CN1751110B - 用于等离子显示面板的涂覆有金属氧化物的荧光体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于等离子显示面板的荧光体及其制造方法。通过将具有高极性的金属氧化物涂覆至厚度为10nm-0.5μm的绿色荧光体Zn2SiO4∶Mn来形成所述荧光体。金属氧化物的浓度是在相对于所述绿色荧光体的重量的1%-50%的范围。根据本发明,将具有正极性的金属氧化物涂覆至荧光体的表面来得到用于等离子显示面板的绿色荧光体,可以调节该过程,从而增强了驱动面板时的放电特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于等离子显示面板的涂覆有金属氧化物的荧光体及其制造方法,更为具体的说涉及用于等离子显示面板的绿色荧光体Zn2SiO4:Mn及其制造方法,其中为提高在驱动等离子显示面板时出现的放电特性,该荧光体具有涂覆在其表面的正极性金属氧化物来调节其表面电荷。
背景技术
荧光体是驱动各种显示装置的必不可少的要素,用来将来自激励源的能量转变为可视光能。荧光体的效率已经被认为是决定显示装置效率的重要变数之一。
在用于等离子显示面板的绿色荧光体中,广泛地使用一种氧化物类型的荧光体Zn2SiO4:Mn,因为其在真空中在高能波长如140nm-170nm中,具有好的光发射效率及好的色纯度。所述绿色荧光体在使用时被涂覆至等离子显示面板的阻挡条(barrier rib)。然而,在等离子显示面板放电时,由于在荧光体复合物中Si-O具有高负电荷,荧光体Zn2SiO4:Mn在其表面表现出具有负极性的过高表面电荷。如图1及U.S.P.N.5,289,081中所示,所述负极性的过高表面电荷不出现在红色荧光体和蓝色荧光体中,并成为使保持在阻挡条中的正极性的壁电荷恶化的因素。因此,负极性表面电荷提高了驱动等离子显示面板所必须的启动电压,阻碍均匀的光发射并损害光发射的效率,成为全面提高放电效率的障碍。因此,为将负极性的表面电荷变为正极性的,将用于等离子显示面板的绿色荧光体替换为其他具有正极性表面电荷的荧光材料,或者将具有负表面电荷的绿色荧光体和其他具有正表面电荷的荧光材料混合来表现出中性表面电荷。替换绿色荧光体的荧光材料可以包括YBO3:TB,(Ba,Sr,Mg)Al2O4:Mn等。然而,每一荧光材料都具有显著不同于绿色荧光体的色纯度,且对比绿色荧光体具有低的亮度和热稳定性。因而,尽管将替换荧光材料和绿色荧光体混合可以调节绿色荧光体的表面电荷极性,但是如果替换荧光材料对绿色荧光体的混合比增加,那么上述问题依然存在。
因而,已进行对能够调节表面电荷极性同时保持绿色荧光体优点的新方法的研究。而且,已进行对新材料和其他材料的研究。
发明内容
因此,本发明的目标在于提供用于等离子显示面板的荧光体及其制造方法,其中为提高在驱动等离子显示面板时出现的放电特性,所述荧光体具有涂覆在其表面的正极性金属氧化物来调节荧光体的表面电荷。
为实现本发明的这些及其他目标,根据本发明的用于等离子显示面板的涂覆金属氧化物的荧光体是一种用于等离子显示面板的荧光体,其中通过将具有高极性的金属氧化物涂覆至厚度为10nm-0.5μm的绿色荧光体Zn2SiO4:Mn来形成荧光体,在所述金属氧化物中金属离子的浓度为相对于绿色荧光体的1%-50%重量的范围。
所述具有高极性的金属氧化物选自下列材料组成的组:氧化镁MgO、氧化锌ZnO、氧化铕Eu2O3、氧化铅PbO、氧化铝Al2O3,以及氧化镁MgO、氧化锌ZnO、氧化铕Eu2O3、氧化铅PbO、氧化铝Al2O3中两种或更多形成的混合物。
一种制造用在等离子显示面板的涂覆有金属氧化物的荧光体的方法,包括如下步骤:(1)通过混合金属盐、溶剂及绿色荧光体来制造前体,其中所述金属盐被转变为具有高极性的金属氧化物;(2)通过将碱性材料加入到前体来调节前体的pH值在7至10的范围;(3)在调节pH值的期间或在调节之后均匀地分散前体;以及(4)过滤在分散步骤后剩余的固体材料,并在100℃-600℃加热过滤后的固体材料10分钟-300分钟。
在制造前体的步骤中使用的金属盐是从由镁的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;锌的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铕的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铝的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铅的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;以及从上述各组中选择出的两种或更多种材料所构成的组中选择出来的。
