CN1742074A - 具有改进成形性能的润滑剂涂覆金属薄板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有润滑剂，特别是腐蚀保护油、预润滑油或干燥润滑油的涂层的金属薄板或金属薄板型材，其中此金属薄板或金属薄板型材包括一个层，该层由向薄板的金属表面施涂包含有机磷酸酯的溶液而形成。经由这样涂覆的金属薄板具有优异的摩擦学性能。

Description

具有改进成形性能的润滑剂涂覆金属薄板
本发明涉及具有改进成形性能的润滑剂涂覆金属薄板或其型材(Zuschnitt)，其中润滑剂特别是腐蚀保护油、预润滑油和/或干燥润滑油。本发明进一步涉及制造这样金属薄板或金属薄板型材的方法，以及涉及它用于由成形，特别地由深度拉伸制造金属型体的用途。
在金属薄板，如薄钢板的制造中，通常立即在制造或涂覆工艺之后和在供应到金属加工工业之前，向这些薄板提供临时的腐蚀保护以用于贮存和运输。这通常由如下方式进行：直接在薄板的卷绕之前施加腐蚀抑制润滑剂，如腐蚀保护油、预润滑油或干燥润滑油。如果金属薄板预定用于由成形如深度拉伸而进一步加工，则除腐蚀抑制物质以外使用的润滑剂可包含其它种，特别是与单个成形工艺匹配的助剂，它们改进成形工艺期间薄板的摩擦学性能。例如，在汽车工业中在由深度拉伸制造由金属薄板组成的车身方面使用采用此方式涂覆的金属薄板。
使用用于临时腐蚀保护和用于改进成形性能的润滑剂时，必须特别注意的是这些物质可以在成形工艺之后容易和完全地从薄板除去。
从EP0489105B1已知将金属薄板冷深度拉伸的方法，其中将要深度拉伸的薄板和/或深度拉伸工具采用无机碱金属磷酸盐的水溶液处理和然后在深度拉伸油的存在下深度拉伸。由与深度拉伸油的反应，在薄板上沉积的盐在深度拉伸工艺的压力和温度条件下形成皂类，它具有降低摩擦系数的作用。该方法的缺点在于在深度拉伸之后，使用的碱金属磷酸盐和形成的皂类不能完全从薄板除去，而没有任何残余物。
从CH441594进一步已知用于无屑的金属冷成形的润滑剂组合物，该组合物包含用于改进摩擦学性能的细分散的水溶性无机盐，如硼砂。采用此润滑剂组合物的缺点在于由于盐在表面上不均匀分布，所以它的润滑能力不恒定，这干扰深度拉伸工艺。
在单侧电解镀锌精制(fine)薄板的生产中，涂层重量大约为10mg/m2的极薄磷化或硼砂钝化关于摩擦学性能方面已证明是有利的。两种产品都可以在现有的镀锌生产线的冲洗浴中施涂。但它们的缺点是它们可能损害汽车生产厂中的磷化工艺。
预润滑油的使用是考虑到直接在钢表面上影响钢带摩擦学性能的构思。预润滑油包含拉伸助剂，将该拉伸助剂引入约1μm厚的油涂层。但仅在几纳米的范围内，直接钢-工具界面是摩擦学活性的。
最后，通常已知进行深度拉伸薄板的表面处理以改进摩擦学性能。特别地，用于表面处理的化学工艺是已知的，如磷化，通过该磷化降低在薄板和工具之间的摩擦系数，和因此促进薄板型材的成型。然而，这样的处理昂贵和不能应用于所有的深度拉伸薄板。
本发明的目的是提供用于由成形而制造金属型体，具有改进摩擦学性能的润滑剂涂覆的金属薄板。该金属薄板应当在成形工艺之后容易清洁而没有残留任何残余物。最后，润滑剂涂覆的金属薄板的制造应当能够容易进行和没有在现有制造设施中的高投资支出。
根据本发明由一种金属薄板或金属薄板型材达到此目的，该金属薄板或金属薄板型材具有由润滑剂，特别地腐蚀保护油、预润滑油和/或干燥润滑油组成的涂层，其中金属薄板或金属薄板型材包括一个由将包含有机磷酸酯的溶液施涂到薄板的金属表面上而形成的层。
令人惊奇地，已经发现，根据本发明的润滑剂涂覆的金属薄板由于它们的由磷酸酯形成的层而具有优异的摩擦学性能。与没有这样层的润滑剂涂覆的金属薄板相比，根据本发明的金属薄板具有降低的摩擦系数。最后，根据本发明的金属薄板可以容易地在成形工艺之后由现有的脱脂设备清洁，其中包含润滑剂的层以及由磷酸酯形成的层两者都可以从薄板表面无问题地除去而不留下任何残余物。
