CN1751085A - 用于气体吸着的组合物和器件及其制造方法 - Google Patents

用于气体吸着的组合物和器件及其制造方法 Download PDF

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Abstract

描述了能够只在使用前才被激活的用于气体吸着的组合物和器件，其因此在储存和运输过程中不需要储藏在惰性气氛中。

Description

用于气体吸着的组合物和器件及其制造方法
本发明涉及用于气体吸着的组合物，以及用这种组合物制成的器件；本发明还涉及得到这种组合物的方法。
具体的，本发明涉及在其中吸着器件的可用空间有限的应用中用来吸着痕量气体的组合物和器件，该痕量气体包括真空室中的残余气体和惰性气体中的杂质。
需要控制内部气氛，但却只给吸着气体的器件有限空间的系统的例子是平板显示器，包括场发射显示器(也叫作FEDs，通常需要内部真空气氛)和等离子体显示器(也叫作PDPs，在其内部是一种给定组成的气氛)。另一个特别重要的应用是OLED屏(来自定义“有机发光显示器”)，其中从屏的内部空间中吸着湿气是重要的，但也必需吸着其它的气体比如氧气或者二氧化碳。基于这种应用的适用性，在本说明书下面的内容中，将用这种屏作为参考，但所希望的，本发明的组合物和吸着器件可以用在需要吸着气体的许多应用中，特别是当用来安装吸着器件的可用厚度很有限时。
OLED屏可用作手机，Hi-Fi设备，汽车仪表板等的显示屏；在例如US专利No.5882761中公开了这种屏以及与其内部进水相关的问题。
在本申请人的检索公开RD 430061和国际专利申请公开WO-A-02/27812中公开了专门用在OLEDs中的湿气吸着系统。这些系统由填充干燥物质的中心腔，边缘处用渗水膜焊接的部件制成。
专利US 4985296和US 5078909以及国际专利申请公开WO-A-01/88041中公开了基于解决该问题的另一种方法的吸着系统：此种情况下，将气体吸着活性材料的粉末结合到具有足够的透气性可使气体到达吸着材料颗粒上的树脂或者聚合物材料中。
然而，所有这些已知吸着系统中的普遍问题是，其一旦制成，在储存和运输整个过程中必须保持在惰性气氛中，以避免在这些阶段中与反应性气体有任何接触而使其功能丧失。
本发明的目的是提供可避免上述问题的组合物以及由此组合物制成的吸着器件。
依据本发明，所述目的通过这样的组合物实现，其包括分散在组分B中的气体吸着组分A，B是交联或者多孔基体的形式，所述的组合物可以通过这样的方法得到，其中：
-将至少一种可通过热处理转化成所述的吸着组分A的材料A’与所述的组分B或者它的前体B’相混和，其中，如果B能够抵抗将A’转化成A的热处理而基本上不变化，则选择B与A’相混和，而如果B’能够在所述的热处理之后转化成B，则选择B’与A’相混和；并
-将如上所得到的混和物在真空中或者在对于组分A是惰性的气体的气氛中进行热处理，处理条件是可引起材料A’到吸着组分A的转化。
这里如上针对组分B所用的“基本上不变化”指的是这种组分要么可抵抗热处理而不变化，要么就是如果其在热处理过程中发生了改变，B的一些诸如气孔率和交联性的特征仍然保持。
下面结合唯一的附图来公开本发明，该图描绘出了用本发明的组合物制成的器件进行湿气吸着测试的结果。
本发明与所有的已知系统不同，因为在系统制造的第一步中，活性组分A不是加入到比如基体(例如聚合物)中的，而是以其前体A’的形式混和到基体(或者它的前体)中的，其只会后来才转化成活性组分A，例如，只在最终目标的使用之前；这样，在整个储存和运输过程中，本发明的组合物对吸着气体是非活性的，结果，这些步骤中，就不需要特殊的注意，比如要储存在真空或者惰性气氛的密封容器中。