在制造前体的步骤中使用的溶剂选自下列材料组成的组:水、碳数目1-3的低级醇以及包括苯、甲苯、丙酮及己烷的有机溶剂,以及水、低级醇及有机溶剂中两种或更多形成的混合物。
在调节pH值步骤中使用的碱性材料选自下列材料组成的组:氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4,以及氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4中两种和更多形成的混合物。
在350℃至500℃的范围进行加热过滤后的固体材料的步骤10分钟至120分钟。
附图说明
从下面参照附图本发明实施例的详细说明中,本发明的这些及其他目标将显而易见。在附图中:
图1是表示用于现有等离子显示面板的红色、绿色及蓝色荧光体的表面电势的图;
图2是由电子显微镜拍摄的用于等离子显示面板的绿色荧光体Zn2SiO4:Mn的照片;
图3是说明根据本发明制造用于等离子显示面板的涂覆金属氧化物的荧光体的方法流程图;
图4是根据本发明用于等离子显示面板的涂覆金属氧化物的荧光体的照片,其中图4A说明涂覆氧化镁的荧光体,而图4B说明涂覆氧化锌的荧光体;
图5是表示根据本发明、根据涂覆至等离子显示面板的荧光体的每一金属氧化物的表面电荷的变化的图;以及
图6是表示根据本发明、根据镁盐对等离子显示面板的涂覆金属氧化物的荧光体的混合比的亮度变化的图。
具体实施方式
现将详细谈及本发明的优选实施例,在附图中说明其示例。
根据本发明的涂覆金属氧化物的荧光体用在等离子显示面板的荧光体中,并通过在厚度为10nm至10.5μm的绿色荧光体Zn2SiO4:Mn涂覆具有高极性的金属氧化物来形成。金属氧化物中金属离子的浓度是在相对于绿色荧光体1%至50%重量的范围。
首先,涂覆有金属氧化物的荧光体是用于等离子显示面板的绿色荧光体Zn2SiO4:Mn。如扫描电子显微镜拍摄的图2所示,所述绿色荧光体微粒的大小分布在1μm至0.5μm的范围。选择涂覆至所述荧光体的金属氧化物具有高正极性。所述具有高正极性的金属氧化物选自下列材料组成的组:氧化镁MgO、氧化锌ZnO、氧化铕Eu2O3、氧化铅PbO、氧化铝Al2O3,以及氧化镁MgO、氧化锌ZnO、氧化铕Eu2O3、氧化铅PbO、氧化铝Al2O3中两种或更多形成的混合物。也可选择除上述金属氧化物外的金属氧化物来转变荧光体的极性。然而,这是不适当的,因为会增加所述荧光体要包含的额外的量。为将选择的金属氧化物涂覆至所述绿色荧光体的表面,所选择的金属氧化物在如蒸馏水这样的溶剂中分解成离子态。表1所示为具有正极性的金属离子的金属盐。此时,所述溶剂可以选自下列材料组成的组:水、碳数目1-3的低级醇以及包括苯、甲苯、丙酮及己烷的有机溶剂,以及水、低级醇及有机溶剂中两种或更多的混合物。
表1
在相对于绿色荧光体Zn2SiO4:Mn的1%至50%的重量范围内调节正极性金属离子的浓度。将所述绿色荧光体加入到其中溶解有金属离子的溶液中,并使用超声波分散所述溶液。同时,为获得金属离子至金属氢氧化物的反应并将其涂覆至所述荧光体,而调节溶液的pH值。用来调节pH值的碱性材料可以选自下列材料组成的组:氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4,以及氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4中两种和更多形成的混合物。在早先阶段,依照金属离子的种类和量,所述溶液的pH值在1至6.5的范围。然而加入碱性材料调节后的溶液pH值上升至7到10。观察到,在pH值为8时,所述金属离子开始淀积同时变成氢氧化物,且淀积持续直到pH值为10。在由调节pH值金属离子至氢氧化物的反应之后,共存有:金属氢氧化物涂覆的荧光体,剩余的没有反应成为金属氢氧化物的金属离子,以及在溶液里金属氢氧化物中剩余的没有涂覆至所述荧光体的金属氢氧化物。为从中去除剩余的未反应的金属离子及剩余的未涂覆的金属氢氧化物,使用过滤器将所述涂覆金属氧化物的荧光体从溶液中分开,来得到涂覆金属氧化物的荧光体的粉末。在纯水中清洗所述粉末并随后收集。为将金属氢氧化物氧化成金属氧化物,涂覆有金属氢氧化物的粉末要经高压下的热处理。通过在100℃-600℃加热涂覆有金属氢氧化物的粉末10分钟至300分钟来进行氧化。然而,在100℃至600℃以外的温度下,所述荧光体自身会被氧化,带来不利影响。所以,排除100℃至600℃以外的温度。最后,通过上述的如图3所示的涂覆步骤,得到涂覆有金属氧化物的荧光体。
