CN1687373A - 一种反渗透法生产低度黄酒的方法 - Google Patents
一种反渗透法生产低度黄酒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1687373A CN1687373A CN 200510038763 CN200510038763A CN1687373A CN 1687373 A CN1687373 A CN 1687373A CN 200510038763 CN200510038763 CN 200510038763 CN 200510038763 A CN200510038763 A CN 200510038763A CN 1687373 A CN1687373 A CN 1687373A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reverse osmosis
- yellow wine
- wine
- rice wine
- counter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Seasonings (AREA)
- Alcoholic Beverages (AREA)
Abstract
一种反渗透法生产低度黄酒的方法，涉及反渗透技术在黄酒行业的应用。本发明采用将黄酒通过高压泵打入反渗透装置，控制透过液流出，在浓缩液中补加适量饮用水，经过四次反渗透操作，即得低度黄酒产品，采用反渗透法制备低度黄酒，不需要改变黄酒的其他生产工艺，简化操作，产品酒精度可达到8％～9％，与原酒相比酒精度可降低40％～50％。所制得的低度黄酒能够保留原黄酒的各种风味物质，酒体丰满，口感淡爽，低度黄酒的理化指标和稳定性都符合要求，符合了现代消费者的需求。具有潜在的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
一种反渗透法生产低度黄酒的方法，涉及反渗透技术在黄酒行业的应用。
背景技术
黄酒是世界三大古酒，也是我国的民族特产，享有“国酒”之美誉。黄酒是低度、营养、保健型的酿造酒，是国家重点扶持发展的酒种。目前全国黄酒产量160余万吨，在国民经济和商品出口创汇中都起到了积极作用。随着生活水平的提高和保健意识的增强，人们转向崇尚健康、营养、保健的新饮酒价值观念。黄酒适合当今新的消费价值趋向，以其本身特有的绿色、营养、保健功效正在被越来越多的消费者所认可。业内人士认为，黄酒行业的发展有望在21世纪取得重大突破。中国食品工业协会预测，我国黄酒总产量有望在2010年达到500万吨。最近两年，黄酒以13％以上的速度发展，在传统销售区域外的市场上销售增长迅速，比如在一些大城市：重庆、成都、广州、深圳，消费者对它的保健功效崇尚有加，黄酒正在成为消费时尚。
酒类消费低酒精度化已成为世界性潮流。即便是在酒精度已经很低的啤酒行业内，低醇(酒精度0.5％～1％)和无醇(酒精度低于0.5％)啤酒已经面市，并且发展势头迅猛。传统黄酒的酒精度一般在15％以上，过高的酒精度已成为制约黄酒消费量快速增加、行业迅速发展的主要原因之一。各黄酒生产企业为适应市场需求，近年来纷纷推出低度黄酒新产品，受到了市场欢迎，产生了较好的经济、社会效益。目前生产低度黄酒主要采用两种方法：一是在投料时增加水的比例，即所谓“大水酒”，二是成品酒加水稀释。前者存在坛中贮存变质的问题，后者受到现有黄酒标准的限制，且这两种方法都存在主要的缺陷：制成的低度酒存在口感淡薄和固形物、氨基氮含量等指标达不到国家标准。为解决黄酒降度后口感淡薄问题，目前普遍采用的方法是增加酒的糖度，使低度黄酒几乎都具较甜的口感，失去原有风格，而且也不符合人们饮食低糖化的趋势。
采用反渗透方法生产低度黄酒尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种反渗透法生产低度黄酒的方法，要求制得的低度黄酒理化指标和稳定性都符合要求，同时能够保留原酒的各种风味物质，酒体丰满，口感淡爽，符合了现代消费者的需求。具有潜在的经济效益和社会效益。
本发明的技术方案：反渗透法生产低度黄酒的原理就是黄酒在高压下通过半透膜进行高压过滤。水和酒精克服自然渗透压穿过薄膜，而大分子物质则被截留。它主要的传质动力是压力差。
根据反渗透的基本公式：
