Das der Erfindung zugrundeliegende
Ziel ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem sich einfach und mit
großer
Ausbeute Einkristalle herstellen lassen, aus denen sich später einkristalline
Substrate in <0001> Orientierung wirtschaftlich
und in hoher Qualität,
insbesondere spannungsarm, gewinnen lassen.
Das Ziel wird durch das in den Ansprüchen definierte
Verfahren erreicht. Es hat sich überraschenderweise
gezeigt, dass bei einem Verfahren der eingangs genannten Art der
axiale Temperaturgradient im γ Phasengrenzbereich
(ca. 1 cm im gewachsenen Kristall bis zur Schmelze) mindestens 30 K/cm
eingestellt wird, womit Wachstumsgeschwindigkeiten von mindestens
40 mm/Tag erreicht werden und der Einkristall anschließend einer
Temperaturbehand lung in einem vorzugsweise möglichst geringem radialsymmetrischen
Temperaturgradienten bei einem insbesonders möglichst kleinen axialen Gradienten
unterzogen wird.
Die erfindungsgemäße Kristallzucht wird entlang
der kristallographischen c-Achse durchgeführt. Hierbei hat es sich gezeigt,
dass die Zucht vorzugsweise mit einer Abweichung kleiner als 5° von der c-Achse
erfolgen muss. Insbesondere beträgt
die Abweichung jedoch weniger als 2,5°. Generell wird jedoch versucht,
den Kristall so exakt wie möglich
in der kristallographischen c- Richtung zu züchten.
Der durch die Ziehgeschwindigkeit,
den erfindungsgemäß großen Temperaturgradienten
im Kristall in einem Zentimeter zur Phasengrenze und letztlich durch
die Drehgeschwindigkeit beeinflusste Phasengrenzform zwischen Kristall
und flüssiger Schmelze
wird erfindungsgemäß so eingestellt,
dass eine bezogen auf die Schmelze konvexe Grenzflächenwölbung entsteht.
Dabei weist die Grenzflächenwölbung üblicherweise
einen Radius von mindestens 0,05m auf wobei ein Radius von insbesondere
mindestens 0,2m bevorzugt ist.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis
zugrunde, dass für
das Verformen der mittels des Czochralski-Verfahrens hergestellten
Kristalle und den daraus gewonnenen Wafer in der herkömmlichen
m- oder r-Richtung bei einer nachfolgenden Temperaturbehandlung
sogenannte anisotrope Spannungszustände der Wafer verantwortlich
sind. Bei der Züchtung
in m- oder r-Richtung werden zwar radial symmetrische Spannungen
aufgrund des angelegten radialsymmetrischen Temperaturprofils in den
Kristall eingebaut, diese wirken sich aber bei dem schrägen Heraussägen der
c-Achsen orientier ten Kristalle in einem nicht radialsymmetrischen Spannungsbild
aus. Der Verlauf der Spannungslinien ist von einem Ende des Wafers
zu dessen anderem Ende ausgebildet. Diese anistropen Spannungszustände im Kristall
können
nie vollständig
in einem Temperprozess relaxiert werden, wodurch bei jeder weiteren
nachfolgenden Temperaturbehandlung Verformungen des Wafers auftreten.
Diese anisotropen Spannungszustände sind bei
Wafern, die aus mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten
Einkristallen gewonnen werden, nicht vorhanden, da die Kristalle
in einem radialsymmetrischen Temperaturfeld gezüchtet werden. Es werden zwar
ebenso merklich Spannungen aufgrund des axialen Temperaturgradienten
in den Kristall eingebaut, diese sind aber lediglich rotationssymmetrischer
Art und lassen sich überraschenderweise
bei der anschließenden
Temperaturbehandlung in einem radialsymmetrischen Temperaturgradienten
stärker
reduzieren als in demjenigen Material, das nach dem Stand der Technik
hergestellt wird.
Es hat sich gezeigt, dass mit den
erfindungsgemäßen Verfahrensmerkmalen
hexagonale Einkristalle besonders schnell gezogen werden können, so dass
Ziehgeschwindigkeiten von mindestens 30 mm/Tag insbesondere mindestens
40 mm/Tag ermöglicht
werden. In vielen Fällen
hat sich eine maximale Ziehgeschwindigkeit von 200 mm/Tag als geeignet
erwiesen. Üblicherweise
beträgt
sie jedoch maximal 150 mm/Tag, insbesonders maximal 130 mm/Tag wobei
maximal 120 mm/Tag besonders bevorzugt ist. Durch die erfindungsgemäß ermöglichte Erhöhung der
Züchtungsgeschwindigkeit
wird eine wirtschaftliche Herstellung besonders spannungsarmer Einkristalle
erst ermöglicht.
