CN1691281A - 一种制造用于低缺陷的半导体元件的衬底晶片的方法、利用该方法获得的元件及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种制造用于低缺陷的半导体元件的衬底晶片的方法。在该方法中，形成一个单晶，它具有与其c－轴垂直的[0001]表面，将所述单晶细分成薄盘，其中至少一个盘表面要被涂覆，使所述至少一个盘表面平滑，以及在超过1770K的温度对至少一个薄盘回火。优选地在具有减小的氧气分压的无尘环境中在超过1770K的温度下回火至少10分钟。Al2O3是单晶的优选材料。

Description

一种制造用于低缺陷的半导体元件的衬 底晶片的方法、利用该方法获得的元件及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于制造低缺陷和/或无缺陷的电子半导体元件的衬底和或/晶片，特别是III-V半导体功能层，还涉及制造衬底晶片的方法及其应用、以及包含这种衬底的半导体元件。
背景技术
首先对于高温和高功率电子设备在制造HL激光器和高强度发光二极管即所谓的大规模生产制造的LEDs的过程中，电子元件特别是那些具有III-V氮化物的半导体工程学元件，已经日益得到了重视。目前还没有合适的衬底和/或晶片材料，这种材料具有高透明度和适当的热性质，并可用于开发这些元件，特别是利用GaN。这些衬底和/或晶片材料在直至1470K的温度都应该具有足够的导热性、热膨胀和形状稳定性。此外在衬底的晶格和晶体GaN层之间应该没有失配。蓝宝石(Al2O3)是一种合适的衬底，其在物理性质方面接近GaN和GaN的半导体材料，例如AlN、InGaN、AlGaN或InN。
为了大规模制造这种类型的元件，必须以合理的价格获得蓝宝石晶体。
Czochralski生长方法是一种用于电子元件应用的技术。通过这种生长方法可以获得结晶定向的材料结构。例如在由对本发明负责的申请人申请的未公开的DE-A10306801.5中描述了这类方法。通常蓝宝石晶体以椭圆形晶体沿其结晶c-轴生长，该轴垂直于[0001]表面。该晶体具有大约小于5至15厘米的直径。通过这种方法获得一种具有旋转对称的应力分布的产品。接着通过随后在超过1750K的回火工艺中回火，并获得几乎没有应力的晶体。此外沿向c-轴倾斜60°的方向的生长方法也是公知的。
然后将这样获得的单晶分隔成薄的晶片盘，例如通过锯切。这些晶片用作衬底和/或半导体层的支撑材料，并在进一步处理之前被适当平滑化，特别是通过抛光和精研和/或研磨。在进一步处理晶片之前，应该至少在一个表面上去除在晶体中由这些处理步骤产生的新的机械应力，例如通过取向附生。存在于薄的晶片材料中的内在应力在1070K至1370K之间的涂覆处理中会局部缓解，并导致更大的变形，其中晶片的厚度通常小于0.6毫米。这种晶片变形导致元件性能(干扰生长)的削弱，还导致在进一步处理的过程中得到具有大的产额损失的最终产品。为此，为了缓解上述在制造电子元件过程中增加的应力，使晶片在精研或研磨之后在直至约1770K的温度进行回火。在最后的抛光之后是不可能再回火的，因为必须考虑在高温下已抛光的衬底表面的变形，和/或在回火气氛中的杂质可能沉积在衬底表面上，并粘附于其上。
现在已经显示的是生长缺陷是由异相外延的半导体层和半导体层包例如纳米管、针孔和hilogs.的沉积作用而引起的。纳米管结构[E.Valcheva，T.Paskova，A.Persson and B.Monemar，“Nanopipes in Thick GaN Films Grown at HighGrowth Rate”，Phys.Stat Sol.(a)194，no.2002，第532-535页]导致例如通过无辐射能量转换在LEDs中极大地减小光输出。
