KR100675537B1 - 보호피막 처리제, 보호피막을 가지는 금속재료 및보호피막 형성방법 - Google Patents

보호피막 처리제, 보호피막을 가지는 금속재료 및보호피막 형성방법 Download PDF

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Abstract

식 M2O ·nSiO2 (식 중, n 은 2 내지 9 의 수를 나타내고, M 은 Na, K, Li 및 NR4 (식 중, R 은 각 R 에 대해서 독립적으로 수소원자 또는 알킬기를 나타냄) 의 적어도 1 종을 나타냄) 으로 표시되는 규산알칼리를 물에 배합하여 이루어지는 제 1 보호피막 처리제; 제 1 처리제 및 윤활제를 포함하는 제 2 보호 처리제; 처리제를 사용하여 형성된 보호 피막을 가진 금속 재료; 및 처리제를 이용하는 것을 포함하는 보호 피막 형성 방법. 제 2 처리제는 우수한 자가 윤활 특성을 가진 피막을 형성할 수 있다. 처리제를 금속 재료의 표면에 적용후 건조시키는 단순하고 용이한 방법으로, 처리제는 금속 기재의 화학적 반응을 통해 형성된 피막과 비교할 수 있는 또는 보다 우수한 내베이킹성 및 방청성을 갖는 피막을 형성시킬 수 있다

Description

보호피막 처리제, 보호피막을 가지는 금속재료 및 보호피막 형성방법{TREATING AGENT FOR FORMING PROTECTIVE COATING AND METALLIC MATERIAL HAVING PROTECTIVE COATING}
본 발명은 보호피막 처리제, 보호피막을 가지는 금속재료 및 보호피막 형성방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 냉간 소성 가공을 필요로 하는 금속재료표면에 가공성이나 내베이킹성, 나아가서는 가공열에 대한 내열성, 녹방지성이 우수한 보호피막을 형성하기 위한 처리제, 보호피막을 가지는 금속재료 및 보호피막 형성방법에 관한 것으로, 윤활성분을 피막 표면에 도포하거나 피막 중에 함유시킴으로써 가공에 필요한 윤활성을 부여하여 사용할 수 있다.
단조, 와이어 드로잉, 파이프의 드로잉 벤치 가공 등으로 대표되는 금속재료의 냉간 소성 가공에서는, 피가공재와 공구의 베이킹을 방지할 목적으로 피가공재 표면에 보호피막층을 형성한다. 이 보호피막층이 담당하는 주된 기능은 피가공재 표면과 공구 표면의 직접적 금속 접촉의 회피로서, 금속재료표면과 보호피막의 강고한 밀착성이나 소성 가공시의 표면적 확대에 대한 추종성이 특히 중요해진다. 또한, 보호피막층에 윤활성분을 도포하거나 함유시킴으로써, 공구 표면과의 마찰 계수를 저하시키고, 피막층 자체에 대한 부하나 가공열의 발생 등을 완화함으로써 가공 에너지의 저감화를 실현하고 있다.
이러한 보호피막층을 형성하는 종래 기술로서는, 예전부터 여러 가지 것이 검토되고 있고, 오일막, 비누막, 금속비누막, 왁스막 등 주로 윤활성분으로 이루어지는 피막을 직접 형성시키는 방법이나, 금속 표면에 인산염이나 옥살산염 피막 등의 반응성 화성 피막층을 형성한 위에 활제 성분 피막을 형성시키는 방법 등이 주로 사용되어 왔다. 전자는 윤활성분을 단독, 혹은 필요에 따라 바인더 성분과 함께 피가공재 표면에 도포하여 건조함으로써 얻어지는 피막이기 때문에, 처리공정이 적고 액관리도 간편하다는 이점을 갖는다. 그러나, 이들은 피가공재 표면과의 밀착성이 충분하지 않고, 특히 강가공 분야에서는 재료표면의 면적 확대에 대해서 보호피막층을 완전히 추종할 수 없어, 극단의 박막부나 막절단부가 발생함으로써 충분한 보호막 기능을 유지할 수 없는 경우가 많다.