Die Temperaturbehandlung bzw. Temperung kann
nach dem Zuchtprozess in einem Nachheizbereich in der Anlage oberhalb
des Züchtungstiegels durchgeführt werden.
In diesem Nachheizbereich lässt
sich der Einkristall einfach einbringen. Es hat sich als vorteilhaft
erwiesen, wenn der Einkristall bei der Temperaturbehandlung für einen
Zeitraum von mindestens 1 Stunde vorzugsweise von mindestens zwei
Stunden isotherm und/oder bei einer Behandlungstemperatur von mindestens
1750 K behandelt wird.
Vorzugsweise sollte bei der Züchtung des Kristalls
ein axialer Temperaturgradient in Bezug auf die c-Achse eingestellt
werden, der an dem Kristall im Bereich der Phasengrenzfläche, d.h.
innerhalb des ersten Zentimeters zwischen Phasengrenze und bereits
fertigem Einkristall, mindestens 30 K/cm beträgt. Bevorzugte Werte sind mindestens
35 K/cm und insbesondere mindestens 40 K/cm wobei speziell 50 K/cm
ganz bevorzugt ist. Ein bevorzugter maximaler Gradient beträgt 200 K/cm
insbesondere 150 K/cm.
Mittels dieser Temperaturgradienten
lassen sich zwar noch keine völlig
spannungsarmen Einkristalle erzeugen, der Spannungszustand ist aber
homogen radialsymmetrisch und kann erfindungsgemäß durch die nachfolgenden Temperprozesse
in einem Temperaturbereich 200–500
K niedriger als der Wachstumsprozess bei ca. 2320 K in einem kleinen axialen
und/oder radialen Temperaturgradienten in bezug auf die c-Achse
nahezu isotrop entspannt werden.
Es sollte auch darauf geachtet werden,
dass mindestens bei der Temperaturbehandlung der Kristalle in einer
Zuchtanlage oder in einem nachgeschalteten Prozess ein konstanter
rotationssymmetrischer und/oder axialer Tem peraturgradient über die
gesamte Länge
des Einkristalls eingestellt wird. Dieser konstante Temperaturgradient
verringert anisotrope Spannungszustände in dem Einkristall.
Bei einer bevorzugten speziellen
Ausführungsform
kann bei der Temperaturbehandlung bzw. beim Tempern die Temperatur
linear und/oder stufenweise verändert
werden. Bei der stufenweisen Veränderung
der Temperatur können
beispielsweise bei den Phasenübergängen der
metastabilen Zustände γ und η zur thermodynamisch
stabilen α-Form
des Saphir Pausen eingelegt werden, z.B. bei 1400 ± 25K und/oder
1000 ± 25K.
Die Pausen weisen vorzugsweise eine Dauer von mindestens 1 Stunde
insbesondere 2 Stunden auf.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
zeichnet sich dadurch aus, dass eine zweistufige Temperaturbehandlung durchgeführt wird
und zwar mit einer ersten Behandlungsstufe, bei der der Einkristall
mit einer ersten Abkühlrate
von einer ersten Behandlungstemperatur abgekühlt wird, und mit einer zweiten
Behandlungsstufe, bei der der Einkristall oder ein aus dem Einkristall
hergestelltes Erzeugnis mit einer kleineren zweiten Abkühlrate von
einer zweiten Behandlungstemperatur aus abgekühlt wird. Das erste und schnellere, aber
gesteuerte Abkühlen
gefolgt von einer zweiten Behandlungsstufe, bei der langsamer abgekühlt wird, hat
sich als sehr wirkungsvoll erwiesen.
Der Einkristall kann bei der ersten
Behandlungsstufe isotherm in dem Nachheizbereich abgekühlt werden.