能够根据本发明使用的金属薄板可以是指任意的金属薄板，从该金属薄板可以由成形，特别地由冷成形制造金属型体。特别合适的金属薄板是薄钢板。可以根据本发明使用的金属薄板可以是经涂覆或未涂覆的。作为未涂覆的金属薄板，例如，可以考虑未涂覆的精制金属薄板，特别地连续退火的未涂覆精制金属薄板。作为涂覆的金属薄板，可以特别考虑电解涂覆的薄板，特别是电解镀锌的薄板，以及热法镀锌薄板和电镀锌薄板。金属薄板的厚度优选为0.05-5mm，和特别地0.5-1.5mm。
采用润滑剂涂覆根据本发明的金属薄板和金属薄板型材，这意于在制造之后保护板，至少临时抗不希望的环境影响，和特别地抗腐蚀现象。不限制润滑剂的选择，而相反，考虑包含油脂或油的任何物质或类似物，以及干燥润滑剂如石墨。可以根据本发明使用的润滑剂优选包含缓蚀剂。此外，润滑剂也可包含其它的添加剂，特别是用于改进薄板拉伸性能的添加剂。
用于金属加工工业的这样润滑剂是本领域技术人员公知的，和例如描述于Nachtmann，“润滑剂和金属加工操作中的润滑(Lubricantsand lubrication in metalworking operations)”，Marcel Decker，纽约，1985，第81-105页；Byers，“金属加工液(Metalworkingfluids)”，Marcel Decker，纽约，1994，第136-140页，和Mortier，Orszulik，“润滑剂的化学和技术(Chemistry and Technology ofLubricants)”，第2版，Chapmann & Hall，伦敦，1997，第253-260页。
根据本发明的优选实施方案，腐蚀保护油用作润滑剂。这样的腐蚀保护油是本领域技术人员公知的，和通常包含芳族物质含量为＜10％的基础油，和缓蚀剂，例如磺酸钙。此外，腐蚀保护油也可包含用于防止油老化的抗氧剂，以及用于减少上油薄板方面的滴流损失的触变性形成剂。
根据本发明的进一步优选实施方案，所谓的“预润滑油”用作润滑剂。预润滑油是具有改进拉伸性能的腐蚀保护油，和自身是本领域技术人员公知的。由其它添加剂，如酯的加入达到拉伸性能的改进。
根据本发明的进一步优选实施方案，所谓的“干燥润滑油”用作润滑剂。干燥润滑油是蜡和/或丙烯酸酯基的薄膜，其具有与预润滑油相似的性能，和自身是本领域技术人员公知的。干燥润滑剂另外提供在压制装置中制造困难拉伸部件而不用另外的辅助润滑的可能性。完全避免了从涂覆薄板的滴流损失。可以在熔化之后，例如由静电措施或通过辊涂覆器施加干燥润滑剂。
根据本发明，在薄板的金属表面上形成层，该层可以由将有机磷酸酯施涂到薄板金属表面上而获得。
可以根据本发明使用的有机磷酸酯特别是如下通式的化合物：
                   X3-nPO4Rn
其中X表示氢、Na、K、-NH2、-NHR、-NR2、-NH(R′-OH)、-N(R′-OH)2、或-NR(R′-OH)，R表示含有1-14个，特别地1-8个碳原子的直链或支化烷基，R′表示含有1-14个，特别地1-8个碳原子的直链或支化亚烷基(Alkylengruppe)，其中R和R′中的一个或多个氢原子可以由聚合物或低聚物基团-Y-R取代，其中Y表示(CH2-CH2-O-)m或(CH2-CH(CH3)-O-)m，其中m＝1至无穷大，和特别地m＝1-10，R和R′可以在每种情况下相同或不同，和n是0-3的数，条件是如果X只表示氢，则n不是0。
如果作为有机磷酸酯，使用以上给出的通式的一种化合物，其中X＝H，R＝C4H9和n＝1或2，则达到特别良好的结果。此外，特别优选是(C4H9-O)PO(OH)2和(OH)PO(O-C4H9)2的等摩尔混合物。
