CN1680399A - 三氯单硅烷的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种制造三氯单硅烷的方法，其中硅微粒是在流化床反应器中与氯化氢反应，其特征在于，使用一种硅粉作为硅微粒，该硅粉是由块状硅制造特定硅粒度时产生的废弃产品，而且该硅粉是直接通入该反应器中。
Description
技术领域
本发明涉及一种由微粒硅和气体氯化氢制造三氯单硅烷的方法。
背景技术
近几年半导体工业和光电工业的超纯硅需求量急剧上升。不同的制造途径中，用氢实施三氯硅烷的沉积已证明是商业上受人注目的变化形式。半导体领域中所用硅的90％是由经提纯的三氯硅烷制得。三氯硅烷是在流化床反应器中由金属硅制得的。例如，US-A-4,092,446中对此进行了描述。其中描述了一种反应器，由硅微粒组成的硅床与氯化氢在其中一同流过。氯化氢与硅微粒反应生成四氯化硅、三氯单硅烷和氢。其中既未揭示反应器内必需的粒度分布，也未揭示为达到产物气体中尽可能高的三氯单硅烷含量所需的最佳粒度分布。未反应的氯化氢和四氯化硅副产物的高产量使得加工成本大幅增加。
《乌尔曼化工大辞典(Ullmanns Encyklopdie der technischenChemie)》(2002年版)描述了在该流化床反应器中反应器温度为650℃的制造方法。在该温度下氯化氢优选与硅微粒反应生成三氯单硅烷和氢。
DE-A1-3938897指出，四氯化硅∶三氯单硅烷的比例取决于反应器内所保持的温度。其中还指出，所用硅微粒均匀度提高时，产物气体中氯化氢气体的比例仅为3％且得到较低产量的SiCl4。依照DE-A1-3938897，使用由熔融Si的气体雾化法制得的硅粉，在流化床反应器中制造三氯单硅烷是有利的，该硅粉的粒度分布为1至1000微米，优选为50至800微米。
与流化床法相反，DE-C2-3239590描述了一种用以制造三氯硅烷和四氯化硅的搅拌床法。其中所用的硅呈块状。
UK 945.618公开了使用粒度为30至500微米，优选为50至200微米的硅粒，在流化床反应器中制造三氯单硅烷。该可商购的材料可在使用前实施进一步纯化。
US 2002/0151737 A1(相当于EP-A1-1 249 453)公开了：首先将Si粉导入一种液体内，然后才将其送入反应器中(Müller-Rochow合成或三氯单硅烷合成)。该方法成本高，且所用硅粉是通过研磨达到所需细度。
发明内容
本发明的目的是提供一种制造三氯单硅烷的廉价方法。
该目的是通过以下方法实现的，其中硅微粒是在流化床反应器中与氯化氢反应，该方法的特征在于，使用硅粉作为硅微粒，该硅粉是由块状硅制造特定硅粒度时所产生的废弃产品，并将该硅粉直接混入该反应器中。
硅粉是在制造特定硅粒度分布时产生的，例如在甲基氯硅烷合成和三氯硅烷合成中使用的硅粒度分布。首先将边长最高为0.5米的块状硅破碎。破碎之后，将硅加以研磨，然后过筛或筛分，从而制得具有特定粒度分布的研磨硅。在所有加工步骤(破碎、研磨、过筛和筛分)中将形成的硅粉吸出。根据本发明，利用该硅粉制造三氯单硅烷。目前将该硅粉丢弃或以高能量的方式熔化并再次研磨。以上两种情况均与成本有关，而由本发明方法可节省这些成本。本发明方法中将这些在全世界范围每年大量产生的废弃硅粉加以利用，该方法具有巨大的经济优势。并且不再产生这些粉末的再加工成本或处置成本。
本发明还涉及粉碎块状硅时作为废弃产品产生的硅粉在流化床反应器中制造三氯单硅烷的用途。
所用硅粉的最大粒度优选为80微米。该硅粉特别优选为具有以下总粒度分布：所有硅粒的总数中10％硅粒的粒度最小为1.3微米且最大为8微米，所有硅粒的总数中50％硅粒的粒度最小为9微米且最大为31微米，而所有硅粒的总数中90％硅粒的粒度最小为32微米且最大为78微米。
