通过分析也知道，在硫酸溶液浓度在0.5M以上的情况下，也部分地洗脱出作为催化剂的活性成分的钒和钨。
表1采用H2SO4溶液的被洗脱出的金属物质的浓度
  实施例   洗涤液的浓度   K(wt.％)   Na(wt.％)   V(wt.％)   W(wt.％)
  1   0.01M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>   0.01   0.02    -
  2   0.25M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>   0.04   0.06    -
  3   0.50M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>   0.14   0.19   0.05   0.001
  4   0.75M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>   0.14   0.20   0.18   0.003
  5   1.00M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>   0.15   0.21   0.20   0.003
实施例6～11：采用H2SO4溶液被洗涤的蜂窝型SCR催化剂的NOx去除活性
对采用实施例1～5方法进行再生的蜂窝型SCR催化剂用水洗涤后，在约200℃的高温空气下进行干燥，并将其安装在蜂窝型小型催化反应器中，测定NOx去除活性。这时，在350℃的反应温度、4000hr-1的空间速度(space velocity)以及NH3/NOx的摩尔比为0.9的条件下，将200ppm的NOx模拟气体通过反应器，然后，测定SCR催化剂的活性。在表2中显示了其结果。
表2采用H2SO4溶液再生的蜂窝型SCR催化剂的NOx去除活性
  实施例   试验催化剂   NOx去除率(％)
  6   废催化剂   45
  7   0.01M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>再生催化剂   55
  8   0.25M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>再生催化剂   72
  9   0.50M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>再生催化剂   82
  10   0.75M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>再生催化剂   80
  11   1.00M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>再生催化剂   75
根据实施例6～11的结果可以知道，采用0.5M H2SO4溶液再生的催化剂的NOx去除活性最好。在采用0.75M以上的H2SO4溶液再生的催化剂的NOx去除活性会再次减少，这是因为作为催化剂活性物质的钒的一部分被洗脱出，使催化剂的活性降低。
实施例12～15：采用H2SO4溶液+NH4VO3溶液+5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液混合溶液再生的蜂窝型SCR催化剂的NOx去除活性
为了提高蜂窝型SCR催化剂的NOx去除活性，在0.5M H2SO4溶液中添加NH4VO3溶液和5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液，并采用气泡流动装置后，用与实施例6～11相同的方法对NOx去除率进行测定。
表3
采用混合溶液再生的蜂窝型SCR催化剂的NOx去除活性
实施例   流动物质(混合液)水∶H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液∶NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液∶5(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>O·12WO<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O溶液＝95∶3∶1∶1(体积比)  NOx去除率(％)
12   0.5M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液+0.005M NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液+0.005M 5(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>O·12WO<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O溶液 85
13   0.5M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液+0.025M NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液+0.025M 5(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>O·12WO<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O溶液 89
实施例   流动物质(混合液)水∶H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液∶NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液∶5(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>O·12WO<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O溶液＝95∶3∶1∶1(体积比)  NOx去除率(％)
14   0.5M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液+0.05M NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液+0.05M 5(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>O·12WO<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O溶液 95
15   0.5M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液+0.075M NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液+0.075M 5(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>O·12WO<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O溶液 96
根据实施例12～15的结果可以知道，在0.5M H2SO4溶液中添加NH4VO3溶液和5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液后，SCR废催化剂的活性大大提高。
如上所述，通过本发明的再生方法并采用气泡流动装置对蜂窝型废SCR催化剂进行再生的结果，能够使SCR催化剂的活性恢复到污染前的催化剂的活性水平，由此，不仅有利于通过催化剂再利用的经济性，而且也有利于通过废催化处理而改善环境。特别是，作为降低在火力发电设备及燃烧炉等中燃烧时产生的氮氧化物的方案广泛采用SCR设备，因此需要大量的催化剂，由此，预计今后会产生更多的废催化剂。因此，对废催化剂的再生会最大限度地降低更换催化剂的费用，从经济方面带来很大的利益。
对于本发明，以参考的方式说明了上述实施例，但是这只是举例而已，所属领域的技术人员应该知道，可以有多样的变形例和等效的其它实施例。因此，本发明的保护范围应该由权利要求书的技术构思来决定。

Claims (6)

1.一种蜂窝型SCR催化剂的再生方法，其特征在于，对工业用锅炉所使用过的蜂窝型SCR废催化剂，使用含有0.1M～1.0M的H2SO4溶液、0.005M～0.1M的NH4VO3溶液及0.005M～0.1M的5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液的混合液，采用气泡流动装置进行再生，在所述混合液中，水∶H2SO4溶液∶NH4VO3溶液∶5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液按体积比98∶1∶0.5∶0.5至85∶9∶3∶3来混合使用。
2.如权利要求1所述的蜂窝型SCR催化剂的再生方法，其特征在于，所述NH4VO3溶液的浓度为0.025M～0.05M。
3.如权利要求1所述的蜂窝型SCR催化剂的再生方法，其特征在于，所述5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液的浓度为0.025M～0.05M。
4.如权利要求1所述的蜂窝型SCR催化剂的再生方法，其特征在于，在所述混合液中，水∶H2SO4溶液∶NH4VO3溶液∶5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液按体积比95∶3∶1∶1来混合使用。
5.如权利要求1所述的蜂窝型SCR催化剂的再生方法，其特征在于，所述蜂窝型SCR催化剂为20-200CPSI蜂窝型SCR催化剂，由二氧化钛承载体和其中的钒、钨、钡、锰或其混合物构成。
6.如权利要求1至5中的任一项所述的蜂窝型SCR催化剂的再生方法，其特征在于，采用回路式气泡流动装置，该装置将所述混合液作为流动物质、产生大小为500μm以下的气泡，并向外部排出被污染的气体。
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