根据本发明的优选实施方案，由磷酸酯形成的层包含作为其它组分的，水溶性有机硫化合物和/或有机钼化合物。
根据本发明合适的有机硫化合物是，特别地噻二唑、二硫代氨基甲酸酯和/或二硫代丙酸酯以及其盐和衍生物。
特别合适的有机硫化合物是，例如，钠-2-巯基苯并噻唑、2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑以及其盐和衍生物、二甲基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸钾和/或单乙醇胺二硫代丙酸酯。
根据本发明合适的有机钼化合物例如，可以由三氧化钼和/或钼酸与胺和/或链烷醇胺的反应获得。
根据本发明的进一步优选实施方案，所述包含磷酸酯的层包含作为其它组分的，至少一种选自多磷酸盐、硼酸盐、钼酸盐和钨酸盐的无机化合物。
根据本发明特别合适的无机化合物是，例如三聚磷酸铵、四硼酸钠、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和/或钨酸钠。
优选，采用水溶液的形式将有机磷酸酯和任何可能的其它组分施涂到金属薄板上。在施涂之后，优选干燥金属薄板。
可以采用任意厚度形成由磷酸酯形成的层。然而优选，这层形成为很薄的层，特别地在纳米范围内的涂刷层(Strich)。
根据本发明的进一步优选实施方案，将包含润滑剂的层直接在由磷酸酯形成的层上形成。包含润滑剂的层优选包含腐蚀保护油、预润滑油和/或干燥润滑油。优选，包含润滑剂的层包含腐蚀保护油。
可以采用任意的厚度形成包含润滑剂的层。如果采用0.3-3.0g/m2，特别地1-2g/m2的厚度形成包含润滑剂的层，则可以达到特别良好的摩擦学性能。
当包含润滑剂的层以一定的方式匹配于包含磷酸酯的层，使得它包含在包含磷酸酯的层中也包含的组分时，经证明是特别有利的。
已经发现，由此措施而出现协同效应，和进一步改进薄板的摩擦学性能。
例如，包含润滑剂的层包含数量为0.01-50wt％，特别地0.05-10wt％的如以上定义的至少一种有机磷酸酯时，是有利的。
此外有利的是，包含润滑剂的层包含数量为0.005-50wt％，特别地0.01-30wt％的如以上定义的水溶性有机硫化合物，和/或数量为0.005-50wt％，特别地0.01-30wt％的如以上定义的有机钼化合物。
最后有利的是，润滑剂包含数量为0.005-50wt％，特别地0.01-30wt％的如以上定义的有机化合物。
本发明进一步涉及制造根据本发明的金属薄板或金属薄板型材的方法，该方法包括如下步骤：
-向薄板的上侧面和/或下侧面上施涂包含有机磷酸酯的溶液，和
-将润滑剂施涂到以上述方式涂覆的薄板上。
包含有机磷酸酯的溶液的施涂可以由本领域技术人员已知的任意措施，如浸渍、喷涂、刷涂或刮涂(Rakeln)进行。
操作过程可以方便地整合入金属薄板制造方面现有操作工序中。例如，包含磷酸酯的溶液的施涂例如，可以在涂覆设备的冲洗浴中对薄板的涂覆期间进行，或在水冷却设备的浴中对薄板的冷却期间进行。优选，可以在涂覆设备的冲洗浴中进行包含磷酸酯的溶液的施涂。在此状况下的冲洗浴优选布置在下游作为金属涂覆工艺(如电解镀锌)的一步法无清洗后处理。在生产设备内部，其它的生产步骤可以布置在冲洗浴的下游。特别地，可以将金属薄板在冲洗浴之后在合适的干燥器中干燥和/或随后采用润滑剂涂覆(如由静电上油过程)。
将包含磷酸酯的溶液优选作为水溶液形式施涂。
此溶液包含数量优选为0.1-15wt％，和特别地3-8wt％的有机磷酸酯。
优选将溶液的pH调节到6.5-11，特别地7.5-9.5的数值。
根据本发明的优选实施方案，溶液包含作为如上述的其它组分的，水溶性有机硫化合物，特别地先前所述的一种化合物，和/或有机钼化合物，特别地先前所述的一种化合物，和/或先前所述的一种无机化合物。水溶性有机硫化合物和/或有机钼化合物在溶液中存在的数量优选为1-50wt％，特别地5-25wt％，基于磷酸酯的数量计。
无机化合物在溶液中存在的数量为1-50wt％，特别地5-10wt％，基于磷酸酯的数量。
在润滑剂的施涂之前，有利的是干燥薄板。
作为润滑剂，优选使用如上所述的腐蚀保护油、预润滑油和/或干燥润滑油。优选，将润滑剂关于其组成方面匹配于包含磷酸酯的溶液到一定的程度，使得它包含如上所述的组分(如有机磷酸酯，水溶性有机硫化合物，有机钼化合物，和/或无机化合物)，这些组分也包含在包含磷酸酯的溶液中。
优选以0.3-3g/m2，特别地1-2g/m2的数量施涂润滑剂。
本发明因此也包括包含如上所述的有机磷酸酯的溶液用于金属表面处理的用途。
本发明进一步提供一种用于金属表面处理的水溶液，该溶液包含有机磷酸酯和水溶性有机硫化合物和/或有机钼化合物，所有的化合物如上所述，以及用于生产这样溶液的浓缩物。
最后，根据本发明的金属薄板或金属薄板型材的用途包括由成形，特别地由深度拉伸制造金属型体。
以下根据实施例更详细地描述本发明。
将厚度为1mm的电解镀锌薄钢板由采用下述组成的水溶液浸渍而处理，干燥，和然后采用1.5g/m2预润滑油涂覆。为测定拉伸性能，随后在拉伸床试验中测定摩擦系数。作为摩擦系数的参考，使用电解镀锌薄钢板的样品，它不采用水溶液处理。此参考样品的摩擦系数设定在100％。
实施例1
将电解镀锌薄钢板采用(CH3-O)PO(OH)2和(OH)PO(O-CH3)2的等摩尔磷酸酯混合物的5％溶液处理。将薄板干燥和然后采用1.5g/m2预润滑油涂覆。摩擦系数是88％。
与没有预处理的参考样品相比，确定摩擦系数降低了12％。
实施例2
将电解镀锌薄钢板采用(C4H9-O)PO(OH)2和(OH)PO(O-C4H9)2 的等摩尔磷酸酯混合物的5％溶液处理。将薄板干燥和然后采用1.5g/m2预润滑油涂覆。摩擦系数是58％。
与没有预处理的参考样品相比，确定摩擦系数降低42％。
实施例3
将电解镀锌薄钢板采用(C8H17-O)PO(OH)2和(OH)PO(O-C8H17)2的等摩尔磷酸酯混合物的5％溶液处理。将薄板干燥和然后采用1.5g/m2预润滑油涂覆。摩擦系数是90％。
与没有预处理的参考样品相比，确定摩擦系数降低10％。
实施例4
将电解镀锌薄钢板采用(CH3-[O-CH2CH2]3-C12H24-O)PO(OH)2和(HO)PO(CH3-[O-CH2CH2]3-C12H24-O)2的等摩尔磷酸酯混合物的5％溶液处理。将薄板干燥和然后采用1.5g/m2预润滑油涂覆。摩擦系数是92％。
与没有预处理的参考样品相比，确定摩擦系数降低8％。
实施例5
在此实施例中，相对于没有预处理的参考样品测试根据实施例2制造的本发明电解镀锌精制钢板的深度拉伸操作范围。此测试的结果见图1。
结果显示，根据本发明涂覆的精制薄板(图1b)具有比没有预处理的参考样品(图1a)明显更大的深度拉伸操作范围。
对比例1
将电解镀锌薄钢板采用5％四硼酸钠溶液处理，干燥，和然后采用1.5g/m2预润滑油涂覆。摩擦系数是90％。
与没有预处理的参考样品相比，确定摩擦系数降低10％。
对比例2
将电解镀锌薄钢板采用5％磷酸溶液处理，干燥，和然后采用1.5g/m2预润滑油涂覆。摩擦系数是95％。
与没有预处理的参考样品相比，确定摩擦系数降低5％。
结果显示，采用磷酸酯溶液处理的根据本发明的金属薄板与没进行这样处理的金属薄板相比具有明显改进的摩擦学性能，以及增大的深度拉伸操作范围。根据本发明的金属薄板在常规脱脂设备中也能够容易地清洁和完全没有残余物。

Claims (35)

1.一种具有润滑剂涂层的金属薄板或金属薄板型材，其中该润滑剂特别是腐蚀保护油、预润滑油和/或干燥润滑油，其特征在于金属薄板或金属薄板型材包括一个由将一种包含有机磷酸酯的溶液施涂到薄板的金属表面上而形成的层。
2.根据权利要求1的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于有机磷酸酯是如下通式的化合物：
                    X3-nPO4Rn
其中X表示氢、Na、K、-NH2、-NHR、-NR2、-NH(R′-OH)、-N(R′-OH)2或-NR(R′-OH)，R表示含有1-14个，特别地1-8个碳原子的直链或支化烷基，R′表示含有1-14个，特别地1-8个碳原子的直链或支化亚烷基，其中R和R′中的一个或多个氢原子可以由聚合物或低聚物基团-Y-R取代，其中Y表示(CH2-CH2-O-)m或(CH2-CH(CH3)-O-)m，其中m＝1至无穷大，和特别地m＝1-10，R和R′可以在每种情况下相同或不同，和n是0-3的数，条件是如果X只表示氢，则n不是0。
3.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于有机磷酸酯是(C4H9-O)OP(OH)2和(OH)P(O-C4H9)2的混合物。
4.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于所述包含磷酸酯的溶液包含作为其它组分的，水溶性有机硫化合物和/或有机钼化合物。
5.根据权利要求4的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于有机硫化合物选自噻二唑、二硫代氨基甲酸酯和二硫代丙酸酯以及其盐和衍生物。
6.根据权利要求4或5的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于有机硫化合物选自钠-2-巯基苯并噻唑、2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑以及其盐和衍生物，二甲基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸钾和单乙醇胺二硫代丙酸酯。
7.根据权利要求6的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于有机钼化合物可以由三氧化钼和/或钼酸与胺和/或链烷醇胺的反应而获得。
8.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于所述包含磷酸酯的溶液包含作为其它组分的，至少一种选自多磷酸盐、硼酸盐、钼酸盐和钨酸盐的无机化合物。
9.根据权利要求8的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于无机化合物选自三聚磷酸铵、四硼酸钠、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和钨酸钠。
10.根据权利要求1的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于由包含磷酸酯的溶液形成的层形成为在纳米范围内的薄涂刷层。
11.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于在由磷酸酯形成的层上形成一个包含润滑剂，特别地腐蚀保护油、预润滑油和/或干燥润滑油的层。
12.根据权利要求11的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于以0.3-3.0g/m2，特别地1-2g/m2的厚度形成所述包含润滑剂的层。
13.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于润滑剂包含数量为0.01-50wt％，特别地0.05-10wt％的如上定义的有机磷酸酯。