溶剂的迁移 Qw＝Kw(Δp-Δπ)A/τ
Qw——通过膜的溶剂流量
Kw——溶剂的膜透过系数
Δp——膜两侧的溶剂压差
Δπ——膜两侧溶液的渗透压差
A——膜表面积
τ——膜厚度
溶质的迁移 Qs＝Ks(Δc)A/τ
Qs——通过膜的溶质的流量
Ks——溶质的膜透过系数
Δc——膜两侧溶质浓度差
A——膜表面积
τ——膜厚度
可以看到增大膜两侧的压力差会使每单位膜面积的水流量提高，虽然溶质通过膜的迁移(Qs)不受压力的影响，但对于乙醇和一些分子量和水分子处于同一数量级的风味物质，既可以把它们视为溶剂也可以视为溶质，所以它们的迁移量也会随着压力差的增大而增加。压力升高，使乙醇的透过率增大，但同时小分子风味物质的透过率也增大，造成风味损失。因此，本方法要求较高的反渗透操作压力。
本发明采用将黄酒通过高压泵打入反渗透装置，控制透过液流出，在浓缩液中补加适量饮用水，经过四次反渗透操作，即得低度黄酒产品。每次反渗透的浓缩液都会脱去部分乙醇，第四次反渗透后所得的脱醇酒其酒精度从原酒的16％左右降为8％～9％，酒精度降低约40％～50％。每次反渗透的透过液控制为反渗透前进料液的15％～25％体积比，每次往浓缩液中补加饮用水的量控制为浓缩液的18％～25％体积比，反渗透系统的操作压力控制为1.8～2.5MPa，温度控制为4～12℃。
本发明所用反渗透膜为能够较好进行醇水分离的醋酸纤维素-钛复合膜，性能参数为：温度：0～60℃，反渗透压：0～6MPa，pH值适用范围：2～11，膜通率：110L.m-2.h-1，最低脱盐率为99.5％，回收率为15％。
本发明的有益效果：本发明生产的低度黄酒具有许多优点：1.采用对酒精有很强脱去能力的膜对黄酒进行后处理，不改变原黄酒生产工艺，操作方便；2.生产的黄酒酒度降低，其他各项指标基本不变，均能达到国家标准要求；3.酒度由16％降至12％、10％、8％后，仍能保持原有黄酒风味，酒的稳定性未受到影响，可作为高档酒推出。
采用反渗透法制备低度黄酒，在理论上和实践上都有较强的可操作性。与蒸馏法及其他方法相比，它只需在正常生产环节的最后添加一些均相物系分离的单元操作，不需要改变黄酒的其他生产工艺，简化操作，设备投资费用还比较低，更为重要的是，所制得的低度黄酒保证了其理化指标和稳定性，同时保留了原酒的各种风味物质，酒体丰满，口感淡爽，符合了现代消费者的需求。具有潜在的经济效益和社会效益。
具体实施方式
原酒通过高压泵打入反渗透装置，透过液流出，在浓缩液中补加适量饮用水。经4次反渗透，分别于第二、第三、第四次反渗透后取样得到降度黄酒样品1、样品2、样品3。其中系统的操作压力控制范围为1.8～2.5Mpa，温度控制范围在4～12℃之间。对原酒和脱醇后的低度黄酒的各项指标进行分析和比较。
表1 反渗透小试工艺
| 反渗透次数 | 进料酒体积ml | 透过液∶浓缩液 | 取样体积ml | 补水体积ml |
| 第一次 | 3930 | 880∶3050 | 0 | 580 |
| 第二次 | 3680 | 680∶3000 | 700 | 440 |
| 第三次 | 2775 | 425∶2350 | 700 | 360 |
| 第四次 | 1990 | 360∶1630 | 700 | 0 |
1.脱醇前后酒的理化指标分析及感官评价
酒精度为16.08％(v/v)的原酒，经二次、三次和四次反渗透后，得到酒精度分别为12.79％(v/v)、10.65％(v/v)、8.82％(v/v)的低度黄酒。对脱醇前后黄酒的常规理化指标进行了分析，从表2可以看到：原酒过膜反渗透的次数越多，酒精度下降也越多；总糖、固形物、非糖固形物、氨基酸态氮的含量，低度酒较原酒略有升高，这是由于在每次反渗透结束后，补水的体积小于透过液的体积。降度酒的总酸较原酒有所减少，说明在反渗透过程中酸类物质随透过液流出，有较多的损失，而这又有益于酒的风味改善。
从表3的感观评价可知：黄酒经反渗透后不产生异香、异味，降度后的黄酒仍保持了黄酒原有的色泽，仍具有黄酒特有的香味，由于酒精的减少，10.65％(v/v)和8.82％(v/v)低度黄酒的口味较清爽，12.79％(v/v)降度后的黄酒仍具有原酒浓郁醇厚的口感。
表2 脱醇前后黄酒一般理化指标的分析
| 指标 | 原酒 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