在本发明的组合物中，吸着组分的前体材料A’可以选自任何的可在通过不太高的温度或者不太费力的条件下进行处理就能转化成能吸着气体的组分A的材料。所述的处理条件由组分B(或者材料B’)以及放置该组合物的载体确定；通常的，这些条件一定不能破坏B的交联结构或者使其气孔闭合，也不能破坏载体。
在组分A是吸湿剂的情况下，其可以是碱土金属氧化物，特别是选自氧化钙CaO，氧化锶SrO和氧化钡BaO；此时，优选的前体材料A’是相应的氢氧化物，依次是Ca(OH)2，sr(OH)2，Ba(OH)2，其可在真空或者惰性气氛中于大约300-650℃的温度下处理几个小时而脱水产生氧化物(Ca(OH)2脱水可在气体中进行，而Sr(OH)2和Ba(OH)2需要真空)；如果脱水在惰性气体中进行，优选是流动的。在这些氧化物中，BaO具有最好的吸湿效果，但优选使用的是CaO，因为其前体成本低，并且不像BaO，其不存在毒性问题；将Ca(OH)2完全转化成CaO需要在真空中在大约300℃的温度下进行大约2小时；也可以通过提高温度，例如最高到大约500℃来缩短处理时间。氧化钙具有的另外的好处是其吸着湿气后转化成氢氧化物(反应A→A’)，其能够吸着二氧化碳CO2；OLEDs的一些制造者已经指出，这些器件的正常工作是也需要吸着这种气体。另一种可能的吸湿剂是氧化硼B2O3，其可以依据US专利6304367所公开的步骤(在低于200℃的温度下，优选的在低压下处理)，由硼酸H3BO3以一种活性很大的形式得到。
当要吸着的气体是氧时，组分A可以是例如其中金属具有低氧化态并且容易进一步被氧化的过渡金属氧化物。例如，这种类型的氧化物是氧化锰(II)MnO，其容易吸着氧而变成Mn2O3；适合用来得到MnO的前体A’是碳酸锰MnCO3，其能通过在真空中在大约300℃的热处理而迅速转化成氧化物。其它可用来吸着氧的组分A是精细分散形式的FeO和Ni，它们可以通过其相应的草酸盐，依次为FeC2O4和NiC2O4，在真空中于350-400℃的温度范围内热分解而得到。在A是金属比如Ni的情况下，将有利于分散，因为分解发生在基体B中，或者发生在其形成时，因此金属形成沉积在基体内表面上的“岛”，或者包裹在同样的基体中的小的金属团聚。
上面提到的组分A都是化学吸着剂，即它们通过将A转化成另外一种化合物的化学反应来吸着湿气；然而，本发明不局限在化学气体吸着剂上，A还可以是物理吸着剂，即可以通过吸附将气体分子固定在其表面上的物质。在此情况下，在基体中进行将A转化成A’的热转化，有助于得到精细分散形式的材料A，这可以确保好的吸着性能。一种可能的物理吸着剂(组分A)的例子是γ-氧化铝，其可以通过norstrandite(一种形式的氢氧化铝Al(OH)3)在真空中于300℃左右的热分解而得到，或者勃姆石(一种形式的氧合氢氧化铝Al00H)在真空下于大约250℃的热分解而得到。
显然，本发明的组合物中可以包括多种A型组分，所以其可由包括多种A’型材料的混和物得到；例如，在OLED应用中，除了湿气外，好像还存在由氧造成的破坏效果，此时，可以使用由包括Ca(OH)2和MnCO3的混和物得到的组合物。这些情况下，对混和物必须进行热处理的条件必须选择好，以确保所有的A’材料都有效的转化成相应的吸着组分A。
