CN1687053A - 从白刺种籽中提取总黄酮类的工艺 - Google Patents
从白刺种籽中提取总黄酮类的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1687053A CN1687053A CN 200510041880 CN200510041880A CN1687053A CN 1687053 A CN1687053 A CN 1687053A CN 200510041880 CN200510041880 CN 200510041880 CN 200510041880 A CN200510041880 A CN 200510041880A CN 1687053 A CN1687053 A CN 1687053A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- seed
- extraction
- flavones
- white thorn
- technology
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，是将白刺种籽干燥后粉碎成20～80目粉末，在60～90℃温度下用乙醇溶液回流提取，并使提取液通过非极性大孔吸附树脂塔，再用水及50％乙醇溶液洗至无黄酮流出(用FeCl2溶液试验检测)，收集洗脱液，蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，浓缩至粘稠状，冷冻干燥得黄酮粉。本发明对影响提取得率及黄酮含量的各个参数进行了优化，确定了最优条件，提高了黄酮类化合物的得率，减小了工业消耗、降低了生产成本；本发明采用乙醇为溶剂，安全可靠、易于工业化生产，可广泛应用于各种黄酮类药物及保健食品开发需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种从野生浆果类植物资源白刺种籽中提取生物活性物质黄酮类化合物的工艺。
背景技术
白刺(Nitraria)是蒺藜科(Zygophyllceae)的旱生或超旱生典型荒漠植物，其抗逆性强，耐干旱盐碱、能适应高温低寒。自然分布在干燥、盐碱、多风、植被稀少的严酷生境中，是防风固沙的优良灌木。白刺是西部蒙、藏、维等少数民族的传统药材，用于多种疾病的治疗，经常在中藏药复方上出现。据对产地农牧民的访问，白刺果实成熟时，群众采集鲜果连核一起吞食，可治疗胃病，有助消化，还可治伤风感冒、头痛头晕等。近年来的实验还显示白刺果具有降血糖、降血脂、抗脂质过氧化等作用，是优质的天然保健食品和开发保健食品的原料。
柴达木盆地集中分布有开发价值的天然白刺约50-60万亩，每年产白刺鲜果510万吨。白刺果实具有较高的经济和药用价值，己得到开发应用。白刺成熟果实中，白刺种籽占果实总质量的30％～35％，资源量很大。白刺种籽含油率11％-13％，含黄酮类0.9％-1.2％，是近年来天然产物研究与开发的热点。
黄酮类化合物的提取方法现在一般采用水煮提取、超临界CO2流体提取和有机溶剂提取等方法。水煮和超临界CO2流体提取的方法存在诸多局限，没有被广泛应用。有机溶剂提取法由于具有工艺简单、效率高和较经济等优点，在工业上常用有机溶剂提取法提取黄酮类化合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺。
本发明的目的可以通过如下措施来实现：
一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，包括以下步骤：①将干燥、粉碎的白刺种籽用10-95％的乙醇溶液在50-90℃下回流提取、过滤得提取液；②将所得提取液通过经乙醇的非极性大孔吸附树脂；③先用水洗脱非极性大孔吸附树脂至流出的液位无色或淡棕色，再用10-95％的乙醇洗脱至无黄酮流出(用用FeCl3溶液试验检测)并收集洗脱液；④蒸发回收掉洗脱液中的乙醇得黄酮溶液；⑤浓缩、干燥得粉状黄酮产品。
为了充分利用白刺资源，所述步骤①中先将干燥、粉碎的白刺种籽利用超临界CO2萃取提取种籽油后，再用10-95％的乙醇溶液在50-90℃下回流提。
步骤①所述的回流提取的料液比为1∶3-1∶8，提取次数为2-5次，每次提取1～4小时。
所述的非极性大孔吸附树脂为D101型。
步骤②所述提取液通过非极性大孔吸附树脂塔的流速为0.2-2.0BV/h。
步骤③中水洗脱及乙醇洗脱的流速为0.2-2.0BV/h。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明首次对白刺种籽黄酮类化合物的提取制备过程进行了研究，对影响提取得率及黄酮含量的各个参数进行了优化，从而确定了最优条件；从而提高了黄酮类化合物的得率，并减小了工业消耗、降低了生产成本。
2、本发明采用乙醇为溶剂，安全可靠、易于工业化生产。
3、本发明可广泛应用于各种黄酮类药物及保健食品开发需求。
本发明对影响黄酮类化合物提取的各个因素进行了优化研究，通过分光光度法测定吸光度对各次提取制得的黄酮含量进行测定。
(1)种籽粒度对提取效果的影响(见图1)：种籽粒度越小，黄酮的得率越高，种籽粒度越大，黄酮的得率越低。一般种籽的粒度可在20-80目之间。
(2)乙醇浓度对提取效果的影响(见图2)：一般乙醇浓度在50％-80％为宜。
(3)温度对提取效果的影响(见图3)：随着提取温度的提高，黄酮得率不断提高。一般提取温度在50-90℃为宜。
(4)料液比对提取效果的影响(见图4)：随着回流提取液料比的提高，黄酮得率也随着提高，一般回流提取的料液比1∶3-1∶8之间为宜。
(5)提取次数对提取效果的影响(见图5)：一般提取次数越多，黄酮得率越高，但提取次数过多，提取的周期太长，所以一般提取次数在2-5次之间。
(6)提取时间对提取效果的影响(见图6)：提取时间越长，黄酮得率越高，但提取时间过长，提取的周期太长，所以提取时间应控制在0.5-2.0小时。
附图说明
图1为本发明种籽粒度对提取效果的影响
图2为本发明中乙醇浓度对提取效果的影响
图3为本发明中度对提取效果的影响
图4为本发明中料液比对提取效果的影响
图5为本发明中提取次数对提取效果的影响
图6为本发明中提取时间对提取效果的影响
具体实施方式
实施例一：①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用3倍量的95％乙醇溶液在90℃下回流提取2次，每次提取时间4小时，合并两次提取液并过滤；②将过滤液以0.2BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速0.2BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用10％乙醇以2.0BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。
实施例二：①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用4倍量的90％乙醇溶液在80℃下回流提取2次，每次提取时间3小时，合并两次提取液并过滤；②将过滤液以0.5BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速0.5BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用30％乙醇以1.5BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。
实施例三：①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用5倍量的70％乙醇溶液在70℃下回流提取3次，每次提取时间2小时，合并三次提取液并过滤；②将过滤液以0.8BV/h的流速经过经乙醇处理好的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速0.8BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用50％乙醇以1.0BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。
实施例四：①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用6倍量的50％乙醇溶液在60℃下回流提取3次，每次提取时间3小时，合并三次提取液并过滤；②将过滤液以1.0BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速1.0BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用70％乙醇以0.8BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。
实施例五：①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，利用CO2超临界萃取种籽油；②用7倍量的30％乙醇溶液在50℃下回流提取4次，每次提取时间2小时，合并四次提取液并过滤；③将过滤液以1.5BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；④先用水以流速1.5BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用90％乙醇以0.5BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；⑤蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。
实施例六：①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，利用CO2超临界萃取种籽油；②用8倍量的10％乙醇溶液在50℃下回流提取5次，每次提取时间1小时，合并五次提取液并过滤；③将过滤液以2.0BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；④先用水以流速2.0BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用95％乙醇以0.2BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；⑤蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。
Claims (6)
1、一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，包括以下步骤：①将干燥、粉碎的白刺种籽用10％-95％的乙醇溶液在50-90℃下回流提取、过滤得提取液；②将所得提取液通过经乙醇处理的非极性大孔吸附树脂；③先用水洗脱非极性大孔吸附树脂至流出的液位无色或淡棕色，再用10-95％的乙醇洗脱至无黄酮流出并收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液；⑤浓缩、干燥得粉状黄酮产品。
2、如权利要求1所述的从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，其特征在于：所述步骤①中将干燥、粉碎的白刺种籽利用超临界CO2萃取提取种籽油后，再用10-95％的乙醇溶液在50-90℃下回流提。
3、如权利要求1或2所述的从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，其特征在于：步骤①所述的回流提取的料液比为1∶3-1∶8，提取次数为2-5次，每次提取1～4小时。
4、如权利要求1或2所述的从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，其特征在于：所述的非极性大孔吸附树脂为D101型。
5、如权利要求1或2所述的从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，其特征在于：步骤②所述提取液通过非极性大孔吸附树脂的流速为0.2-2.0BV/h。
6、如权利要求1或2所述的从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，其特征在于：步骤③所述水洗脱及乙醇洗脱的流速为0.2～2.0BV/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510041880 CN1687053A (zh) | 2005-03-23 | 2005-03-23 | 从白刺种籽中提取总黄酮类的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510041880 CN1687053A (zh) | 2005-03-23 | 2005-03-23 | 从白刺种籽中提取总黄酮类的工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1687053A true CN1687053A (zh) | 2005-10-26 |
Family
ID=35305095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510041880 Pending CN1687053A (zh) | 2005-03-23 | 2005-03-23 | 从白刺种籽中提取总黄酮类的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1687053A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101948420A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-01-19 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种从白刺果汁中分离纯化色氨酸单体的制备方法 |
| CN101991156A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-03-30 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种澄清型抗氧化白刺果汁的加工方法 |
| CN101991641A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-03-30 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种抗氧化白刺提取物的制备方法 |
| CN104513219A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-04-15 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种高速逆流色谱分离白刺中矢车菊素的方法 |
| CN104738446A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 大连中超食品有限公司 | 一种红树莓籽提取物和红树莓聚合果汁的制备方法及应用 |
| CN104825586A (zh) * | 2014-07-17 | 2015-08-12 | 兰州大学 | 从提取玫瑰精油后的废液中提取黄酮的方法 |
| CN111759871A (zh) * | 2020-08-22 | 2020-10-13 | 南京益唯森生物科技有限公司 | 一种连续从白刺种子中提取油脂、黄酮和多糖的方法 |
-
2005
- 2005-03-23 CN CN 200510041880 patent/CN1687053A/zh active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101948420A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-01-19 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种从白刺果汁中分离纯化色氨酸单体的制备方法 |
| CN101991156A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-03-30 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种澄清型抗氧化白刺果汁的加工方法 |
| CN101991641A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-03-30 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种抗氧化白刺提取物的制备方法 |
| CN101991156B (zh) * | 2010-11-09 | 2012-04-25 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种澄清型抗氧化白刺果汁的加工方法 |
| CN104738446A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 大连中超食品有限公司 | 一种红树莓籽提取物和红树莓聚合果汁的制备方法及应用 |
| CN104825586A (zh) * | 2014-07-17 | 2015-08-12 | 兰州大学 | 从提取玫瑰精油后的废液中提取黄酮的方法 |
| CN104513219A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-04-15 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种高速逆流色谱分离白刺中矢车菊素的方法 |
| CN111759871A (zh) * | 2020-08-22 | 2020-10-13 | 南京益唯森生物科技有限公司 | 一种连续从白刺种子中提取油脂、黄酮和多糖的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hassan et al. | Anti-inflammatory activity of crude saponin extracts from five Nigerian medicinal plants | |
| CN1687053A (zh) | 从白刺种籽中提取总黄酮类的工艺 | |
| CN102850416B (zh) | 一种油橄榄叶提取物的制备方法及所用装置 | |
| CN101781279B (zh) | 一种葡萄籽原花青素的制备方法 | |
| AU2002348988A1 (en) | Composition comprising Wenguanguo extracts, methods for preparing same and uses thereof | |
| CN104173438A (zh) | 一种紫苏总黄酮的制备方法 | |
| CN1317272C (zh) | 一种桑叶黄酮提取方法 | |
| CN101792479B (zh) | 青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺 | |
| CN103585424B (zh) | 一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法 | |
| CN1651383A (zh) | 天然结晶姜酚的制备方法 | |
| CN107325147A (zh) | 黄褐毛忍冬中抗血管紧张素转化酶活性成分的筛选方法 | |
| CN101554394A (zh) | 一种从油菜蜂花粉中提取总黄酮类的工艺 | |
| CN102895303A (zh) | 一种提取分离青钱柳总黄酮的树脂纯化方法 | |
| CN105175426A (zh) | 一种从四方藤中提取纯化岩白菜素的方法 | |
| CN1740184A (zh) | 一种从龙胆属药用植物中提取裂环烯醚萜甙类产物的工艺 | |
| CN101696381A (zh) | 青稞黄酮提取物的制备新工艺及其在保健酒中的应用 | |
| CN1164605C (zh) | 以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮(苷)的方法 | |
| CN102344474A (zh) | 一种鸡屎藤苷的制备方法 | |
| CN106539085A (zh) | 一种具有降血压、降血脂的保健食品 | |
| CN112494526A (zh) | 盐肤木提取物及其药物组合物制备方法和应用 | |
| CN1169873A (zh) | 一种治疗皮肤病的药物及制备方法 | |
| CN1239491C (zh) | 川芎总苯酞的提取方法 | |
| CN103242412B (zh) | 一种文冠果果柄苷的制备方法和医药用途 | |
| CN109721583A (zh) | 一种马兜铃酸a和马兜铃酸b标准品的制备方法 | |
| CN104177462B (zh) | 一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |