DE102017009638A1 - Polykristalliner Silicium-Ingot, polykristalliner Siliciumbarren und Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Silicium - Google Patents

Polykristalliner Silicium-Ingot, polykristalliner Siliciumbarren und Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Silicium Download PDF

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Abstract

Ein polykristalliner Silicium-Ingot, der einen Wert von T- T, ΔT, von 50 °C oder weniger aufweist, wobei Tund Tdie Anfangstemperatur bzw. die Endtemperatur des Schmelzens sind, wenn die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 60 °C/Minute oder weniger im Temperaturbereich von 1400 °C oder darüber erhöht wird, wird als das Herstellungsrohmaterial für einkristallines Silicium verwendet. Die vorliegende Erfindung stellt einen polykristallinen Silicium-Ingot oder polykristallinen Siliciumstab bereit, die zum stabilen Herstellen von einkristallinem Silicium geeignet sind.

Description

  • ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft polykristalline Silicium-Ingots und polykristalline Siliciumstäbe, die zum stabilen Herstellen von einkristallinem Silicium geeignet sind.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Einkristallines Silicium, das für die Herstellung von Bauteilen wie Halbleiterbauteilen wesentlich ist, wird im CZ-Verfahren oder FZ-Verfahren gezüchtet und ein polykristalliner Silicium-Ingot oder ein polykristalliner Siliciumstab wird in einem solchen Fall als Rohmaterial verwendet. Ein solches polykristallines Siliciummaterial wird in vielen Fällen nach dem Siemens-Verfahren hergestellt. Das Siemens-Verfahren ist ein Verfahren, bei dem ein Gas aus Silan-Rohmaterial, etwa Trichlorsilan oder Monosilane in Kontakt mit einem erwärmten Siliciumkerndraht gebracht wird, um dadurch zu ermöglichen, dass polykristallines Silicium in der Dampfphase (Abscheidung) auf der Oberfläche des Siliziumkerndrahts anhand chemischer Gasphasenabscheidung (CVD-Verfahren) gezüchtet werden kann.
  • Wenn das einkristalline Silicium beispielsweise im CZ-Verfahren gezüchtet wird, wird ein polykristalliner Silicium-Ingot in einen Quarztiegel gebracht und zum Schmelzen erhitzt, ein Impfkristall wird in die resultierende Siliciumschmelze getaucht, um Versetzungslinien zu beseitigen, um Versetzungsfreiheit zu erzielen, der Kristalldurchmesser wird langsam vergrößert bis der Durchmesser des Kristalls einen vorgegebenen Durchmesser erreicht, und dann wird der Kristall hochgezogen. Wenn ungeschmolzenes polykristallines Silicium in der Siliciumschmelze verbleibt, driften in diesem Fall die ungeschmolzenen polykristallinen Stücke durch Konvektion in Umgebung der Feststoff-Flüssigkeit-Grenzfläche, um das Erzeugen von Versetzung zu veranlassen und dadurch verursacht das polykristalline Silicium, das ungeschmolzen blieb, dass die Kristalllinie verschwindet.
  • In der japanischen Patentanmeldung, Offenlegungsnummer 2008-285403 wird Folgendes berichtet: inhomogene Kristalle, die Nadelkristalle sind, können während eines Prozesses des Herstellens eines polykristallinen Siliciumstabs anhand des Siemens-Verfahrens abgeschieden werden; wenn einkristallines Silicium anhand des FZ-Verfahrens unter Verwendung des polykristallinen Siliciumstabs gezüchtet wird, bei dem die Nadelkristalle abgeschieden wurden, werden aufgrund der zuvor erwähnten inhomogenen Kristalle einzelne Kristallite nicht homogen gemäß ihrer Größe geschmolzen; und dann treten die ungeschmolzenen Kristallite als feste Partikel durch die Schmelzzone zum Einkristallstab durch, und werden als ungeschmolzene Teilchen in die verfestigte Oberfläche des Einkristalls inkorporiert, wodurch das Verschwinden von Kristalllinien verursacht wird.
  • Wenn Kristalllinien verschwinden, kann kein einkristallines Silicium mehr gewonnen werden. Um den Herstellungsertrag zu erhöhen, sind Methoden zum Beseitigen der Ursache für das Verschwinden von Kristalllinien und Bereitstellen von polykristallinen Silicium-Ingots und polykristallinen Siliciumstäben zur stabilen Herstellung von einkristallinem Silicium erwünscht.
  • Kurzdarstellung der Erfindung
  • Technische Problemstellung
  • Die vorliegende Erfindung wurde in Anbetracht von solchen Problemen gemacht und zielt darauf ab, einen polykristalline Silicium-Ingot und einen polykristallinen Siliciumstab zum stabilen Herstellen von einkristallinem Silicium breitzustellen.
  • Problemlösung
  • Um die oben beschriebenen Probleme zu lösen, ist ein polykristalliner Silicium-Ingot gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass er einen Wert von Te - Ts, ΔT, von 50°C oder darunter aufweist, wobei Ts und Te die Anfangstemperatur bzw. die Endtemperatur des Schmelzens sind, wenn die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 60 °C/Minute oder weniger im Temperaturbereich von 1400 °C oder darüber erhöht wird.
  • Beispielsweise ist der polykristalline Silicium-Ingot ein polykristalliner Silicium-Ingot, der aus einem polykristallinen Siliciumstab extrahiert wird, der anhand des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde.
  • Der polykristalline Siliciumstab gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein polykristalliner Silicium-Ingot, der anhand des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde und dadurch gekennzeichnet ist, dass ein polykristaliner Silicium-Ingot, der aus einem beliebigen Teil des polykristallinen Siliciumstabs extrahiert wurde, einen Wert von Te - Ts, ΔT, von 50 °C oder weniger aufweist, wobei Ts und Te die Anfangstemperatur bzw. die Endtemperatur des Schmelzens sind, wenn die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 60 °C/Minute oder darunter im Temperaturbereich von 1400 °C oder darüber erhöht wird.
  • Im Verfahren zum Herstellen eines einkristallinen Siliciums gemäß der vorliegenden Erfindung, werden der zuvor erwähnte polykristalline Silicium-Ingot oder polykristalline Siliciumstab als Rohmaterial zum Herstellen von einkristallinem Silicium anhand des CZ-Verfahrens und des FZ-Verfahrens verwendet.
  • Vorteilhafte Auswirkungen der Erfindung
  • Der polykristalline Silicium-Ingot gemäß der vorliegenden Erfindung, der die oben beschriebenen Schmelzeigenschaften aufweist, verhindert das Verschwinden von Kristalllinien merklich, wenn einkristallines Silicium hergestellt wird. Mit anderen Worten werden gemäß der vorliegenden Erfindung polykristalline Silicium-Ingots und polykristalline Siliciumstäbe bereitgestellt, die zum stabilen Herstellen von einkristallinem Silicium geeignet sind.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Während Studien zu den Ursachen für das Verschwinden von Kristalllinien durchgeführt wurden, die beim Züchten von einkristallinem Silicium auftreten, konzentrierten sich die betreffenden Erfinder auf die Schmelzeigenschaften des polykristallinen Siliciums, das als Rohmaterial verwendet wird. Infolgedessen stellte der betreffende Erfinder fest, dass die Häufigkeit (Möglichkeit) des Verschwindens von Kristalllinien maßgeblich verringert wird, wenn polykristallines Silicium als Rohmaterial zum Züchten von einkristallinem Silicium verwendet wird, das bestimmte Schmelzbedingungen erfüllt.
  • Wenn einkristallines Silicium anhand des CZ-Verfahrens gezüchtet wird, wird polykristallines Silicium in einem Tiegel geschmolzen, und dann wird ein Impfkristall-Siliciumstab in die Siliciumschmelze eingetaucht und unter Drehen hochgezogen, um einen Einkristall-Ingot zu gewinnen, der die gleiche Atomanordnung wie die des Impfkristalls aufweist. Andererseits wird zum Züchten von einkristallinem Silicium anhand des FZ-Verfahrens, bei dem kein Tiegel verwendet wird, ein Impfkristall unter dem polykristallinen Siliciumstab platziert. Der Impfkristall und der polykristalline Siliciumstab werden an deren Grenze durch Induktionserhitzung geschmolzen, und diese Siliciumschmelze wird zu einem Einkristall ausgebildet, während sie durch Oberflächenspannung gehalten wird.
  • Es wird angenommen, dass das Verschwinden von Kristalllinien verursacht wird, wenn ungeschmolzene Feinteile, die in der Siliciumschmelze driften, die Feststoff-Flüssigkeit-Grenzfläche erreichen. Dementsprechend sollte das Beseitigen solchen ungeschmolzenen Materials verhindern, dass Kristalllinien verschwinden, um dadurch Kristallzüchtungsbedingungen für einen hohen Einkristallertrag zu erzielen.
  • Die betreffenden Erfinder führten daher Erhitzungs- und Temperaturerhöhungstests an Rohmaterial von polykristallinem Silicium, bei denen das Verschwinden von Kristalllinien verursacht wurde, und Rohmaterial von polykristallinem Silicium durch, bei dem das Verschwinden von Kristalllinien nicht verursacht wurde, um dadurch Schmelzphänomene im Temperaturerhöhungsprozess zu beobachten und die Schmelzeigenschaften zu vergleichen. Insbesondere wurden zylinderförmige Kerne mit einem Durchmesser von 19 mm aus jedem Teil eines polykristallinen Siliciumstabs gebohrt, der anhand des Siemens-Verfahrens gezüchtet wurde. Aus diesen Kernen wurden ebenflächige Proben mit einer Dicke von 2 mm ausgeschnitten und die Oberfläche der Proben wurden durch Schwabbeln hochglanzpoliert.
  • Eine solche ebenflächige Probe wurde in einen Aluminiumoxidbehälter platziert und unter Verwendung einer Halogenlampe mit einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 50 °C/Minute bei Raumtemperatur (25 °C) bis 200 °C erhitzt, von 200 °C/Minute bei 200 °C bis 1200 °C und von 50 °C/Minute bei 1200 °C bis 1500 °C erhitzt. Wenn die Temperatur bei 1500 °C erreicht wurde, wird die Probe drei Minuten lang bei der Temperatur aufrechterhalten. Wenn die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit im Temperaturbereich von 1200 °C bis 1500 °C, der den Schmelzpunkt von Silicium umfasst, 60 °C/Minute oder weniger beträgt, wird die Beobachtung nicht behindert. Eine Geschwindigkeit von mehr als 70 °C/Minute wird jedoch nicht bevorzugt, da die Temperatur zum Zeitpunkt des Beginns des Schmelzens (Ts) und die Temperatur zu dem Zeitpunkt, zu dem die gesamte Masse geschmolzen ist (Te), schwer unterscheidbar werden. Die Atmosphäre in der Messumgebung war eine reduzierende Atmosphäre von Argon mit einem Wasserstoffgasgehalt von 2 %.
  • Der Schmelzpunkt von Silicium, der in der Größenordnung von 1414 °C liegt, übersteigt 1000 °C. Bei einer solch hohen Temperatur wird nicht nur von der Probe selbst, sondern auch von der Umgebung der Probe eine hohe Infrarotlichtmenge ausgestrahlt. Daher ist es nicht möglich, den Zustand der Schmelzprobe mit dem bloßen Auge oder mit einem optischen Mikroskop zu beobachten. Dann wurde nur ein begrenzter Bereich bei einer geringen Tiefenschärfe (der Beobachtungsbereich war 4 mm × 2 mm) anhand eines Lasermikroskops beobachtet, was eine Beobachtung ohne die Infrarotwirkung ermöglicht. Als Lasermikroskop wurde ein VL 2000, hergestellt von Lasertec Corporation, verwendet und als Lichtquelle wurde eine blaue Laserdiode (Wellenlänge 410 nm) verwendet.
  • Ein Bild mit einer Auflösung von 0,15 µm und einer Vergrößerung von 560 wurde auf Video aufgenommen. Die Temperatur der Probenoberfläche wurde mit einem Thermoelement-Themometer gemessen, das im unteren Teil des zuvor erwähnten Aluminiumoxidbehälters bereitgestellt wurde, und die Temperatur wurde synchronisiert mit dem Probenbild aufgenommen. Während das reproduzierte Bild beobachtet wurde, wurden die Temperatur zum Zeitpunkt des Beginns des Schmelzens (Ts) und die Temperatur zu dem Zeitpunkt gemessen, zu dem die gesamte Masse geschmolzen war (Te).
  • Solche Versuche wurden an unterschiedlichem polykristallinen Silicium wiederholt. Als Ergebnis wurde festgestellt, dass das Verschwinden von Kristalllinien beim Züchten von einkristallinem Silicium maßgeblich selten auftrat, wenn ein polykristalliner Silicium-Ingot als Rohmaterial verwendet wurde, der einen Wert von Te - Ts, ΔT, von 50 °C oder weniger aufwies, wobei Ts und Te die Anfangstemperatur bzw. die Endtemperatur des Schmelzens sind, wenn die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 60 °C/Minute oder darunter in einem Temperaturbereich, der den Schmelzpunkt von Silicium umfasst, insbesondere von 1400 °C oder darüber erhöht wird. Es wurde auch festgestellt, dass als allgemeine Tendenz polykristalline Silicium-Ingots, die beim Züchten von einkristallinem Silicium kein Verschwinden von Kristalllinien verursachten, eine relativ niedrige Ts-Temperatur aufwiesen.
