CN1765834A - 一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增强生物材料支架机械强度的方法，具体地说是一种利用表面修饰技术增强陶瓷类多孔支架的方法。一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)浸泡：将陶瓷类生物支架浸泡在明胶溶液或壳聚糖溶液，或明胶/壳聚糖混和液中；(2)干燥：取出漓干，在50～80℃干燥箱中干燥1－2小时；(3)交联：用EDC或戊二醛溶液进行交联反应；(4)洗涤；(5)干燥：漓干，40℃烘箱中干燥，得到终产品。本发明同现有技术相比，提供了一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法。经由本方法制备的陶瓷类生物支架的强度比普通生物支架高6～12倍，可达4－6MPa。解决了临床及组织工程骨研究及应用的需求。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种增强生物材料支架机械强度的方法，具体地说是一种利用表面修饰技术增强陶瓷类多孔支架的方法。
[背景技术]
在现有技术中，骨缺损的修复材料及组织工程骨的支架材料，可以分为人工合成材料、天然材料及其衍生物，以及它们的复合物。人工合成的无机材料中，生物陶瓷由于其良好的生物相容性，特别是β-TCP，由于其具有生物可降解性，备受关注；另外天然材料及其衍生物的结构、成分组成与自身组织相近，符合自身的生理要求，并具有良好的相容性，特别是其多孔的网状结构，人工很难模拟，具有潜在的商业利用价值。诸如专利：CN97108538.2，CN03117954.1，CN00132082.3等公开的就是有关天然材料的制作加工方法。但是这些天然材料，来源于动物骨组织，经过常规的处理，很难去除所有的病原体如脘病毒，临床应用时带有很大的风险性，很难达到100％的安全。
为了解决此问题CN03134455.0提供方法制备的陶瓷化骨可以完全去除骨中的蛋白成分，但是，成品机械性能和韧性下降了很多，特别是松质骨，只能作为小的骨缺损填充材料。难以满足临床及组织工程骨研究及应用的需求。目前，尚未有具备各方面能满足临床需要的天然骨及其衍生物的产品。
[发明内容]
本发明的目的在于：提供一种能够显著提高增强陶瓷类生物支架机械强度的方法。
本发明采用以下技术方案来实现，一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，包括以下步骤：(1)浸泡：将陶瓷类生物支架浸泡在明胶溶液或壳聚糖溶液，或明胶/壳聚糖混和液中；(2)干燥：取出漓干，在50～80℃干燥箱中干燥1-2小时；(3)交联：用EDC或戊二醛溶液进行交联反应；(4)洗涤；(5)干燥：漓干，40℃烘箱中干燥，得到终产品。
所述的陶瓷类生物支架是指煅烧骨或多孔β-TCP陶瓷，还可以采用其他形式的陶瓷类生物支架。需要注意的是，陶瓷类生物支架在进行增强机械强度前都需要经过处理。
在浸泡时，所述的明胶溶液的浓度为1-15％。所述的壳聚糖溶液的浓度为0.2-10％。而所述的明胶/壳聚糖混合液中明胶与壳聚糖的比例为：1∶9-9∶1。浸泡时的工艺参数为：时间为1-2小时，负压为30Kpa-100Kpa。
本发明的关键之处在于交联工艺。交联后的生物材料的压缩强度比未交联的要强6～12倍，可达4-6MPa。
使用的交联剂可以是EDC或者戊二醛。EDC的浓度为30mM。而戊二醛的为0.25％～2％。交联反应的时间为0.5～2小时。
交联后，对生物材料用蒸馏水进行洗涤。如采用的是戊二醛作为交联剂，在使用蒸馏水进行洗涤前，首先用2％硼氢化钠溶液洗涤，以除去游离的戊二醛。
本发明同现有技术相比，提供了一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法。经由本方法制备的陶瓷类生物支架的强度比普通生物支架高6～12倍，可达4-6MPa。解决了临床及组织工程骨研究及应用的需求。
[具体实施方式]
以下对本发明作进一步的说明，这种技术对本专业的人员来说还是清楚地。
例1
选取动物的四肢骨骨干、干骺端、肋骨、髂骨及其它不规则骨等切割成所需形状，高压水冲洗干净；置入0.5mol/L氢氧化钠溶液中脱脂12小时，冲洗干净后，SDS洗涤2小时，再冲洗干净，漓干，然后在在60℃的烘箱中进行干燥，将脱水干燥后的骨块置于高温炉中以800℃煅烧2小时，冷却后备用。
上述步骤完成后，将陶瓷类生物支架浸泡在浓度为3％的明胶中。浸泡时的工艺参数为：时间为1个小时，负压为40Kpa。然后，取出漓干，在70℃干燥箱中干燥1个小时；再用30mM的EDC进行交联反应，然后用蒸馏水洗涤；最后漓干，在40℃烘箱中干燥，得到终产品。
例2
选取动物的四肢骨骨干、干骺端、肋骨、髂骨及其它不规则骨等切割成所需形状，高压水冲洗干净；置入0.5mol/L氢氧化钠溶液中脱脂12小时，冲洗干净后，SDS洗涤2小时，再冲洗干净，漓干，然后在在60℃的烘箱中进行干燥，将脱水干燥后的骨块置于高温炉中以800℃煅烧2小时，冷却后备用。
上述步骤完成后，将陶瓷类生物支架浸泡在浓度为3％的壳聚糖溶液中。浸泡时的工艺参数为：时间为1.5个小时，负压为50Kpa。然后，取出漓干，在55℃干燥箱中干燥2个小时；再用30mM的EDC进行交联反应，然后用蒸馏水洗涤；最后漓干，在40℃烘箱中干燥，得到终产品。
例3
(1)将重量比为1∶1的TCP粉体和PEG(制孔剂)混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀，从而得到浆料备用；(2)再将有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；(3)然后将上述处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；(4)将得到有机海绵浆料复合体放置再50℃的干燥箱中干燥4小时，然后，降到室温，取出备用；将由上述步骤得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧，以800℃的条件煅烧3小时，恢复室温后，重复(3)、(4)步骤，然后在高温电阻炉中以1100℃的条件煅烧3小时，得到多孔β-TCP。
上述步骤完成后，将陶瓷类生物支架浸泡在浓度为10％的明胶溶液中。浸泡时的工艺参数为：时间为1.5个小时，负压为150Kpa。然后，取出漓干，在75℃干燥箱中干燥2个小时；再用0.5％戊二醛进行交联反应，然后先用2％硼氢化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤；最后漓干，在40℃烘箱中干燥，得到终产品。