Dies lässt
sich nach dem Herstellen des Einkristalls einfach bewerkstelligen.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung
wird der Einkristall nach der Zucht im Zuchtofen bei der ersten
Behandlungsstufe mit einer Abkühlrate
von vorzugsweise maximal 50 K pro Stunde, insbesonders weniger als
20 K pro Stunde abgekühlt.
Mit diesem verhältnismäßig schnellen
aber gesteuerten Abkühlen,
lassen sich bereits relativ spannungsarme Einkristalle herstellen
deren Spannungen sich in der nachfolgenden zweiten Behandlungsstufe
weiter reduzieren lassen.
Die erste Behandlungstemperatur oder
auch in einem einstufigen Verfahren einzige Behandlungstemperatur
beträgt
vorzugsweise 2100 K. Insbesondere beträgt die Abweichung davon maximal ± 50 K. Bei
dieser Temperatur relaxieren die Spannungszustände besonders gut.
Bei der zweiten Behandlungsstufe
sollte der Einkristall mit einer Abkühlrate von weniger als 15 K pro
Stunde abgekühlt
werden. Dieses langsamere Abkühlen
trägt einmal
dem größeren Volumen
eines kompletten Kristalls gegenüber
einem Wafer einer Dicke von < 1
mm Rechnung und unterstützt
das Ausbilden eines weitgehend spannungsfreien Einkristalls ohne
Verformungseffekte.
Bei einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung
wird ein in der Zuchtanlage oder in einem nachfolgenden Temperaturprozess
abgekühlter
Kristall zu Vorprodukten von Wafern mit Materialdicken von kleiner
1 mm gefertigt und dann einer zweiten Temperaturbehandlung mit Behandlungstemperaturen
von maximal 2100 und minimal 1850 K mit Abkühlraten von weniger als 20
K pro Stunde unterworfen. Dadurch lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Prozess
nahezu spannungsfreie und damit verformungsstabile Wafer für nachfolgende
Temperaturprozesse wie bei der LED Anwendung üblich herstellen.
Das Verfahren mit den Erfindungsmerkmalen
sollte bei Temperaturbehandlungen nach dem Zuchtprozess über dem
Schmelztiegel zum Schutz des Edelmetalltiegels vor Oxidation im
Temperaturbereich oberhalb 1950 K unter Schutzgas, wie N2-, Ar-Atmosphäre oder
im Vakuum durchgeführt
werden. Hierdurch lassen sich sowohl Verunreinigungen als auch undefinierte
Wärmeleitungseffekte
und dadurch auftretende Kristallfehler weitgehend vermeiden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird bei einer Behandlungstemperatur außerhalb
einer Zuchtanlage bis maximal 1950 K ein vorgegebener Umgebungsdruck
nahe Normaldruck mit einem Sauerstoffanteil bis 50 Prozent eingestellt, wobei
gasberührende
Bauteile aus einer Platin-Rhodiumlegierung verwendet werden, die
bei solchen Temperaturbedingungen eine oxidierende Atmosphäre benötigen. Auf
diese Weise konnten gute Ergebnisse erzielt werden. Die Edelmetall-Bauteile werden
zur Fixierung und/oder Auflage und/oder zum Schutz des Tempergutes
im Ofen benötigt.
Eine andere Ausführungsform der Erfindung, mit
der sich ebenfalls gute Ergebnisse erzielen lassen, ergibt sich,
wenn bei einer Behandlungstemperatur bis maximal 2150 K ein vorgegebener
Umgebungsdruck mittels eines Inertgases nahe Normaldruck eingestellt
wird, wobei gasberührende
Bauteile aus Iridium verwendet werden. Als Inertgas kann Argon,
Stickstoff oder auch ein Gemisch daraus verwendet werden. Der maximale
Sauerstoffgehalt des Inertgases bzw. Gemisches kann wegen der Oxidationsempfindlichkeit
des Iridiums hier nur maximal 2% betragen.
Eine dritte Ausführungsform ist ein zweistufiges
Verfahren durch die Kombination der beiden vorher beschriebenen
Varianten, wobei beim Übergang zur
höheren
Temperatur vorher ein kompletter Gasaustausch des 50% Sauerstoff
enthaltenden Gases gegen das für
den höheren
Temperaturbereich notwendigen Inertgases mit der sehr stark reduzierten Sauerstoffgehalt
vorzunehmen ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders
zur Herstellung von Korundeinkristallen, wie Saphiren und Rubinen
geeignet.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren
am Beispiel einer Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen näher erläutert.