| 色度(EBC) | 7.5～8.0 | 7.5～8.0 | 7.5～8.0 | 7.5～8.0 |
| 酒精度％(v/v) | 16.08 | 12.79 | 10.65 | 8.82 |
| 总糖(g/L) | 22.13 | 25.01 | 23.68 | 22.48 |
| 固形物(g/L) | 56.12 | 61.73 | 60.61 | 58.24 |
| 非糖固形物(g/L) | 33.99 | 36.72 | 36.93 | 35.76 |
| pH | 4.47 | 4.45 | 4.43 | 4.42 |
| 总酸(g/L) | 5.48 | 5.29 | 5.00 | 4.77 |
| 氨基酸态氮(g/L) | 0.94 | 1.06 | 1.00 | 0.95 |
注：色度值为黄酒样稀释6倍后用EBC色度仪测定值。
表3 黄酒反渗透前后的感官评价
| 原酒 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | |
| 色泽 | 深褐色 清亮透明 有光泽 | 深褐色 清亮透明 有光泽 | 深褐色 清亮透明 有光泽 | 深褐色 清亮透明 有光泽 |
| 香气 | 黄酒特有的浓郁醇香明显 | 黄酒特有的浓郁醇香明显 无异香 | 黄酒特有的清雅醇香明显 无异香 | 黄酒特有的清雅醇香明显 无异香 |
| 口味 | 醇厚感较好酒体协调 | 醇厚感较好 酒体协调无异味 | 柔净醇和 爽口无异香 | 柔净醇和 爽口无异香 |
2.脱醇前后风味物质的分析
黄酒的香气决定了黄酒的品种，而黄酒的香气成分主要是发酵过程中产生的酯类、醇类、酸类、羰基化合物和酚类物质。这些呈香的风味物质对于黄酒来说至关重要，因此，在试验中必须考察其在脱醇前后的变化。
表4 挥发性风味化合物的分析对比
| 物质名称 | 原酒 | 样品3 |
| 醇类物质 | ||
| 乙醇 | 1608.00 | 882.00 |
| 1-丙醇 | 7.48 | 6.44 |
| 异丁醇 | 10.91 | 9.39 |
| 1-丁醇 | 0.71 | 0.58 |
| 3-甲基-1-丁醇 | 25.10 | 21.97 |
| 1-己醇 | 0.73 | 0.8 |
| 3-乙氧基-1-丙醇 | 1.88 | 0.98 |
| 2，3-丁二醇 | 35.16 | 22.67 |
| 2-呋喃甲醇 | 0.34 | 0.3 |
| β-苯乙醇 | 107.2 | 88.02 |
| 苯甲醇 | 2.86 | 2.35 |
| 对羟基苯乙醇 | 62.1 | 55.3 |
| ∑(除乙醇外) | 254.47 | 208.80 |
| 酯类物质 | ||
| 乙酸乙酯 | 28.58 | 22.69 |
| 乳酸乙酯 | 60.20 | 45.50 |
| 3-羟基-丁酸乙酯 | 1.95 | 1.87 |
| 丁二酸二乙酯 | 1.59 | 1.09 |
| 4-羟基丁酸乙酯 | 11.14 | 7.76 |
| 2-羟基-3-苯基丙酸乙酯 | 1.80 | 1.61 |
| 丁二酸一乙酯 | 9.16 | 2.03 |
| ∑ | 114.42 | 82.55 |
| 醛酮类物质 | ||
| 乙缩醛 | 4.30 | 3.61 |
| 3-甲基丁醛 | 0.20 | 痕量 |
| 糠醛 | 0.77 | 痕量 |
| 5-羟甲基-2-糠醛 | 2.62 | 痕量 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.96 | 0.67 |
| 酸类物质 | ||
| 乙酸 | 20.19 | 17.12 |
| 丙酸 | 2.21 | 1.8 |
| 2-甲基丙酸 | 0.71 | 0.67 |
| 丁酸 | 1.25 | 0.97 |
| 己酸 | 1.25 | 0.81 |
表5 脱醇前后风味强度的分析对比
| 相关化合物 | 风味特征 | 阈值(mg/L) | 原酒 | 样品3 |
| 乙醇 | 醇味 | 14000 | 1.15 | 0.63 |
| 正丙醇 | 醇味，有苦味 | 720 | 0.01 | 0.01 |
| 正丁醇 | 醇味，有涩味 | 5 | 0.14 | 0.12 |
| 异丁醇 | 醇味，稍涩，有香蕉味 | 75 | 0.15 | 0.13 |