粒度分布优选通过激光散射光法测量。可使用诸如Sympatec公司的“HELOS”型激光衍射光谱计。该测量方法是依照ISO 13320实施。用压缩空气将试样干燥分散，并将其通入测试仪的空气流中。在105℃下将试样烘烤3小时，从而对试样实施预处理。
众所周知，金属硅与氯化氢的反应进行得非常迅速。因此，所用硅微粒的表面积是决定性的。当使用的颗粒较细时，单位体积内所含的固体具有相对较大的表面积。所以可预期的是：使用粉末应导致流化床内的反应焓更高，从而导致三氯单硅烷的选择性下降。但在本发明的范围内，惊奇地并未发现该影响。却表现出完全非预期的相反效果，这些影响甚至导致三氯单硅烷选择性的提高。也就是说，通过硅微粒与氯化氢气体的反应制造三氯单硅烷时，在三氯单硅烷反应器内，使用如块状硅粉碎时大量产生的所述极细Si微粒，可制得三氯单硅烷含量较高同时氯化氢含量低的产物气体，是可以确定的。从而使得制造三氯单硅烷的加工成本明显降低。
所以本发明方法中优选使用的硅粉优选为制造特定硅粒度时产生的废弃粉末。然而，由于用该粒度可获得加工的有利条件，同样可以制造所述的硅粒度。
因此本发明还涉及含有硅粒混合物的硅粉，其特征在于，该硅粒的最大粒度为80微米，该硅粉具有以下总粒度分布：所有硅粒的总数中10％硅粒的粒度最小为1.3微米且最大为8微米，所有硅粒的总数中50％硅粒的粒度最小为9微米且最大为31微米，而所有硅粒的总数中90％硅粒的粒度最小为32微米且最大为78微米。
在诸如铜的催化剂不存在的情况下，通过硅粒与氯化氢气体的反应制造三氯单硅烷时，使用这些细粒的硅粉可降低加工成本，因为可制得三氯单硅烷含量较高且氯化氢含量较低的产物气体。该三氯单硅烷/四氯化硅的选择性与温度有密切关系。所以，本发明方法中通过冷却实施热控制特别具有挑战性。该方法优选在250至600℃下实施，特别优选在280至400℃下实施。
本发明方法中，优选以4∶1至3∶1的摩尔比添加氯化氢和硅粉，特别优选为氯化氢∶硅粉的化学计量摩尔比为3.1∶1。
本发明方法实施过程中反应器内的压力优选为0至5bar计示压力，更优选为1bar计示压力。流化床高度∶反应器直径的比优选为10∶1至1∶1，特别优选为8∶1至2∶1，尤其优选为约4∶1。
在-40℃下通过低温冷凝作用将可冷凝的部分从生成的产物气体中除去。
附图说明
图1所示为各实施例及比较例的总粒度分布。
具体实施方式
通过下列各实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：硅粒度的制造
由块铸硅的粉碎、研磨和过筛的传统方法，将商业上通用的硅(铁含量为1.4重量％，铝含量为0.2重量％，钙含量为0.015重量％)加工成为具有不同硅粒度分布的组。粒度的组成列于表1。(K1-3)不同的硅粒度分布是作为比较例使用。
实施例2：基线的制定(比较例)
如US 4092446中图12所示，各实施例是在流化床反应器内实施。
用具有标准粒度分布的硅装填该反应器。该粒度分布为：10％的颗粒＜100微米，50％的颗粒＜300微米，而90％的颗粒＜500微米(标准)。
首先，用N2清洗硅床直至硅流化床形成。此处应注意的是，流化床高度∶反应器直径的比约为4。随后利用外部加热器将该流化床的温度提升至300℃。在整个实验过程中，用冷却装置保持该温度。然后，以化学计量3∶1添加氯化氢和具有上述粒度分布的硅粉。整个实验过程中，流化床的高度保持恒定。实验过程中，反应器中的压力为1bar计示压力。反应器运转48小时之后，同时提取液体试样和气体试样。将该产物气体中的可冷凝部分冷却至-40℃加以冷凝，并用气相色谱法(GC)对所得液体进行分析。用一个导热检测器进行检测。用红外光谱仪分析该产物气体不可冷凝的部分中未反应的氯化氢含量[体积％]。均由一小时间隔(第48和49小时之后)中所取得的两个数值加以平均。测得残留气体(不含已冷凝部分的生成气体)中氯化氢的含量为13.3体积％；测得冷凝液中三氯单硅烷的含量为71％。