一种根据本发明制造用于等离子显示面板的涂覆有金属氧化物的荧光体的方法包括如下步骤:(1)通过混合金属盐、溶剂和绿色荧光体来制造前体,所述金属盐为具有高极性的金属氧化物的原始材料;(2)通过将碱性材料加入到前体来调节前体的pH值在7至10的范围;(3)在调节pH值的期间或在之后均匀地分散前体;以及(4)过滤在分散步骤后剩余的固体材料,并在100℃-600℃加热过滤后的固体材料10分钟-300分钟。
在制造所述前体的步骤中,预先将金属盐同所述绿色荧光体混合,使得在调节pH值将金属盐转变为金属氧化物之前,将金属氧化物涂覆至绿色荧光体的表面。所述制造前体的步骤是指通过混合金属盐、溶剂和绿色荧光体来制造前体,所述金属盐为具有高正极性的金属氧化物的原始材料。在制造前体的步骤中使用的金属盐选自下列材料组成的组:镁的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;锌的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铕的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铝的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铅的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;以及镁、锌、铝、铅中的两种或更多形成的混合物。在制造前体的步骤中使用的溶剂选自下列材料组成的组:水、碳数目1至3的低级醇以及如苯、甲苯、丙酮、己烷等的有机溶剂,以及水、低级醇及有机溶剂中两种或更多形成的混合物。
随后,将碱性材料加入到前体中,来调节pH值在7至9的范围。此时,通过调节pH值金属盐的正离子转变为氢氧化物,并随后淀积。在调节pH值的步骤中,用来调节pH值的碱性材料选自下列材料组成的组:氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4,以及氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4中两种和更多形成的混合物。
接着,在调节前体的pH值期间或其后,执行均匀分散前体的步骤。优选使用超声波来执行所述分散前体的步骤。
其后,在过滤剩余的固态材料后,在100℃-600℃加热过滤后的固态材料10分钟至300分钟,优选地,在350℃至500℃加热10分钟至120分钟,从而得到涂覆有金属氧化物的荧光体,之后其将用于等离子显示面板。
在下文中,将说明本发明的优选例及比较实例。
应当注意,下面的示例用于说明本发明且不局限于此。
实例1
为涂覆作为具有正极性金属氧化物之一的氧化锌,将作为锌的金属盐的0.069g锌的硝酸盐连同1g的绿色荧光体Zn2SiO4:Mn一起溶解在纯水中,并进行搅拌来得到前体。用作溶剂来搅拌溶液的纯水为0.15L。为使前体的金属盐反应,将碱性材料氨水加入到前体,前体的pH值被调节至7.9来进行金属盐至金属氢氧化物的反应。在加入碱性材料调节前体的pH值的同时,使用超声波40分钟来均匀地分散包含在前体中的材料。使用过滤器将反应之后剩余的粉末同其他剩余物分开,并随后清洗粉末。在清洗粉末之后,将粉末在300℃加热1个小时来促使金属盐至金属氧化物的反应,使得涂覆所述粉末,以得到涂覆有金属氧化物的荧光体。图5说明在得到的荧光体中表面电荷的变化。
实例2
实例2中不使用锌的硝酸盐,代之以使用0.189g的镁的硝酸盐,而pH值调节至8.4,除此以外,使用同实例1一致的步骤实施实例2。
实例3
实例3中不使用锌的硝酸盐,代之以使用0.041g铅的硝酸盐,而pH值调节至9.2,除此以外,使用同实例1一致的步骤实施实例3。
实例4
实例4中不使用锌的硝酸盐,代之以使用0.085g铝的硝酸盐,而pH值调节至8.71,除此以外,使用同实例1一致的步骤实施实例4。
实例5
实例5中不使用锌的硝酸盐,代之以使用0.066g镁的硝酸盐,而pH值调节至7.7,除此以外,使用同实例1一致的步骤实施实例5。
实例6
实例6中,不使用锌的硝酸盐,而代之以使用镁的硝酸盐,除此以外,使用同实例1一致的步骤实施实例6,其中镁的量为0.315g、0.63g、0.954g、1.26g及1.575g,所以镁的浓度分别为重量百分比的5%、10%、15%、20%及25%。因此,观测到有亮度的变化。在图6中示出了相对于镁的浓度的亮度变化。