在起始混和物中，所采用的材料A’通常是粉末的形式；其优选的颗粒尺寸小于大约100微米，更优选的小于50微米，进一步更优选的小于30微米。在将A’转化成A的热处理过程中，显然，粉末也经历了形态上的转变，观察到颗粒尺寸轻微减小，但基本上保持在相同的数量级：因而材料A’必须以精细粉末的形式使用，以便于首先确保其在最终组合物中的均匀分散和以及组分A大的表面积(这对于获得好的吸着气体性能是决定性的)，进一步可由这些组合物得到厚度薄的器件。
组分B和材料B’是这样的，其在将A’转化成A的热处理过程中分别要么保持交联的结构和气孔率，要么转化成B型组分。B组分具有内聚性，可以保持A颗粒。优选的组分B或者材料B’是可以抵抗高温处理的，例如用作消声器，锅炉或者类似应用的抗热涂层的载体的硅氧烷树脂。比如由Tego Chemie Service Italia of Pandino(CR)提供的苯基甲基聚硅氧烷树脂Silikophen(Goldschmidt AG，DE的注册名称)。这些树脂自身可以连续抵抗最高达350℃的温度，当用无机材料填充后可以抵抗最高达大约650℃的温度。确定这些树脂的化学组成或者结构是相当困难的，特别是经过了热处理之后；然而，IR分析表明，在将A’转化成A所必需的热处理后，这些树脂只是部分失去了它们的有机组分，发生了部分玻璃化。在这些处理中，在本发明的组合物中所采用的树脂保持了交联性，就像甚至在处理后的颗粒保持性所表明的那样，并甚至在缠绕在直径大约为1cm的圆形物体上后，仍保持了与衬底之间的粘附性。
在用来制造本发明的组合物的混和物中，A的重量百分比依赖于A’的比重在很宽的限度内变化；在Ca(OH)2混和在Silikophen中时，初始填充可以达到大约50％，在热处理后可以得到均匀的吸着组合物，这已被实验证实。
也可以向包括A’和B(或者B’)的混和物中加入其它组分。例如，可以加入溶剂比如醇，二醇，聚醚以及酯，这对控制混和物的粘度和由此得到均匀沉积的可能性是有用的；另外，还可加入分散表面活性添加剂，其有利于使A’颗粒均匀分散在混和物中。
本发明的组合物通常以膜的形式用在载体上。载体可以是其中必须保持真空(或者必须控制内部气体组成)的器件的壁。例如，在OLEDs情况下，载体可以是其后端(在该领域中叫做背板)的内表面，该面可用玻璃或者金属制成；相似的，在FEDs或者PDPs情况下，可以将A’和B(或者B’)的混和物沉积到构成显示屏的两块玻璃板之一的表面上，优选的是后部的那一个，并将此组合体在将A’转化成A所需要的温度下处理；如果B或者B’是有机硅树脂，这保持了与玻璃表面之间好的粘附性。或者，可以制造单个的吸着器件，将前体混和物沉积到外加的载体上，然后将其粘附到最终目标器件的可用的壁上(例如，粘到OLED背板的内表面上)。在采用外加的载体的情况下，其仍可以由玻璃或者金属板制造，例如不锈钢或者Nichrofer(一种镍铬铁的合金)，其所具有的厚度比如在大约50微米或者更小。在采用外加的载体的情况下，可以一个一个的制造吸着器件，也可以制造涂覆有前体混和物的大尺寸载体(箔，片，板或者带)上，然后将其切成所希望的尺寸。
可以用多种方法来将前体混和物沉积到所需要的载体上，例如，通过刷涂或者喷涂；优选的是采用丝网印刷，这在印刷领域是熟知的，其允许更好的控制沉积厚度(通过控制丝网的厚度，混和物被挤压通过丝网才到达载体)。
在任何情况下，将A’转化成A的热处理都能在最合适的时候进行，例如，刚好在将吸着器件引入到最终系统中之前。在采用CaO的特定情况下，还可以将组合物进行“再活化”，此时，在储存，运输和处理过程中，氧化物由于吸水已部分或者全部转化成氢氧化物(由于工艺控制不当，或者暴露在了空气中，这要么是不可避免的，要么就是为了降低工艺的复杂性和成本而优选的)。此时，将氢氧化物转化回氧化物的便利性使得在将由本发明的组合物的最终目标器件密封之前，可以进行多次这种变化。