纳米管具有直径小于1微米的中空管状的芯区。这些小管能够继续穿过整个应用的半导体层，并影响材料特性和/或层的灵敏度，其中根据需要该半导体层包括几个不同的分层。为了减少这种人为因素的形成，使生长参数例如生长率和取向附生温度最佳化。现有的纳米管不再生长，即其上端是封闭的。纳米管在表面上开口的位置称为“凹坑”。
衬底材料和应用于该材料的半导体层之间的失配也许是这类缺陷[J.Kang，T.Ogawa，“Materials in Nanopipes of Undoped GaN”，J.Mater.Res.，Vol.14，No.1，January(1999)]造成的。此外表面杂质和材料的除气作用也被认为是可能的原因。到目前为止还不能够生产出没有太多的生长缺陷的LED层。干涉显微术是一种用于确定表面中的缺陷的有效的标准方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子元件，其在由结晶缺陷产生的生长缺陷方面比目前公知的电子元件低，特别是针孔、纳米管和/或凹坑和hilogs。
通过在随附的权利要求中限定的特征可以实现该目的。
令人惊讶的是发现可以沉积半导体层，其中当在第一次特别是待涂覆的表面的机械加工步骤之后，如果需要在精研和/或研磨之后，对支撑衬底盘或晶片回火时，积层材料在衬底表面上没有生长缺陷(所谓的凹坑)。
优选地在最后抛光之前和在衬底净化之前进行根据本发明的回火步骤。根据本发明的回火在1770K以上进行。优选的回火温度可以达到至少1790K，特别是至少1820K，其中特别优选的是至少1870K和/或1920K。如果要获得非常显著的结果，已经证明在各别情况下最低回火温度为1970K和/或2020K以及甚至2070K也是合适的。然而对于许多应用而言，已经证明回火温度超过1770K就足够了。这些回火步骤的温度上限是衬底不会软化的温度，即在熔点2310K以下。优选地上限是2170K。2120K的上限和特别是最多2070的上限是特别优选的。因为根据本发明的方法能够获得仅有几个和/或没有生长缺陷的产品，例如在衬底表面上以凹坑形式的纳米管和针孔，和/或甚至完全没有缺陷。通过使用干涉显微术(Leica干涉显微术，160-功率(16×10)放大系数，最多0.8微米的分辨率)检测确定这些产品在其表面上具有的生长缺陷的数目的上限为104/cm2，优选地是103/cm2，更优选地是102/cm2。优选地在没有半导体表面的化学或机械处理例如蚀刻的情况下确定生长缺陷。
还可能获得半导体产品，通过使用干涉显微术检查确定，其生长缺陷每平方厘米小于10，特别是优选地小于5和/或最多2-3个缺陷每平方厘米。按照根据本发明的特定方法，可以获得在其表面上不生长可使用干涉显微术检测的缺陷的产品。
作为根据本发明的衬底特别优选的是具有六角点阵结构的晶体，其优选地具有一个[0001]表面和一个垂直于该表面的结晶c-轴。蓝宝石和/或Al2O3特别适合作为衬底材料。这类晶体结构的形成是公知的。优选地可以使用Czochralski方法获得。将适当定向冷却的种晶浸入在Al2O3熔料中，并从其中缓慢地拉晶。优选地沿其c-轴拉延晶体，该c-轴垂直于[0001]表面。为了减小在单晶中的应力，通常对这样获得的晶体整个的回火。
优选地根据Czochralski方法制造适合于根据本发明的方法的晶体，使得在γ相区域(从融料进入晶体中大约1cm)建立至少30K/cm的轴向温度梯度。利用这种梯度，可达到至少40毫米/天的生长速度。随后利用尽可能小的轴向梯度使单晶在径向对称的温度梯度中进行温度处理，优选地该温度梯度尽可能地小。
优选地晶体沿结晶的c-轴方向生长。已经显示的是该生长优选地应该在偏离c-轴方向小于5°处产生。特别是该偏离小于2.5°。然而，一般地晶体应该尽可能精确地延结晶的c-轴方向生长。
在晶体和熔融液之间的相界形状受拉延速度、温度梯度影响，并从相界以及最终由旋转速度计算，其中该温度梯度在第一厘米的晶体中产生。优选地将该相界的形状调节成使得相界表面相对于融料成凸状。相界表面通常具有至少0.05米的半径，但是优选的是至少0.2米的半径。
已经显示出的是利用上述的方法特征，六角形单晶能够特别迅速地生长，使得拉延速度是至少30毫米/天，特别是至少40毫米/天是可能的。在许多情况下已经证明最大拉延速度为200毫米/天是合适的。然而，一般地优选的是最大值为150毫米/天，特别是130毫米/天，但是120毫米/天的最大值也是特别优选的最大生长速率。
在生长容器上部的装置中的后热区域中的生长过程之后进行温度处理和/或回火。可以简单地使单晶进入后热区域。已经证明当在处理温度为至少1750K的温度处理中处理单晶时和/或每隔至少一个小时、优选地至少两个小时等温处理单晶是有利的。
优选地在晶体的生长过程中，如此调节轴向温度梯度使得其处于结晶的c-轴方向，并且其量在相界表面附近的晶体中达到30K/cm，即在相界和已经完成的晶体之间的第一厘米范围内达到30K/cm。优选地其值为至少35K/cm，特别是至少40K/cm，但是50K/cm是这些值中最优选的。特别优选地最大梯度可达到200K/cm，特别是150K/cm。
当然利用这些温度梯度不能生产出完全低应力的单晶，但是应力状态是完全一致和径向对称的。根据本发明，利用后面的回火过程在低于在小的轴向和/或径向的温度梯度下大约2320K的生长过程中使用的温度200到500K的温度下几乎能够各向同性地消除相对于c-轴的应力。
在该过程中，应该至少在生长装置中的晶体的温度处理或随后的处理中在单晶的整个长度上保持恒定的旋转对称的和/或轴向的温度梯度。该恒定的温度梯度减小了单晶中的各向异性的应力状态。
在优选的具体实施方案中，在温度处理和/或回火过程中温度可以线性和/或逐步变化。在逐步改变温度的过程中，可以产生暂停，例如在从蓝宝石的亚稳态γ和η转变到热力学上稳定的α-形态的相转变中，例如在1400±25K和/或1000±25K。优选地该暂停可持续至少一个小时，特别地是两小时。
本方法的另一个实施方案的特征在于两步温度处理的特性，当然具有第一步骤，其中以第一冷却速率从第一处理温度冷却单晶，还具有第二处理步骤，其中以更小的第二冷却速率从第二处理温度冷却单晶或由单晶制成的产品。已经证明在第一且快速但是受控的冷却之后进行第二处理步骤是非常有效的，在第二处理步骤中冷却更慢。
可以在第一处理步骤后热区域中在后加热区域等温冷却单晶。这可能在制得单晶之后受到影响。
在一个优选的实施方案中，在第一处理步骤以优选地冷却速率为最多每小时50K，特别是小于20K每小时在生长炉中使其生长之后，冷却该单晶。这样，使用该相对快且受控的冷却，在已经相对低应力的单晶中的应力在随后的第二处理步骤中可以进一步减小。
第一处理温度或者在一步中的单次处理温度优选地达到2100K。特别是该温度的变化为最多±50K。应力状态在该温度缓解得特别好。
在第二处理步骤中，应该以小于15K每小时的冷却速率冷却单晶。这种缓慢的冷却考虑了和厚度小于1毫米的晶片相比更大体积的整个晶体，并有助于形成较大的没有变形效果的无应力单晶。
在制成并冷却之后，将这样获得的单晶细分成用于坯的薄盘，当然优选地沿单晶的[0001]平面。这些盘的厚度通常小于2毫米，其中最多1.5毫米、特别是至少1毫米是优选的。在许多情况下，衬底或晶片坯厚度为最多0.8毫米是优选的，但是晶片厚度为最多0.7毫米或0.6毫米是特别优选的。在许多情况下，已经证明晶片厚度为0.5毫米就足够了。晶片的最小厚度通常是至少0.1毫米，其中至少0.2毫米和特别是至少0.3毫米是特别优选的。在许多情况下，已经证明最小厚度为至少0.4毫米的晶片是合适的。对这样获得的薄盘或晶片坯检测或检查其几何结构和晶体取向，如果需要在细分之后，将错误取向的坯挑选出来，这通常在锯切之后进行。
之后，优选地通过研磨和/或精研和抛光对盘形坯进一步进行机械处理。精研可以理解成表示表面平滑化，其中使用自由松散的粒度大于5微米的机械研磨材料处理该表面。为此特别地使用粒度为D91的微粒。D91的粒度表示通过使用具有91微米的目径的滤网筛选，即从微粒中排除直径大于91微米的晶粒来保证小于91微米的直径的晶粒或微粒的粒度分布。在抛光过程中，使用类似的松散的自由研磨体或粒度小于5-0.1微米的晶粒机械处理该表面。这样在这种情况下，直径超过5微米的单个微粒在抛光材料中不存在。可以考虑使用小于5微米的钻石粒度分布，其具有的最大粒度为5微米，并通过沉积、筛选或其它合适的分级方法来获得。
到目前为止，有人设想在机械精研之后在超过1770K的高温下不回火是可能的，因为在这些温度下期望的是大量的表面和/或晶片排斥，这是由于内在的应力导致的。然而，在研磨/精研之后和在机械抛光之前或者在研磨/精研之后和在机械抛光之后，但在大多数化学-机械抛光处理(CMP处理)之前，对根据本发明的晶片盘回火是可能的，其中使用粒度小于0.1微米的松散硅酸盐胶体处理该晶片盘。这些类型的胶体设计成期望的粒度，并可在市场上购买。通常通过根据已知方法的光散射测量来确定粒径。
优选地进行根据本发明的回火，使得还提供了坯的表面的[0001]表面是垂直的或竖直的。优选地炉本身是一个能够提供有气体混合物的炉，如果需要其加热室可以抽空。当然在原理上可以使用大气压下的空气进行根据本发明的回火，但是优选地在具有减小的氧气分压的空气中进行。这也可以通过保护性气体例如氩气或氮气，或者通过形成真空来进行。优选地在最多10-10mbar的低氧气分压下进行回火，但是氧气分压为10-2至10-6mbar，特别是10-2至10-3mbar是优选的。
根据本发明进行回火本身直到去除了错误和缺陷的位置。可以由本领域技术人员借助于简单的实验设定需要的时间间隔，并且也取决于温度水平。已经证明回火时间为至少10分钟是合适的。优选的回火时间为至少30分钟，但是最小回火时间为一或两小时是优选的。最小回火时间为三小时是特别优选的，其中在许多情况中已经证明回火时间在四个小时内是合适的。回火时间超过四小时对材料特性没有显著的附加效果，即可测量的附加效果。优选的是根据无尘环境中的无尘室等级100.000(ISO14644-1/2或FS209E)进行回火。在本发明的一个适当实施例中，在不透尘的优选由贵金属制成的箱体中进行回火。
尽管已经示出了回火过程中的加热速度相对来说不重要，但是已经证明最大值为500K/h或400K/h的加热速度是合适的。优选的加热速度的最大值为300K/h，特别是最大值为250K/h，但是加热速度为大约200K/h也证明是特别合适的。使用这些加热速度，使炉具有所期望的回火速度，从而进行一段延长的时间间隔的回火。在结束回火之后，以最大值为400K/h的冷却速度进行冷却，优选地以最大值为300K/h的冷却速度冷却到1370K和1070K之间的温度。已经证明200K/h的冷却速度，特别是最大值为150K/h的冷却速度适于升至该第一温度。优选地至1070K到670K的温度的典型冷却速度达到大约100K/h。典型的第一操作冷却温度在期望的冷却速度下达到大约1070K。之后优选地随着关掉炉子冷却到室温。这种冷却通常需要12至48个小时，其中16至32个小时是优选的。典型的冷却时间和/或速度达到20至28个小时，但是大约24个小时是特别优选的。