Es zeigen
1:
Vorrichtung zur Züchtung
von Einkristallen
2:
Spannungsdoppelbrechung (SDB) von Kristallen im Abstand von der
Kristallmittelachse
3:
Schematischer Aufbau einer Vorrichtung zur Durchbiegungsmessung
von Wafern
4:
Durchbiegung der Wafer in μm
1 zeigt
eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Durchführen des
Verfahrens. Die Vorrichtung weist eine Heizung 1 und einen
Tiegel 3 auf, der mittels einer Abschirmung 2 von
der Umgebung abgeschirmt ist. Die Heizung 1 ist bei der gezeigten
Vorrichtung die Induktionsspule 1 einer Induktionsheizung.
Nicht in der Figur dargestellt ist eine Stromversorgung für die Induktionsspule 1.
Die Abschirmung 2 kann als Hitzeschild dienen oder auch selbst
induktiv an die Induktionsspule 1 ankoppeln und dadurch
als Heizung zum indirekten Heizen des Tiegels 3 dienen.
Der Tiegel 3 kann aber auch direkt mittels der Induktionsspule 1 induktiv
beheizt werden.
In dem Tiegel 3 ist Rohmaterial 4 angeordnet,
das mittels der Heizung 1 in einem geschmolzenen Zustand
vorliegt. Bei der gezeigten Vorrichtung ist als Rohmaterial Aluminiumoxid 4 in
dem Tiegel 3 als Schmelze angeordnet.
In der Figur oberhalb des geschmolzenen Rohmaterials
ist eine Zugstange 5 angeordnet, die mit grosser Ziehgeschwindigkeit
von mehr als 40mm pro Tag in die gekennzeichnete Richtung gezogen wird.
Gleichzeitig wird die Zugstange dabei um ihre eigene Achse gedreht.
Typische Drehgeschwindigkeiten für
den erfindungsgemäßen Prozess
liegen zwischen 10 und 40 Umdrehungen pro Minute wobei die Zugstange
mit dem Keim und dem angewachsenen Kristallkörper gedreht wird. Nicht in
der Figur eingezeichnet sind Antriebsmittel und Steuermittel zum Antreiben
der Zugstange 5 und zum Steuern der Bewegung der Zugstange 5.
An dem Tiegel 3 zugewandten
Ende der Zugstange 5 ist ein Impfkristall 6, nämlich ein
Saphireinkristall angeordnet. Der Impfkristall 6 ist so
orientiert, dass seine kristallographische c-Achse dem geschmolzenen
Rommaterial im Tiegel 3 zugewandt ist. Im einzelnen ist
die kristallographische c-Achse des Impfkristalls 6 in
der 1 senkrecht nach
unten angeordnet.
An dem geschmolzenen Rohmaterial 4 zugewandten
Ende des Impfkristalls 6 ist ein Einkristall 7,
insbesonders ein Saphireinkristall 7 angeordnet. Der Einkristall 7 bildet
mit dem geschmolzenen Rohmaterial 4 eine Phasengrenzfläche 8 aus.
Tiegel, Schmelze und abgezogener Rohkristall befinden sich in einer
Schutzgasatmosphäre
von z.B. Argon mit einem max. Sauerstoffanteil von < 1% unter Normaldruckbedingungen.
Zum Herstellen eines Einkristalls 7 mit
der in der 1 gezeigten
Vorrichtung wird zunächst
Rohmaterial, insbesonders Aluminiumoxid 4 in den Tiegel 3 eingebracht
und mittels der Heizung 1 geschmolzen. Der an dem geschmolzenen
Rohmaterial 4 zugewandten Ende der Zugstange 5 angebrachte
Impfkristall, vorzugsweise ein Korundkristall wie ein Saphireinkristall 6,
wird in das geschmolzene Rohmaterial 4 eingetaucht und
der Durchmesser langsam vergrößert. Nachdem
der gewünschte
Durchmesser erreicht ist, wird die Zugstange langsam mit einer Geschwindigkeit
von etwa 40–120
mm pro Tag in die gekennzeichnete Richtung gezogen und dabei in
die mit dem Pfeil gekennzeichnete Richtung um die eigene Drehachse
mit Rotationsgeschwindigkeiten von 10–40 Umdrehungen pro Minute
gedreht.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die Kristalle
in der für
die Zucht von Kristallen mit hexagonaler Struktur unüblichen
c-Achsenrichtung hergestellt. Dazu wird ein für diesen Prozess unüblicher hoher
axialer Temperaturgradient an der Phasengrenzfläche eingestellt, welcher sich üblicherweise
in einer Spannungserhöhung
im Kristall auswirkt, womit aber hohe Züchtungsgeschwindigkeiten realisiert werden
können.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
lassen sich an den Kristallen durch einen anschließenden Temperprozess
radialsymmetrische Spannungen fast vollständig abbauen.