한편, 후자는 피가공재 표면에 대해서 치밀한 반응성 화성 피막층을 형성함으로써 재료표면과의 강고한 밀착성을 가지고 강가공시의 표면적 확대에 대해서도 충분한 추종성을 나타내고 있다. 또한, 화성 피막층의 표층부와의 반응에 의해 형성되는 금속비누층이나 그 표면 조도에 의해 최상층의 윤활성분인 나트륨 비누층의 밀착성이나 유지성도 확보하고 있기 때문에, 가공 에너지의 비약적인 저감화도 실현하고 있다. 그러나, 화성 처리 피막은 화학 반응에 의한 것이기 때문에, 복잡한 처리액 관리나 많은 공정을 필요로 하는 것 외에, 폐수처리나 설비투자도 포함시키면 많은 비용이 요구된다. 나아가서는, 화성 슬러지 등의 산업 폐기물도 많이 발생하기 때문에 지구 환경에 대한 부하도 크다. 또한, 화학 반응성은 대상 소재에 따라 크게 상이하기 때문에, 특히 반응성이 부족한 난화성재에 대한 적용은 곤란하다는 등의 결점도 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서, 전자의 방법에 의한 보호막의 성능을 화성 처리와 동등한 정도로 향상시키는 노력이 이루어지고 있다. 이러한 노력의 결과로서, 유계의 윤활제 또는 수계의 윤활제를 사용하는 방법이 제안되고 있다. 유계 윤활제로서는 일본 특허공보 평4-1798호에 「염소화 파라핀, 인산에스테르 등의 극압제와 이소부틸렌 ·n-부텐 공중합물과 동식물유 등을 배합한 윤활유에 금속비누나 고체 윤활제를 배합한 냉간 가공용 윤활제」가 개시되어 있다. 그러나, 이들 고성능 윤활제라도, 화성 피막 처리 후 반응비누 윤활처리를 실시하는 윤활법과의 비교에서는 가공성에 약간 어려움이 있고, 또한 극압 첨가제를 사용하고 있기 때문에 가공시에 악취가 발생하는 것이나 가공 작업장 등 직장 환경의 청결화가 요구되고 있는 중에서 유계 오염의 발생 원인이 된다는 결점이 있다.
또한, 수계 윤활제의 최근의 기술로서는, 합성수지와 수용성 무기염을 특정한 비율로 함유한 금속재료의 소성 가공용 윤활제 조성물 (일본 공개특허공보 2000-63880) 이 개시되어 있다. 이것은 피가공재 표면에 합성수지와 수용성 무기염이 균일하게 석출된 피막을 형성함으로써, 공구와의 직접 금속 접촉을 피하는 것으로, 추가로 임의의 비율로 윤활성분 등을 피막 중에 함유시킴으로써 인산염 피막 상에 윤활성분층을 형성한 경우와 동등 이상의 성능이 얻어지는 것으로 되어 있다.
그러나, 이들 피막은 단일로 내베이킹성과 윤활성의 양 기능을 담당하고 있 음과 동시에, 실용상 가공 전 및 가공 후의 재료표면을 부식에서 보호하는 배리어 효과가 요구되는 경우도 많고, 특히 가공 후 재료의 잔존막량이 극단적으로 적어지는 것도 원인이 되어 인산염 피막과 윤활성분층의 조합과 비교하면, 녹방지성능은 대폭 떨어지고 있는 것이 현실이다.
