CN1715342A - 用于提高环氧树脂柔韧性的新型填料－me柱撑水滑石 - Google Patents

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徐燕莉
廖欢
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Abstract

本发明涉及了一种用作环氧树脂增塑剂的新型填料(ME－LDH)。本发明的主要特征在于：(1)该新型填料是由马来酸单酯插层水滑石生成的；(2)该马来酸单酯结构有如下特征：a.含有双键基团；b.含有羧酸基团；c.含有酯基基团；d.有一个碳链为八个碳的饱和烷基。该ME－LDH不仅可以大幅度提高环氧树脂的柔韧性和抗冲击性，而且具有优良的阻燃性、耐热性等，适用于既需要优良附着力和耐磨性，又需要良好的柔韧性的环氧树脂制品。该ME－LDH新型填料在环氧树脂工业中具有广阔的发展前景。

Description

用于提高环氧树脂柔韧性的新型填料-ME柱撑水滑石
环氧树脂涂料粘接强度大、固化收缩率小，对大多数基材都具有优异的粘接性能，广泛应用于电子、汽车、航空、航天等领域中。但未经改性的环氧树脂脆性大，这就在许多方面限制了它的应用。增强环氧树脂的柔韧性而不使其他性能下降一直是环氧树脂研究的重点之一。
近年来发现，具有独特的层状结构的水滑石经适当处理后与环氧树脂复合，可制成具有优异性能的新型环氧树脂/水滑石纳米复合材料，给这一问题的解决提出了新的方法。
本发明针对解决环氧树脂的增韧问题，设计并成功制备出一种含有双键和酯基基团的新型填料(马来酸单异辛酯柱撑水滑石，简称ME-LDH)，该填料与环氧树脂相容性较好，易于分散在环氧树脂中。添加ME-LDH到环氧树脂中，既能显著提高涂膜的柔韧性和耐冲击性，又不导致粘附力、耐磨性、硬度和防水性等其他性能的下降。
本发明主要采用以下技术方案：
1.马来酸单异辛酯插层水滑石的制备
(1)反应温度在65～85℃。
(2)反应时间12～24h。
(3)滴定终点时ph值在11～13之间。
(4)反应终了后将浆液抽滤水洗至中性，干燥，粉碎，过200目筛。
2.环氧树脂/水滑石纳米复合材料的制备
本方法采用共混法在一定的剪切力下，制备环氧树脂/ME-LDH纳米复合材料，包括如下步骤：
A：将一定量干燥的ME-LDH与一定量的环氧树脂通过剪切共混均匀混合。
B：将A所得环氧树脂/ME-LDH纳米复合材料涂膜，测试性能。
3.应用实例
在添加ME-LDH的量为0％、3％、5％下对环氧树脂涂膜做对比实验，测试环氧树脂/ME-LDH纳米复合材料的力学性能。
其基本配方为：环氧树脂∶丙酮∶正丁醇∶邻笨二甲酸二丁酯＝20∶1.2∶1.5∶1.5；三乙烯四胺(100g环氧树脂所需胺的理论用量＝环氧值×胺的分子量÷胺中活泼H原子数，实际用量经验上过量10～30％)
                      发明实施例
下面将阐述实施例更加详细地说明本发明。
                        实施例
按n(Mg)∶n(Al)＝2∶1称取Mg(NO3)2·6H2O 10.2g和Al(NO3)3·9H2O 7.5g用脱CO2去离子水溶解后配成混合盐溶液，另称取NaOH 5.6g用脱CO2去离子水配成碱溶液。称取一定量的马来酸单异辛酯与脱CO2去离子水混合，加入2mL碱溶液，使油层溶解，调节pH值等于11左右，置于四口烧瓶中。加热到65℃，在N2保护下，将混合盐溶液和碱溶液在剧烈搅拌下按相同的速率滴加到四口烧瓶中，半小时滴加结束后，调节pH值＝11～13，升温到65～85℃，回流12h以上。将浆液过滤并水洗至中性后，所得胶状滤饼在70℃烘箱烘24h，粉碎，过200目筛。将干燥的ME-LDH在强剪切力下与6101环氧树脂共混，再经三辊磨研磨，制得环氧树脂/ME-LDH纳米复合材料。
以此复合材料按配方进行涂膜并固化后，按国标学测试力学性能，如下表：
  ME-LDH添加量   硬度   附着力/级   柔韧性/级   耐冲击/Kg.cm   耐磨性/(失重g/转)
  0％   0.942   1   6   10   0.13×10-3
  1％   0.939   1   6   10   0.13×10-3
  3％   0.910   1   3   30   0.15×10-3
  5％   0.837   1   2   25   0.16×10-3
  国标   GB1730-79   GB1720-79   GB1731-79   GB1732-79   GB1768-79
结论：由氧树脂/ME-LDH纳米复合材料的涂膜性能测试表明，在附着力基本保持不变的情况下：当水滑石添加量为3％时，环氧树脂的柔韧性从六级提高到了三级，耐冲击性提高了200％；当水滑石添加量为5％时，环氧树脂的柔韧性从六级提高了二级，耐冲击性提高了150％。耐磨性度下降幅度不大。

Claims (4)

1.本发明的新型填料ME-LDH是由有机阴离子插层水滑石得到的。
2.根据权利要求1的新型填料组成通式为：[Mp+ 1-xM3+ x(OH)2](An-)x/n·mH2O，其中Mp+为二价或一价(多为二价)金属阳离子，M3+为三价金属阳离子，An-是有机阴离子。
3.根据权利要求2的新型填料，其中所述的通式，An-是马来酸单酯。
4.根据权利要求3的马来酸单酯，其中含有八个碳的饱和烷基。
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