CN1682334A - 辐射窗及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种作为一X射线源或X射线探测器(13)的一部分、用于传递辐射(11)的辐射窗装置(10)包括一承受实际真空的支承件(14)和一构造成传递辐射的开口(18)。一薄膜(22)横过该开口直接安装在该支承件上，并且其材料和厚度选择成可传递软X射线。一粘合剂(26)将该薄膜直接粘附到该支承件上。一涂层(30，34)覆盖该薄膜的抽空侧或环境侧中的至少一侧的暴露部分以及该支承件的环绕薄膜部分。该支承件、薄膜和粘合剂形成一真空密封组件，该组件在一侧受到真空时能保持该真空。此外，该真空密封组件能经受高于约250℃的温度。

Description

辐射窗及其制造方法
技术领域
本发明一般涉及一种用于密封真空室和传递辐射或电子的窗。
背景技术
X射线源或X射线探测器使用一具有一通过其传递X射线的窗的真空室。该窗可由一般压延而成的铍箔制成。压延会产生其晶界可能漏气的微晶镶嵌。在真空室中，即使是微量的气体也会严重威胁X射线探测器和X射线发射器的工作和使用寿命。为防止泄漏铍窗一般做得较厚(大于约23微米)。不利的是，窗较厚妨碍传递钠和原子数(Z)低得多的元素发射的软X射线。已证明较薄的铍窗难以在不在所得组件中产生泄漏的情况下安装在支承结构上。
此外，如果铍窗安装促使应力集中，该铍窗可能产生泄漏。有人提出，通过将铍窗安装在一即使在受热时也保持其形状的圆环上而减少至少一部分应力集中。该窗在安装或使用期间可受热。
铍窗一般钎焊到一支承结构上以形成一可安装到真空室上并可在高于250℃的温度下被处理的窗组件。已证明钎焊对于较厚的窗(厚度大于约30微米)有效，但对于薄到足以传递软X射线的铍窗无效。
也可使用粘合剂。但当真空室排空时，某些气体(例如氧气)仍能过粘合剂扩散。此外，窗仍须足够厚以防止泄漏，并且该厚度阻挡软X射线。
发明内容
人们已认识到，开发这样一种用于X射线源或X射线探测器的窗是有利的：能1)在例如高于250℃或者甚至高于450℃的高温下使用；2)保持真空室中的实际真空(substantive vacuum)；以及3)传递软X射线。
本发明提供一种传递辐射或电子的窗装置。该窗包括一承受实际真空并具有一构造成通过其传递辐射的开口的支承件。一薄膜横过该开口直接安装在该支承件上，并且其材料和厚度可选择成传递软X射线。该薄膜具有一面对实际真空的抽空侧和一背离该实际真空的环境侧。一粘合剂将该薄膜直接粘附在该支承件上。一涂层覆盖该薄膜的抽空侧或环境侧中的至少一侧的暴露部分和支承件的环绕薄膜部分。该薄膜、粘合剂和涂层形成一真空密封组件，该组件能够在一侧受到实际真空时保持该实际真空。此外，该真空密封组件能承受高于约250℃的温度。
按照本发明的一较详细的方面，该薄膜可包括铍材料，并且其厚度小于约23微米。此外，粘合剂可包括聚合材料。而且，涂层可包括硼一氢化合物。
本发明还提供一种辐射窗装置制造方法。将液态粘合剂施加在薄膜与支承件的接触区域上，该薄膜能传递软X射线。薄膜位于支承件上并横过该支承件上的一开口。在粘合剂、薄膜和支承件上施加高于约250℃的温度以使该粘合剂固化。还可施加实际真空以有助于该固化处理。在至少i)薄膜的构造成面对实际真空的抽空侧或ii)薄膜的构造成背离实际真空的环境侧的暴露部分上涂敷有有机材料。
从以下结合附图进行的详细说明中可清楚地看出本发明的其它特征和优点，这些附图和说明一起通过示例示出本发明的特征。
附图说明
图1为根据本发明一实施例的窗组件或窗装置的剖面示意图；
图2a-d为图1窗装置的制造方法的剖面示意图；以及
图3为一使用图1窗装置的X射线源或X射线探测器的示意图。
具体实施方式
现在将参考附图所示的示例性实施例，并将用专业语言说明这些实施例。但是应该理解的是，这并不因此对本发明的范围构成限制。在本发明的范围内可以考虑拥有该公开文献的相关领域普通技术人员对本文所述的发明性特征作出的变型和改动以及本文所述的本发明原理的其它应用。