본 발명은 상기 종래 기술이 안고 있는 문제를 해결하기 위한 것이다. 즉, 수계이면서 복잡한 처리액 관리나 많은 공정, 폐수 처리나 산업 폐기물 등에서의 부하를 대폭으로 줄일 수 있고, 또한 침지법 또는 스프레이법 등에 의해 부착시킨 후 건조하는 간편한 방법으로 화성 처리법과 동등 이상의 우수한 내베이킹성, 우수한 녹방지성을 가지는 피막을 형성시킬 수 있고, 또한 윤활성분을 이 보호피막상에 도포하거나 피막 중에 함유시킴으로써, 얻어지는 피막이 우수한 자기 윤활성능을 부여할 수 있는 보호피막 처리제 및 보호피막을 가지는 금속재료 및 보호피막 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 실시해온 결과, 특정한 규산알칼리를 물에 배합하여 이루어지는 보호피막 처리제를 금속재료에 도포하여 건조하는 간편한 방법에 의해, 화성 처리법과 동등 이상의 우수한 내베이킹성, 우수한 녹방지성을 가지는 피막을 형성할 수 있는 것을 발견하였다. 또한, 윤활성분을 이 보호피막상에 도포하거나 피막 중에 함유시킴으로써, 얻어지는 피막에 우수한 자기 윤활성능을 부여할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 식 M2O ·nSiO2 (식 중, n 은 2 내지 9 의 수를 나타내고, M 은 Na, K, Li 및 NR4 (식 중, R 은 각 R 에 대해서 독립적으로 수소원자 또는 알킬기를 나타냄) 의 적어도 1 종을 나타냄) 으로 표시되는 규산알칼리를 물에 배합하여 이루어지는 보호피막 처리제에 관한 것이다. 이러한 처리제에서 얻어지는 피막은 오일, 비누, 금속비누, 왁스 등으로 이루어지는 종래부터의 윤활막의 토대로서 우수한 내베이킹성 및 우수한 녹방지성을 나타낸다. 또한, 자기 윤활성을 가지는 보호피막으로 하기 위해서는, 다시 윤활성분으로서 오일, 비누, 금속비누, 왁스 및 폴리테트라플루오르에틸렌에서 선택되는 적어도 1 종의 윤활성분을 배합하지만, 규산알칼리와 윤활성분과의 합계 질량을 기준으로 하여 1 내지 90 질량% 배합한다 (이 경우의 규산알칼리의 배합량은 10 내지 99 질량% 임). 또한, 본 발명은 상기 보호피막 처리제로 형성된 보호피막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 보호피막을 가지는 금속재료에 관한 것이다. 이러한 보호피막을 가지는 금속재료는 금속재료에 상기 보호피막 처리제를 도포하여 건조함으로써 얻어지지만, 보호피막 부착 질량은 0.3 내지 50 g/㎡ 인 것이 바람직하다. 본 발명은 또한 금속재료의 표면에 상기 보호피막 처리제를 도포하는 것을 특징으로 하는 보호피막 형성 방법에 관한 것이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 보호피막 처리제에 사용되는 상기 식으로 표시되는 규산알칼리는 본 발명의 처리제에서의 필수 피막 성분으로, 금속 표면에 강고한 연속 피막을 형 성함으로써 피가공재와 공구의 금속 직접 접촉을 피하는 기능이나, 윤활성분을 비롯하여 다른 배합 성분을 피막 중에 유지하는 기능 등을 발현함과 동시에 우수한 녹방지성도 부여하는 것이다. 또한, 규산알칼리로 이루어지는 피막의 용융점은 냉간 소성 가공시의 재료 도달 온도에 비교하여 훨씬 높기 때문에, 이것을 베이스로 한 윤활 피막층은 가공열의 영향을 받기 어렵고 상기의 기능을 안정적으로 나타낼 수 있다.
상기 식으로 표시되는 규산알칼리에 있어서, R 은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 4 의 알킬기인 것이 바람직하고, 수소 원자 또는 메틸기 혹은 에틸기인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 보호피막 처리제에서 사용하는 규산알칼리는, 통상 이산화규소와 알칼리금속 산화물로 이루어지는 수용액의 형태로 사용한다. 이들 규산알칼리가 액 중에서 안정적으로 존재할 수 있는 것은, 수화 M+ 가 OH 가 붙은 규산이온의 축합을 방해하기 때문으로 생각되고, M2O 분이 많을수록 물에 용해하기 쉬워 수용액으로서 안정적이다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 규산알칼리에 의한 유리형 피막을 형성하기 위해서 SiO2/M2O 의 몰비로서 2 내지 9 의 범위일 필요가 있고, 이것이 2 보다도 작은 경우에는 보호피막으로서의 강도가 충분히 얻어지지 않으며, 9 보다도 크면 수용액으로서의 안정성이 극단적으로 나빠지기 때문에 수성 보호피막 처리제를 제조하는 데에 곤란함이 생긴다. 한편, 상기 SiO2/M2O 몰비는 정수에 한정되지 않고 2 내지 9 의 범위에 들어가는 한 소수점 이하의 숫자를 포함하는 수 치라면 된다.
본 발명에서 사용하는 규산알칼리로서의 구체예로서는, SiO2/M2O 의 몰비가 2 내지 4 인 규산나트륨 및 규산칼륨, SiO2/M2O 의 몰비가 3.5 내지 8.5 인 규산리튬, SiO2/M2O 의 몰비가 3 내지 9 인 규산암모늄 등을 들 수 있지만, 수용액의 안정성이나 조막성 등을 고려하면 특히 규산나트륨 및 규산칼륨이 바람직하고, 나아가서는 SiO2/M2O 의 몰비가 2 내지 4 인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 규산알칼리는 전체로서 상기 SiO2/M2O 몰비가 만족되는 한, 각 단독으로 혹은 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 수성 보호피막 처리제는 필요에 따라 윤활성분을 함유할 수도 있고, 통상적으로 해당 처리제 중에 함유시키는 것이 바람직하다. 이러한 윤활성분으로서는 수성액 중에서 안정적이고 또 한편으로 피막 강도를 떨어뜨리지 않는 것이 바람직하고, 그러한 것으로서 비누, 금속비누, 왁스, 폴리테트라플루오르에틸렌 및 오일을 들 수 있다. 구체적으로 비누로서는, 예컨대, 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 등, 금속비누로서는, 예컨대, 스테아르산칼슘, 스테아르산알루미늄, 스테아르산바륨, 스테아르산리튬, 스테아르산아연 등, 왁스로서는, 예컨대, 폴리에틸렌왁스, 폴리프로필렌왁스, 카르나우바납, 밀랍, 파라핀왁스 등, 폴리테트라플루오르에틸렌으로서는, 중합도, 예컨대, 100 만 내지 1000 만 정도인 폴리테트라플루오르에틸렌을 들 수 있다. 또한, 오일로서는 식물유, 광물유, 합성유 등을 사용할 수 있고, 예컨대, 식물유로서는 팜유, 피마자유, 채종유 등을, 광물유로서는 머신유, 터빈유, 스핀들유 등, 합성유로서는 에스테르유, 실리콘유 등을 들 수 있다. 이들은 물 디스퍼젼이나 물 에멀전의 형태로 다른 성분과 혼합하여 본 조성물 중에 함유시키는 것이 좋다. 윤활성분은 본 발명의 수성 보호피막 처리제 중에 통상적으로 분산 또는 유화되어 있다.
본 발명에서 사용하는 윤활성분은 각 단독으로 혹은 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 수성 보호피막 처리제에 윤활성분을 함유시키는 경우는 규산알칼리와 윤활성분과의 합계 질량을 기준으로 하여 윤활성분의 배합량을 1 내지 90 질량% (규산알칼리는 10 내지 99 질량%) 로 하는 것이 바람직하고, 5 내지 85 질량% (규산알칼리는 15 내지 95 질량%) 로 하는 것이 보다 바람직하다. 배합량이 1 질량% 미만이면 피막의 마찰이 커지고 자기 윤활 피막으로서 단독 사용하는 경우에는 베이킹이 발생하기 쉬워지며, 90 질량% 를 초과하면 피막의 밀착성이나 강도가 저하한다. 단, 본 발명의 수성 조성물로 이루어지는 피막을 실시한 후에, 오일이나 다른 윤활제를 도포하여 사용하는 경우 등에서는, 윤활제를 전혀 함유시키지 않아도 양호한 내베이킹성과 내식성을 나타낸다.
한편, 상기한 바와 같이 규산알칼리는 통상 수용액의 형태로 사용하고, 윤활성분을 물 디스퍼젼이나 물 에멀전의 형태로 사용하는 것이 바람직하지만, 상기에서의 양자의 배합량은 규산알칼리나 윤활성분 그 자체에 대한 값으로, 이 경우 물은 배제하여 생각하고 있다. 이것은 후술하는 점성 조정제의 배합량에 대해서 도 동일하다.
본 발명의 수성 보호피막 처리제는 도포형 약제로서 사용되기 때문에, 도공성을 향상시킬 목적으로 점성 조정제를 함유할 수도 있다. 점성 조정제의 배합량은 규산알칼리와 윤활성분의 합계질량 (윤활성분을 배합하지 않는 경우는 규산알칼리의 질량)을 기준으로 하여 1 내지 30 질량% 가 바람직하고, 1 내지 10 질량% 가 보다 바람직하며, 2 내지 5 질량% 가 한층더 바람직하다. 30 질량% 보다도 많으면 피막의 강도가 현저히 저하되고, 1 질량% 에 미달이면 배합 효과가 얻어지지 않는다.
점성 조정제에는 본 처리제의 점도를 높이기만 하는 것 이외에, 처리액에 틱소트로피성을 부여하여 균일한 피막 형성을 촉진하는 것 등이 사용된다. 구체적으로는 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산아미드, 폴리아크릴산나트륨, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜 등의 유기 고분자계 증점제, 미분실리카, 벤토나이트, 카올린, 합성헥토라이트 등의 무기계 증점제 등이 사용된다. 이들 점성 조정제는 각 단독으로 혹은 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 가공 성능 향상을 위해서, 본 발명의 보호피막 처리제 중에 흑연, 이황화몰리브덴, 질화붕소, 불화흑연, 운모 등의 고체 윤활제나 황화올레핀, 황화에스테르, 설파이트, 티오카르보네이트, 염소화 지방산, 인산에스테르, 아인산에스테르, 몰리브덴디티오카바메이트 (MoDTC), 몰리브덴디티오포스페이트 (MoDTP), 아연디티오포스페이트 (ZnDTP) 등의 극압 첨가제를 함유시킬 수도 있다.
본 발명의 보호피막 처리제 중의 통상 물인 용매 혹은 분산매를 제거한 성분의 합계의 농도는 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로 1 내지 35 질량% 정도가 적당하다.
본 발명의 보호피막을 가지는 금속재료란, 전술한 수성 보호피막 처리제를 철 혹은 강, 구리 혹은 구리합금, 알루미늄 혹은 알루미늄 합금, 티탄 혹은 티탄합금 등의 금속재료표면에 도포 건조할 수 있는 것으로, 본 발명의 보호피막은 금속재료를 냉간 소성 가공 (와이어 드로잉, 신관 (伸管), 단조 등) 할 때의 가공성이나 내베이킹성을 크게 향상시킴과 동시에, 가공 후의 재료에 우수한 녹방지성도 부여하고 있다. 본 발명의 보호피막을 가지는 금속재료의 형상에 대해서는 봉재나 블록재 등의 소재뿐만 아니라, 열간 단조 후의 형상물 (기어나 시프트 등) 의 가공도 생각되기 때문에 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 수성 보호피막 처리제를 도포함에 앞서, 가공하는 금속재료를 탈지 (통상 알카리 탈지제를 사용할 수 있음), 수세, 산세 (금속재료의 산화 스케일을 제거하고, 피막의 밀착성을 높이기 위해서 염산 등을 사용하여 실시함), 수세의 순으로 전처리함으로써, 표면을 청정하게 해두는 것이 본 발명의 보호피막의 밀착성을 높이기 때문에 바람직하다. 산화 스케일이 부착되어 있지 않은 경우에, 산세 →수세는 생략해도 상관없다. 이들의 전처리는 통상적인 방법에 의해 실시하면 된다.
본 발명의 보호피막 처리제는, 침지, 스프레이, 유포, 정전도포 등의 통상적인 방법에 의해 금속재료에 도포한다. 도포는 금속 표면이 수성 보호피막 처리제로 충분히 피복되면 되고 도포하는 시간에 특별히 제한은 없다. 도포 후, 수 성 보호피막 처리제는 건조할 필요가 있다. 건조는 상온 방치로도 상관없지만, 통상 60 내지 150℃에서 1 내지 30 분 실시하는 것이 바람직하다. 본 발명 보호피막의 도포 건조 후의 피막 질량은 베이킹을 방지하고 내식성을 부여하는 관점에서 0.3 g/㎡ 이상인 것이 바람직하고, 또한 비용면에서 50 g/㎡ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 효과를 안정적으로 나타내기 위해서는 1 내지 30 g/㎡ 의 피막 질량인 것이 보다 바람직하다.
금속재료에 대한 본 발명의 보호피막 처리제의 도포시에, 상기 제제가 윤활성분을 함유하는 경우에는, 우수한 내베이킹성 및 우수한 녹방지성에 추가하여 우수한 윤활성을 금속재료표면에 부여할 수 있다. 금속재료에 대한 본 발명의 보호피막 처리제의 도포시에 상기 제제가 윤활성분을 함유하지 않은 경우에는 우수한 내베이킹성 및 우수한 녹방지성을 금속재료표면에 부여할 수 있고, 도막의 건조 후 상기한 비누, 금속비누, 왁스, 폴리테트라플루오르에틸렌 및 오일에서 선택되는 적어도 1 종의 윤활성분을 건조 도막상에 도포함으로써, 또한 우수한 윤활성도 부여할 수 있다. 이러한 윤활성분의 도포는 통상적으로 윤활성분을 용융 후, 건조 도막상에 도포함으로써 실시할 수 있다.
본 발명의 실시예를 비교예와 함께 들어 본 발명을 그 효과와 함께 더욱 구체적으로 설명한다.
<추종성>
일본 공개특허공보 평5-7969호의 발명에 준한 스파이크 시험 가공을 실시하 고, 가공 후 시험편의 돌기부에 잔존하고 있는 피막의 추종 정도를 육안 평가하였다. 추종성이 좋은 것은 냉각 소성 가공시의 표면적 확대에 대해서 충분한 내베이킹성을 가지는 것으로 판단하였다.
시험부재 : 스파이크 시험을 한 재료는 시판의 S45C 구형화 소둔재이고, 시험편의 형상은 직경 25 mmφ이며 높이가 30 mm 이다.
평가기준 : A : 돌기상부까지 피막이 추종하고 있다.
B : 돌기 중부까지 피막이 추종하고 있다.
C : 돌기 하부까지 피막이 추종하고 있다.
D : 돌기부에 피막이 추종하고 있지 않다.
<녹방지성>
상기 스파이크 시험 가공을 실시한 시험부재의 표면에 부착한 유분을 디에틸에테르로 닦아낸 후, 시험부재를 실내에 6 개월간 노출하여 녹의 발생 정도를 육안 평가하였다. 한편, 평가 기준은 하기에 나타낸다.
○ : 녹 발생이 전혀 발견되지 않는다.
△ : 부분적으로 녹의 발생이 발견된다.
× : 녹의 발생이 전체적으로 발견된다.
<실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 4>
이하의 처리공정으로 처리를 실시하였다.
① 탈지 : 시판의 탈지제 (등록상표 파인크리너 4360, 니혼 파커라이징 (주) 제조, 농도 20 g/L, 온도 60℃, 침지 10 분
② 수세 : 수돗물, 60℃, 침지 30 초
③ 표면처리 : 각 처리제, 60℃, 침지 10 초
④ 건조 : 80℃, 3 분
<비교예 5>
이하의 처리공정으로 처리를 실시하였다.
① 탈지 : 시판의 탈지제 (등록상표 파인크리너 4360, 니혼 파커라이징 (주) 제조, 농도 20 g/L, 온도 60℃, 침지 10 분
② 수세 : 수돗물, 실온, 침지 30 초
③ 화성처리 : 시판의 인산 아연 화성 처리제 (등록상표 파르본드 181X 니혼 파커라이징 (주) 제조) 농도 90 g/L, 온도 80℃, 침지 10 분
※목표 부착 질량 = 5 g/㎡
④ 수세 : 수돗물, 실온, 침지 30 초
⑤ 비누처리 : 시판의 반응 비누 윤활제 (등록상표 파르브 235 니혼 파커라이징 (주) 제조) 농도 70 g/L, 80℃, 침지 5 분
※부착 질량 = 3 g/㎡
⑥건조 : 80℃, 3 분
이상의 시험결과를 표 1 에 나타낸다. 표 1에서 분명한 바와 같이, 본 발명의 보호피막 형성용 수성 조성물을 사용한 실시예 1 내지 7 은 간편한 공정에 의해 우수한 가공 추종성을 나타내기 때문에 양호한 내베이킹성 기능을 가지는 것 으로 추정되고, 또한 양호한 방식성도 가지는 것이었다. 한편, SiO2/M2O 의 몰비가 본 발명 범위 외인 비교예 1 및 피막 중의 규산알칼리의 질량비율이 본 발명범위 외인 비교예 2 는 가공 추종성이 떨어지고, 규산알카리 이외의 무기염만을 사용한 비교예 3 및 4 는 방식성이 떨어졌다. 비교예 5 의 인산염 피막에 반응 비누 처리를 실시한 것은 본 발명과 거의 동등한 윤활성능을 나타내지만, 폐수처리나 액관리가 필요하여 간편한 설비에서는 사용할 수 없고, 반응에 수반하는 폐기물을 생성하기 때문에 환경 부하가 크므로 본 발명이 의도하는 것은 아니다.