Die Gesamtheit des Prozesses mit
einem definiert eingestellten Nachheizprozess innerhalb der Züchtungsanlage
oder wahlweise in einem nachgeschalteten außerhalb der Zuchtanlage ablaufenden Temperprozess,
führt überraschenderweise
anders als bei dem Stand der Technik zur Spannungsarmut im Kristall
und damit zur ausgesprochenen Eignung des Substrates.
Mit dem vorstehend beschriebenen
Verfahren lassen sich Saphireinkristalle züchten, die im Durchmesser nur
geringfügig
größer sein
müssen
als die Wafer für
die anschließende
Beschichtung, beispielsweise zur Herstellung eines LED, sein sollen. Wenn
durch Nachbearbeitungsschritte, wie Schneiden, Läppen, Schleifen oder Polieren
der dünnen kleiner
1mm dicken Substrate, mechanische Spannungen hervorgerufen werden,
ist eine nachfolgende Temperaturbehandlung nach dem Beispiel 1 oder
2 zweckmäßig, wobei
aber eine Anpassung an die geringeren Volumina zu erfolgen hat.
Geringere Volumina der Kristalle bzw. Wafer lassen zum Temperaturausgleich
kürzere
Verweilzeiten auf den fixen Temperaturniveaus und schnellere Abkühlzeiten < 15 K pro Stunde
zu, ohne die Forderung des vorgeschriebenen max. Temperaturgradienten
von < 4 K pro Stunde
zu verletzen. Mit den vorstehend beschriebenen Verfahren lassen
sich deutlich ebenere und verformungsstabilere Wafer für nachfolgende
Hochtemperaturprozesse wie z. B. in der der GaN Beschichtung erzeugen,
die auch das Erfordernis der Defektarmut bei Hochtemperaturprozessen
in der Halbleiterindustrie erfüllen.
Im einzelnen ließ sich
die Planität,
das heißt
die Abweichung der Waferoberfläche
von der idealen Ebene, um mehr als einen Faktor 2 verbessern. Die
nach dem beschriebenen Verfahren mit den Erfindungsmerkmalen hergestellten
Saphireinkristalle und die daraus erzeugten Substrate eignen sich
in besonderer Weise für
die MOCVD-Beschichtung mit III-Nitrid
Halbleitern zur Herstellung von beispielsweise LEDs.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele
näher erläutert.
Beispiel 1
Nach dem Herstellen des Saphireinkristalls 7 auf
die vorstehend beschriebene Weise mit einer Züchtungsgeschwindigkeit von
48 mm/Tag und einem angelegten axialen Temperaturgradienten von 50
K/cm im Phasengrenzbereich und unter Schutzgasatmosphäre wird
dieser Saphireinkristall 7 zunächst in dem Nachheizbereich
isotherm auf die Temperatur von ca. 2100 K abgekühlt. Die weitere Kühlung des
Saphireinkristall erfolgt mit einer Rate von 40 K pro Stunde. Auf
diese Weise lassen sich Kleinwinkelkorngrenzen weitgehend vermeiden.
Anschließend werden Wafer mit <0001> Orientierung aus dem
Einkristall 7 hergestellt. Diese Wafer werden dann in einem
Ofen mit Bauteilen aus einer Platin- Rhodium-Legierung und einer Sauerstoff-Luftatmosphäre mit einem
Sauerstoffanteil bis 50 Prozent bei Normaldruck auf eine Temperatur
von ca. 1950 K geheizt und mit einer Abkühlrate von 15 K pro Stunde
gekühlt.
Bei dieser zweiten Behandlungsstufe wird ein radialer Temperaturgradient
von kleiner 4 K pro Zentimeter im Material eingehalten.
Beispiel 2
Gemäß dem Beispiel 1 wird ein Saphireinkristall 17 hergestellt,
abgekühlt
und in Wafer aufgeteilt. Anschließend werden die Wafer in einem
Ofen mit Bauteilen aus Iridium und einer Inertgasatmosphäre auf eine
Temperatur von ca. 2100 K geheizt und mit einer Abkühlrate von
15 K pro Stunde auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Inertgasatmo sphäre besteht
aus Stickstoff N2 unter Normaldruck. Das Abkühlen wird jeweils beim Erreichen
der den Phasenübergängen der
metastabilen Zuständen γ und η zur thermodynamisch
stabilem α-Form
des Saphir zugehörigen
Temperaturen bei 1400 K ± 25K
bzw. 100K ± 25K
unterbrochen. Diese Temperaturen werden jeweils 2 Stunden konstant
gehalten, bevor ein weiteres Abkühlen
erfolgt.
Beispiel 3
Gemäß dem Beispiel 1 wird ein Saphireinkristall 7 hergestellt
und abgekühlt.
Der Einkristall wird anschließend
in einem Ofen mit Bauteilen aus Iridium und einer Inertgasatmosphäre auf eine
Temperatur von ca. 2100 K geheizt, 24 Stunden bei konstanter Temperatur
gehalten und mit einer Abkühlrate von
10 K pro Stunde auf Raumtemperatur abgekühlt. Hier wird bei der Abkühlung des
Rohkristalls dem größeren Volumen
gegenüber
den Substraten Rechnung getragen. Die Inertgasatmosphäre besteht
aus Stickstoff N2 unter Normaldruck.
Die unterschiedlichen Spannungsniveaus verursacht
durch den Herstellungsprozess des Saphirmaterials über den
Rohkristall bis zum Wafer lassen sich mit den nachfolgend beschriebenen
Verfahren quantitativ und ortsaufgelöst bestimmen. Zusätzlich zu
den hier aufgeführten
Messungen können Spannungen
im Kristall und/oder Wafer mittels Ramanspektroskopie integral und
durch Röntgenbeugung
tiefenselektiv bestimmt werden.
Beispiel 4
Bestimmung der spannungsgekoppelten Gangunterschiede
mittels Lasermessung:
Zur Bewertung der Materialqualität gezüchteter
Saphir-Rohkristalle
nach dem Beispiel 3 werden an Volumen-Proben (Boule-Zylinder: Durchmesser:
2''; Höhe: 40 mm)
Untersuchungen bezüglich
des Qualitätsmerkmals
Spannungsdoppelbrechung (SDB) durchgeführt und diese mit dem Stand
der Technik verglichen. Das angewandte Messverfahren beruht auf
der Bestimmung des Gangunterschiedes (Angabe in nm) zwischen zwei
zueinander orthogonalen Komponenten eines definiert polarisierten
Laserstrahles (Wellenlänge:
672nm). Dieser ist proportional zu einem Spannungsdifferenz-Wert Δσ=σ1–σ2).
Das zu beobachtende Messsignal ist
das Resultat der Integration aller lateralen Spannungsbeiträge entlang
der durchstrahlten Zylinderhöhe.
Hierbei ist zu beachten, dass der ermittelte Gangunterschied (Messgröße) auf
die Länge
des durchstrahlten Kristall-Segmentes zu normieren ist. Die Datenakquisition
erfolgt mittels eines Linienscans, welcher entlang einer Geraden
radial durch den Mittelpunkt des Kristall-Zylinders verläuft. Die
Durchführung
dieses Verfahrens ist beispielsweise in dem Lehrbuch: H. Aben, C.
Guillemet, Photoelasticity of Glass, Springer Verlag 1993 beschrieben.
Die Messungen wurden mit einem Messgerät RPA 2000 des Herstellers
Instrument Systems München,
Deutschland durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in 2 dargestellt. Dabei wurden
drei Kristallmaterialien gemäß dem Stand der
Technik A, B, C mit einem erfindungsgemäßen Kristall (entsprechend
Beispiel 3) verglichen. (Vergleichsmaterial des Standes der Technik:
Probe A ist ein kommerziell erhältliches
nach dem Kyropoulos-Verfahren in m-Richtung gezüchteter Kristall; Probe B und
C sind ebenso kommerziell erhältlich und
wurden nach dem Czochralski-Verfahren in m- Richtung (Probe B) bzw. nach dem Czochralski-Verfahren
in r-Richtung (Probe C) hergestellt.