如图1-3所示，示出一整体上用10表示的根据本发明的辐射窗、装置或组件，它在密封一真空室或排空室12的同时传递电子或辐射(在图3中用线11表示)。因此，辐射窗10可用作一X射线源或一X射线探测器13的一部件(图3)。X射线源和探测器在本技术领域中是公知的，无需详细说明。可以理解的是，辐射窗10当然可与其它电离辐射源一起使用。
辐射窗10有利地保持真空或防止漏气、能传递低原子序数元素发射的软X射线并能经受在高于250℃或者甚至高于450℃的温度下的工作或处理。高温处理的示例包括钎焊、软焊或焊接。高温应用的示例包括在火焰或热金属丝附近使用。长时间来都有对能传递软X射线并保持真空和承受高温的窗的需求。
辐射窗10包括一其中具有一开口18的支承件14或支承结构。该支承件14包括一壁，并且能形成X射线源或X射线探测器13(图3)的抽空或真空室12(图3)的一部分。支承件14的大小和形状设计成能经受与内部真空有关的压力和外部大气压力。支承件14的构形或形状可与附图所示不同，包括例如为环形或垫圈形。支承件14具有一承受实际真空的内侧或抽空侧以及一承受大气压的环境侧。在所述室12(图3)中可设置一电子枪、探测器或X射线源(图3中用13表示)。开口18供电磁辐射、电子或这两者-包括X射线、电离辐射等-传入或传出所述室。
一薄膜22设置在支承件14上并横过所述开口18，从而保持所述室的内部真空。该薄膜22具有一面对实际真空的内侧或抽空侧以及一与该真空侧相对的外侧或环境侧。薄膜22的材料和厚度选择成能保持真空并传递所需电磁辐射和/或电子。一方面，薄膜的材料和厚度可传递氟发射的至少约10％或波长大于约18.5埃的入射辐射或原子序数大于8的其它元素如钠发射的典型X射线。此外，薄膜的材料和厚度可传递入射电子的至少约10％。
例如，薄膜22可由铍制成，并且其厚度小于约23微米。铍可为压延而成的铍箔。压延可形成其晶界可漏气的微晶镶嵌。即使微量的气体也会严重威胁薄膜或支承件抽空侧的X射线探测器和X射线发射器的工作和使用寿命。尽管可使用较厚的窗以防止泄漏，但厚度大于约23微米可能会妨碍软X射线例如钠和原子序数(Z)低得多的某些元素所发射的软X射线的传递。
铍可能包含杂质或大量重元素如铁。在X射线的照射下，重元素发射干扰被分析物的精确测量的X射线。与较厚的铍薄膜相比，这种薄的铍薄膜或窗可传递钠和原子序数低得多的元素所发射的软X射线并且减小重元素的干扰。
薄膜22和开口18可呈各种不同的形状，包括例如圆形、矩形、槽状或者甚至各种形状的多孔。此外，可在一个室中安装多个窗，并且该窗可为不同类型。
薄膜22可直接安装在支承件14上。尽管已证明钎焊对于安装较厚的窗(厚度大于约30微米)有效，但还未证明它对安装较薄的窗有效，例如那些薄到足以传递有价值的软X射线的窗。因此，可用粘合剂26将薄膜22安装或粘附在所述支承件上。该粘合剂26可将薄膜22直接粘附在支承件14上。该粘合剂可包括能在高于约250℃的温度下被烘烤的材料。例如，粘合剂可包括有机材料如聚酰亚胺粘合剂。
粘合剂可形成机械结合和化学结合或与支承件14和薄膜22产生反应。一方面，支承件14可包括蒙乃尔铜-镍合金、不锈钢、镍或柯伐镍基合金。聚酰亚胺粘合剂可与镍产生化学反应以形成共价键从而使粘合剂粘附在支承件14上(蒙乃尔铜-镍合金和柯伐镍基合金主要是镍，不锈钢含有4-11％的镍)。此外，聚酰亚胺粘合剂极性很高，因此能像氧化铍那样润湿其它极性材料。聚酰亚胺粘合剂可具有或可制备成具有足够低的粘度以便通过毛细管作用填充薄膜22的铍中的晶界间隙。因而在固化时将形成大量机械结合。
但是，如果聚酰亚胺的一侧被抽空而另一侧暴露在大气中，某些气体如氧气仍可通过聚酰亚胺扩散。此外，聚酰亚胺在固化时其内部会产生水。必须将水除去或密封在聚酰亚胺内，否则该水将随时间推移而漏出并而污染真空。长期受辐射一般会加剧气体渗透问题。