실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 5
보호피막 처리제 조성 부착량 (g/㎡) 평가결과
규산 알칼리 SiO2/M2O*1 배합량(%)*2 윤활성분 배합량 (%)*2 기타 배합량 (%)*7 가공 추종성 녹 방지성
실시예1*3 규산 나트륨 2 100 - 0 - - 1 B ○
실시예2*3 3 95 스테아르산 Na 5 - - 1 A ○
실시예3 3 95 팜유 5 HEC*5 3 3 B ○
실시예4 4 74 파라핀왁스 26 CMC*4 5 40 A ○
실시예5 규산칼륨 2 50 스테아르산 Ba 50 - - 15 B ○
실시예6 3 82 폴리에틸렌왁스 18 HEC*5 2 20 A ○
실시예7 규산리튬 8 15 PTFE *6 85 HEC*5 2 7 B ○
비교예1 규산 나트륨 1 50 스테아르산 Ca 50 - - 10 C △
비교예2 3 5 폴리에틸렌왁스 95 CMC*4 5 15 C △
비교예3*3 규산칼륨 - 95 스테아르산 Na 5 - - 2 A ×
비교예4 붕산 나트륨 - 71 폴리에틸렌왁스 29 HEC*5 2 20 B ×
비교예5 인산아연처리 + 반응성 비누 윤활처리 5+3 A △
*1 몰비를 나타낸다.
*2 각 조성량은 피막 중의 규산알칼리와 윤활성분과의 질량비를 나타낸다.
*3 니혼 파커라이징 (주) 제조의 유계 윤활제 FL-4675를 5 g/㎡ 부착시키고, 스파이크 시험을 실시하였다.
*4 카르복시메틸셀룰로오스 (점성 조정제)
*5 합성헥토라이트, Na+ [(Si8Mg5.6Li0.3)O20(OH) 4]-0.7 (점성 조정제)
*6 폴리테트라플루오르에틸렌
*7 피막 중의 「규산알칼리 + 윤활성분」의 질량을 100 부로 했을 때의 질량비
이상 설명에서 분명한 바와 같이, 본 발명의 수성 보호피막 처리제는 대상 금속 표면에 부착시킨 후, 건조하는 간편한 방법에 의해, 금속재료표면에 보호피막을 피복할 수 있다. 이 보호피막을 가지는 금속재료는 실용 레벨에서 종래의 인산염 처리 강재와 동등한 내베이킹성과 양호한 녹방지성을 가지는 것이다. 이에 더하여, 폐기물도 적고 작업 환경도 양호하기 때문에 산업상의 이용가치도 매우 크다.

Claims (57)

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  44. 화성 처리를 하지 않은 금속 재료에 사용하는 냉간 소성 가공용 피막 형성제로서, 식 M2OㆍnSiO2 (식 중, M 은 Na, K, Li 또는 NH4 를 나타내고, n 은 M 이 Na 또는 K 일 때 2 내지 4 의 수를 나타내고, M 이 Li 일 때 3.5 내지 8.5 의 수를 나타내고, M 이 NH4 일 때 3 내지 9 의 수를 나타낸다) 로 표시되는 규산알칼리, 및 오일, 비누, 금속 비누, 왁스 및 폴리테트라플루오로에틸렌에서 선택되는 적어도 1종의 윤활 성분을 물에 배합하여 이루어지고, 규산 알칼리와 윤활 성분과의 합계 질량을 기준으로 하여, 규산 알칼리의 배합량이 10 내지 99 질량% 이며, 윤활 성분의 배합량이 1 내지 90 질량% 인 피막 형성제.