当进行了根据本发明的回火之后进行多步抛光处理，由于回火在缺陷位置游离的表面层可能不能完全磨损或去除。已经证明合适的是去除最多15微米，优选地最多10微米。特别优选地去除部分不应该超过8微米，通常不超过5微米。
然后以像例如对于无尘室等级100(ISO14644-1/2或FS 209E)建立的那样在无尘室条件下优选进行的通常方式，清洁或清洗这样获得的平滑的层。还可参如 www.particle.com/whitepapers met/cleanroom％20standrads.htm。
之后，制备用于具有诸如GaN、AlN、InGaN、AlGaN或InN的半导体材料的涂层的衬底/支撑材料和/或晶片。通过商业方法例如MOCVD涂料器，像可以从AIXTRON AG、Aadhen、Germany或VeecoInstruments，In.Somerset，NJ，USA获得的涂料器对晶片和/或载体衬底进行涂覆。
本发明还涉及将根据本发明的方法获得的载体衬底或晶片用于制造电子元件和用于元件自身的用途。可以使用根据本发明的电子元件制造HL激光器，特别是用于制造高强度发光二极管，其可用于高温和高功率应用(HEMT，HBT和SAW)。
现在通过下面的实施例说明本发明，其细节不应构成随附的权利要求的限制。
具体实施方式
实施例
正如在DE-A10306801.5中描述的，根据Czochralski方法沿其c-轴拉延圆柱形蓝宝石晶体。可以使用高度纯化的原料，该原料具有多价的金属氧化物例如铁的氧化物、钛的氧化物和铬的氧化物的总杂质含量小于50ppm。此外从晶体上切下厚度为0.35毫米至0.48毫米、直径为5厘米的试验晶片。
在后面的处理步骤例如抛光和精研中，厚度可进一步减小大约0.05毫米±0.02毫米。精研之后，在标准的回火炉中对这样获得的试验晶片进行回火，该回火炉具有超边缘加热元件和由NABER，Lilienthal，Germany公司制造的多铝红柱石炉衬。炉中气氛的氧气分压是10-2mbar。
将晶片放置在紧密密封的由铱或铂合金制成的箱体中，并垂直地处于由拉长的铱或铂金属线形成的导向框架中。然后以200K/h的加热速度加热晶片，使其达到1770K和2070K之间的期望温度。保持该温度4个小时。之后，以100K/h的冷却速度使晶片冷却至1070K。在大约24个小时的时间间隔中冷却到室温，同时关闭炉子。在该实施例中，在第一机械加工处理即精研之后，使试验晶片回火至大约0.34至0.36毫米的晶片厚度，最后达到0.33毫米的最终厚度。然后在无尘室的条件下(无尘室等级100)下对其进行后清洗。然后包装以装运“取向附生准备”(epitaxy ready)，即直接合适地用于用户的取向附生处理，而不用进一步的后处理步骤。
在1770K至2070K的回火温度每次改变50K重复该过程。然后利用从德国公司AIXTRON AG，Aachen购买的MOCVD涂覆装置进一步处理这样获得的每一个晶片。当然在处理过程中，将25纳米厚的GaN成核层应用于蓝宝石晶体衬底，在该成核层上，涂覆2000纳米厚的GaN层以及1500纳米厚的GaN:Si层作为n-层。此外，接着是薄的InxGa1-xN SQW层，在该层上应用60纳米厚的Al0.1Ga0.9N:Mg层，其被200纳米厚的GaN:Mg层覆盖，其用作二极管的P级。然后在200倍的放大系数下观察这样获得的二极管的诸层，确定每平方厘米的凹坑的数量。结果如下表1所示。
表格1.二极管缺陷，凹坑/cm2，作为回火温度的函数