14.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于润滑剂包含数量为0.005-30wt％，特别地0.01-5wt％的如上定义的水溶性有机硫化合物。
15.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于润滑剂包含数量为0.005-30wt％，特别地0.01-5wt％的如上定义的有机钼化合物。
16.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于润滑剂包含数量为0.005-30wt％，特别地0.01-5wt％的如上定义的无机化合物。
17.根据前述权利要求中任意一项的金属薄板或金属薄板型材，其特征在于薄板是经涂覆或未涂覆的薄钢板。
18.一种制造根据权利要求1-17中任意一项的金属薄板或金属薄板型材的方法，其特征在于包括如下步骤：
-向薄板的上侧面和/或下侧面上施涂包含有机磷酸酯的溶液，和
-将润滑剂施涂到以上述方式涂覆的薄板上。
19.根据权利要求18的方法，其特征在于包含有机磷酸酯的溶液的施涂由浸渍、喷涂、刷涂或刮涂进行。
20.根据权利要求18或19的方法，其特征在于包含有机磷酸酯的溶液的施涂在涂覆设备的冲洗浴中对薄板的涂覆期间进行，或在水冷却设备的浴中对薄板的冷却期间进行。
21.根据权利要求18-20中任意一项的方法，其特征在于施涂有机磷酸酯的水溶液。
22.根据权利要求18-21中任意一项的方法，其特征在于施涂包含浓度为0.1-15wt％，和特别地3-8wt％的有机磷酸酯的溶液。
23.根据权利要求18-22中任意一项的方法，其特征在于将包含磷酸酯的溶液的pH调节到6.5-11，特别地7.5-9.5的数值。
24.根据权利要求18-23中任意一项的方法，其特征在于施涂一种溶液，该溶液包含作为其它组分的水溶性有机硫化合物，特别是权利要求5或6中所述的一种化合物，和/或有机钼化合物，特别是权利要求7中所述的一种化合物。
25.根据权利要求24的方法，其特征在于施涂一种溶液，该溶液包含数量为1-50wt％，特别地5-25wt％的一种或多种水溶性有机硫化合物和/或一种或多种有机钼化合物，基于磷酸酯的数量计。
26.根据权利要求18-25中任意一项的方法，其特征在于施涂一种溶液，该溶液包含作为其它组分的至少一种在权利要求8和9中所述的无机化合物。
27.根据权利要求26的方法，其特征在于施涂一种溶液，该溶液包含数量为1-50wt％，特别地5-10wt％的无机化合物，基于磷酸酯的数量计。
28.根据权利要求18-27中任意一项的方法，其特征在于在施涂润滑剂之前干燥薄板。
29.根据权利要求18-28中任意一项的方法，其特征在于使用腐蚀保护油、预润滑油和/或干燥润滑油作为润滑剂。
30.根据权利要求18-29中任意一项的方法，其特征在于以0.3-3g/m2，特别地1-2g/m2的数量施涂润滑剂。
31.包含有机磷酸酯，特别是权利要求2或3中所述有机磷酸酯的溶液用于金属表面处理的用途。
32.一种用于金属表面处理的水溶液，其包含有机磷酸酯，特别是权利要求2或3中所述的一种化合物，和水溶性有机硫化合物，特别是权利要求5或6中所述的一种化合物，和/或有机钼化合物，特别是权利要求7中所述的一种化合物。
33.根据权利要求32的水溶液，其特征在于此水溶液包含作为其它组分的在权利要求8或9中所述的一种有机化合物。
34.一种用于制备根据权利要求32或33的用于金属表面处理的溶液的浓缩物。
35.根据权利要求1-17中任意一项的金属薄板或金属薄板型材用于由成形，特别地由深度拉伸而制造金属型体的用途。
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