  45. 제 44 항에 있어서, 추가로 점성 조정제를 배합하여 이루어지고, 점성 조정제의 배합량이 규산알칼리와 윤활성분과의 합계 질량을 기준으로 하여 1 내지 30 질량% 인 피막 형성제.
  46. 제 44 항 또는 제 45 항에 있어서, 오일이 식물유, 광물유 및 합성유에서 선택되는 적어도 1 종인 피막 형성제.
  47. 제 44 항 또는 제 45 항에 있어서, 비누가 스테아르산나트륨 및 스테아르산칼륨에서 선택되는 적어도 1 종인 피막 형성제.
  48. 제 44 항 또는 제 45 항에 있어서, 금속비누가 스테아르산칼슘, 스테아르산알루미늄, 스테아르산바륨, 스테아르산리튬 및 스테아르산아연에서 선택되는 적어도 1 종인 피막 형성제.
  49. 제 44 항 또는 제 45 항에 있어서, 왁스가 폴리에틸렌왁스, 폴리프로필렌왁스, 카르나우바납, 밀랍, 파라핀왁스에서 선택되는 적어도 1 종인 피막 형성제.
  50. 제 45 항에 있어서, 점성 조정제가 유기 고분자계 증점제 및 무기계 증점제에서 선택되는 적어도 1 종인 피막 형성제.
  51. 제 50 항에 있어서, 유기 고분자계 증점제가 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산아미드, 폴리아크릴산나트륨, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리비닐알콜에서 선택되는 적어도 1 종인 피막 형성제.
  52. 제 50 항에 있어서, 무기계 증점제가 미분 실리카, 벤토나이트, 카올린 및 합성헥토라이트에서 선택되는 적어도 1 종인 피막 형성제.
  53. 제 44 항 또는 제 45 항에 있어서, 추가로 고체 윤활제 및 극압 첨가제에서 선택되는 적어도 1 종을 배합한 피막 형성제.
  54. 식 M2OㆍnSiO2 (식 중, M 은 Na, K, Li 또는 NH4 를 나타내고, n 은 M 이 Na 또는 K 일 때 2 내지 4 의 수를 나타내고, M 이 Li 일 때 3.5 내지 8.5 의 수를 나타내고, M 이 NH4 일 때 3 내지 9 의 수를 나타낸다) 로 표시되는 규산알칼리, 및 오일, 비누, 금속 비누, 왁스 및 폴리테트라플루오로에틸렌에서 선택되는 적어도 1종의 윤활 성분을 물에 배합하여 이루어지고, 규산 알칼리와 윤활 성분과의 합계 질량을 기준으로 하여, 규산 알칼리의 배합량이 10 내지 99 질량% 이며, 윤활 성분의 배합량이 1 내지 90 질량% 인 피막 형성제로 형성된 피막이 화성 처리를 하지 않은 금속재료 표면에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 냉간 소성 가공용 금속재료.
  55. 제 54 항에 있어서, 건조 후의 피막의 부착량이 0.3 내지 50g/㎡ 인 금속재료.
  56. 제 54 항 또는 제 55 항에 있어서, 금속재료가 철 혹은 강, 구리 혹은 구리 합금, 알루미늄 혹은 알루미늄 합금, 및 티탄 혹은 티탄 합금에서 선택되는 적어도 1 종인 금속재료.
  57. 식 M2OㆍnSiO2 (식 중, M 은 Na, K, Li 또는 NH4 를 나타내고, n 은 M 이 Na 또는 K 일 때 2 내지 4 의 수를 나타내고, M 이 Li 일 때 3.5 내지 8.5 의 수를 나타내고, M 이 NH4 일 때 3 내지 9 의 수를 나타낸다) 로 표시되는 규산알칼리, 및 오일, 비누, 금속비누, 왁스 및 폴리테트라플루오로에틸렌에서 선택되는 적어도 1 종의 윤활성분을 물에 배합하여 이루어지고, 규산알칼리와 윤활성분의 합계 질량을 기준으로 하여, 규산 알칼리의 배합량이 10 내지 99 질량% 이며, 윤활성분의 배합량이 1 내지 90 질량% 인 피막 형성제를 화성 처리를 하지 않은 금속재료 표면에 도포하는 것을 특징으로 하는 냉간 소성 가공용 피막 형성 방법.
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