此外，如上所述，薄膜22的铍可以是多晶的，因此其表面并非完全光滑，而是由晶界横贯。这些晶界和其它缺陷可能尤其在本文所述的薄层中形成泄漏路径。因此可在薄膜22上施加一涂层以密封该薄膜并保持真空。该涂层可覆盖铍中的泄漏路径。例如参见作为参考文献结合于此的美国专利5,226,067。此外，该涂层可施加在粘合剂的暴露部分上。薄膜22、粘合剂26和该涂层形成一真空密封组件，该组件可以在一侧承受实际真空并且另一侧承受大气压时保持实际真空。
该涂层可粘附在薄膜22或铍材料上。一方面，该涂层具有与待覆盖薄膜22至少略微相同的极性。暴露的铍可由其原生氧化层覆盖，以使表面极化。一方面，涂层30和34可包括无机材料，例如主要为硼和氢的硼-氢化合物或氢化硼。可通过化学蒸汽沉积施加硼-氢化合物。可使用其它无机材料包括例如氮化硼、碳化硼和碳化硅。
涂层可在薄膜的抽空侧或环境侧中的一侧或两侧覆盖薄膜22或其暴露部分。例如，一涂层30或者外层或环境层可设置在薄膜22的环境侧，而一涂层34或者内层或抽空层设置在薄膜22的抽空侧。此外，如图所示，涂层30和/或34可覆盖粘合剂26的暴露部分和支承件14的环绕薄膜部分。因此，该涂层可阻止气体通过粘合剂泄漏。一方面，涂层30和34可以如图1所示位于薄膜22的两侧；如图2c所示只位于薄膜的环境侧；或如图2d所示只位于薄膜的抽空侧。
此外，薄膜22在无需任何减压结构的情况下安装在支承件14上。令人吃惊的是，即使明显存在应力集中，薄膜22也不会产生泄漏。确定的是，薄膜22、粘合剂26或聚酰亚胺粘合剂和涂层30和34之间存在已证实非常成功的协同作用。聚合物粘合剂充分分布应力以允许使用非常薄的铍箔。铍较薄对于充分传递X射线或电子是必要的。不利之处在于，薄铍允许气体在差压下缓慢泄漏。该聚合物还将通过渗透传输气体。随后的硼-氢涂层密封铍和粘合剂以防止漏气和脱气。所有这些部件在高真空高温烘烤(通常高于250℃)过程中保持其重要特性。所述部件的该组合形成一早就有需求的能传递辐射的、永久高真空、高温窗组件。
支承件14可包括一环绕开口18的凹槽40。薄膜22可设置在该凹槽40中，并且凹槽40的深度可大于薄膜22的厚度以便将该薄膜22隐藏在凹槽40内。凹槽40可形成一环绕薄膜22的突出部，可起到防止薄膜与其它物体接触的作用。
薄膜22可用其它材料制成，包括例如其它辐射透明材料如聚合物薄膜、薄晶片(例如云母)、金刚石薄膜或其它无机薄膜如碳化硅、氮化硅、氮化硼或碳化硼。
参见图2a-2d，上述辐射窗装置或组件10的制造方法包括将薄膜22安装或粘附到支承件14上。薄膜22可在无需任何减压结构的情况下直接安装或粘附到支承件14上。如上所述，支承件14可由金属材料例如蒙乃尔铜-镍合金、柯伐镍基合金、不锈钢或镍制成。支承件可用机加工、冲压、铸造等另外的制造工艺制成。此外，如上所述，尽管也可使用其它材料和制作工艺，但薄膜22可由压延至所需厚度的铍制成。铍箔可从市场上购得。
可用粘合剂26将薄膜22安装或粘附到支承件14上。粘合剂26可以液态被应用。可将液态粘合剂26施加在薄膜22与支承件14之间的接触区域上。例如，如图2a所示，可将液态粘合剂26施加在支承件14上开口18周围或支承件14的凹槽40中。然后可将薄膜22放置到粘合剂26上。可选地，粘合剂也可施加在薄膜上或支承件和薄膜上。
液态粘合剂26可为聚合物粘合剂如聚酰亚胺树脂或酸。可用溶剂稀释聚酰亚胺粘合剂以降低粘合剂的粘度。粘合剂26可与薄膜22或薄膜的铍形成机械结合。因此，粘合剂26可具有足够低的粘度以通过毛细管作用填充薄膜中的晶界间隙从而形成机械结合。此外，聚酰亚胺粘合剂26可与支承件14或支承件的镍材料产生化学反应以形成共价键。粘合剂26可经初步烘烤(在约100℃温度下)而除去粘合剂中的溶剂。可将约1.5Kpa的压力传递给薄膜与支承件之间的接触区域以便在薄膜与支承件之间形成牢固结合以及用于扩散气体的最小厚度所需的粘合剂厚度。
此外，粘合剂可在高温下固化并承受真空。该温度可为至少约250℃和高达至少约450℃。因此，整个组件-包括薄膜22和支承件14-应该能够承受该温度。
薄膜22的暴露部分涂敷有一涂层。此外，支承件14的环绕薄膜22的部分以及薄膜22与支承件14之间的粘合剂26暴露部分可涂敷涂层。该涂层可为无机材料例如硼-氢化合物。如本技术领域所公知的，可利用化学蒸汽沉积法(CVD)施加该涂层或硼-氢化合物。例如参见美国专利5,226,067。该涂层也可使用其它无机材料，包括碳化硅、氮化硅、碳化硼、氮化硼或CVD金刚石涂层。薄膜22在涂敷涂层之前可包括或形成其原生氧化层。例如，暴露的铍可通过暴露在空气中而由其原生氧化层覆盖，以使其表面极化，并且因而具有与所述涂层略微相同的极性，以利于涂层粘附在薄膜上。
如图1所示，薄膜22的两侧都可以涂敷有涂层30和34。可选地，如图2c所示，只有薄膜22的外侧或环境侧可涂敷有涂层30。可选地，如图2d所示，只有薄膜22的内侧或抽空侧可涂敷有涂层34。该涂层可密封薄膜22，以使得薄膜和涂层可以保持真空。此外，涂层可保护薄膜。此外，涂层可密封粘合剂，防止真空泄漏。
在某些情况下，涂层会妨碍其它处理(例如焊接、软焊或钎焊)。掩模可防止涂层沉积在那些区域，或者可选地，可从该组件的选定部件化学蚀刻或磨蚀该涂层。窗装置10可安装在其它结构如排空室12上(图3)。
应该理解的是，以上布置示意性地示出本发明原理的应用。尽管本发明已在附图中示出并且已在上文结合本发明示例性实施例进行了说明，但可在不偏离本发明的精神和范围的情况下作出多种修改和变型。对于本领域普通技术人员而言，可在不偏离权利要求所述的本发明原理和概念的情况下进行多种修改。

Claims (29)

1.一种构造成传递辐射的窗装置，该装置包括：
a)一构造成承受实际真空并具有一构造成通过其传递辐射的开口的支承件；
b)一横过该开口直接安装在该支承件上并且其材料和厚度选择成传递软X射线的薄膜，该薄膜具有一构造成面对实际真空的抽空侧和一构造成背离该实际真空的环境侧；
c)一将该薄膜直接粘附在该支承件上的粘合剂；
d)一覆盖该薄膜的抽空侧或环境侧中的至少一侧的暴露部分以及该支承件的环绕薄膜部分的涂层；以及
e)该薄膜、粘合剂和涂层形成一真空密封组件，该组件能在一侧承受实际真空时保持该实际真空；以及，
f)该真空密封组件能经受高于约250℃的温度。
2.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该薄膜在无需任何减压结构的情况下直接粘附在该支承件上。
3.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该涂层还覆盖所述粘合剂的暴露部分。
4.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该涂层覆盖薄膜的抽空侧和环境侧的暴露部分。
5.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该粘合剂包括有机材料，并且包括无机材料。
6.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该薄膜包括由所述涂层覆盖的原生氧化层。
7.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该支承件包括从蒙乃尔铜-镍合金、柯伐镍基合金、不锈钢和镍构成的组中选择的材料；并且该粘合剂包括与支承件材料发生化学反应以形成共价键的聚酰亚胺。
8.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该薄膜和粘合剂包括极性材料，并且粘合剂具有足够低的粘度以便通过毛细管作用填充薄膜中的晶界间隙从而形成机械结合。
9.一种按权利要求8所述的装置，其特征在于，该薄膜包括铍材料；并且该粘合剂包括聚酰亚胺材料。
10.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该薄膜的材料和厚度传递波长大于18.5埃的入射辐射的至少10％。
11.一种按权利要求1所述的装置，其特征在于，该支承件形成一密封抽空室的一部分；并且还包括一X射线探测器或一X射线源。
12.一种构造成传递辐射的窗装置，该装置包括：
a)一构造成承受实际真空并具有一构造成通过其传递辐射的开口的支承件；
b)一横过该开口直接安装在该支承件上、包括铍材料并且其厚度小于约23微米的薄膜，该薄膜具有一构造成面对实际真空的抽空侧和一构造成背离该实际真空的环境侧；
c)一将该薄膜粘附在该支承件上并包括聚合材料的粘合剂；以及
d)一覆盖该薄膜的抽空侧或环境侧中的至少一侧的暴露部分以及该支承件的环绕薄膜部分的涂层，该涂层包括硼-氢化合物；以及
e)该薄膜、粘合剂和涂层形成一真空密封组件，该组件能在一侧承受实际真空时保持该实际真空；以及
f)该真空密封组件能经受高于约250℃的温度。
13.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该薄膜在无需任何减压结构的情况下直接粘附在该支承件上。
14.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该涂层还覆盖所述粘合剂的暴露部分。
15.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该涂层覆盖薄膜的抽空侧和环境侧的暴露部分。
16.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该薄膜包括使表面极化并由所述涂层覆盖的氧化铍层。
17.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该支承件包括从蒙乃尔铜-镍合金、柯伐镍基合金、不锈钢和镍构成的组中选择的材料；并且该粘合剂与支承件材料发生化学反应以形成共价键。
18.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该粘合剂具有足够低的粘度以便通过毛细管作用填充薄膜中的晶界间隙从而形成机械结合。
19.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该薄膜传递波长大于18.5埃的入射辐射的至少10％。
20.一种按权利要求12所述的装置，其特征在于，该支承件形成一密封排空室的一部分；并且还包括一X射线探测器或一X射线源。
21.一种辐射窗装置制造方法，包括下列步骤：
a)将液态粘合剂施加在薄膜与支承件之间的接触区域上，该薄膜能够传递软X射线；
b)将该薄膜置于支承上并横过该支承件中的一开口；
c)将高于约250℃的温度施加到粘合剂、薄膜和支承件上以固化该粘合剂；以及
d)在至少i)薄膜的构造成面对实际真空的抽空侧或ii)薄膜的构造成背离实际真空的环境侧的薄膜暴露部分上涂敷有机材料。
22.一种按权利要求21所述的方法，其特征在于，施加温度的步骤还包括施加高于约450℃的温度。
23.一种按权利要求21所述的方法，其特征在于，施加温度的步骤还包括对所述粘合剂、薄膜和支承件施加实际真空以固化粘合剂。
24.一种按权利要求21所述的方法，其特征在于，涂敷步骤还包括利用化学蒸汽沉积施加硼-氢化合物。
25.一种按权利要求23所述的方法，其特征在于，涂敷步骤还包括涂敷薄膜的抽空侧和环境侧的薄膜暴露部分。
26.一种辐射窗装置制造方法，包括下列步骤：
a)将液态聚酰亚胺粘合剂施加在铍薄膜与支承件之间的接触区域上；
b)将该薄膜置于支承件上并横过该支承件中的一开口；
c)将高于约250℃的温度施加到粘合剂、薄膜和支承件上以固化该粘合剂；以及
d)在至少i)薄膜的构造成面对实际真空的抽空侧或ii)薄膜的构造成背离实际真空的环境侧的薄膜暴露部分上涂敷硼-氢化合物。
27.一种按权利要求26所述的方法，其特征在于，施加温度的步骤还包括施加高于约450℃的温度。
28.一种按权利要求26所述的方法，其特征在于，涂敷步骤还包括利用化学蒸汽沉积施加硼-氢化合物。
29.一种按权利要求26所述的方法，其特征在于，涂敷步骤还包括涂敷薄膜的抽空侧和环境侧的薄膜暴露部分。
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