  • Mit anderen Worten kann beim Züchten von einkristallinem Silicium nach dem CZ-Verfahren und Züchten von einkristallinem Silicium nach dem FZ-Verfahren festgestellt werden, dass das Verwenden eines polykristallinen Silicium-Ingots oder eines polykristallinen Siliciumstabs, die die oben beschrieben Schmelzbedingungen als Rohmaterial erfüllen, den Produktionsertrag erhöhen.
  • Als ein ähnlicher Schmelzeigenschaftstest auch an einkristallinem Silicium durchgeführt wurde, war der Wert von Te - Ts, ΔT so gering wie 1 °C für sowohl einkristallines Silicium nach dem CZ-Verfahren als auch einkristallines Silicium nach dem FZ-Verfahren (siehe Tabelle 1).
  • [Tabelle 1]
    Temperaturanstiegsgeschwindigkeit: 50 °C/Minute
    CZ -Einkristall Si Ts (°C) 1,478
    Te (°C) 1,479
    ΔTe-Ts (°C) 1
    FZ-Einkristall Si Ts (°C) 1,478
    Te (°C) 1,479
    ΔTe-Ts (°C) 1
  • Die betreffenden Erfinder ziehen in Betracht, dass eine Abscheidungsgeschwindigkeit von 5 µm/Minute oder darüber bevorzugt wird, um polykristallines Silicium zu synthetisieren, das die Schmelzbedingungen erfüllt, die zuvor für das Siemens-Verfahren erwähnt wurden. Gemäß der Erfahrung der betreffenden Erfinder, bleibt tendenziell ungeschmolzenes Material in der Schmelze, wenn polykristallines Silicium geschmolzen wird, das unter Bedingungen gezüchtet wurde, die polykristallines Silicium mit einer niedrigen Abscheidungsgeschwindigkeit erzeugen.
  • Gemäß dem Versuch der betreffenden Erfinder wird der oben beschriebene Wert Te - Ts, ΔT, relativ klein, wenn die Abscheidungsgeschwindigkeit 5 µm/Minute oder mehr beträgt (vorzugsweise 7 bis 12 µm/Minute oder mehr).
  • Beispiele
  • Zwei Blöcke, die aus einem polykristallinen Siliciumstab extrahiert wurden, der unter den gleichen Bedingungen gezüchtet wurde, wie denen für einen polykristallinen Siliciumstab, bei dem die Kristalllinien nicht verschwanden (A1 und A2), und zwei Blöcke, die aus einem polykristallinen Siliciumstab extrahiert wurden, der unter den gleichen Bedingungen gezüchtet wurde, wie denen für einen polykristallinen Siliciumstab, bei dem die Kristalllinien verschwanden (B1 und B2), wenn ein FZ-Einkristall hochgezogen wurde, wurden bereitgestellt. Alle Positionen zum Extrahieren dieser Blöcke liegen in nächster Nähe zur Brücke eines Siliciumkerndrahts, der in einer umgekehrten U-Form angeordnet ist.
  • Vier ebenflächige Proben wurden aus jedem dieser Blöcke ausgeschnitten. Während die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit im Bereich von 50 bis 80 °C/Minute verändert wurde, wurde der Wert von Te - Ts, ΔT unter jeder Bedingung ermittelt. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 2.
  • Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, dass eine Beziehung zwischen dem Vorhandensein oder der Abwesenheit des Verschwindens von Kristalllinien und dem Wert von Te - Ts, ΔT, vorhanden ist, und insbesondere, dass in dem Fall, in dem ein polykristalliner Silicium-Ingot mit einem Wert von Te - Ts, ΔT, von 50 °C oder darunter als Rohmaterial verwendet wird, das Verschwinden von Kristalllinien beim Züchten von einkristallinem Silicium maßgeblich selten auftritt.
  • Der oben beschriebene Wert von Te - Ts, ΔT, ist bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 60 °C/Minute oder darunter konstant. Im Gegensatz dazu wird ein kleinerer Wert ΔT mit einer höheren Temperaturanstiegsgeschwindigkeit gezeigt, wenn die Aufheizgeschwindigkeit 60 °C/Minute überschreitet. Dies beruht darauf, dass die Temperatur zum Zeitpunkt des Beginns des Schmelzens (Ts) und die Temperatur zum Zeitpunkt, zu dem die gesamte Masse geschmolzen ist (Te), schwer unterscheidbar werden, wenn die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit extrem hoch ist. Daher liegt die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit vorzugsweise 60 °C/Minute oder darunter.
  • [Tabelle 2]
    Verschw inden von Kristallli nien Beis piel 1 Beis piel 2 Vergleichs beispiel 1 Vergleichs beispiel 2
    Temperaturanstiegsge schwindigkeit (°C/Minute) 50 60 70 80
    A 1 Nicht beobach tet Ts (°C) 1,47 5 1,47 0 1,465 1,4760
    Te (°C) 1,50 0 1,49 5 1,485 1,475
    ΔTe-Ts (°C) 25 25 20 15
    A 2 Nicht beobach tet Ts (°C) 1,45 0 1,45 0 1,440 1,435
    Te (°C) 1,50 0 1,50 0 1,480 1,470
    ΔTe-Ts (°C) 50 50 40 35
    B 1 Nicht beobach Ts (°C) 1,44 0 1,43 5 1,430 1,425
    tet Te(°C) 1,50 0 1,49 5 1,485 1,475
    ΔTe-Ts (°C) 60 60 55 50
    B 2 Nicht beobach tet Ts (°C) 1,43 0 1,42 5 1,420 1,415
    Te (°C) 1,50 0 1,49 5 1,485 1,475
    ΔTe-Ts (°C) 70 70 65 60
  • Anschließend wurden fünf polykristalline Siliciumstäbe bereitgestellt, die unter verschiedenen Abscheidungsbedingungen (C bis G) gezüchtet wurden. Diese polykristallinen Siliciumstäbe, die nach dem Siemens-Verfahren gezüchtet wurden, wurden durch Verändern der Wachstumsgeschwindigkeit (Abscheidungsgeschwindigkeit) im Bereich von 2 bis 10 µm/Minute abgeschieden, wobei die Konzentration von Trichlorsilan, das das Silicium-Rohmaterialgas ist, bei 30 Vol% konstant gehalten wurde.
  • Einkristallines Silicium wurde anhand des FZ-Verfahren unter Verwendung jeden dieser polykristallinen Siliciumstäbe als Rohmaterial gezüchtet. Die Ergebnisse, die durch Prüfen des Vorhandenseins oder der Abwesenheit des Verschwindens von Kristalllinien gewonnen wurde, sind in Tabelle 3 zusammengefasst. Für die mit einer Wachstumsgeschwindigkeit von 5 µm/Minute oder darüber wurde kein Verschwinden der Kristalllinien beobachtet.
  • [Tabelle 3]
    Beispiel 3 Beispiel 4 Beispiel 5 Vergleichsb eispiel 3 Vergleichsb eispiel 4
    Wachstumsgesch windigkeit (µ/Minute) 10 7 5 4 2
    Trichlorsilan-Konzentration (Vol%) 30 30 30 30 30
    Verschwinden von Nicht Nicht Nicht Nicht Nicht
    Kristalllinien beobac htet beobac htet beobac htet beobachtet beobachtet
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Der einkristalline Silicium-Ingot gemäß der vorliegenden Erfindung, der die oben beschriebenen Schmelzeigenschaften aufweist, verhindert das Verschwinden von Kristalllinien merklich, wenn das einkristallines Silicium hergestellt wird. Mit anderen Worten werden gemäß der vorliegenden Erfindung polykristalline Silicium-Ingots und polykristalline Siliciumstäbe bereitgestellt, die zum stabilen Herstellen von einkristallinem Silicium geeignet sind.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2008285403 [0004]

Claims (4)

  1. Polykristalliner Silicium-Ingot, der einen Wert von Te - Ts, ΔT, von 50°C oder weniger aufweist, wobei Ts und Te die Anfangstemperatur bzw. die Endtemperatur des Schmelzens sind, wenn die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 60 °C/Minute oder weniger im Temperaturbereich von 1400 °C oder darüber erhöht wird.
  2. Polykristalliner Silicium-Ingot nach Anspruch 1, wobei der polykristalline Silicium-Ingot ein polykristalliner Silicium-Ingot ist, der aus einem polykristallinen Siliciumstab extrahiert wurde, der anhand des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde.
  3. Polykristalliner Siliciumstab, der anhand des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, wobei ein polykristalliner Silicium-Ingot, der aus einem beliebigen Teil des polykristallinen Siliciumstabs extrahiert wurde, einen Wert von Te - Ts, ΔT, von 50 °C oder weniger aufweist, wobei Ts und Te die Anfangstemperatur bzw. die Endtemperatur des Schmelzens sind, wenn die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 60 °C/Minute oder darunter im Temperaturbereich von 1400 °C oder darüber erhöht wird.
  4. Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Silicium, wobei der polykristalline Silicium-Ingot oder polykristalline Siliciumstab gemäß Anspruch 1-3 als Rohmaterial verwendet wird.
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