CN1723312A - 将聚氨酯分散液基泡沫应用到制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过将聚氨酯泡沫黏附到基材来制备两种或多种组分泡沫复合材料的方法，包括如下几步：将水性聚氨酯配合物发泡；将发泡液应用到基材，将发泡液干燥形成泡沫，其中泡沫干密度从35kg/m3到160kg/m3 (2.2－10Ibs/cft)。该方法能生产泡沫基纺织品，而无需火焰层压步骤或在纺织品与泡沫层之间添加粘合层，同时本发明还可以根据涂覆聚氨酯成型泡沫垫的优良操作性能的需要进行任意优化。
Description
本发明涉及一种涂覆有薄层聚氨酯泡沫的基材，以及包含这种基材的制品。特别是涉及含有由织物、纺织品或塑料组成的卷材的复合涂敷材料，其中这些材料的背面或内表面黏附有薄层发泡聚胺酯，以及其制备方法。
泡沫基材料，特别是织物材料，应用于各种应用领域，比如汽车领域，像汽车座位、座垫、头垫、头衬板(headliners)、扶手、防晒板、门板、包裹架，以及用于家具、被褥和服饰的装饰等。泡沫基织物也可用作各种纺织品和一次性产品的衬垫或吸附层。
所述泡沫基织物采用如下步骤来制备。首先，聚异氰酸酯和多羟基化合物以及辅助化合物在已知的制备工艺条件下反应制备泡沫，然后切割泡沫得到预期的厚度。为将泡沫粘合到织物上，可以把织物浸没在水基高分子性粘合剂中，典型的是丙烯酸基聚合物，获得空间稳定性和适当的硬度，随后在一个分离的过程中，采用火焰层压或粘合剂粘合法将处理过的织物粘接到泡沫薄片上。
火焰层压方法和粘合剂粘合方法涉及发生在不同的场所的多个加工操作，例如，厂商运载织物到火焰层合机或粘合剂粘合器中，这些机器也许能或不能用作发泡机，然后在被运送到汽车OEM之前将复合织物运送回进行切割缝合形成座套或组装成座位。除物流外，火焰层合方法和粘合剂粘合方法有它们的缺点：火焰层合过程中可挥发的有机组分从熔化的聚氨酯聚合物中释放出，有机溶剂从粘合剂粘合过程中挥发。
另一种具有粘合性覆盖物的软泡沫制品采用如下方法制备，提供一种具有需要的最终制品形状的可渗透的覆盖织物，将反应性的发泡聚氨酯配合物倾注入放到模具中的成形的覆盖织物上，以形成完全与覆盖织物粘合的模制泡沫。不合需要的泡沫性质来自于倾注的渗入或渗透覆盖织物的材料。当将液相原材料(stock material)直接应用到可渗透织物的内表面时，在化学发泡和热发泡过程之前和过程中明显的渗透作用导致织物局部变硬或有硬点出现，这种局部变硬或硬点触觉很差，不能满足汽车质量规范。
为了避免体泡沫(body foam)对覆盖织物的渗透或注入作用，许多美国专利提出在覆盖织物的内表面采用密封膜技术。例如，U.S.4,247,347，U.S.4,247,348，U.S.4,264,386和U.S.4,287,143公开了在覆盖织物的后表面采用密封膜、优选聚氯乙稀膜。然而，这种密封或不可渗透膜制备的泡沫制品的渗透性和透气性很差，例如制品表面潮湿发粘。为了避免这一缺点，专利U.S.5,460,873采用粘合到织物的薄层乳液泡沫来制备复合覆盖材料，但是这种方法不具有商业性，原因在于先前可用的泡沫体系比如苯乙烯丁二烯聚合物，使用有竞争力的密度时性能较差，而使用更高密度时产品的重量也惊人地增加。
因此，提出一种简便的、具有较高加工效率、同时降低生产过程中的挥发物的排放的泡沫复合材料的制备方法是有优势的。特别是在制备合适产品的同时能避免多步生产包括火焰层压、粘合剂粘合或非渗透层与基材的粘合的方法。而且这种方法生产的具有阻燃性的制品也是有优势的，这一特性允许更自由地选择用作涂层的织物，同时仍然满足OEM要求。
本发明的一方面提供了将聚氨酯泡沫黏附到基材上来制备两种或多种组分泡沫复合材料的方法，包括如下步骤：使配制的水性聚氨酯分散液发泡；将发泡液应用到纺织品上，干燥发泡液形成泡沫，其中泡沫干密度为35kg/m3-160kg/m3(2.2-10Ibs/cft)。
本发明的另一方面提供了一种不需要火焰层合或粘合剂粘合过程的制备两种或多种组分复合材料的方法，包括如下步骤：使配制的水性聚氨酯分散液发泡；将发泡液应用到纺织品上，干燥发泡液形成泡沫，其中泡沫干密度为35kg/m3-160kg/m3(2.2-10Ibs/cft)，并且这种泡沫复合材料符合燃烧测定改性标准FMVSS 302。
本发明的另一方面是泡沫复合材料产品，其中在聚氨酯分散液中加入足够量的阻燃剂，使得在用该分散液制备泡沫时，泡沫符合燃烧测定改性标准FMVSS302。可以添加其它化合物到聚氨酯分散液中使得最终的分散液含有50到95重量份的干固体。
本发明的另一方面是泡沫复合材料产品，其中泡沫进行了适当的表面改性以提高表面的摩擦系数，使织物在最终使用例如汽车座套中操作方便。泡沫表面改性过程可用几个不同的方法实现。首先，发泡之前，添加适当的添加剂、例如蜡到配制的聚氨酯分散液或混合物中，这使得在干燥过程中蜡在泡沫表面发亮，增加了表面的光滑性。其次，在干燥箱的出口处将水基喷涂涂层、例如将聚硅氧烷应用到干燥泡沫的表面，干燥箱在将卷形物(roll goods)卷起形成卷材(roll stock)之前干燥热或温热复合材料的泡沫表面形成光滑膜。然后，薄膜的热层，例如轻质的无纺聚乙烯比如“pink poly”(INTEGRALTM 899和DAFTM780，DOW化学公司的商品)在退出干燥箱后和将卷形物卷起形成卷材(roll stock)之前用压料辊直接应用到干燥泡沫表面。最后，在干燥湿发泡液之前，将织物平铺到湿发泡液上，然后采用单程干燥全部复合材料。