例4
(1)将重量比为1∶1的TCP粉体和PEG(制孔剂)混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀，从而得到浆料备用；(2)再将有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；(3)然后将上述处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；(4)将得到有机海绵浆料复合体放置再50℃的干燥箱中干燥4小时，然后，降到室温，取出备用；将由上述步骤得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧，以800℃的条件煅烧3小时，恢复室温后，重复(3)、(4)步骤，然后在高温电阻炉中以1150℃的条件煅烧3小时，得到多孔β-TCP。
上述步骤完成后，将陶瓷类生物支架浸泡在浓度为9％的壳聚糖溶液中。浸泡时的工艺参数为：时间为2个小时，负压为250Kpa。然后，取出漓干，在75℃干燥箱中干燥2个小时；再用0.5％戊二醛进行交联反应，然后先用2％硼氢化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤；最后漓干，在40℃烘箱中干燥，得到终产品。
例5
(1)将重量比为1∶1的TCP粉体和PEG(制孔剂)混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀，从而得到浆料备用；(2)再将有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；(3)然后将上述处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；(4)将得到有机海绵浆料复合体放置再50℃的干燥箱中干燥4小时，然后，降到室温，取出备用；将由上述步骤得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧，以800℃的条件煅烧3小时，恢复室温后，重复(3)、(4)步骤，然后在高温电阻炉中以1200℃的条件煅烧3小时，得到多孔β-TCP。
上述步骤完成后，将陶瓷类生物支架浸泡在浓度为10％的明胶及9％的壳聚糖的混合溶液中。其中明胶：壳聚糖＝1∶1。浸泡时的工艺参数为：时间为2个小时，负压为250Kpa。然后，取出漓干，在75℃干燥箱中干燥2个小时；再用0.5％戊二醛进行交联反应，然后先用2％硼氢化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤；最后漓干，在40℃烘箱中干燥，得到终产品。
Claims (9)
1、一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)浸泡：将陶瓷类生物支架浸泡在明胶溶液或壳聚糖溶液，或明胶/壳聚糖混和液中；(2)干燥：取出漓干，在50～80℃干燥箱中干燥1-2小时；(3)交联：用EDC或戊二醛溶液进行交联反应；(4)洗涤；(5)干燥：漓干，40℃烘箱中干燥，得到终产品。
2、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于所述的陶瓷类生物支架是指煅烧骨或多孔β-TCP陶瓷。
3、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于所述的明胶溶液的浓度为1-15％。
4、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于所述的壳聚糖溶液的浓度为0.2-10％。
5、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于所述的明胶/壳聚糖混合液中明胶与壳聚糖的比例为：1∶9-9∶1。
6、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于浸泡时的工艺参数为：时间为1-2小时，负压为30Kpa-100Kpa。
7、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于所述的EDC的浓度为30mM。
8、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于所述的戊二醛的浓度为0.25％～2％。
9、根据权利要求1所述的一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法，其特征在于交联反应的时间为0.5～2小时。
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| CN 200510029507 CN1765834A (zh) | 2005-09-08 | 2005-09-08 | 一种增强陶瓷类生物支架机械强度的方法 |
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| CN107158465A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-09-15 | 西北民族大学 | 一种骨支架复合材料的制备方法 |
| CN109432504A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-08 | 中国人民解放军总医院第附属医院 | 一种成骨基因干预功能材料及其制备方法 |
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2005
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| CN107158465A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-09-15 | 西北民族大学 | 一种骨支架复合材料的制备方法 |
| CN107158465B (zh) * | 2017-06-29 | 2019-12-27 | 西北民族大学 | 一种骨支架复合材料的制备方法 |
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