实施例3：
用不同的硅粉实施实施例2中所述的程序。
第1至4类粉末是废弃粉末。粒度K1至3是为比较的目而制备的颗粒度。这些硅粉中最大微粒的最大粒度＜500微米。
每次实验之后，将反应器完全清空，重新用硅填充，并于反应开始48小时之后提取试样。
表1所列为硅粉(B：本发明实施例，V：比较例)的粒度分布以及所得到的结果。
表1
| 粉末 | 粒度分布 | 氯化氢转化率(体积％) | 三氯单硅烷选择性 | ||
| 标准 | 10％＜100μm | 50％＜300μm | 90％＜500μm | HCl：13.3％ | Sitri 71％ |
| B：第1类 | 10％＜1.4μm | 50％＜10μm | 90％＜33μm | HCl：0.8％ | Sitri 87％ |
| B：第2类 | 10％＜2.2μm | 50％＜16μm | 90％＜49μm | HCl：0.7％ | Sitri 88.5％ |
| B：第3类 | 10％＜2.8μm | 50％＜20μm | 90％＜60μm | HCl：1.1％ | Sitri 85.4％ |
| B：第4类 | 10％＜8μm | 50％＜31μm | 90％＜78μm | HCl：0.8％ | Sitri 87％ |
| V：K1 | 10％＜1.1μm | 50％＜7μm | 90％＜28μm | HCl：9.2％ | Sitri 78.2％ |
| V：K2 | 10％＜1.1μm | 50％＜5μm | 90％＜22μm | HCl：8.3％ | Sitri 77.2％ |
| V：K3 | 10％＜14μm | 50％＜50μm | 90％＜180μm | HCl：7.5％ | Sitri 78.2％ |
结果表明，使用具有本发明粒度分布的硅粉可明显改善由硅和氯化氢制造三氯单硅烷的方法。该方法的产率，即氯化氢的转化率和三氯单硅烷的产率(表1中的Sitri)均得到提高。
Claims (7)
1、一种制造三氯单硅烷的方法，其中硅微粒是在流化床反应器中与氯化氢反应，其特征在于，使用一种硅粉作为硅微粒，该硅粉是由块状硅制造特定硅粒度时产生的废弃产品，而且该硅粉是直接通入该反应器中。
2、如权利要求1的方法，其特征在于，所用的硅粉是一种废弃粉末，该废弃粉末是在制造用于合成甲基氯硅烷和三氯硅烷的特定硅粒度分布时产生的。
3、如权利要求1或2的方法，其特征在于，所用硅粉的最大粒度为80微米。
4、如权利要求1的方法，其特征在于，所述的硅粉具有以下总粒度分布：所有硅粒的总数中10％硅粒的粒度最小为1.3微米且最大为8微米，所有硅粒的总数中50％硅粒的粒度最小为9微米且最大为31微米，而所有硅粒的总数中90％硅粒的粒度最小为32微米且最大为78微米。
5、一种硅粉，其特征在于，其最大粒度为80微米且具有以下总粒度分布：所有硅粒的总数中10％硅粒的粒度最小为1.3微米且最大为8微米，所有硅粒的总数中50％硅粒的粒度最小为9微米且最大为31微米，而所有硅粒的总数中90％硅粒的粒度最小为32微米且最大为78微米。
6、在块状硅粉碎时作为废弃产品产生的硅粉在流化床反应器中制造三氯单硅烷的用途。
7、如权利要求4或5的硅粉在流化床反应器中制造三氯单硅烷的用途。
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