    精研/研磨之后的温度水平，K     凹坑/cm2的数量
    1770     4×105
    1820     8×104
    1870     9×102
    1920     2×102
    1970     零星的
    2020     非常少的
    2070     探测不到的
在2004年3月3日的德国专利申请10 2004 010 377.1中公开的内容在此引入作为参考。该德国专利申请描述了在上文描述的和在下文随附的权利要求书中要求的本发明，并根据35U.S.C.119提供了要求该即时专利的优先权。
尽管已经如包含在一种制造用于低缺陷半导体元件的方法、用该方法获得的元件和其应用中一样说明和描述了本发明，但是并不希望限制到示出的详细情况，因为在不脱离本发明的精神的条件下，可以进行各种修改和变化。
如果不进一步分析，前述的内容将完全揭示本发明的要点，从现有技术的观点来看，通过利用已有的知识，其他人能够容易地将其适用于各种应用，而不会忽略一些特性，这些特性完全构成了本发明的总的或特定方面的基本特征。
我们所要求的是新颖的，并在随附的权利要求书中进行了描述。

Claims (15)

1、一种制造用于低缺陷的半导体元件的衬底晶片的方法，所述方法包括以下步骤：
a)形成一个单晶，它具有与其c-轴垂直的[0001]表面；
b)将所述单晶细分成至少一个薄盘，该盘具有至少一个待涂覆的盘表面；
c)使所述至少一个盘表面平滑；以及
d)在超过1770K的温度对至少一个薄盘回火。
2、如权利要求1所述的方法，其中在具有减小的氧气分压的气氛中进行回火。
3、如权利要求1所述的方法，其中在无尘环境中进行回火。
4、如权利要求1所述的方法，其中在所述的超过1770K的温度下回火至少10分钟。
5、如权利要求1所述的方法，其中所述单晶是具有六角点阵结构的Al2O3的单晶。
6、如权利要求1所述的方法，其中将单晶在一个平面上细分，该平面垂直于结晶轴延伸。
7、如权利要求1所述的方法，其中至少一个薄盘的厚度小于2毫米。
8、一种用于无缺陷的半导体元件的衬底晶片，其中所述衬底晶片由一种方法形成，所述方法包括以下步骤：
a)形成一个单晶，它具有与其c-轴垂直的[0001]表面；
b)将所述单晶细分成至少一个薄盘，该盘具有至少一个待涂覆的盘表面；
c)使所述至少一个盘表面平滑；以及
d)在超过1770K的温度对至少一个薄盘回火。
9、如权利要求8所述的衬底晶片，其中所述单晶是具有六角点阵结构的Al2O3的单晶。
10、如权利要求8所述的衬底晶片，其中在具有减小的氧气分压的无尘气氛中在所述超过1770K的温度下回火至少10分钟。
11、如权利要求8所述的衬底晶片，其中至少一个薄盘的厚度小于2毫米。
12、一种在高温和高功率应用中用于激光器和高强度发光二极管的电子元件，所述的电子元件由权利要求8所述的衬底晶片制成。
13、一种电子半导体元件，包括一个衬底和一个或多个在衬底上彼此层叠的半导体材料层，所述半导体元件由一种方法获得，该方法包括形成一个单晶，将所述单晶细分成多个薄盘，该盘具有至少一个待涂覆的盘表面，使所述至少一个盘表面平滑，该平滑包括精研和/或研磨和抛光，在这些盘的至少一个盘表面的最后抛光和涂覆之前在超过1770K的温度对该盘回火。然后进行至少一个盘表面的抛光和涂覆。
14、如权利要求13所述的电子半导体元件，其中所述单晶是具有六角点阵结构的Al2O3单晶。
15、如权利要求13所述的电子半导体元件，其中至少一个薄盘的厚度小于2毫米。
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