| β-苯乙醇 | 醇味，玫瑰香味 | 50 | 2.14 | 1.76 |
| 乙酸乙酯 | 香蕉苹果味，微辣带涩 | 17 | 1.68 | 1.33 |
| 乳酸乙酯 | 酯香味，味微甜，有浓厚感 | 17 | 3.54 | 2.68 |
| 乙酸 | 醋酸味，爽口带甜 | 2.6 | 7.77 | 6.58 |
| 丙酸 | 酸味，柔和微涩 | 20 | 0.11 | 0.09 |
| 己酸 | 柔和带田，椰子油脂香气 | 8.6 | 0.14 | 0.09 |
| 糠醛 | 似杏仁香，有焦气 | 5.8 | 0.74 | 0.62 |
| 乙缩醛 | 醛香味、水果味 | 10 |
表6 风味差别度的评价方式
| 不同酒样风味强度的差值 | 风味差别度 | 风味评价 |
| ＜-2.0 | - | 很弱 |
| -2.0--1.0 | - | 比较弱 |
| -1.0--0.5 | - | 略弱 |
| -0.5-0.5 | 0 | 无差别 |
| 0.5-1.0 | + | 略强 |
| 1.0-2.0 | ++ | 比较强 |
| ＞2.0 | +++ | 很强 |
表7 脱醇前后风味差别分析
| 风味特征 | 原酒 | 样品3 |
| 醇味 | / | - |
| 醇味，有苦味 | / | 0 |
| 醇味，有涩味 | / | 0 |
| 醇味，稍涩，有香蕉味 | / | 0 |
| 醇味，玫瑰香味 | / | 0 |
| 香蕉苹果味，微辣带涩 | / | 0 |
| 酯香味，味微甜，有浓厚感 | / | - |
| 醋酸味，爽口带甜 | / | - |
| 酸味，柔和微涩 | / | 0 |
| 柔和带甜，椰子油脂香气 | / | 0 |
| 似杏仁香，有焦气 | / | 0 |
由表4结果可看出：脱醇后各类挥发性风味物质均有不同程度的减少，除乙醇减少了45.15％以外，3-乙氧基-1-丙醇、2，3-丁二醇、丁二酸一乙酯、己酸有较大损失，分别减少了47.87％、35.52％、77.84％、35.20％。从表7的风味差别分析可知，乙醇的减少使醇味变弱，乳酸乙酯和乙酸的风味也有较大损失，其余风味与原酒相比均为无差别。所以，此方法主要去除的都是一些与乙醇分子量大小差别较小的物质，而并不影响黄酒的主体香。
氨基酸是黄酒重要的风味物质和营养物质，考察其在脱醇前后的变化对于黄酒的口味也至关重要。
表8 脱醇前后氨基酸的分析(g/L)
| 原酒 | 样品3 | 变化率 | |
| 天门冬氨酸(asp) | 3.69 | 4.39 | 0.19 |
| 谷氨酸(glu) | 4.74 | 5.93 | 0.25 |
| 天冬酰胺(asn) | 1.78 | 1.68 | -0.06 |
| 丝氨酸(ser) | 2.53 | 2.78 | 0.10 |
| 谷氨酰胺(gln) | 2.07 | 2.43 | 0.17 |
| 组氨酸(his) | 1.11 | 1.26 | 0.14 |
| 甘氨酸(gly) | 2.88 | 2.99 | 0.04 |
| 苏氨酸(thr) | 1.97 | 2.23 | 0.13 |
| 丙氨酸(ala) | 2.1 | 2.27 | 0.08 |
| 精氨酸(arg) | 1.13 | 1.13 | 0.00 |
| γ-氨基丁酸(gaba) | 2.07 | 2.04 | -0.01 |
| 酪氨酸(tyr) | 2.41 | 2.81 | 0.17 |
| 半胱氨酸(cys-s) | 1.63 | 2.02 | 0.24 |
| 缬氨酸(val) | 2.96 | 3.2 | 0.08 |
| 蛋氨酸(met) | 4.79 | 5.83 | 0.22 |
| 苯丙氨酸(phe) | 4.09 | 4.44 | 0.09 |
| 异亮氨酸(ile) | 1.86 | 2.07 | 0.11 |
| 亮氨酸(leu) | 5.21 | 5.46 | 0.05 |
| 赖氨酸(lys) | 2.91 | 3.09 | 0.06 |
| 脯氨酸(pro) | 7.4 | 7.53 | 0.02 |
| 总和 | 61.9 | 67.53 | 0.09 |
从表8可知：脱醇后得到的样品3氨基酸含量与原酒相当，除天冬酰胺与γ-氨基丁酸略有减少外，其余含量均有增加，总增加约9％。总的看来，氨基酸的含量在脱醇前后的变化较小，可以认为反渗透法所制得的低度黄酒在氨基酸含量上的变化较小。
分析方法
一般理化指标的分析：色度、浊度、粘度、酒精度、真浓、pH值、总酸、总还原糖、总多酚、总蛋白质、双乙酰、蛋白质隆丁区分，均按照国家标准进行。
氨基酸的分析：高效液相色谱法。
挥发性风味化合物的测定：利用气相色谱-质谱连用仪(FinigonMat4610)。
Claims (2)
1.一种反渗透法生产低度黄酒的方法，其特征是采用将黄酒通过高压泵打入反渗透装置，控制透过液流出，在浓缩液中补加适量饮用水，经过四次反渗透操作，即得低度黄酒产品，其酒精度为8％～9％，每次反渗透的透过液控制为反渗透前进料液的15％～25％体积比，每次往浓缩液中补加饮用水的量控制为浓缩液的18％～25％体积比，反渗透系统的操作压力控制为1.8～2.5MPa，温度控制为4～12℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用反渗透装置：反渗透膜采用醋酸纤维素-钛复合膜，性能参数：温度为0～60℃，反渗透压为0～6MPa，pH值适用范围为2～11，膜通率为110L.m-2.h-1，脱盐率为99.5％，回收率为15％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100387636A CN1314792C (zh) | 2005-04-06 | 2005-04-06 | 一种反渗透法生产低度黄酒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100387636A CN1314792C (zh) | 2005-04-06 | 2005-04-06 | 一种反渗透法生产低度黄酒的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1687373A true CN1687373A (zh) | 2005-10-26 |
| CN1314792C CN1314792C (zh) | 2007-05-09 |
Family
ID=35305415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100387636A Expired - Fee Related CN1314792C (zh) | 2005-04-06 | 2005-04-06 | 一种反渗透法生产低度黄酒的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1314792C (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103571694A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-02-12 | 湖北工业大学 | 一种以番薯为原料富含氨基酸的白酒及其制备方法 |
| CN107557236A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-01-09 | 江苏恒顺醋业股份有限公司 | 一种功能肽无醇黄酒的制作工艺 |
| CN108841476A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-20 | 江南大学 | 一种发酵型花香梨酒及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2150618A1 (en) * | 1994-06-02 | 1995-12-03 | Heriberto Leitner | Alcohol removal procedure for alcoholic beverages and low grading beverages obtained thereby |
-
2005
- 2005-04-06 CN CNB2005100387636A patent/CN1314792C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103571694A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-02-12 | 湖北工业大学 | 一种以番薯为原料富含氨基酸的白酒及其制备方法 |
| CN103571694B (zh) * | 2013-11-13 | 2016-03-02 | 湖北工业大学 | 一种以番薯为原料富含氨基酸的白酒及其制备方法 |
| CN107557236A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-01-09 | 江苏恒顺醋业股份有限公司 | 一种功能肽无醇黄酒的制作工艺 |
| CN107557236B (zh) * | 2017-10-31 | 2020-11-03 | 江苏恒顺醋业股份有限公司 | 一种功能肽无醇黄酒的制作工艺 |
| CN108841476A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-20 | 江南大学 | 一种发酵型花香梨酒及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1314792C (zh) | 2007-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6084460B2 (ja) | 新規ビールテイスト飲料 | |
| TWI360546B (zh) | ||
| Margalit | Concepts in wine chemistry | |
| Takoi et al. | The contribution of geraniol metabolism to the citrus flavour of beer: synergy of geraniol and β‐citronellol under coexistence with excess linalool | |
| TWI580777B (zh) | 非發酵之類啤酒發泡性飲料 | |
| JP2006149367A (ja) | 良好な醸造香を有するビールテイスト発酵飲料の製造方法 | |
| JP7257144B2 (ja) | ビールテイスト飲料 | |
| WO2010079778A1 (ja) | 未発酵のビール風味麦芽飲料の風味の改善 | |
| CN104812886A (zh) | 非发酵啤酒样发泡性饮料 | |
| CN104312851B (zh) | 一种白酒梯度勾兑生产工艺 | |
| JPWO2016163200A1 (ja) | 発酵ビール様発泡性飲料 | |
| CN1904022A (zh) | 一种苹果酒的生产方法 | |
| TW201600599A (zh) | 蒸餾梅酒 | |
| WO2018147152A1 (ja) | アルコール飲料及びその製造方法 | |
| JP6302170B2 (ja) | ワイン風味飲料 | |
| CN1314792C (zh) | 一种反渗透法生产低度黄酒的方法 | |
| JP2017012014A (ja) | ビールらしい飲み応えやバランスを有するビールテイスト飲料 | |
| CN1995312A (zh) | 一种沙棘白兰地酒及其生产方法 | |
| WO2017073704A1 (ja) | アルコールテイスト飲料 | |
| CN1314794C (zh) | 一种反渗透生产无醇啤酒的方法 | |
| JP5911647B1 (ja) | アルコール飲料のアルコール感改善剤 | |
| JP2018174869A (ja) | 発酵アルコール飲料及びその製造方法 | |
| JPH1057007A (ja) | マイルド酸性調味料 | |
| KR100373985B1 (ko) | 주정을 이용한 방향성과 감미로운 맛을 갖는 주류의 제조방법 | |
| JPH1057009A (ja) | マイルド酸性調味料の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070509 Termination date: 20180406 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |