CN1683357A - 一种制备灯盏花乙素苷元的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制备灯盏花乙素苷元的方法,系将硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中任一种酸它们的混合物用水配成3-20%水溶液,将其与灯盏花乙素混合,加热回流,抽滤得到一定纯度的灯盏花乙素苷元,根据需要还可以进一步用有机溶剂提取,得到纯度更高的灯盏花乙素苷元。本发明提取方法可以获得纯度大于98%的灯盏花乙素苷元,而且方法简单,为工业化生产灯盏花乙素苷元提供新的途径。
Description
技术领域
本发明属于中药化学成分的制备方法,更具体地说是从灯盏花乙素制备灯盏花乙素苷元的方法。
背景技术
灯盏花Erigeron breviscapus(Vant.)hand.-Mazz.又名灯盏细辛,属菊科短亭飞蓬类植物。它具有活血化瘀、散寒解表、舒筋活络、祛风除湿之功效,临床上用于治疗心脑血管疾病疗效确切。目前临床中使用的灯盏花制剂是灯盏花全株植物的提取物,主要成分为灯盏花乙素、甲素、芹菜素、4′-羟基黄芩素、芹菜素-7-β-D-葡萄糖甙、4′-羟基黄芩素-7-β-D-葡萄糖甙(张人伟等人,《中草药》,1988年第19卷第5期,第7页)。现代药理学研究结果表明:灯盏花乙素和灯盏花乙素苷元均能抗血栓及促进纤溶活性,抑制内凝血系统;明显抑制细菌毒素所致的微循环障碍,对小鼠肠系膜微循环具有明显的改善作用;显著性降低大脑中动脉的张力,对抗5-羟色胺和15-甲基前列腺素F2收缩大脑动脉的作用,从而降低脑血管阻力、改善脑循环;明显抑制二磷酸腺苷、花生四稀酸和强抑制剂凝血酶及钙离子载体A23187等多种诱导剂引起的血小板聚集;对脑缺血和缺血再灌注损伤有保护作用。灯盏花乙素在消化道内很难被直接吸收,而灯盏花乙素苷元吸收较快,且生物利用度优于灯盏花乙素。因此灯盏花乙素苷元具有很好的药用价值。但中药灯盏花中灯盏花乙素苷元的含量较低,而灯盏花乙素的含量较高,如何将灯盏花乙素转化为灯盏花乙素苷元具有一定的研究价值。
发明内容
本发明的目的是克服已有技术的不足,提出一种简单的易于工业化的灯盏花乙素苷元的制备方法。
本发明制取灯盏花乙素苷元的方法,包括以下过程;
1.选自硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中的任一种酸,用水配成浓度为3-20%的水溶液;(?)
2.将步骤(1)用酸配成的水溶液和灯盏花乙素混合,其混合浓度为1-20%
在100℃下回流1-90小时,冷却后抽滤,所得沉淀物即为纯度为25-70%的灯盏花乙素苷元。
上述方法获得的纯度为25-70%的灯盏花乙素苷元还可以用有机溶剂进一步提纯,其方法为:将纯度为25-70%的灯盏花乙素苷元用有机溶剂提取2-3次,(怎么提取?溶剂量?)取溶剂层浓缩至干,用90%的乙醇重结昌,得到纯度为98%以上的灯盏花乙素苷元,所述的有机溶剂包括乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或其混合物。
本发明所述的灯盏花乙素为固体粉状物,是从中药灯盏花中提取(是市售产品?还是采用已知的提取方法吗?如果是已知方法请给出具体文献)
本发明的优点和效果
本发明的方法可使灯盏花乙素较大比例的转化为灯盏花乙素苷元,可得到纯度为98%以上的灯盏花乙素苷元,此外,本发明的方法简单,易于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的特点。
实例1-9
实例1-9采用本发明的方法制得的灯盏花乙素苷元。
制备过程:将硫酸用水配成浓度为1-20%,然后将其与灯盏花乙素混合,在100℃下回流16-20小时,最后冷却后抽滤,所得的沉淀物即为所需的不同纯度的灯盏花乙素苷元产品,操作条件及结果见表1。
实例10
本实例制备灯盏花乙素苷元的过程:
取灯盏花乙素3克,用7%的盐酸溶液300ml加热100℃,回流4小时,过滤,取滤渣得产物A,产物A中灯盏花乙素苷元含量为33.15%。
实例11
本实例是对灯盏花乙素苷元产物进行结构分析。
取灯盏花乙素3克,用9%硫酸溶液300ml加热(100℃)回流18小时,放冷后抽滤,所得沉淀用丙酮提取2-3遍,取丙酮层浓缩至干,用90%的乙醇重结晶得产物Bo,将产物B做1H NMR和13CNMR,所得数据为质谱EI-MS:(M+)286;核磁共振碳谱13CNMR:163.59(C-2),103.9(C-3),182.0(C-4),149.6(C-5),129.1(C-6),161.0(C-7),93.8(C-8),147.0(C-9),102.4(C-10),128.4(C-1’),121.5(C-2’),115.9(C-3’),153.3(C-4’),115.9(C-5’),121.5(C-6’).核磁共振氢谱1H-NMR:6.73(s,H-3),6.57(s,H-8),12.77(s,OH-5),8.77(s,OH-6),10.53(s,OH-7),10.37(s,OH-4’),7.89(d,2H,H-2’,-6’),6.90(d,2H,H-3’,5’)。该数据与灯盏花乙素苷元标准品数据(引文献?)一致,证明产物A为灯盏花乙素苷元即证明灯盏花乙素通过硫酸水解可得到灯盏花乙素苷元,灯盏花乙素苷元含量为96.518%。
实例12
本实例制备灯盏花乙素苷元的过程:
取灯盏花乙素3克,用9%硫酸溶液300ml加热(100℃)回流18小时,放冷后抽滤,所得沉淀用乙酸乙酯提取2-3遍,取乙酸乙酯层浓缩至干,用90%的乙醇重结晶得产物C,其结构鉴定和上述产物产物B相同,灯盏花乙素苷元的含量达到98%。
表1
实例 | 灯盏花乙素浓度(%) | 加热时间(小时) | 硫酸浓度(%) | 灯盏花乙素苷元相对含量(%) |
1 | 1 | 16 | 8 | 46.5559 |
2 | 1 | 18 | 9 | 68.7745 |
3 | 1 | 20 | 10 | 65.2981 |
4 | 1.5 | 16 | 9 | 43.0001 |
5 | 1.5 | 18 | 10 | 40.3355 |
6 | 1.5 | 20 | 8 | 42.1542 |
7 | 2 | 16 | 10 | 28.3129 |
8 | 2 | 18 | 8 | 29.2399 |
9 | 2 | 20 | 9 | 24.9995 |
注:上表结果系三次重复试验平均值。
Claims (2)
1.一种制取灯盏花乙素苷元的方法,其特征在于制备过程如下:
(1)选自硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中的任一种酸,用水配成浓度为3-20%的水溶液;(?)
(2)将步骤(1)用酸配成的水溶液和灯盏花乙素混合,其混合浓度为1-15%在100℃下回流1-48小时,冷却后抽滤,所得沉淀物即为纯度为25-70%的灯盏花乙素苷元。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于将步骤(2)得到的纯度为25-70%的灯盏花乙素苷元,用有机溶剂提取2-3次,取溶剂层浓缩至干,用90%的乙醇重结晶,得到纯度98%以上的灯盏花乙素苷元。
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---|---|---|---|---|
CN1317290C (zh) * | 2004-11-26 | 2007-05-23 | 樊献俄 | 高纯度灯盏花乙素原料药的制备工艺 |
CN101824017A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-08 | 南京中医药大学 | 一种灯盏乙素苷元的制备方法 |
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