CN1699634A - 一种镁及镁合金电镀方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁及镁合金电镀方法，该方法包括去氢、化学除油、出光、中和、活化、预镀、功能镀层、装饰镀层和后处理工序，每两道工序之间均需对铸件进行水洗。预镀的电流密度为5～15A/dm2，槽电压4～12V，预镀液的pH值为1.0～1.2，室温的波美度为30～35，预镀液配方中包含：氟硼酸铜、氟硼酸、氨基丙酸、聚乙二醇和茜素染料、甲叉丁二酸与MBT的混合体、3－S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐、R－S－S(CH2)SO3Na、去离子水。本发明的预镀液无氰、无毒、无害；预镀层与基体结合力好，同时对续镀的功能镀层及装饰镀层结合良好；镀层耐蚀性、耐磨性好。镀层光亮，具有很好的装饰效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属的表面处理技术领域，特别涉及镁及镁合金的电镀方法。
背景技术
镁及镁合金作为一种轻质工程结构材料，其应用越来越广泛，因为镁及镁合金具有减震性好、密度小及高比强度、高比刚度等优点。但是镁及镁合金也具有耐热性差、耐蚀性差、耐磨性差及装饰性差等缺点，限制了其应用领域。目前，国内外镁及镁合金表面处理主要有以下几种：
1、化学氧化及电化学氧化法。此法处理后表面硬度低、装饰性差，耐蚀性虽有提高，但不能单独使用，只能作为涂装的底层。(参见资料[1]Kaymond F Decker.Adv Mate.pro，1998，154(3)：31[2]Palmer，H.Langdon等编.Metal Finishing Guidebook.Metal andplastics publications[3]高桥英明。最近的阳极氧化膜的制备及膜的耐蚀性能研究[J]表面技术(日)1996，46(5)：390～395)
2、化学镀法。利用碱式碳酸镍为主盐处理，周期短，镀层与基体结合不牢固；利用次磷酸镍为主盐处理，周期短，成本高，可操作性差。(参见资料[4]周荣廷。化学镀镍的原理与工艺。北京；国防工业出版社[5]姜晓霞、沈伟。化学镀镍的原理。北京；国防工业出版社[6]Mallory G O，Haidu J B.Electroless Plating Fundamentals and Applications.Sponsored and Published by AESF.Orlando Florida[7]Wolfgang Riedel.ElectrolessNickel.Finishing.Publication Ltd.1991)
3、电镀法。现有镁及镁合金电镀工艺都为氰化镀，此种方法(Dow和N-H法)工艺操作复杂，镀液有毒、有害，前处理复杂，重现性差，并且镀层的光亮性及镀液的稳定性都有待提高。(参见资料[8]电镀工艺手册。北京：国防工业出版社2000[9][美]A.弗里德克里，主编。现代电镀。北京：机械工业出版社[10]严钦元编著。现代电镀与表面精饰添加剂。北京：科学技术文献出版社)
镁及镁合金的电镀是很困难的，其原因包括：(1)镁及镁合金化学性质活泼，氧化镁会在合金表面迅速形成，妨碍金属沉积；(2)镁及镁合金在普通的镀液中与其它金属离子置换反应强烈，造成镀层结合力松散；(3)铸件质量差，造成镀层孔隙率增大，耐蚀性降低；(4)由于镀层的标准电位远大于镁合金基体，所以镀层必须保证无孔，否则电化学腐蚀更快。
发明内容
针对镁及镁合金表面处理技术尤其是电镀法的上述问题，本发明提供一种镁及镁合金电镀方法，提高镀层的耐蚀性、耐磨性，增强预镀层与功能镀层的结合力，并使镀层有光亮装饰作用，进一步达到拓展镁及镁合金应用领域的目的。
本发明的电镀方法工艺步骤为：去氢、化学除油、热水洗、冷水洗、出光、冷水洗、中和、冷水洗、活化、冷水洗、预镀、冷水洗、功能镀层、冷水洗、装饰镀层、冷水洗、后处理。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为160～200℃，保温1～2h，进行去氢处理，防止氢脆。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)去离子水 | 16～2312～166～81～3余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合制得化学除油溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁或镁合金铸件浸泡于上述化学除油溶液中，保持溶液温度55～60℃，浸泡处理8～10分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入55～65℃的热水(去离子水)中，浸泡处理3～5分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗1～6分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 80～9035～4010～122～5余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得出光液，装入槽中待用。将经过步骤4冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理1～3分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于弱碱液(pH＝8～10)中在室温下浸泡处理1～3分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 27～35g/L18～23ml/L3～4g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得活化液。将经步骤8处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度35～45℃，浸泡处理1～1.5分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，本发明的镁及镁合金预镀液的配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸铜氟硼酸氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 96～104g/L17～24g/L3.5～5.5g/L2～4g/L0.1～0.4g/L13～18ml/L0.01～0.03g/L0.012～0.016g/L余量 |
以上配方中，氟硼酸铜为预镀液的主盐，氟硼酸作为活化剂，氨基丙酸作为缓蚀剂：聚乙二醇和茜素染料为整平剂，甲叉丁二酸与MBT的混合体为稳定剂，3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐为光亮剂，R-S-S(CH2)SO3Na为消孔剂。
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合即可得本发明的预镀液。
将配制好的预镀液装入电镀槽中，调节预镀液的pH值为1.0～1.2，调节预镀液室温下的波美度为30～35，控制槽电压4～12V、电流密度5～15A/dm2，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，进行预镀处理。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀。可以是镀锌、镀镍、镀铜，与现有黑色金属电镀处理方法相同。
(1)镀锌。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氧化锌氯化钾硼酸乙醇胺茴香醛三乙醇胺去离子水 | 45～58125～15835～500.45～0.580.5～0.80.9～1.0余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为20～48℃，阴极电流密度0.5～6A/dm2。
(2)镀中性镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氯化镍醋酸铵糖精酸聚乙二醇去离子水 | 150～18930～500.1～0.450.05～0.1余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为59～62℃，阴极电流密度3～4A/dm2，pH为4～6。
(3)镀光亮镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 硫酸镍硼酸氯化钠硫酸镁氯化镉苯酚去离子水 | 180～22030～4310～1620～340.12～0.340.1～0.15余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为25～35℃，电流密度0.5～1A/dm2，pH为4～4.8。
(4)镀铜。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 硫酸铜硫酸葡萄糖去离子水 | 120～18040～7628～56余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为22～55℃，电流密度1～6A/dm2。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、装饰镀。
(1)镀铬。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 铬酐硫酸硫酸锶柠檬酸钠 | 126～1681～22～70.5～0.9 |
| 去离子水 | 余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为50～65℃，电流密度25～35A/dm2。
(2)仿金镀。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸铜硫酸锌氯化亚锡焦磷酸钾氨三乙酸柠檬酸钠氢氧化钾去离子水 | 10～203～625～36167～22028～378～93～7余量 |
将去离子水以外的组分分别溶于去离子水中，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为25～36℃，电流密度0.4～1.2A/dm2，pH为8～9。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本发明的镀液无氰、无毒、无害，可操作性强，本领域的普通技术人员容易实现。预镀液重现性好，寿命可达8个月。预镀层与基体结合力好，热震95～273小时，表面无明显变化。同时，对续镀的功能镀层及装饰镀层结合良好，热震78～273小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率小于或等于0.253mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率小于或等于3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，颜色多样，具有很好的装饰效果。本发明拓展了镁及镁合金的应用领域，经本发明方法处理的镁及镁合金，除了可用于航空航天领域外，还可用于电子、通讯、汽车、建筑等行业。
具体实施方式
实施例1
取100×100×5mm的镁合金铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为180℃，保温1.5h，进行去氢处理，防止氢脆。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)去离子水 | 191472余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度57℃，浸泡处理9分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理4分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗3分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 8536113余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理2分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于碱液(pH＝10)中在室温下浸泡处理2分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 30g/L20ml/L3g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度40℃，浸泡处理1.2分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐 | 100204.530.2160.02 |
| R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 0.014余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.0，调节预镀液的波美度(室温)为32，控制槽电压8V、电流密度10A/dm2，进行预镀处理。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀锌。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氧化锌氯化钾硼酸乙醇胺茴香醛三乙醇胺去离子水 | 50135400.50.60.9余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为35℃，阴极电流密度2.0A/dm2。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，镀层与基体结合力好，热震95小时，表面无明显变化。同时，对续镀的镀锌层结合良好，热震78小时，镀层无变化。镀层腐蚀速率为：0.253mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，具有很好装饰效果。
实施例2
取100×100×5mm的镁合金铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为200℃，保温2h，进行去氢处理。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)聚醚去离子水 | 231283余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度55℃，浸泡处理8分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入65℃的热水(去离子水)中，浸泡处理3分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗4分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 8637113.5余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理3分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于弱碱液(pH＝9)中在室温下浸泡处理3分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 31g/L20ml/L4g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度38℃，浸泡处理1.5分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 102225.03.50.2160.020.014余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.2，调节预镀液的波美度(室温)为35，控制槽电压6V、电流密度8A/dm2，进行预镀处理。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀光亮镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 硫酸镍硼酸氯化钠硫酸镁氯化镉苯酚去离子水 | 2003514270.20.1余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为30℃，电流密度0.6A/dm2，pH为4。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、装饰镀——镀铬。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 铬酐硫酸硫酸锶柠檬酸钠去离子水 | 1451.530.7余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为55℃，电流密度30A/dm2。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，镀层与基体结合力好，热震95小时，表面无明显变化。同时，对续镀的光亮镍镀层及铬镀层结合良好，热震85小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率为：0.252mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，具有很好装饰效果。
实施例3
取100×100×5mm的镁合金铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为180℃，保温2h，进行去氢处理。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)聚醚去离子水 | 201661.5余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度56℃，浸泡处理8分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入65℃的热水(去离子水)中，浸泡处理5分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗4.5分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 8337123.5余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理2.5分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于碱液(pH＝8)中在室温下浸泡处理3分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 29g/L21ml/L3.5g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度39℃，浸泡处理1.5分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸 | 9719 |
| 氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 3.72.80.3150.030.016余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.2，调节预镀液的波美度(室温)为35，控制槽电压11V、电流密度9A/dm2。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀中性镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氯化镍醋酸铵糖精酸聚乙二醇去离子水 | 170420.30.07余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为62℃，阴极电流密度4A/dm2，pH为5。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、镀光亮镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 硫酸镍硼酸氯化钠硫酸镁氯化镉苯酚去离子水 | 1954012260.250.12余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为30℃，电流密度0.6A/dm2，pH为4.5。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，镀层与基体结合力好，热震98小时，表面无明显变化。同时，对续镀的中性镍镀层及光亮镍镀层结合良好，热震80小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率为：0.252mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，颜色多样，具有很好装饰效果。
实施例4
取100×100×5mm的镁铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为200℃，保温1.5h，进行去氢处理。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(gL) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)去离子水 | 181372余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度58℃，浸泡处理8.5分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入62℃的热水(去离子水)中，浸泡处理5分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗4分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 8336124余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理2分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于碱液(pH＝9)中在室温下浸泡处理2.5分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物 | 32g/L21ml/L3.5g/L |
| 去离子水 | 余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度39℃，浸泡处理1.5分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 99173.740.35160.030.015余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.1，调节预镀液的波美度(室温)为35，控制槽电压8V、电流密度10A/dm2。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀中性镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氯化镍醋酸铵糖精酸聚乙二醇去离子水 | 178460.40.08余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为60℃，阴极电流密度3.5A/dm2，pH为4。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、装饰镀——仿金镀。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸铜硫酸锌氯化亚锡焦磷酸钾 | 15432185 |
| 氨三乙酸柠檬酸钠氢氧化钾去离子水 | 3185余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为28℃，电流密度0.8A/dm2，pH为9。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，镀层与基体结合力好，热震95小时，表面无明显变化。同时，对续镀的中性镍镀层及仿金镀层结合良好，热震80小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率为：0.253mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，具有很好装饰效果。
实施例5
取100×100×5mm的镁合金铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为200℃，保温2h，进行去氢处理。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)聚醚去离子水 | 201681.5余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度56℃，浸泡处理8.5分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入62℃的热水(去离子水)中，浸泡处理5分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗3分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 8836114余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理3分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于碱液(pH＝9.5)中在室温下浸泡处理2分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 29g/L19ml/L4g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度39℃，浸泡处理1.5分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 97194.630.2170.030.014余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.2，调节预镀液的波美度(室温)为30，控制槽电压9V、电流密度13A/dm2。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀锌。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氧化锌氯化钾硼酸乙醇胺茴香醛 | 55142390.50.6 |