本发明的组合物可以用来制造厚度值在很宽范围内的沉积物。该范围的低端只由技术需要决定，特别是由对于应用足够量的组分A的需要决定；在本发明人进行的多个测试中，所得到的最终组合物的厚度最低极限为大约20微米。所以，本发明的组合物和器件还有另外一个好处，就是容易制造特别薄的膜，厚度小于十分之一毫米，这是现有的由颗粒分散到基体中构成的系统所不能得到的。可以得到的厚沉积物基本上可以具有任何所希望的厚度，但在测试过程中，本发明人注意到大于大约150微米的厚度带来内聚的问题，在沉积物中形成裂纹；因此，在所预见的应用中，如果沉积物的开裂不是问题，就可以形成和使用更厚的沉积物。
由下面的实施例对本发明作进一步的说明。这些非限定性的实施例给出一些实施方案，以教导本领域技术人员本发明的实施，并代表了进行本发明的最好方法。
实施例1
将43.3g Ca(OH)2，10.3g作粘度调节剂的二丙二醇甲基醚(dipropyleneglycolmethylether)，1g Dispers 630(一种分散表面活性剂)，1g作混和物脱气剂的Airex 935以及44.4gSilikophenP 80/MPA树脂(Dispers，Airex和Silikophen由TegoChemie Service Italia提供)搅拌混和。将这样得到的混和物用丝网印刷沉积到厚度为50微米的Nichrofer板上。从该板上，切下一些3×6cm的条，将这些条中的三个装入带有一个气密阀的腔室中；将该腔室在阀门打开的情况下装入到炉子中，在真空下对这些条进行如下热处理：
-在1小时内从室温加入到420℃；
-在420℃下保持1小时；
-在真空下冷却到250℃，然后在氩气流中冷却到室温。
将装有条的腔室的阀门关闭，从炉子中将腔室取出，放入手套箱，打开并将条取出。在手套箱中用比较仪测量沉积物的厚度，结果等于60±10μm。
仍然在手套箱中，将一个条冲压得到10×18mm的长方形小片。将这些片中的两个插入带有隔离阀的玻璃球中，用该球将小片移到测量湿气吸着性能的系统中。
实施例2
将按实施例1中所述准备好的带有小片的玻璃球组装在进行吸着测试的台子上，使得可以加入已知数量的水蒸汽。将球阀打开，将系统抽真空去除氩气，将小片与加水系统相连接，以保持小片上的水压恒为1Pa，随时间测量小片增加的重量Δp(用沉积面积归一化)。测试结果如图1所示，表明本发明的样品可以迅速从周围的环境中吸着湿气。
由于本发明的组合物可以以相当薄的厚度的制造，而仍保持好的吸着性能，这使得其适合用在OLED屏中，其中给气体吸着物的可用空间总是有限的。具体的，本发明的组合物尤其可以用来制造FujiElectric的日本专利No.3293527中的OLED屏，其不像以前的OLED屏，不具有专门用于吸着器件的容纳装置，例如如下形式：屏的后部载体上的凹口或者中空，所以，吸着材料的可用厚度进一步减小。结果，在这些条件下，本发明提供的制造甚至厚度为几十微米的吸着层的可能性，就特别有用且有利了。

Claims (28)

1.用于气体吸着的组合物，其包括分散在组分B中的气体吸着组分A，组分B是交联或者多孔基体的形式，所述的组合物可以通过这样的方法得到，其中：
-将至少一种可通过热处理转化成所述的吸着组分A的材料A’与所述的组分B或者它的前体B’相混和，其中，如果B能够抵抗将A’转化成A的热处理而基本上不变化，则选择B与A’相混和，而如果B’能够在所述的热处理之后转化成B，则选择B’与A’相混和；并
-将如上所得到的混和物在真空中或者在对于组分A是惰性的气体的气氛中进行热处理，处理条件是可引起材料A’到吸着组分A的转化。
2.依据权利要求1的组合物，其中所述的组分A是吸湿剂。
3.依据权利要求2的组合物，其中所述的组分A是选自氧化钙，氧化锶，氧化钡和氧化镁中的氧化物，所述的材料A’是相应的氢氧化物。
4.依据权利要求2的组合物，其中所述的组分A是氧化硼，所述的材料A’是硼酸。
5.依据权利要求1的组合物，其中所述的组分A是吸氧剂。
6.依据权利要求5的组合物，其中所述的组分A是氧化锰(II)MnO，所述的材料A’是碳酸锰MnCO3。
7.依据权利要求5的组合物，其中所述的组分A是氧化铁(II)FeO，所述的材料A’是草酸铁(II)FeC2O4。
8.依据权利要求5的组合物，其中所述的组分A是金属镍，所述的材料A’是草酸镍(II)NiC2O4。
9.依据权利要求1的组合物，其中所述的组分A是物理气体吸着剂。
10.依据权利要求9的组合物，其中所述的物理气体吸着剂是吸湿剂。
11.依据权利要求10的组合物，其中所述的吸湿剂是γ-氧化铝，材料A’是铝氢氧化物norstrandite，或者是铝氧合氢氧化物勃姆石。
12.依据权利要求1的组合物，其中所述的材料B’或者组分B是苯基甲基聚硅氧烷树脂。
13.获得依据权利要求1-12任意之一的组合物的方法，包括步骤：
-至少将组分A的前体材料A’和组分B或者组分B的前体材料B’相混和；
-将这样得到的混和物在真空中或者在对于组分A是惰性的气氛中进行热处理，处理的条件为可引起所有的材料A’到相应的吸着组分A的转化。
14.依据权利要求13的方法，其中所述的热处理步骤在将该组合物引入到最终目标器件中之前即刻进行。
15.依据权利要求13的方法，其中所述的材料A’是碱土金属氢氧化物，所述的热处理在从大约300到600℃的温度下进行。
16.依据权利要求13的方法，其中所述的材料A’是硼酸，所述的热处理在低于200℃的温度下进行。
17.依据权利要求13的方法，其中所述的材料A’是碳酸锰，所述的热处理在大约300℃的温度下进行。
18.依据权利要求13的方法，其中所述的材料A’是铁或者镍的草酸盐，所述的热处理在大约300到400℃的温度范围内进行。
19.依据权利要求13的方法，其中所述的材料A’是铝氢氧化物norstrandite，或者是铝氧合氢氧化物勃姆石，所述的热处理分别在300℃和250℃的温度下进行。
20.依据权利要求13的方法，其中所述的混和物包括多种材料A’，热处理进行的温度要确保所有的材料A’都有效转化成相应的吸着组分A。
21.依据权利要求13的方法，其中所述的材料A’以颗粒尺寸小于大约100微米的粉末形式使用。
22.依据权利要求13的方法，其中所述的组分A是氧化钙，所述的混和物中包括最多50％重量的氢氧化钙。
23.包括依据权利要求1-12任意之一的组合物的气体吸着器件，其这样得到，将前体A’和B’的混和物通过刷涂，喷涂或者丝网印刷沉积到载体上，然后对沉积物进行热处理。
24.依据权利要求23的气体吸着器件，其中载体是最终目标器件的壁。
25.依据权利要求23的气体吸着器件，其中载体是外加的载体。
26.依据权利要求23的气体吸着器件，其中载体是金属的或者由玻璃制成。
27.依据权利要求23-26任意之一的气体吸着器件，其中组合物的厚度为从大约20到150微米。
28.包括依据权利要求23-27任意之一的气体吸着器件的OLED屏。
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