在一个实施例中，本发明是通过粘合聚氨酯泡沫到基材来制备泡沫复合材料的一种方法。当基材是纺织品时，本发明不需要实施火焰层压过程或在织物与预先制备的泡沫薄层之间添加粘合剂或粘合层。本发明也不需要为了避免或减少配方物对织物的渗透形成粗糙织物，在可渗透的织物与应用的泡沫配方物之间添加防渗层。减少火焰层压过程可减少制备泡沫复合物的步骤，同时也避免了火焰层压过程中的挥发。添加某些选择的阻燃剂后意外的发现复合材料满足某些特定的阻燃性能，而无需使用卤代阻燃剂。
令人惊奇的是，可以将水基聚氨酯分散液配制成固含量为35-80重量份，同时形成的最终泡沫密度低至35-40kg/m3，回弹性为10％-50％。进一步发现，由这种分散液制备的复合材料，在与一种燃烧改性剂结合后，能满足燃烧改性测试标准FMVSS 302。
与其它类型的水性聚合物体系、例如苯乙烯-丁二烯乳液相比，这种聚氨酯分散液有自身的优势。已知这种分散液能够提供机械发泡的泡沫。但是采用此种乳液得到的低密度材料的物理性质不能满足对现有的火焰层压和粘合剂粘合的产品的性能要求。
本发明所用的聚氨酯分散液包括水和如下中的任一种：聚氨酯；能够形成聚氨酯的混合物；或和表面活性剂。本发明使用的能形成聚氨酯的材料是能用于制备聚氨酯聚合物的材料。能形成聚氨酯的材料包括，例如聚氨酯预聚物。然而，分散一段时间后聚氨酯预聚体也许仍会保留异氰酸酯的反应性，为了本发明的目的，聚氨酯预聚物分散液应视为完全反应的聚氨酯分散液。同样地，为了本发明的目的，聚氨酯预聚物或聚氨酯聚合物可以包括其他类型的结构，例如，尿素基。
聚氨酯预聚物通过带有活泼氢的化合物与化学计量过量的任何量的异氰酸酯反应制备得到。用于本发明的预聚物的异氰酸官能度为0.2％-20％(重量)。合适的预聚物分子量为100-10,000。用于本发明的预聚物在分散条件下还应确保为液态。
本发明的预聚物配合物包含多元醇成分。制备聚氨酯最常用的带有活泼氢的化合物为含有至少两个羟基或胺基的化合物。在此涉及的此类化合物为多元醇类。合适的多元醇的代表性例子已公知，在下列出版物中有所描述：High Polymers Vol.XVI，“Polyurethanes，Chemistryand Technology”，作者Saunders和Frisch，Interscience Publishers，NewYork，Vol.I pp.32-42，44-54(1962)和Vol.II，pp.5-6，198-199(1964)；Organic Polymer Chemistry，作者K.J.Saunders，Chapman，Hall，London，pp.323-325(1973)；Developments in Polyurethanes，Vol.I，作者J.M.Burst，Applied Science Publishers，pp.1-76(1978)。然而，任何一种带有活泼氢的化合物都可能用在本发明中。这种材料的例子包括如下的化合物或其混合物：(a)聚羟基烷烃的环氧烷烃加成物；(b)非还原糖类或糖类衍生物的环氧烷烃加成物；(c)磷或聚磷酸的环氧烷烃加成物；(d)聚苯酚的环氧烷烃加成物。这些类型的多元醇被称为“碱性多元醇”。聚羟基烷烃的环氧烷烃加成物的例子为下列各种多元醇的加成物：乙二醇，丙二醇，1，3-二羟基丙烷，1，4-二羟基丁烷，1，6-二羟基己烷，丙三醇，1，2，4-三羟基丁烷，1，2，6-三羟基己烷，1，1，1-三羟甲基乙烷，1，1，1-三羟甲基丙烷，季戊四醇，聚己内酯，木糖醇，阿糖醇，山梨醇，甘露醇。本发明优选的聚羟基烷烃的环氧烷烃加成物为二羟基或三羟基环氧烷烃的环氧丙烷的加成物和环氧乙烷封端的环氧丙烷加成物。其它可用的环氧烷烃的加成物包括乙二胺、丙三醇、哌嗪、水、氨、1，2，3，4-四羟基丁烷、果糖、蔗糖的加成物。另外，聚氧丙烷多元醇、三元醇类、呋喃类、己醇类和用环氧乙烷封端的多元醇类也可用于本发明。多元醇还包括聚氧丙烷氧乙烷(poly(oxypropyleneoxyethylene)多元醇类。氧乙烷的含量优选小于总醇重的80重量％，更优选小于40重量％。使用时将环氧乙烷以任一方式引入聚合物链，例如，作为内嵌段、终端嵌段或无规嵌段，或其混合。
聚酯多元醇可用来制备本发明的聚氨酯分散液。聚酯多元醇的特征在于为芳香基或脂肪基的重复酯单元和存在端基伯羟基或仲羟基，但任何一种端基含有至少两个活泼氢基团的聚酯均可用于本发明。例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯与乙二醇的酯交换产物可以用于制备本发明的分散液。
对于聚氨酯分散液，用于制备聚氨酯或聚氨酯预聚物的优选的至少50重量％的活泼氢化合物为分子量范围为600到20,000、优选为1,000-10,000、最优选为3,000-8,000的聚醚多元醇。优选该多元醇的羟基官能度最少为2.2。优选该多元醇的羟基官能度为2.2-5.0，更优选为2.3到4.0，再优选为2.5到3.8。最优选地，用于制备聚氨酯或聚氨酯预聚物的含有活泼氢的化合物为羟基官能度范围在2.6到3.5之间、分子量为3000-8000的聚醚多元醇。为了本发明的目的，官能度这一参数表示所有多元醇引发剂的平均计算的官能度，该官能度根据在多元醇的生产过程中影响官能度的任一已知副反应进行进一步的调整。
本发明的配合物中的聚异氰酸酯成分可以用任何一种有机聚异氰酸酯、改性的聚异氰酸酯、异氰酸酯基的预聚物、和其混合物来制备。这包括脂肪或脂环异氰酸酯类，但优选芳香基和特别是多官能芳香基异氰酸酯类，比如2，4和2，6甲苯-二异氰酸酯及其相应的异构混合物，4，4’-、2，4’-和2，2’-二苯基甲烷-二异氰酸酯(MDI)及其相应的异构混合物，4，4’-、2，4’-和2，2’-二苯基甲烷-二异氰酸酯和聚苯基聚亚甲基聚异氰酸酯(polyphenyl polymethylene polyisocyanates)(PMDI)的混合物，PMDI和甲苯-二异氰酸酯的混合物。最优选的是，用于制备本发明的预聚物配合物的聚异氰酸酯是MDI或PMDI或其混合物。
本发明的预聚物包括扩链剂或交联剂。扩链剂通过与聚氨酯预聚物中的异氰酸酯官能团反应从而增加聚氨酯预聚物的分子量，即链延长聚氨酯预聚物。合适的扩链剂或交联剂一般是一种每个分子含有约2个或多个活性氢基团的低当量含有活泼氢的化合物。典型的扩链剂有2个或多个活泼氢基团而交联剂含有3个或多个活泼氢基团。活泼氢基团可以是羟基、巯基(mercaptyl)或胺基。胺基扩链剂可被嵌段、封装或降低反应活性。其它一些试剂，特别是水，能够增加链长，因此也可作为本发明的扩链剂。
聚胺类是优选的扩链剂和/或交联剂。特别优选的扩链剂是选自含有胺基封端的聚醚类，例如，来自Huntsman化学公司的JEFFAMINED-400，氨基乙基哌嗪，2-甲基哌嗪，1，5-二氨基-3-甲基戊烷，异佛尔酮二胺，亚乙基二胺，二亚乙基三胺，氨基乙基乙醇胺，三亚乙基四胺，三亚乙基五胺，乙醇胺，任意一种立体异构型的赖胺酸及其盐类，己二胺，联胺，哌嗪。本发明可以使用扩链剂的水溶液。
在分散液的制备过程中，根据一当量的异氰酸酯与一当量的扩链剂反应，采用足够量的扩链剂与预聚物中官能度分别为从0％到100％的异氰酸酯发生反应。期望的是水作为扩链剂与存在的部分或全部异氰酸酯发生反应。可以选择性地添加催化剂以加速异氰酸酯与扩链剂的反应。当本发明的扩链剂含有两个以上的活泼氢基团时，它也可以同时起到交联剂的作用。
用于制备稳定的分散液的表面活性剂可以是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、或非离子表面活性剂。阴离子表面活性剂的例子包括磺酸盐类、碳酸盐类、磷酸盐类。阳离子表面活性剂的例子包括季氨类。非离子表面活性剂的例子包括含有环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷的嵌段共聚物、或其混合物和硅氧烷表面活性剂。
用于聚氨酯分散液中的表面活性剂可以是外表面活性剂或内表面活性剂两类。外表面活性剂是一类在分散液的配制过程中不参与聚合物化学反应的表面活性剂。此处所用的外表面活性剂的例子包括十二烷基苯磺酸盐和月桂磺酸盐。内表面活性剂是一类在分散液的配制过程中参与化学反应进入聚合物的表面活性剂。此处所以的内表面活性剂的例子包括二羟甲基丙炔酸(DMPA)及其盐类，或氯化铵中和的磺化多元醇。本发明的配合物中表面活性剂的量为每100份聚氨酯成分含有0.01-8重量份的表面活性剂。
目前商业化程度最高的聚氨酯分散液含有作为内表面活性剂的(DMPA)，可以用于本发明。与此相反的是，一类不含有DMPA而是含有环氧乙烷基的非离子表面活性剂作为内表面活性剂的聚氨酯分散液也同样适用于本发明，此种分散液具有其它技术和商业方面的优势，参见美国专利U.S.6,271,276。
一般来说，可以采用任何一种已知的方法来制备聚氨酯分散液。此处定义的合适的储存稳定的聚氨酯分散液为平均粒径小于5微米的分散液。而储存不稳定的分散液，其分散液平均粒径大于5微米。例如，可以混合聚氨酯预聚物和水然后通过搅拌器分散预聚物来制备合适的分散液。或者，将预聚物和水加入到静止混合装置中，然后利用静止搅拌分散预聚物和水来制备合适的分散液。已知的用于制备聚氨酯水性分散液的连续方法已公知，也可以用于本发明。例如美国专利：4,857,565，4,742,095，4,879,322，3,437,624，5,037,864，5,221,710，4,237,264，4,092,286介绍了制备聚氨酯分散液的连续方法。另外，美国专利5,539,021介绍了采用连续法制备高分散相比的聚氨酯分散液的方法。
适于制备用于本发明的泡沫的聚氨酯配合物(此后称为混合物Compound)可以由聚氨酯分散液、发泡表面活性剂和稳定化的表面活性剂制备。令人惊奇的是，发现通过选择发泡表面活性剂和稳定化的活性剂或其结合物可以获得低密度泡沫，同时保持所希望的泡沫性能，这些性能包括抗磨损性，拉伸强度、撕裂强度和延展性(TTE)，压缩变定，泡沫恢复性，湿态强度，粗糙度，以及对基材的粘合性。因为优化一方面的性能会影响其他性能，本领域技术人员可调整性能范围以维持一可接受值。例如，对于密度约为35kg/m3的泡沫，一般可以接受的泡沫性能为弹性大于30％(ASTM D-3574标准)，最小拉伸强度为78MPa(ASTM D-3574标准)，延展性大于120％(ASTM D-3574标准)。对于密度约为40kg/m3的泡沫，可以接受的泡沫性能为弹性大于28％，最小拉伸强度为196MPa，延展性大于140％。
一般情况下，通过发泡分散液制备的泡沫，密度一般在35kg/m3到160kg/m3之间。优选泡沫的密度为40kg/m3-150kg/m3。更优选泡沫的为50kg/m3-120kg/m3。最优选泡沫的密度为60kg/m3-80kg/m3。
用于制备泡沫的表面活性剂此处指的是发泡表面活性剂。发泡表面活性剂使气体、通常是空气均匀有效的分散在配制的泡沫分散液中。优选的发泡剂是在制备的泡沫产品干燥后不再发泡。
用于制备本发明的低密度泡沫的发泡表面活性剂选自阴离子、阳离子或两性表面活性剂。常用的阴离子表面活性剂的例子是十二烷基硫酸钠，然而这种表面活性剂具有使最终泡沫产品后发泡的缺陷。优选的发泡表面活性剂剂是羧酸盐类，通式如下所示
RCO2 -X+(通式1)
其中R为C8-C20的直链或者支链的烷基，其可以含有芳香基、脂环基或杂环基；X是一种反离子。一般说来，X是钠(Na)、钾(K)或者胺，比如NH4 +、吗啉、乙醇胺、三乙醇胺等。
优选R的碳原子数从10到18。更优选R含有12-18个碳原子。表面活性剂可以含有很多不同种类的R，例如C8-C20脂肪酸盐的混合物。优选X是胺。更优选表面活性剂是铵盐，比如硬脂酸铵。
发泡表面活性剂的量基于每100份聚氨酯分散液的固体中表面活性剂的干燥固含量的份数。一般地说，每100份聚氨酯分散液添加1-15份干表面活性剂。优选每100份聚氨酯分散液添加1-10份干表面活性剂。更优选每100份聚氨酯分散液添加1-5份干表面活性剂。可以加大发泡表面活性剂的用量而减少稳定化的表面活性剂的用量，但这种方法需要同时增加水的加入量因此是不希望的。另外，高水平的表面活性剂对泡沫复合物有害，比如提高了雾性(fogging)和污性(soiling)。
用于制备稳定的泡沫的表面活性剂此处指的是稳定化表面活性剂。用于制备本发明的低密度泡沫的稳定化表面活性剂以磺酸盐类为基础，比如硫酸盐类，像烷基苯磺酸盐、琥珀酰胺酸盐、磺化琥珀酰胺酸盐。优选的硫酸盐是磺化琥珀酸酯类，通式如下所示：
R2OOCCH2CH(SO3 -M+)COOR2(通式2)
其中两端的R2独立地是C6-C20的直链或支链的烷基，其可以含有芳香基、脂环基，M是一种反离子。
一般说来，M是氨或周期表1A族元素，例如，锂、钾、钠。优选R2的碳原子数从8到20。更优选R2含有10-18碳原子。表面活性剂分子的两端可以含有不同种类的R2。优选R是胺类。更优选表面活性剂是氨盐。优选稳定化表面活性剂是十八烷基磺化琥珀酸的盐。一般地说，每100份聚氨酯分散液添加0.01到20份干表面活性剂。优选每100份聚氨酯分散液添加0.05到10份干表面活性剂。更优选每100份聚氨酯分散液添加0.1到6份干表面活性剂。
除了含有以上涉及的阴离子型表面活性剂，优选混合物还含有两性表面活性剂以提高泡沫的发泡性和/或稳定性。优选的两性表面活性剂是N-烷基甜菜碱类，优选的是β-烷基丙酸的衍生物(beta-alkylproprionic acid derivatives)。N-烷基甜菜碱类可用如下通式表示。这类表面活性剂能用如下通式表示：
R3N+(CH3)2CH2COO-M+(通式3)
R3N+Cl-M+或(通式4)
R3N+Br-M+(通式5)
其中R3为C6-C20的直链或支链的烷基，其可以含有芳香基、脂环基，R和M与以上所述相同。一般地说，使用时为每100份聚氨酯分散液添加0.01到5份干两性表面活性剂，优选每100份聚氨酯分散液添加0.05到4份干表面活性剂。
以上所述的阴离子型和两性表面活性剂均是商品。
除了以上所列出的表面活性剂，可以使用其它的不会损害泡沫的发泡或稳定性的表面活性剂。特别地是，其他阴离子、两性或非离子表面活性剂可以与以上所列的表面活性剂结合使用。
除了聚氨酯分散液、发泡和稳定化表面活性剂外，优选混合物含有阻燃剂。令人惊奇的是，发现结合使用上述的阴离子和两性表面活性剂能够得到无机填料的水平和具有希望的物理性能的最终泡沫产品。结合使用表面活性剂有利于填料在混合物中稳定分散，同时对发泡和泡沫稳定性没有负作用。
添加到混合物中的阻燃剂包括那些典型地用于提高乳液泡沫阻燃性能的阻燃剂。这种阻燃剂包括膦酸酯类、磷酸酯类、卤代磷酸酯类或其结合。具有代表性的膦酸酯类的例子包括膦酸二甲酯(DMMP)和乙基磷酸二乙酯(DEEP)。代表性的磷酸酯类的例子包括磷酸三乙酯和磷酸三甲苯酯。使用中，膦酸酯类或磷酸酯类阻燃剂的添加量为最终泡沫重量的0.5-10％。
具有代表型的卤代磷酸酯的例子包括磷酸2-氯乙醇磷酸酯(C6H12Cl2O4P)；1-氯-2-丙醇磷酸酯[三(1-氯-2-丙基)磷酸酯](C9H18Cl3O4P)(TCPP)；1，3-二氯-2-丙醇磷酸酯(C9H15Cl6O4P)，其也称为三(1，3-二氯-2-丙基)磷酸酯；三(2-氯乙基)磷酸酯；三(2，2-二氯异丙基)磷酸酯；三(2，3-二溴丙基)磷酸酯；三(1，3-二氯丙基)磷酸酯；四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯；双(2-氯乙基)2-氯代乙基膦酸酯(bis(2-chloroethyl)2-chloroethylphosphonate)；二磷酸酯[2-氯乙基二磷酸酯]；四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯；三(2-氯乙基)磷酸酯，三(2-氯丙基)磷酸酯，三(2，3-二溴丙基)磷酸酯，三(1，3-二氯丙基)磷酸酯，四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯和四(2-氯乙基)亚乙基氧化亚乙基二磷酸酯。当作为阻燃剂使用时，卤代磷酸酯的添加量为最终泡沫重量的0.5-10％。
优选的用于本发明的分散液的阻燃剂是脱水阻燃剂，某些该类阻燃剂已在某些产品中用作填料。这种阻燃剂包括碱性硅酸盐、沸石或其它水合磷酸盐、硼硅酸盐或硼酸盐、氢氧化铝、氰酸衍生物、三聚氰胺粉末、可溶涨的石墨或云母、蛭石和珍珠岩以及含有结晶水的矿物比如铝水合方解石(aluminohydrocalcite)、水合菱镁矿、风硬石以及wermlandite。三水合氧化铝(Al2O3·3H2O)，也叫铝水合氧化物(aluminum hydrated oxides)或水合氧化铝(hydrated alumina)是优选的阻燃剂。
一般地说，脱水阻燃剂的添加量是每100份最终混合物中的分散固体添加5-120份阻燃剂到聚氨酯分散液中。优选每100份最终混合物中的分散固体添加20-100份阻燃剂。更优选每100份最终混合物中的分散固体添加50-80份阻燃剂。
通过添加这种脱水阻燃剂制备的含有聚氨酯的复合材料符合某些燃烧测试，如FMVSS 302，而无需使用卤代阻燃剂。该混合物可以应用到本身能满足燃烧改性测试的纺织品上。在这种情况下，不会破坏纺其燃烧改性性能，并且通常会提高其燃烧改性性能。当将发泡的混合物添加到本身不满足特定燃烧测试的纺织品时，使用这种含有脱水阻燃剂的发泡混合物一般都能提高最终复合材料的燃烧改性性能。
传统的填料的例子包括碾碎的玻璃、碳酸钙、三水合铝、云母、三氧化锑、高岭土、飞尘以及其它已知的填料。本发明中填料在聚氨酯分散液中合适的添加量为每100份最终混合物中的分散固体添加0-200份填料(pphds)。优选填料添加量小于100pphds，最优选小于80pphds。由于混合物中需要在干燥时清除的水分含量较低，从而加快了生产线中的干燥速度，因此无机填料的添加提高了泡沫复合材料的生产效率。
可选择地，填料润湿添加剂也可加入到混合物中。填料润湿剂一般能改善填料与聚氨酯分散液的相容性。有用的润湿剂包括磷酸盐类比如六偏磷酸钠。本发明混合物中，润湿剂的浓度至少约为0.5pphds。
除了聚氨酯分散液、燃烧改性剂和泡沫稳定剂之外，本发明的混合物中还可以包括：交联剂，这种交联剂与制备分散液中所用的交联剂不同(作为反应性试剂或水分散体的环氧树脂，水分散的异氰酸酯，低反应活性的脂肪异氰酸酯)；填料；分散剂；增稠剂；吸收剂；芳香剂和/或现有技术中已知的制备聚合物泡沫产品所用的其它材料。特别是，混合物在这指的是一种材料，将其放到机械发泡单元中发泡干燥成型后可以得到稳定的泡沫。
可选择地，本发明可包含增稠剂。增稠剂可以用于增加低粘度聚氨酯分散液的粘度。本发明使用的增稠剂可以是现有技术中已知的任何一种。例如，合适的增稠剂包括ALCOGUMTM VEP-II(Alco化学公司商品)和PARAGUMTM241(Para-Chem Southern公司商品)。其它合适的增稠剂包括纤维素衍生物例如MethocelTM(DOW化学公司商品)。使用的增稠剂可以是制备所需要的粘度的混合物所必需的任何量。
本发明选择地添加一些化合物，这些化合物在加工过程中或以后对产品的稳定性和耐久性有好处，比如含有抗氧剂、生物杀灭剂和防腐剂对本发明特别有利。
将混合物形成泡沫，一般需要加入气体发泡剂。合适的气体发泡剂的例子包括：气体和/或气体混合物，例如，空气、二氧化碳、氮气、氩气、氦气等。发泡剂通常通过高于大气压的气体引入液体混合物中，在机械剪切力的作用下在预定的停留时间内形成均匀的泡沫，这是机械发泡。在制备发泡聚氨酯支撑物(backing)过程中，优选将混合物中的所有组分混合，然后采用设备比如OAKES、COWIE & RIDING或FIRESTONE发泡机将气体混入混合物中。
其它类型的水性聚合物分散液也可与本发明的聚氨酯分散液结合使用。可以与本发明的聚氨酯分散液结合使用的合适的分散液包括：苯乙烯-丁二烯分散液；苯乙烯-丁二烯-氯乙烯分散液；苯乙烯-丙烯酸烷酯分散液；乙烯-乙酸乙酯分散液；聚氯丙烷乳液；聚乙烯共聚物乳液；乙烯苯乙烯共聚物乳液；聚氯乙稀乳液；丙烯酸分散液等及其混合物。
本发明中的聚氨酯泡沫具有回弹性。对于本发明的目的，回弹性泡沫指采用下降球法(falling ball method)测定的最小回弹力为5％的泡沫。该方法ASTM D3574如下：将已知质量的球从标准高度落到具有特定高度的泡沫样品上，然后计算球的回弹高度与下落高度的比值。本发明优选的泡沫回弹性为5％-80％，更优选为10％-60％，最优选为15％-50％。
本发明的聚氨酯分散液能贮存一段时间后再涂覆到基材背面，例如纺织品，包括皮革、塑料膜、合成片材比如PVC、纸张、木质碾压地板、建筑板材比如片状岩石(sheet rock)和用于型板(profiled panel)的金属线圈(metal coil)。通常，发泡混合物形式的聚氨酯分散液应用到基材表面形成稳定的泡沫，采用例如刮刀或涂胶控制辊、空气刀或用于涂覆和评估涂层的刮刀的设备，参见美国专利US5,460,873和US5,948,500。在将泡沫液应用到纺织品的过程中，纺织品一般在加入泡沫之前加热，参见美国专利U.S.5,460,873。在应用之前，优选将纺织品加热到25℃-50℃。加热纺织品可以降低液体发泡液的粘度以提高其在界面对纺织品的渗透。而且加热还可以影响到表面张力，这能改善纺织品与发泡液的相容性。
将发泡液应用到基材后，通过某一种方式来基本除去材料发泡液中的水份，形成含有回弹性的聚氨酯多孔泡沫的复合材料。一般来说，除水一般采用如下几种方式：红外烘箱，普通烘箱，微波或加热板。优选干燥通过加热来完成。可以进行室温干燥，但优选在50-200℃的烘箱中进行。
根据纺织品的特点、希望的涂层重量和厚度，涂覆到纺织品的发泡的混合物的用量为每平方码干重1.5-25盎司(0.053kg/m2-0.85kg/m2)。例如，泡沫厚度为3mm-6mm，优选的涂层重量为每平方码干重2-12盎司(0.067kg/m2-0.4kg/m2)。泡沫厚度约为12mm，优选的涂层重量为每平方码干重10-25盎司(0.335kg/m2-0.85kg/m2)。
一般地说，制备本发明的聚氨酯泡沫基基材、特别是泡沫基纺织品时，在发泡聚氨酯混合物应用到基材后应当尽快的进行干燥。特别是，至少在干燥本发明的发泡聚氨酯混合物的初期使用红外发热器，这能够在面向加热器的泡沫表面形成光滑面，这样既能满足审美的需要，而且还能进行其他形式的刻印加工(marking process)。
为使泡沫复合材料能够放置在其他材料之上，在聚氨酯泡沫完全固化之前或之后，添加一种‘滑动’辅助手段到泡沫配合物中或添加一个滑动层是比较有利的。这种辅助手段能够改善泡沫表面的摩擦系数使得复合材料能够滑动入位易于操作。这种滑动辅助手段包括层压聚烯烃膜，喷射聚四氟乙烯涂层，硅树脂等。添加入泡沫的化合物包括蜡类，特别是与混合物各个组分有着较好相容性的蜡乳液。
本发明的聚氨酯泡沫的特点在于其更强的抗发黄性。传统的聚氨酯泡沫，特别是采用芳香族原材料比如MDI或TDI制备的泡沫，暴露在空气和紫外光下会发黄。采用本发明制备的聚氨酯泡沫在传统泡沫很快就会发黄的条件下仍具有抗发黄性。
制备混合物过程中，一般来说，表面活性剂连同抗氧化剂、生物灭杀剂一同加入到聚氨酯分散液中，因为粘度较低比较容易混合。接着，添加无机填料后加入分散助剂，添加要缓慢以确保良好的分散程度同时避免填料聚集或结块。最后，添加增稠剂形成所需的粘度。在本发明中，添加填料和增稠剂后，加入硬脂酸铵能够避免造成混合物粘度下降的聚氨酯分散液粒径增大。
通过以下实施例来阐明本发明。这些实例的目的不在于限制本专利。除非另有声明，所有的百分率均是重量百分率。
实施例
用于实施例的材料
| VORANOL*4701 | 分子量为4950的三元醇，含有15％的EO端基(*DOW化学公司商品)。 |
| ISONATE*125M | 4，4’-亚甲基二苯基异氰酸酯，官能 |
| 度2.0，当量重量为125g/当量(*DOW化学公司商品)。 | |
| ISONATE*50OP | 50％4，4’-亚甲基二苯基异氰酸酯和50％2，4’-亚甲基二苯基异氰酸酯，官能度2.0，当量重量为125g/当量(*DOW化学公司商品)。 |
| MPEG*950 | 环氧乙烷与甲醇反应制备的一元醇(monol)，当量质量为950g/当量(*DOW化学公司产品) |
| BIO-TERGE*AS-40 | 烯烃(C14-16)磺酸钠的混合物(*Stepan公司商品) |
| EMPIN1N MK/B* | 双N-牛酯磺化琥珀酰胺酸钠的35％的活性水溶液(*Albright &Wilson UK公司商品) |
| ACUSOL*A810增稠剂 | 丙烯酸增稠剂浓度为19％(*Rohm和Haas公司商品) |
| 抗氧化剂L | 54份(3，(3-硫代二丙酸双十三醇酯、40份水和6份WINGSTAYL的乳液 |
| WINGSTAY L | 对甲酚与二环戊二烯的丁基化产物(*Goodyear橡胶公司商品) |
预聚物的制备
预聚物的制备过程如下：在反应瓶中加入504克VORANOL 4701、14克MPEG 950、9.19克二甘醇、86.45克ISONATE 125M和86.45克ISONATE 50OP，瓶口用TEFLON*带缠绕以防瓶盖与瓶口粘到一起(*DUPONT公司商品)。密封反应瓶，剧烈摇动形成均相混合物，然后在滚筒上滚动反应瓶10分钟。然后将反应瓶放置在70℃的烘箱中15小时。接着在使用之前，将其取出冷却到室温。
水性聚氨酯分散液的制备
聚氨酯分散液的制备过程如下：将溶于水的聚氨酯预聚物与化学计量为0.75的哌嗪发生链延长反应直至固含量达到52.7％。用基于预聚物固体的3％的BIO-TERG AS-40表面活性剂来制备分散液。聚氨酯分散液的体积平均粒径为0.229微米。
实施例1
低密度回弹性聚氨酯发泡泡沫的制备
表I所示的化合物在室温下制备，留置约1小时以形成粘度。
表I
| 添加次序 | 材料 | 干份 | 湿份 |
| 1 | 聚氨酯分散液(如上所述) | 90 | 164 |
| 2 | 氯乙烯/苯乙烯/丁二烯聚合物的三元共聚物的水溶液 | 10 | 19.6 |
| 3 | Stanfax 234(十二烷基硫酸钠水溶液)；主发泡表面活性剂 | 3 | 10.1 |
| 4 | Stanfax 318(溶于水的十八烷基磺化琥珀酰胺酸钠)；泡沫稳定剂 | 1 | 3 |
| 5 | Stanfax 590(溶于水的椰油氨基丙基甜菜碱)；泡沫助促进剂 | 1 | 2.6 |
| 6 | Octolite 640-60(高分子受阻酚和硫酯的协同混合物)；抗氧剂乳液 | 0.6 | 1 |
| 7 | Acusol 801A | 0.2 | 1 |
采用Oakes实验室的搅拌器(E.T.Oakes公司；Hauppauge，NewYork)对混合物进行发泡形成密度约为110克每升的泡沫液，涂覆泡沫液到未涂覆的无纺聚酯织物上至厚度为3.6毫米。泡沫在红外下干燥10秒接着放入143℃的烘箱干燥20分钟。泡沫测试结果列于表III。
实施例2
具有阻燃性能的低密度回弹性聚氨酯发泡泡沫的制备
表II所示的化合物在室温下制备，留置约1小时以形成粘度。
表II
| 添加序列 | 材料 | 干份 | 湿份 |
| 1 | 聚氨酯分散液(如上所述) | 100 | 181 |
| 2 | 三水合氧化铝，标准级 | 90 | 90 |
| 3 | Stanfax 318 | 1 | 3 |
| 4 | Stanfax 590 | 1 | 2.6 |
| 5 | Octolite 640-60 | 0.6 | 1 |
| 6 | Stanfax 320(硬脂酸铵)；主发泡表面活性剂 | 3 | 9.4 |
| 7 | Acusol 801A | 0.1 | 0.5 |
采用Oakes实验室的搅拌器(E.T.Oakes公司；Hauppauge，NewYork)对表II中的混合物进行发泡形成密度约为110克每升的泡沫液，涂覆到未涂覆的无纺聚酯织物至表面厚度为3.5毫米。涂覆过程织物保持温热(25℃-50℃)。然后泡沫在红外下干燥5-10秒接着放入143℃的烘箱干燥20分钟。泡沫测试结果列于表III。
表III
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 泡沫密度(g/cc)ASTM D-3574 | 0.064 | 0.080 |
| 泡沫回弹性—最小(％)ASTM D-3574 | 29 | 32 |
| 泡沫回弹性—最大(％)ASTM D-3574 | 35 | 33 |
| 泡沫拉伸强度(kPa)ASTM D-3574 | 227 | 117 |
| 泡沫破裂延展率(％)ASTM D-3574 | 249 | 225 |
| 复合材料剥离粘度-180度(N/25mm) | 4 | 3.6 |
| 复合材料-FMVSS 302-平均燃烧速率(mm./min.) | 88.9 | 35.6 |
实施例3
具有阻燃性能的低密度回弹性聚氨酯发泡泡沫的制备
表IV.所示的化合物在室温下制备，留置约1小时以形成粘度。
表IV
| 添加次序 | 材料 | 干份 | 湿份 |
| 1 | 聚氨酯分散液(如上所述) | 100 | 181 |
| 2 | 三水合氧化铝，标准级 | 75 | 75 |
| 3 | Stanfax 318 | 1 | 3 |
| 4 | Stanfax 590 | 1 | 2.6 |
| 5 | Octolite 640-60 | 0.6 | 1 |
| 6 | Stanfax 320 | 3 | 9.4 |
| 7 | Acusol 801A | 0.1 | 0.5 |
将表IV所述的混合物涂覆到商品级的聚酯织物上。涂覆之前，按照标准FMVSS 302对织物样品进行阻燃性测试。干燥后泡沫/织物复合材料同样进行阻燃性测试。测试结果列于表V.。
表V.
| 织物A | 复合织物A | |
| 泡沫密度(g/cc)ASTM D-3574 | NA | 0.076 |
| 复合材料剥离粘度-180度(N/25mm) | NA | 3.1 |
| FMVSS 302-平均燃烧速率(mm./min.)注：最大允许的燃烧速率＜100mm./min. | 109 | 50 |
尽管以上所述的详细实例的目的在于阐述本发明，但是这些细节仅仅是为了阐述本发明，本领域的技术人员可以修改具体操作过程而不会偏离本发明的精神和范围。
Claims (26)
1.一种通过将聚氨酯泡沫黏附到基材来制备两种或多种组分泡沫复合材料的方法，包括如下几步：将水性聚氨酯配合物发泡，将发泡液应用到基材，将发泡液干燥形成泡沫，其中泡沫干密度从35kg/m3到160kg/m3(2.2-10Ibs/cft)，聚氨酯配合物由聚氨酯分散液、发泡表面活性剂和稳定化表面活性剂制备。
2.根据权利要求1所述的方法，聚氨酯分散液是在足够制备稳定的分散液的混合条件下通过混合水、扩链剂、表面活性剂和聚氨酯预聚物来制备。
3.根据权利要求2所述的方法，表面活性剂是阴离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的方法，发泡表面活性剂是羧酸盐。
5.根据权利要求4所述的方法，发泡表面活性剂是一种或多种如通式1所示的表面活性剂：
RCO2 -X+(通式1)
其中R为C8-C20的直链或支链的烷基，其含有芳香基、脂环基或杂环；X是一种反离子。
6.根据权利要求5所述的方法，其中X+是钠、钾或者胺。
7.根据权利要求6所述的方法，其中X+是NH4 +。
8.根据权利要求4所述的方法，其中表面活性剂的添加量是100份聚氨酯分散固体添加1-15份干重表面活性剂。
9.根据权利要求7所述的方法，其中表面活性剂为硬脂酸铵。
10.根据权利要求1所述的方法，稳定化表面活性剂是以至少一种磺酸盐为基础的阴离子表面活性剂。
11.根据权利要求10所述的方法，稳定化表面活性剂是一种或多种如通式2所示的表面活性剂：
R2OOCCH2CH(SO3 -M+)COOR2 (通式2)
其中两端的R2独立地是C6-C20的直链或支链的烷基，其含有芳香基或脂环基，M是一种反离子。
12.根据权利要求11所述的方法，其中M是氨或元素周期表1A族元素。
13.根据权利要求12所述的方法，其中表面活性剂是十八烷基磺化琥珀酸的盐。
14.根据权利要求11所述的方法，其中稳定化表面活性剂的添加量是100份聚氨酯分散固体添加0.01-10份干表面活性剂。
15.根据权利要求1所述的方法，其中配合物含有一种阻燃剂使泡沫复合材料满足燃烧改性标准FMVSS 302。
16.根据权利要求15所述的方法，其中阻燃剂是一种膦酸酯、磷酸酯，卤代磷酸酯、脱水阻燃剂或其混合物。
17.根据权利要求16所述的方法，其中阻燃剂是选自碱性硅酸盐、沸石或其它水合磷酸盐、硼硅酸盐或硼酸盐、氢氧化铝、氰酸衍生物、苯酚、三聚氰胺或脲甲醛树脂、可溶涨的石墨或云母、蛭石或珍珠岩的脱水阻燃剂。
18.根据权利要求17所述的方法，其中阻燃剂是氢氧化铝、铝水合氧化物、水合氧化铝或其混合物。
19.根据权利要求17所述的方法，其中阻燃剂的添加量是100份分散固体添加5-120份阻燃剂。
20.根据权利要求1所述的方法，其中基材选自纺织品、塑料膜、合成的片材或纸。
21.根据权利要求20所述的方法，其中基材是乙烯聚合物片材。
22.根据权利要求20所述的方法，其中基材是纺织品。
23.一种纺织品织物-弹性聚氨酯复合材料，其包含编织织物，所述织物至少一侧涂覆有干燥密度为35kg/m3到160kg/m3的弹性泡沫，其中泡沫是由含有聚氨酯分散液、表面活性剂和其它已知的用于制备所述弹性聚氨酯泡沫的添加剂的发泡聚氨酯组合物制得。
24.根据权利要求23所述的复合材料，其中泡沫的表面性能通过在发泡聚氨酯组合物中添加蜡进行改性，优选的水平为每100份分散固体添加1.0-10.0份蜡。
25.根据权利要求23所述的复合材料，其中泡沫与织物黏附的另一面的表面性能通过采用硅树酯聚合物进行改性，优选水基乳液或分散液使用喷涂或辊涂方法。
26.根据权利要求23所述的复合材料，其中质轻的无纺聚乙烯通过在一定压力和温度条件下热层压到弹性泡沫，其中在制备三组分复合材料中，所述压力和温度对纺织品或泡沫没有负面影响。
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