| 三乙醇胺去离子水 | 1.0余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为45℃，阴极电流密度2.8A/dm2。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、镀光亮镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 硫酸镍硼酸氯化钠硫酸镁氯化镉苯酚去离子水 | 1904113260.190.13余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为35℃，电流密度0.8A/dm2，pH为4。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命高达7.5月；镀层与基体结合力好，热震95小时，表面无明显变化。同时，对续镀的镀锌层及光亮镍镀层结合良好，热震80小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率为：0.253mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，具有很好装饰效果。
实施例6
取100×100×5mm的镁合金铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为200℃，保温2h，进行去氢处理。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)聚醚去离子水 | 221562余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度60℃，浸泡处理10分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入56℃的热水(去离子水)中，浸泡处理5分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗4分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 8339103余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理1.5分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于碱液(pH＝10)中在室温下浸泡处理1.5分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 28g/L20ml/L4g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度42，浸泡处理1.5分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 100183.93.50.3170.0180.012余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.2，调节预镀液的波美度(室温)为30，控制槽电压5V、电流密度8A/dm2。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀厚铜。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 硫酸铜硫酸葡萄糖去离子水 | 1807052余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为50℃，电流密度5A/dm2。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、装饰镀——仿金镀。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸铜硫酸锌氯化亚锡焦磷酸钾氨三乙酸柠檬酸钠氢氧化钾去离子水 | 164281902985余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为33℃，电流密度0.9A/dm2，pH为9。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命高达8个月；镀层与基体结合力好，热震100小时，表面无明显变化。同时，对续镀的厚铜镀层及仿金镀层结合良好，热震78小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率为：0.253mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，装饰效果好。
实施例7
取100×100×5mm的镁铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为200℃，保温2h，进行去氢处理。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)聚醚去离子水 | 161661余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度60℃，浸泡处理10分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入55℃的热水(去离子水)中，浸泡处理5分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗6分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 8035122余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理2分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于弱碱液(pH＝10)中在室温下浸泡处理3分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 27g/L18ml/L4g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度35℃，浸泡处理1.5分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸 | 10424 |
| 氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)SO3Na去离子水 | 5.540.3130.020.016余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.2，调节预镀液的波美度(室温)为30，控制槽电压5V、电流密度5A/dm2，进行预镀处理。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀光亮镍。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 硫酸镍硼酸氯化钠硫酸镁氯化镉苯酚去离子水 | 2204316200.20.15余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为25℃，电流密度0.5A/dm2，pH为4。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、装饰镀——仿金镀。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸铜硫酸锌氯化亚锡焦磷酸钾氨三乙酸柠檬酸钠氢氧化钾去离子水 | 206252202897余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为25℃，电流密度0.4A/dm2，pH为8。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，镀层与基体结合力好，热震95小时，表面无明显变化。同时，对续镀的光亮镍镀层及仿金镀层结合良好，热震90小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率为：0.253mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，具有很好装饰效果。
实施例8
取100×100×5mm的镁铸件。
1、去氢。将铸件放入电阻炉中，控制温度为160℃，保温2h，进行去氢处理。
2、化学除油。首先配制化学除油溶液——化学除油溶液，配方如下：
| 组分 | 含量(gm) |
| 焦磷酸钠(皂化)磷酸钠(脱垢、鳌合、乳化)三聚磷酸钠(软化水、防垢)乳化剂聚醚2070(润湿、渗透、卷离)聚醚去离子水 | 231261余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将待处理的镁铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度58℃，浸泡处理8分钟。
3、热水洗。将上述经化学除油的铸件浸入65℃的热水(去离子水)中，浸泡处理3分钟。
4、冷水洗。将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗1分钟。
5、出光。首先配制出光液，配方如下：
| 组分 | 含量(ml/L) |
| 磷酸醋酸铬酐缓蚀剂去离子水 | 9040102余量 |
将上述去离子水以外的组分按配方比例分别以去离子水溶解，混合得出光液，装入槽中待用。将上述经冷水冲洗的铸件浸入出光液中，在室温下浸泡处理1分钟。
6、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
7、中和。将铸件置于弱碱液(pH=8)中在室温下浸泡处理2分钟，中和表面残余的酸。
8、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
9、活化。首先配制活化液，配方如下：
| 组分 | 含量 |
| 氟硼酸盐富马酸氟化物去离子水 | 35g/L23ml/L3g/L余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得活化液。将上述步骤处理的铸件置于活化液中，保持活化液的温度45℃，浸泡处理1分钟。
10、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
11、预镀。首先配制预镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氟硼酸铜氟硼酸氨基丙酸聚乙二醇茜素染料甲叉丁二酸与MBT的混合体3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐R-S-S(CH2)S03Na去离子水 | 96173.540.1180.010.012余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得预镀液。将配制好的预镀液装入电镀槽中，将经过步骤10处理的铸件浸入预镀液中，调节预镀液的pH值为1.0，调节预镀液的波美度(室温)为35，控制槽电压12V、电流密度15A/dm2。，进行预镀处理。
12、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
13、功能镀——镀锌。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 氧化锌氯化钾硼酸乙醇胺茴香醛三乙醇胺去离子水 | 45125350.580.81.O余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为25℃，电流密度0.5A/dm2，pH为4。
14、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
15、装饰镀——仿金镀。首先配制电镀液，配方如下：
| 组分 | 含量(g/L) |
| 焦磷酸铜硫酸锌氯化亚锡焦磷酸钾氨三乙酸柠檬酸钠氢氧化钾去离子水 | 103361673785余量 |
将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液。电镀过程中控制温度为36℃，电流密度1.2A/dm2，pH为8。
16、冷水洗。工艺条件及操作方法同步骤4。
17、后处理。包括钝化处理、光亮封孔处理，与现有黑色金属处理方法相同。
本实施例中，镀层与基体结合力好，热震95小时，表面无明显变化。同时，对续镀的镀锌层及仿金镀层结合良好，热震90小时，镀层无变化。镀层的耐蚀性可与不锈钢相媲美，其腐蚀速率为：0.253mm/a。镀层的耐磨性高，其磨损率为3TWL/mg.1000r-1。镀层光亮，具有很好装饰效果。
Claims (10)
1、一种镁及镁合金电镀方法，其特征在于该方法包括去氢、化学除油、出光、中和、活化、预镀、功能镀层、装饰镀层和后处理工序，每两道工序之间均需对铸件进行水洗。
2、根据权利要求1所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于所述去氢是将铸件放入电阻炉中，控制炉温160～200℃，保温1～2小时，进行去氢处理。
3、根据权利要求1所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于所述化学除油是将铸件浸泡于按下述配比制得的除油溶液中：焦磷酸钠16～23g/L，磷酸钠12～16g/L，三聚磷酸钠6～8g/L，乳化剂聚醚2070 1～3g/L，余量为去离子水，溶液温度55～60℃，浸泡时间为8～10分钟；化学除油后再将铸件浸入55～65℃的热水中清洗，取出后再用冷水洗。
4、根据权利要求1所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于所述的出光是将铸件浸泡于按下述配比制得的出光液中：磷酸80～90ml/L，醋酸35～40ml/L，铬酐10～12ml/L，缓蚀剂2～5ml/L，余量为去离子水，在室温下浸泡1～3分钟，出光后再用冷水冲洗。。
5、根据权利要求1所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于所述的活化是将铸件浸泡于按下述配方制得的活化液中：氟硼酸盐27～35g/L，富马酸18～23ml/L，氟化物3～4g/L，余量为去离子水，控制温度为35～45℃，浸泡时间为1～1.5分钟。
6、根据权利要求1所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于所述的预镀的预镀液配方为：氟硼酸铜96～104g/L，氟硼酸17～24g/L，氨基丙酸3.5～5.5g/L，聚乙二醇2～4g/L，茜素染料0.1～0.4g/L，甲叉丁二酸与MBT的混合体13～18ml/L，3-S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐0.01～0.03g/L，R-S-S(CH2)SO3Na 0.012～0.016g/L，余量为去离子水，预镀为将待预镀的铸件浸入预镀液槽中，调节预镀液的pH值为1.0～1.2，室温下波美度为30～35，控制槽电压4～12V，电流密度5～15A/dm2，预镀后用冷水对铸件进行清洗。
7、根据权利要求1所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于所述的功能镀是镀锌、镀中性镍、镀光亮镍、镀铜，其镀锌液配方为：氧化锌45～58g/L，氯化钾125～158g/L，硼酸35～50g/L，乙醇胺0.45～0.58g/L，茴香醛0.5～0.8g/L，三乙醇胺0.9～1.0g/L，余量为去离子水。
8、根据权利要求7所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于当其功能镀层为镀中性镍时，其镀镍液配方为：氯化镍150～189g/L，醋酸铵30～50g/L，糖精酸0.1～0.45g/L，聚乙二醇0.05～0.1g/L，余量为去离子水。
9、根据权利要求7所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于当其功能镀层为镀光亮镍时，其镀镍液配方为：硫酸镍180～220g/L，硼酸30～43g/L，氯化钠10～16g/L，硫酸镁20～34g/L，氯化镉0.12～0.34g/L，苯酚0.1～0.15g/L，余量为去离子水。
10、根据权利要求7所述的镁及镁合金电镀方法，其特征在于当其功能镀层为镀铜时，其镀液配方为：硫酸铜120～180g/L，硫酸40～76g/L，葡萄糖28～56g/L，余量为去离子水。
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