比较实例
图4说明使用SEM(扫描电子显微镜)观察到的涂覆有氧化镁的荧光体(见实例2、图4A)和涂覆有氧化锌的荧光体(见实例1、图4B)。如在图4中所示,可以观测到,根据本发明用于涂覆荧光体的金属氧化物大小是几百nm和小于几百nm,优选地,其均匀地涂覆和分布的微粒的大小为50nm和小于50nm。而且,可以知道,氧化镁的微粒比氧化锌的微粒更好地均匀涂覆至荧光体的微粒。
此外,为验证因涂覆金属氧化物而引起的微粒表面电荷的变化,使用Zeta电位分析仪测量Zeta电位。如图5中所示,观察到,在加入用来涂覆金属氧化物的金属盐为相对于荧光体粉末重量3%的情况下,荧光体的表面电荷比在没有涂覆金属盐的情况减少至少30%。特别是,在MgO和ZnO用作金属氧化物时,表面电荷负极性转变为正极性比在没有涂覆金属盐的情况多50%。
同时,也可以由要涂覆的金属氧化物的量来区分荧光体的表面电荷。因而,在调节要涂覆的金属氧化物的量及要加入的金属盐的量的同时,可以观测到表面电荷变化的程度。结果如图6中所示,其中调节加入的镁盐从重量百分比1%至50%。如图6中可以看出,随着金属盐的浓度变高,更多的金属氧化物的微粒涂覆至荧光体。然而,可以观察到,在镁盐超过重量百分比25%的情况下,相对大和不均匀的镁盐微粒涂覆至荧光体微粒,导致亮度的发射特性退化。可以观察到,为使金属离子反应成为氧化物而加入的碱性材料根据其加入的量来改变pH值,并且反应的条件优选在表示中性的pH为8至8.5的情况。还观察到,如果pH值过高或过低,涂覆率会降低或会引起不均匀涂覆,导致荧光体差的光特性。作为金属氧化物的最后反应,涂覆并收集的粉末在反应炉中进行高温热处理。观察到在350℃至500℃的范围,热处理有效地进行,来实现涂覆后材料的氧化。还观察到,热处理的时间优选在10分钟至120分钟的范围。
如上所述,根据本发明,提供一种制造用于等离子显示面板的绿色荧光体Zn2SiO4:Mn的方法,其可以改进所述绿色荧光体的放电特性,并从而改进等离子显示面板。
尽管本发明是通过上述附图中所示的实施例解释的,但是本领域普通技术人员应当理解,本发明并不仅限于所述实施例,在不背离本发明的精神的情况下,本发明的各种变化或修改都是可能的。因此,本发明的范围由所附权利要求及其等效物唯一确定。
Claims (5)
1.一种制造用在等离子显示面板中的涂覆有金属氧化物的荧光体的方法,包括如下步骤:
(1)通过混合金属盐、溶剂及绿色荧光体来制造前体,其中所述金属盐被转变为具有高极性的金属氧化物;
(2)通过将碱性材料加入到前体来调节前体的pH值在7至10的范围;
(3)在调节pH值期间或在调节之后均匀地分散前体;以及
(4)过滤在分散步骤后剩余的固体材料,并在100℃-600℃加热过滤后的固体材料10分钟-300分钟。
2.如权利要求1所述的方法,其中,该在制造前体步骤中使用的金属盐是从由镁的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;锌的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铕的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铝的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;铅的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物;以及从上述各组中选择出的两种或更多种材料所构成的组中选择出来的。
3.如权利要求1所述的方法,其中,该在制造前体的步骤中使用的溶剂选自下列材料组成的组:水、碳数目1-3的低级醇以及包括苯、甲苯、丙酮及己烷的有机溶剂,以及水、低级醇及有机溶剂中两种或更多形成的混合物。
4.如权利要求1所述的方法,其中,该在调节pH值步骤中使用的碱性材料选自下列材料组成的组:氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4,以及氨水NH4OH、尿素、氢氧化钠NaOH和磷酸氢钠Na2HPO4中两种和更多形成的混合物。
5.如权利要求1所述的方法,其中,在350℃至500℃的范围进行所述加热过滤后的固体材料的步骤10分钟至120分钟。
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