Wie sich diesem Diagramm entnehmen lässt, tritt
bei dem erfindungsgemäßen Kristall
nur eine geringfügige
Spannungsdifferenz am Kristallrand auf, wohingegen der zur Herstellung
von Halbleiterbauelementen essenzielle mittlere Bereich von 5–45 mm nicht
nur spannungsarm ist, sondern auch überaus konstante Werte zeigt.
Demgegenüber
zeigten die Wafer nach dem Stand der Technik A, B, C einen deutlich
stärkeren
Spannungsverlauf (Kurven 2, 3 und 4), der zudem durch die Züchtung in
m- bzw. r-Richtung
nicht radialsymmetrisch ist wie die asymmetrische Kurvenform und
der signifikante y-Achsen Offset zeigen. Der Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten
Saphireinkristalle ist hinsichtlich Höhe und Symmetrie des Spannungszustandes
gegenüber dem
Stand der Technik deutlich ablesbar.
Beispiel 5
Bestimmung der Wafer-Deformation
beim Aufheizen:
Durch Laserreflexionsmessung wird die Durchbiegung/
Verformung von Saphirwafern gemessen. Dabei wird der Wafer einem
vergleichbaren Temperaturprofil ausgesetzt, wie es bei einem typischen GaN-Beschichtungsprozess
verwendet wird.
Durch die Messung wird aufgezeigt,
wie stark sich die Ebenheit (Planarität bzw. Flatness) der Substrate
bei einem variierenden angelegten Temperaturprofil ändert. Die
Verformung ist ein Maß für Spannungen
im Kristallmaterial. Aufgrund unterschiedlicher Züchtungs-
und Temper verfahren der Kristalle weisen die Substrate eine unterschiedlich starke
Durchbiegung auf.
Der jeweilige zu untersuchende Wafer
wird unter reproduzierbaren Bedingungen auf einen in einem Ofen
angeordneten Quarztisch gelegt und mittels eines Lasers seitlich
bestrahlt. Dabei wird ein Laserstrahl durch einen Strahlenteiler
so in zwei Strahlen aufgeteilt, dass die Laserstrahlen jeweils in
der Wafer Mitte und nahe des Randes auf den zu untersuchenden Wafer
bzw. auf das Substrat auftreffen und dort reflektiert werden. Der
am Wafer reflektierte Laserstrahl wird dann auf einem ca. 3 m entfernten Schirm
beobachtet. Biegt sich das Substrat durch, so ändert sich der Abstand der
drei Laserreflexionspunkte, der dann auf dem Beobachtungsschirm
bestimmt werden kann. Der schematische Aufbau der Messanordnung
ist in 3 aufgezeigt.
In einer solchen Anordnung wurden
die erfindungsgemäß hergestellten
Wafer mit Wafern des Standes der Technik verglichen.
Die Wafer wurden nach folgenden Verfahren hergestellt:
Stand
der Technik (Vergleichswafer):
Ky: Gezüchtet nach dem Kyropoulos Verfahren
in m-Richtung
CZ:
Gezüchtet
nach dem Czochralski-Verfahren in m-Richtung
Erfindungsgemäß hergestellte
Wafer:
1: Hergestellt wie beschrieben nach Beispiel 2
2:
Hergestellt wie beschrieben nach Beispiel 1
Die Messergebnisse sind in 4 dargestellt. Wie daraus
zu entnehmen ist, zeigt die maximale relative Änderung der Laserreflexionspunkte bei
den erfindungsgemäß gewonnenen
Kristallen bedeutend geringere Durchbiegung als die gemäß dem Stand
der Technik hergestellten Kristalle.
Deutlich zeigt sich, dass die in
m-Richtung gezüchteten
Kristalle eine stärkere
Verformung aufzeigen.
Die Messungen zeigen die unterschiedliche Verformungsstabilität von erfindungsgemäß hergestellten
Wafern zum Stand der Technik. Toleriert sind Deformationen von max.
9 μm, insbesonders
maximal 8, wobei max. 6 μm
besonders bevorzugt ist. Übliche
Deformationen der erfindungsgemäßen Wafer betragen
5 μm und
weniger, damit beim Beschichten eines Wafers auf einer Heizplatte
bei z.B. 1370 K homogene III-Nitrid Halbleiterschichten über die
gesamte Oberfläche
der Wafer von 2–4
Zoll Durchmesser gewährleistet
sind.