CN1669764A - 溶液槽和存储溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

一种溶液槽用于存储包含溶质和溶剂的溶液。具有流动路径，所述流动路径用于通过饱和气体发生器所产生的饱和气体流入到槽体中，其中饱和气体包含溶剂的主要成分，诸如乙酸甲酯。条件Tg≤Ti≤TL得到满足，TL(℃)是槽体内的液相区域的温度；Ti(℃)槽体内的气/液界面的温度；以及Tg(℃)是槽体内气相区域的温度。此外，辅助的饱和气体发生器被设置在槽体内，用于产生包含溶剂的主要成分，并且使饱和气体与溶液相接触。

Description

溶液槽和存储溶液的方法
技术领域
本发明涉及溶液槽和存储溶液的方法。具体而言，本发明涉及一种可以有效地防止聚合物溶质的有害沉淀的溶液槽和存储溶液的方法。
背景技术
溶液浇铸是由酰化纤维素、尤其是三乙酸纤维素(TAC)制造聚合物膜的方法。三乙酸纤维素(TAC)作为液晶显示面板上的光敏材料或者透明板的基薄膜而公知广泛使用。用于制造三乙酸纤维素(TAC)的聚合物膜的工艺典型地在JIII Journal of Technical Disclosure Monthly(JapanHatsumei Kyokai，Kokai Giho)、No.2001-1745、第2-6页中公开。首先，三乙酸纤维素(TAC)溶解在主要成分是二氯甲烷的混合溶剂中，以制备涂料(dope)或者聚合物溶液。此后，所述涂料浇铸在(cast on)支撑件上，例如支撑带(support belt)或者可旋转支撑筒(rotatable supporting drum)，以形成挤塑薄膜。当挤塑薄膜干化以具有自支撑属性时，挤塑薄膜通过剥取辊剥离。挤塑薄膜充分干化和冷却，并缠绕为一卷聚合物膜。
近年来出现了出于提高涂料的生产能力目的的公知技术。首先，具有较低密度三乙酸纤维素(TAC)的涂料被制备。然后所述涂料通过凝结器凝结，这样获得具有较高密度的涂料并用于浇铸。同样，也有对使用三乙酸纤维素(TAC)聚合物膜的光学元件的较高性能的公众要求。在通过使用涂料的成膜或者旋线(thread spinning)中，具有较高密度的涂料通过涂料池的方式被存储在与凝结器相关联的溶液存储槽中。涂料从溶液存储槽传输并适于用于成膜和旋线的目的。但是，在溶液存储槽存储所述涂料时，通常溶剂气化从而将溶质沉淀在涂料的气体/液体界面上。这就从溶质产生有害的沉淀的聚合物，其与涂料相混合并将对成膜和旋线的合格普通操作变成一种阻碍。尤其是如果具有较高密度的涂料被存储，溶剂发生任何减小的时候，有害的沉淀非常有可能发生，因为溶液以几乎接近饱和状态溶解。同样，如果过滤装置被用于通过过滤移除有害的沉淀聚合物时，相当大的载荷可能施加到过滤装置从而减短其使用寿命。
发明内容
有鉴于前述的问题，本发明的目的是提供一种溶液槽和存储溶液的方法，其中可以有效地防止聚合物溶液的有害沉淀。
为了实现本发明的上述和其它目的和优点，提供了一种用于存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液槽，还包括槽体。还具有流动路径，所述流动路径用于使饱和气体发生器所产生的饱和气体流入到槽体中，其中饱和气体包含溶剂的主要成分。
所述饱和气体保持气液平衡。
此外，至少一个加热装置调节槽体的温度。
所述至少一个加热装置包括在槽体的深度方向上设置的多个加热装置。
此外，温度控制器离散地控制所述多个加热装置的温度。
条件
    Tg≤Ti≤TL
被满足，其中TL(℃)是槽体内的液相区域的温度；
Ti(℃)是槽体内的气/液界面的温度；以及
Tg(℃)是槽体内气相区域的温度。
此外，辅助饱和气体发生器被设置在槽体内，用于产生包含溶剂的主要成分的饱和气体，并且使饱和气体与溶液相接触。
辅助饱和气体发生器包括液体存储室，其设置在槽体的一部分内，用于存储液相溶剂的主要成分。
条件
    Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10
被满足，其中Ti(℃)是槽体内的气/液界面的温度；以及
Ts(℃)是液体存储室的温度。
所述溶质包括至少一种聚合物。
所述聚合物包括酰化纤维素。
所述溶剂的主要成分是无氯溶剂。
所述无氯溶剂包括酰基酸酯(acylic acid ester)。
溶液槽被设置在溶解槽的下游，并从该处供给溶液，并且所述溶解槽通过将溶质溶解在溶剂中而产生溶液。
溶液槽被安置在溶液浇铸装置的上游，并且对该处供给溶液，所述溶液浇铸装置通过浇铸所述溶液而由溶质产生聚合物膜。
根据本发明的一方面，提供了用于存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液槽，并包括槽体。辅助饱和气体发生器被设置在槽体中，用于产生包含溶剂的主要成分的饱和气体，并使饱和气体与溶液相接触，以保持气液平衡。
根据本发明的另外一方面，提供了一种在溶液槽中存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液存储方法。包含溶剂的主要成分的饱和气体在供给所述溶液中供给到溶液槽，用于保持气液平衡。
根据本发明的另外一方面，提供了一种在溶液槽中存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液存储方法。使用了溶液槽中的辅助饱和气体发生器，用于产生包含溶剂的主要成分的饱和气体并保持气液平衡，以防止液相中溶剂的减小。
根据本发明，可以有效地防止聚合物溶质的有害沉淀，因为溶剂的主要成分的饱和气体被填充在槽体内的气相区域，从而保持气液平衡。
附图说明
本发明的其它方面和/或者优点将部分参照附图对实施例的说明而变得显而易见，或者可以通过实施本发明而得到了解，其中：
图1是用于生产涂料的系统的说明视图；
图2是说明了一个溶液存储槽的部分剖视横截面视图；
图3是说明了另外的优选溶液存储槽的部分剖视横截面视图，；
图4是说明用于涂料的溶液浇铸装置的说明性视图；
图5是说明了具有多集管结构的溶液浇铸装置的横截面说明性视图；
图6是说明了包括用于多种涂料的供给套管(feed block)的溶液浇铸装置的主视说明性视图；以及
图7是说明了具有多个模具的溶液浇铸装置的横截面说明性视图。
具体实施方式
将被存储在溶液槽中和根据存储方法的溶液不限于特定的物质。在本发明中可以存储广泛用作增塑剂的磷酸三苯酯(TPP)的溶液。本发明的优选实施例中所使用的实例此处是三乙酸纤维素(TAC)的涂料或者溶液。但是，除了三乙酸纤维素或者酰化纤维素物之外的任何其他聚合物都可以用作溶液中的溶质。
[溶质]
聚合物被用作本发明中的溶质。聚合物可以是没有限制的任何化合物，但是必须是纤维素的高分子化合物，优选的是酰化纤维素，并且理想的是乙酸纤维素。特别地在这些乙酸纤维素中，平均乙酰值为57.5-62.5％的三乙酸纤维素(TAC)是最为优选的。请注意，乙酰值或者乙酰化的程度意味着每单位重量的纤维素的乙酸量。此处的乙酰值或者乙酰化的程度根据用于乙酸纤维素等的测量方法的ASTM：D-817-91来测量和计算。根据本发明，酰化纤维素或者三乙酸纤维素的粒子被使用。所使用的粒子的90wt.％或者更多具有直径0.1-4mm，优选地1-4mm。特别地，具有粒径1-4mm的粒子比例必须是95wt.％或者更多，优选的是97wt.％或者更多，优选地98wt.％或者更多，最为优选的是99wt.％或者更多。此外，所使用的粒子的50wt.％或者更多必须具有粒径2-3mm。特别地，具有粒径2-3mm的粒子的比例必须是70wt.％或者更多，优选的是80wt.％或者更多，最为优选的是90wt.％或者更多。酰化纤维素的粒子可以具有尽可能接近球形的形状。
根据本发明将被溶解的溶质可以是不同物质的的添加剂。添加剂的实例是增塑剂、紫外线吸收剂、释放剂、剥色促进剂和含氟表面活化剂。注意添加剂可以在溶剂中溶解聚合物的过程中被添加，但是也可以在溶液浇铸过程中和在涂料包含容器与浇铸模(casting die)之间被添加。
增塑剂的实例包括磷酸酯，诸如磷酸三苯酯(TPP)，磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯·联苯酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸联苯基二苯酯、磷酸三辛酯和磷酸三丁酯；邻苯二甲酸酯，如邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二辛酯；羟基乙酸酯，如甘油三乙酸酯，tributylin、丁基邻苯二甲酰基甘醇酸丁酯、乙基邻苯二甲酰基甘酸乙酯(也称作：乙基邻苯二甲酰基乙二醇乙酯)、甲基邻苯二甲酰基甘酸乙酯和丁基邻苯二甲酰基甘醇酸丁酯；和乙酸酯，如二季戊四醇六乙酸酯和二(三羟甲基)丙烷四乙酸酯。可以组合使用这些中的两种或多种增塑剂。
紫外线吸收剂(UV剂)的实例包括羟基苯酰苯化合物、苯并三唑化合物、水杨酸酯的化合物、苯酰苯化合物、氰基丙烯酸酯化合物和镍配盐的化合物。同样，可以组合使用这些的两种或多种。
[溶剂]
溶剂可以是没有限制的任何化合物，但应当是具有低沸点的化合物，从而即使在溶剂挥发的情况下也可以抑制溶质的沉淀。溶剂的实例可以是脂族烃如己烷和正庚烷；卤代烃如二氯甲烷和氯仿；芳族烃如苯；酯如乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯和乙酸丁酯；酮如丙酮、甲基乙基酮和环己酮；醚如二噁烷、二氧戊环、四氢呋喃、二乙醚和甲基-叔丁基醚；和醇如甲醇、乙醇和正丁醇。同样，可以组合使用这些的两种或多种。注意，以下所用的术语溶剂也涉及混合溶剂。[溶液生产]
三乙酸纤维素(TAC)涂料被描述为溶液。在图1中说明了涂料生产装置10，包括溶剂输送槽11、溶解槽13、聚合物储料器15和添加剂槽16。在溶剂输送槽11上，阀12首先打开。溶剂从溶剂输送槽11供给到溶解槽13。测量装置14在聚合物储料器15上操作以测量从聚合物储料器15发送到溶解槽13的聚合物。请注意，如果需要，阀17被启动用于打开和关闭添加剂槽16，以将添加剂溶液发送到溶解槽13。此外，如果添加剂是液体并且在室温条件下可流动，也可能将液相的添加剂发送到溶解槽13。如果添加剂在室温条件下是固态，就可以通过储料器将添加剂供给到溶解槽13。请注意，根据本发明，两个或者多个添加剂可以组合使用。不同的方法可以被用于多种添加剂的供给。例如，添加剂槽16可以预先包含两个或者多种添加剂。同样，两个或者多种添加剂可以被使用，这样多种单独的管道可以被用于对溶解槽13供给添加剂。
发送溶剂、三乙酸纤维素(TAC)和添加剂至用于涂料的溶解槽13的顺序可以被修改。例如，三乙酸纤维素(TAC)可以在溶剂之前供给到溶解槽13。同样，不需要预先将添加剂供给到溶解槽13中。在制造过程中的后续步骤中添加剂可以被添加到三乙酸纤维素(TAC)和溶剂的混合物中。
加热套20被连接到溶解槽13，并通过流体的热交换介质的流动而控制溶解槽13内部的温度。还具有搅拌叶片22，电机21导致所述叶片22旋转。搅拌叶片22搅动溶解槽13的溶剂，这样作为溶液的涂料23通过在溶剂中溶解溶质或者聚合物而获得。在涂料23制造中，加热和冷却的各种的步骤可以适当组合，这样可以用更高的密度来制备涂料。
具有泵25，阀24在上游位置上与所述泵25相连接。过滤装置26从泵25的下游连接。涂料23通过泵25供给到过滤装置26，其从涂料23除去杂质。涂料23被供给至溶液存储槽30，并且所述涂料23存储。这就可以在溶液存储槽30中凝结所述涂料23。还具有溶液浇铸装置120，管道65a、65b使用其连接到溶液存储槽30的出口。泵66被连接在管道65a、65b之间，并为溶液浇铸装置120供给涂料23。优选地在泵66和溶液浇铸装置120之间使用过滤装置67，以在被存储之后过滤所述涂料23。用于制造聚合物膜的溶液铸造将在下面详细说明。
[溶液存储方法]
在图2中，说明了根据本发明的用于存储的溶液存储槽30。溶液存储槽30的槽体31被连接到饱和气体发生器40。槽体31的外表面31a设有加热套51、52、53、54、55和56作为加热装置，它们连接到温度控制器50。优选地使用加热套51-56来控制槽体31的温度。管道27a、阀32和排气口33与溶液存储槽30相连接。图1的管道27a将涂料23供给到槽体31中。阀32与用于涂料的出口相关联。当所述涂料23被浇到槽体31中时，阀34被启动以打开和关闭排气口33，用于从槽体31中移除气体。还具有表面水平传感器35，用于检测涂料23的液体表面23a。存储量的信息通过表面水平传感器35所产生，并与预定量相比较而受到监测。然后，涂料23的浇铸被中断以保持所述被容纳涂料23被浇铸。上部空间31b限定的比液面23a更高并位于槽体31之内。涂料23没有存在于上部空间31b中，即气相区域。
饱和气体发生器40通过容器41、管道42和阀43所构成。气缸44与管道42相连接，阀43打开和关闭流动通路。主要是无氯化合物的溶剂45被包含在容器41中，并具有等于涂料23中包括的溶剂的复合比率。管道42的一端被安置在溶剂45之内。例如氮气的气体44a通过打开和关闭阀43而被导致从气缸44流出，并在溶剂45中在管道42中流动时而起泡。部分溶剂45通过起泡而挥发以变成气体45a。气体45a置换部分空气或者容器41的上部空间41a中的气体。连续起泡置换上部空间41a中的大多数气体用的气体45a。此置换的比率最为优选的是100％，但是考虑到置换的时间、制造成本等体积比可以在范围50-100％。术语溶剂的饱和气体45b被用于表示此气体。请注意任何气体物质可以被用作气缸44中的气体44a。气体44a的实例可以是氮气和氦气，考虑到较低的成本，优选的是氮气。商业上可获取的气体可以被用作气体44a，但是必须具有水含量优选100p.p.m.或者更少。此外，优选地在管道42上使用脱水管道(未示出)，干燥剂填充在其中，以从气体44a中消除含水量。
另外的优选实施例通过参照图2中所描述的溶液存储槽30进行描述。与上述实施例中相似的元件使用相同的附图标记。在涂料23被存储时，饱和气体45b通过饱和气体发生器40连续吹送。这就可能在存储涂料时让排气口33上的阀34保持打开。即使在溶液存储槽30的槽体内通过加热变得更加温暖以通过气化涂料23中的溶剂而增加上部空间31b中的压力，气体通过排气口33被移除以防止溶液存储槽30的破坏。如果上部空间31b中的气体通过排气而经过排气口33而被移除，饱和气体发生器40产生饱和气体45b，所述饱和气体45b不中断地吹送到槽体31的内部。这样，饱和气体45b和涂料23中的溶剂之间的气液平衡可以被保持。液面23a的水平可以不改变，以防止有害的沉淀的溶质的发生。
在图2中，阀46在作为流动通道的管道47上与槽体31相连接。饱和气体45b被发送到槽体31中以通过打开和关闭所述阀46而调节被设置的气量。饱和气体45b置换上部空间31b中的气体，以保持涂料23中的溶剂的气液平衡。可以使用任一公知的气体复合分析方法，以检查对上部空间31b置换饱和气体45b是否完成。例如，容纳在上部空间31b中的部分气体被取样，并进行作为气体化合物分析方法实例的气体色谱法质谱分析。涂料23通过停止至槽体31的流动路径而被存储以保持槽体31密封。即使涂料23中的溶剂气化，上部空间31b中的部分饱和气体液化以保持气液平衡。槽体31中的涂料23的液面23a的水平保持未改变。气/液界面31c被防止从涂料23具有有害的聚合物沉淀溶质。
加热套51-56被设置在外表面31a的外部上。流体物质的热交换介质58被导致流经加热套51-56，这样有害的沉淀聚合物的发生通过温度控制而被抑制。热交换介质58可以是液体或者气体任何之一。术语热交换介质58此处被用于指的是这两个中被选择的任何一个。热交换介质58的实例可以是水、油、1，2-亚乙基二醇等中任何一个，最为优选的是水。所使用的循环系统包括管道59和泵60。热交换介质58通过泵60流经管道59并回到温度控制器50。此循环系统从较低的成本的角度来讲是有利的。请注意，温度控制器50中的热交换介质58的温度控制根据包括热交换器的公知技术。但是，任一用于温度控制的装置可以被使用。除了根据图2的加热套51-56的组合，可以在本发明中以不同于加热套51-56的六个分开的部分的方式来控制所述温度。
本发明的特征用于控制槽体31的温度以保持气液平衡，以防止有害的沉淀聚合物产生。TL(℃)是液相区域31d的温度。Ti(℃)是气/液界面31c的温度。Tg(℃)是气相区域31e的温度。各液相区域31d、气/液界面31c和气相区域31e是槽体31的内表面的一部分。三个温度值被控制以满足条件：
Tg≤Ti≤TL          条件1
首先气/液界面31c的温度Ti被设置等于或者小于液相区域31d的温度TL，以通过抑制从气/液界面31c的涂料23中的溶剂的挥发而抑制涂料23中的有害沉淀聚合物的出现。同样，气相区域31e的温度Tg被设置等于或者小于气/液界面31c的温度Ti和液相区域31d的温度TL，以在即使具有较小厚度的有害沉淀聚合物出现在气/液界面31c上时消除有害的沉淀聚合物。这是因为聚合物可以再次通过围绕气相区域31e的内表面上的饱和气体45b的液化而溶解到涂料23中。请注意，液相区域31d的温度TL、气/液界面31c的温度Ti和气相区域31e的温度Tg通过加热套53-56，52和51进行控制。
对于条件1的温度控制可以被自动化。表面水平传感器35检测液面23a的位置以产生位置信号。多个温度计(未示出)被连接到槽体31，并检测温度的多个值以产生温度信号。这些信号被输入到温度控制器50。温度控制器50中的控制器(未示出)响应所述信号，并改变朝向加热套51-56流动用的热交换介质58的温度。这在自动地控制槽体31的液相区域31d、气/液界面31c和气相区域31e的温度中是有效的。涂料23的主要成分例如是60wt.％的乙酸甲酯。优选地气相区域31e的温度Tg、气/液界面31c的温度Ti、液相区域31d的温度TL满足条件：
10℃≤Tg≤55℃，
15℃≤Ti≤55℃，
20℃≤TL≤60℃，
在图2中，温度控制器50是单个的，用于控制加热套51-56。但是，多个温度控制器50可以被安置，每个可以与加热套51-56之一相关联。
在本实施例中，优选地用于产生溶剂气体的源被添加到槽体31中。在图2中，液体储存室36作为辅助的饱和气体发生器被设置在槽体31中。主要具有无氯化合物的补充溶剂37被包含在液体储存室36中，并且与涂料23中的溶剂的主要成分相同。液体储存室36的温度Ts被控制基本等于气/液界面31c的温度Ti，以在上部空间31b中保持气液平衡。防止有害的沉淀聚合物出现在气/液界面31c内。特别地，液体储存室36的温度Ts有利地满足条件：
Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10
以很好地保持上部空间31b的气液平衡并防止气/液界面31c内的有害沉淀。注意温度Ts的水平可以是在此条件中不受限的值。
温度Ts的温度控制可以根据现有的技术。例如，可以使用附图中所描述的温度控制器38。同样，护套可以与液体储存室36相关联。同样，在槽体31中使用液体储存室36使得可以省略使用饱和气体发生器40。但是，最为优选地使用与液体储存室36相组合的饱和气体发生器40以对上部空间31b供给饱和溶剂气体。气液平衡被很好保持以防止有害的沉淀聚合物的出现。各种形状和体积的液体储存室36可以与所描述的不同而确定。如果涂料23的界面面积S1在0.03-20m2范围之中，优选地用于溶剂的液体储存室36中的界面面积S2处于范围0.01-5m2中。同样，这些的S1/S2的比值可以有效地满足条件1≤S1/S2≤10。如此前所描述，涂料23或者通过密封槽体31或者通过朝向涂料23吹送饱和气体45b而保持存储。为了通过使用涂料23而进行溶液浇铸，阀32被打开以朝向溶液浇铸装置120发送涂料23。参看图1。聚合物膜的溶液浇铸将在下面进行详细描述。
在图3中，说明了溶液存储槽70。溶液存储槽70还操作用于凝结涂料23。溶液存储槽70包括槽体71、盖板72和阀74，阀74用于流出涂料23。溶剂输送装置73被连接到溶液存储槽70。拦阻物(barrage)75被形成以从槽体71的内部突起。作为辅助饱和气体发生器的液体储存室76通过阻碍物75的一侧和盖板72的一部分所限定。作为流动路径的管道78从溶剂输送装置73延伸到溶液存储槽70。阀77与管道78相关联。主要是无氯化合物的混合溶剂78被包含在溶剂输送装置73中，并且是基本与涂料23中的溶剂的化合物相同的化合物。排气口72a通过用于气体通道的盖板72而被形成。
溶剂输送装置73将溶剂79通过阀77和管道78发送到液体储存室76。存储在液体储存室76中的溶剂指补充溶剂80。补充溶剂80的一部分挥发并变成气体溶剂。上部空间71a充满补充溶剂80的饱和气体80a。补充溶剂80由于挥发而变少。但是，溶剂输送装置73保持与液体储存室76相连。溶剂输送装置73江溶剂79发送至液体储存室76，从而将液面79a和存储液面80b保持在参考液面81的恒定水平。
涂料23通过管道27a浇铸在槽体71中。对于涂料23，参看图1。在浇铸的过程中，排气口72a保持打开。在上部空间71a具有气液平衡的状态时，部分饱和气体80a即使在涂料23中的溶剂部分气化时液化。液面23a的水平保持恒定。槽体71的气/液界面71b可以不会出现有害的沉淀聚合物。请注意，盖板72从横截面观察具有三角形形状。内表面72b较大，这样内表面72b和液面23a之间的面积中的比值大于根据图2的第一实施例的溶液存储槽30的比值。很容易保持饱和气体80a和涂料23中的溶剂之间的平衡。此后，排气口72a被关闭，这样涂料23被存储。在使用涂料23时，阀74被打开以将涂料23发送到图1的溶液浇铸装置120。通过溶液浇铸所产生的聚合物膜将在下面描述。
液体储存室76中的溶剂的量使得其液体表面与阻碍物75的前端75a相对齐。当溶剂从涂料23挥发，并通过盖板72凝结，并在液体储存室76中取出，相等量的溶剂溢出并回到涂料23。结果，就可以保持容纳在涂料23中的溶剂的量不变。
在槽体71中，液相区域71c和气相区域71d通过涂料23的出现而被限定。在将涂料23存储在溶液存储槽70中时，具有护套等的温度控制装置(未示出)可以与溶液存储槽70相关联，其方式与图2中的溶液存储槽30的方式相同。气/液界面71b的温度Ti、液相区域71c的温度TL和气相区域71d的温度Tg根据条件
Tg≤Ti≤TL
而控制，这样有害的沉淀聚合物的出现可以用可靠的效果来进行防止。
[溶液浇铸]
在图4中，本发明的溶液浇铸中所使用的溶液浇铸装置120被说明。涂料23被制备并存储在如上所述的涂料生产装置10的溶液存储槽30和70之一中。混合槽121通过流经管道65a、65b而提供涂料23。模具124通过泵122和过滤装置123连接到混合槽121。搅拌叶片125通过搅动让涂料23保持在均匀的分散形式中。同样，添加剂可以与混合槽121中的涂料23相混合，包括增塑剂、紫外线吸收剂等。将被使用的添加剂的相或者形式可以是固态或者液态或者通过溶解其所获得的溶液。优选地通过根据溶液槽和本发明的存储方法所存储的添加剂溶液。添加剂的有害沉淀部分可以非常小。涂料23中的异物材料的出现可以被抑制和防止。结果，浇铸后的聚合物膜中的缺陷可以被减小。这就可能在溶液浇铸装置120中用于减小对过滤装置123的载荷。过滤装置123中的过滤材料可以具有较长的寿命以重复使用。溶液浇铸装置120的维护和管理可以变得容易。
支撑带128被设置在模具124之下。具有支撑带128被支撑以延伸的外周的辊126，127。驱动机构(未示出)旋转辊126、127，从而以循环的方式转动支撑带128。涂料23通过泵122从混合槽121发送，并在过滤装置123中过滤以移除杂质，然后发送到模具124。涂料23通过模具124浇铸到支撑带128，以形成挤塑薄膜(cast film)129。请注意，挤塑薄膜129也被称为凝胶薄膜129。在输送到支撑带128上时，挤塑薄膜129变得逐渐干化以具有自支撑的属性。剥离辊130支撑并从支撑带128剥离挤塑薄膜129，以获得酰化纤维素。
具有拉幅机构的拉幅型干燥机132传输、拉伸和干燥聚合物膜131。对于后面将获得的聚合物膜表面，出于提高产品质量的目的，在用于预定的网状结构的边缘用的至少一个轴上拉伸。也具有干燥腔134，多个辊133并入其中。当聚合物膜131从干燥机132传输到干燥腔134中时，聚合物膜131被干燥，同时通过辊133的旋转而被传输。冷却室135冷却聚合物膜131，缠绕机136缠绕为辊形状。这就可以让移出冷却室135的聚合物膜131进行网状结构边缘的切割，或者在缠绕操作之前进行滚花。请注意，与图6中的支撑带相对比，可以在本发明中使用旋转滚筒或者浇铸滚筒。
[多层成形溶液浇铸]
在上述实施例中，模具124操作以进行聚合物膜的单层成形。但是，使用在本发明中的溶液浇铸可以是区别于单层成形的多层成形。不同的优选实施例将参照附图进行说明。与图4中的溶液浇铸装置120相似的部件使用相同的附图标记。
图5被引用来描述多集管浇铸。多集管类型的模具143包括多个集管140、141和142。涂料144、145和146作为溶液被供给到集管140-142。还具有用于供给涂料的管道(未示出)。会聚部分147导致涂料144-146会聚。支撑带148在多集管模143之下延伸。涂料144-146被浇铸到支撑带148上以形成挤塑薄膜149。挤塑薄膜149被干化以获得聚合物膜。
在图6中，另外的优选实施例被显示。浇铸装置包括模具160、供给套管161和支撑带165。三个管道161a、161b和161c与供给套管161相连通，作为与涂料传输装置相连接的入口。涂料162、163和164流经管道161a-161c，并在模具160中会聚在一起。挤塑薄膜166从支撑带165上的涂料162-164所形成，并干化以获得聚合物膜。注意图5、6中所使用的支撑件可以是旋转支撑滚筒或者浇铸滚筒，而不是支撑带165。
在图7中，连续型溶液浇铸被显示。三个模具170、171和172被安置在支撑带173之上。涂料174、175和176通过支撑装置(未示出)供给到模具170-172。涂料174-176以连续的方式被浇铸到支撑带173上，这样挤塑薄膜177被形成。挤塑薄膜177干燥以获得多层结构的聚合物膜。注意也可以将图7的连续溶液浇铸和图5或者6的多薄膜溶液浇铸相组合。
多种涂料在多层成形的过程中被浇铸，优选地在至少一种的涂料的多种涂料根据本发明的存储而被存储。最为优选地所有的被使用的涂料根据本发明的存储进行存储。此外，优选地，在将添加剂混合到溶液浇铸装置120中的涂料之前根据本发明的存储以液相存储添加剂。就获得表面质量较高的聚合物膜是有利的，因为没有了不需要的溶质的沉淀的混合。
[聚合物膜和生产]
通过任一上述实施例的溶液浇铸所获得的聚合物膜被切割为5cm2的试样。五个中每个都是一样的聚合物膜被产生。这以正交尼科尔棱镜的方式进行观察。亮点缺陷的尺寸和这样的缺陷的数目的平均值被检查，这样就可以观察涂料中有害的沉淀聚合物发生的成功抑制。
可以使用光敏材料，当两端缺陷尺寸是20微米或者更多时，聚合物膜在最多5cm2的面积上具有0亮点缺陷数目，并且当缺陷尺寸等于或者大于10微米并且小于20微米时缺陷数目是最多5cm2的面积上为10，当缺陷尺寸等于或者大于5微米并且小于10微米时缺陷数目是5cm2的面积上为10。通过本发明的实施例所获得的聚合物膜可以满足这些条件，并且这样可以被用作光敏材料的基薄膜、用于偏振板的保护薄膜和各种光学元件。
通过本发明的溶液浇铸所获得的聚合物膜是有利的，因为具有较小数目的亮点缺陷和较高的表面质量，并且这样可以被用作偏振器保护薄膜。两个偏振器保护薄膜被连接到由聚乙烯醇等所形成的偏振薄膜，这样偏振板可以被形成。同样，光学补偿薄膜可以通过在光学补偿层上连接聚合物膜而获得。抗反射层可以通过将聚合物膜镀以防闪光层而获得。至少这样的部件的一部分可以被用作组成装置。
实施例
本发明的实施例此后进行详细说明。当然，本发明的特征不限于实施例。试验1将被详细说明。对于试验2-4，与试验1重复的部分将被不再被进一步提及。
[涂料的生产]
在试验1中，图1的涂料生产线被用于制造涂料。不锈钢溶解槽13具有2m3的内部容积，并从溶剂输送槽11供给混合比率如下所描述的混合溶剂。此后，三乙酸纤维素(TAC)薄片或者粉末被很好搅动并分散，然后通过使用测量装置14浇铸。然后作为添加剂增塑剂被适当地灌注以制备2,000kg重量的化合物。搅拌叶片22被旋转60分钟，以搅动所述材料以制备涂料23。过滤装置67具有孔径10微米。使用中的溶剂中的二氯甲烷、甲醇、乙醇和1-丁醇的任一具有水含量0.1wt.％或者更少。
[涂料的材料]
17重量份的三乙酸纤维素粒子(取代度：2.83，粘均聚合度(DP)：320，水含量：0.4wt.％，6wt.％的二氯甲烷溶液的粘度：305mPa·s，平均粒径和粒径的标准偏差：1.5mm和0.5mm)；
63重量份的二氯甲烷(作为含氯化合物)；
5重量份的甲醇；
5重量份的乙醇；
5重量份的1-丁醇；
1.2重量份作为增塑剂的二季戊四醇六乙酸酯；
1.2重量份作为增塑剂的磷酸三苯酯或TPP；
0.2重量份的UV吸收剂 a，即2，4-二-(正辛硫基)-6-(4-羟基-3，5-二-叔丁基苯胺基)-三嗪；
0.2重量份的UV吸收剂 b，即2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-氯苯并三唑；
0.2重量份的UV吸收剂 c，即2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-氯苯并三唑；
0.4重量份的C12H25OCH2CH2OP(＝O)(OK)2；和
0.05重量份的二氧化硅微粒，其粒径为20nm，且莫氏硬度数为约7。
[涂料存储方法]
在试验1中，图2中的溶液存储槽被使用，并具有内体积5m3并从SUS316的钢铁材料制造的槽体31。温度控制器50中的热交换介质58被供给到加热套51-56中以将气/液界面31c的温度Ti设置在25℃，并且液相区域31d的温度TL设置在30℃，气相区域31e的温度Tg设置在23℃。0.1m3的补充溶剂37被容纳在液体储存室36中，并具有与用于制备涂料的溶剂相同的成分。此外，0.2m3的溶剂45被浇铸到饱和气体发生器40的容器41中，溶剂45具有与制备涂料的溶剂相同的成分。氮气44a通过具有内径为20mm的管道42发送，并在溶剂45中以流速1m3/min和温度30℃在溶剂45中起泡。饱和气体45b通过管道47流入到槽体31中，并置换槽体31中的空气10分钟。置换的完成通过让部分气体位于上部空间31b中而通过气体色谱法(GC)来检查。
以上述方法制备的涂料23被浇铸到2m3大的溶液存储槽30中。阀34、46是用于根据上部空间31b的压力的变化而打开和关闭的自动阀。阀控制响应上部空间31b的压力从预定的压力水平的降低，并导致阀34关闭。这在规定的压力上用饱和气体45b填充上部空间31b。同样，阀控制响应上部空间31b的压力从预定的压力水平的上升，并使阀46闭合以中断饱和气体45b的流动。阀34被打开，以将上部空间31b中的压力设置在规定的压力水平上。注意规定的压力水平是气相区域的温度Tg的条件下的蒸汽压力的1.2倍，特别是50kPa。然后温度控制器38操作以将液体储存室36中的补偿溶剂37保持在23℃温度上。涂料23被存储48小时。
阀32被打开。泵66被驱动以使涂料23在流速10 l/min上流经过滤装置67，从而将涂料23发送到溶液浇铸装置120。过滤装置67具有初始压力100kPa，但是在通过3m3的涂料23之后具有200kPa的压力。根据溶液存储槽，压力的增加是大约500kPa。但是，在本发明的溶液存储槽30中，压力的增加只有100kPa。可以得出结论压力增加较小由于捕获在过滤装置67中的固体含量的减小所导致的。这间接地显示了有害沉淀聚合物的抑制效果。
[溶液浇铸]
为了根据溶液浇铸来制造聚合物膜131，图4的溶液浇铸装置120被用于浇铸被存储的涂料23。涂料23的条件被设置在35℃，并通过模具124浇铸到通过辊126和127所移动的支撑带128上。辊126和127条件是20℃。涂料23以30m/min的浇铸速度和使被干化的聚合物膜131具有80微米的厚度的流速来浇铸。当涂料23变成在支撑带128上具有自支撑属性的挤塑薄膜129时，挤塑薄膜129通过剥离辊130以聚合物膜131的方式被剥离。然后聚合物膜131被拉伸并通过干燥机132干燥。随后，聚合物膜131被传输到在温度范围120-140℃中被调节的干燥腔134中，并被传输与辊133相接触。然后聚合物膜131被发送到冷却室135，并通过冷却被调节到温度25℃，然后通过缠绕机136进行缠绕。
[聚合物膜的评估]
厚度方向上的聚合物膜131的延滞(Rth)被测量，并且被发现是5nm。这就发现具有可靠的光学性能的聚合物膜可以在试验1中获得。注意延滞(Rth)根据公式
Rth＝[(nx+ny)/2-nz]×d
来定义，nx表示聚合物膜131在其网状结构宽度方向上的折射率；
ny表示聚合物膜131在其浇铸方向上的折射率；
nz表示聚合物膜131在其厚度方向上的折射率。
折射率通过具有波长632nm的偏振光椭圆率测量仪(偏振器/分析器)来进行测量。符号 d(nm)表示聚合物膜131的平均厚度。
[涂料的生产]
试验2在下面进行描述。混合的溶剂从溶剂输送槽11供给到溶解槽13。然后，三乙酸纤维素(TAC)粉末或者薄片通过搅拌充分分散，并被通过测量装置14逐渐浇铸。增塑剂作为添加剂以适当的量被浇铸，以获得800kg的涂料。然后，搅拌叶片22在25℃被旋转60分钟。具有出现在溶解槽13中的流度的化合物指的是凝胶成形溶液。使用中的溶剂中的二氯甲烷、甲醇、乙醇和1-丁醇的任一具有水含量0.1wt.％或者更少。
涂料通过冷却/溶解装置(未示出)而由凝胶成形溶液所制造(未示出)。轴中心被加热的螺旋泵发送凝胶成形溶液。但是，凝胶成形溶液从螺旋外周部分被冷却，并流经冷却部分以冷却到-70℃10分钟。对于冷却使用冷却剂，并在-90℃上通过电冰箱或者冷冻机来冷却。被冷却的涂料或者溶液通过泵流动。在流动的过程中，涂料被加热到40℃，并浇铸到不锈钢容器中。涂料在40℃温度上被搅拌一个小时，以获得均匀的溶液，这通过Advantec MFS公司所制造的过滤纸#63(商标)来进行过滤并具有10微米的绝对过滤精度。
[涂料的材料]
在所使用的三乙酸纤维素中，总的取代度是2.82。乙酰基基的6-位处的取代度对于羟基是0.95。在6-位的乙酰基位置的取代基按总的乙酰基计是32.2％。粘均聚合度(DP)为320。重均分子量和数均分子量之间的比值是0.5。三乙酸纤维素是均匀的。水含量是0.2wt.％。6wt.％的二氯甲烷溶液的粘度是305mPa.s，平均粒径和粒径的标准偏差是1.5mm和0.5mm。三乙酸纤维素包含0.1wt.％或者更小的剩余的乙酸，0.05wt.％的剩余Ca，0.007wt.％的剩余Mg，5p.p.m.的剩余Fe。用丙酮的萃取量是11wt.％。混浊度为0.08。透明度为93.5％。玻璃化转变温度Tg是160 DEG C。结晶热是6.2J/g。
涂料的材料如下所述。
15重量份的三乙酸纤维素粒子；
58重量份的乙酸甲酯(作为无氯化合物)；
5重量份的甲醇；
6重量份的乙醇；
5重量份的1-丁醇；
1重量份作为增塑剂的二(三羟甲基)丙烷三乙酸酯；
1重量份作为增塑剂的磷酸三苯酯或TPP；
0.2重量份作为增塑剂的磷酸联苯基二苯酯；
0.2重量份的乙基邻苯二甲酰基甘酸乙酯作为增塑剂；
0.2重量份的UV吸收剂 a，即2，4-二-(正辛硫基)-6-(4-羟基-3，5-二-叔丁基苯胺基)-三嗪；
0.2重量份的UV吸收剂 b，即2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-氯苯并三唑；
0.2重量份的UV吸收剂 c，即2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-氯苯并三唑；
0.05重量份的二氧化硅微粒，其粒径为20nm，且莫氏硬度数为约7；和
0.04重量份的柠檬酸一乙酯。
涂料23被存储的条件与试验1相同。5m3的涂料23在被存储之后通过泵25发送到溶液存储槽30中。液体储存室36中的补充溶剂37被保持在23℃上。槽体31中的气液平衡被保持。涂料23被连续保持48小时。
在存储后涂料23通过泵66被调节在每分钟10升的流速上，并通过过滤装置67所过滤，并发送到溶液浇铸装置120。过滤装置67具有80kPa的初始压力，但是在被存储的3m3的涂料23通过之后具有500kPa的压力。根据本发明的的溶液槽的使用中的压力的增加是420kPa，根据现有技术中的溶液槽是大约800kPa。从而发现能够防止沉淀聚合物产生。
聚合物膜与试验1的条件相同。在厚度方向上的聚合物膜的延滞(Rth)被测量，并且被发现是10nm。这就发现具有可靠的光学性能的聚合物膜可以在涂料包含乙酸甲酯而获得。
现在描述试验3。图3中的溶液存储槽70被使用。涂料的制造与根据试验1的相同。溶液存储槽70具有内空间为5m3并由SUS316的钢材料制造的槽体71。气/液界面71b的温度Ti设置在25℃。液相区域31d的温度TL设置在30℃。气相区域31e的温度Tg设置在23℃。溶剂输送装置73被供给0.2m3的溶剂79，其具有与试验1的涂料中的溶剂相同的成分。溶剂79通过打开和关闭阀77而被供给到槽体71中的液体储存室76。大约0.1m3的溶剂79被容纳在液体储存室76中。涂料23通过泵25被浇铸到溶液存储槽70中。4m3的涂料23被容纳在槽体71中。然后，排气口72a被关闭，以保持存储涂料23 48小时。
涂料23通过泵66以流速10 l/min流动，并在供给到溶液浇铸装置120之前经过滤装置67。过滤装置67具有初始压力100kPa，但是在通过3m3的涂料23之后具有200kPa的压力。发现能够防止沉淀聚合物产生。
聚合物膜通过使用涂料在与试验1相同的条件下被浇铸。厚度方向上的聚合物膜131的延滞(Rth)被测量，并且被发现是5nm。这就发现具有可靠的光学性能的聚合物膜可以被获得。
现在说明试验4。涂料23被存储在如图3所示的存储箱70中。为了生产涂料23，重复试验2。为了存储涂料23，重复试验3，除了下述项目之外。4m3的涂料23被存储。液体储存室76被供给0.1m3的补充溶剂80。补充溶剂80具有与试验2中的涂料23的溶剂相同的成分。在涂料23被存储48小时之后，阀74被打开。涂料23通过泵66以流速10 l/min流动，并在供给到溶液浇铸装置120之前经过滤装置67。过滤装置67具有初始压力80kPa，但是在通过3m3的涂料23之后具有500kPa的压力。发现能够防止沉淀聚合物产生。
聚合物膜通过使用存储之后的涂料在与试验2相同的条件下被浇铸而获得。厚度方向上的聚合物膜的延滞(Rth)被测量，并且被发现是10nm。这就发现即使由根据试验4所存储的涂料也可以被获得具有可靠的光学性能的聚合物膜。
抗反射薄膜可以通过从试验1、2所获得的聚合物膜所产生，并从不同的项目来评估。
[用于防闪光层的涂层溶液A的制备]
125克的二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯的市售混合物DPHA(商品名，Nippon Kayaku公司制造)，和
125克的二(4-甲基丙烯酰基苯硫基硫化物MPSMA(商品名，Sumitomo Seika Chemicals公司制造)
以50wt.％和50wt.％的比率溶解在甲基乙基酮/环己酮中，以获得第一液体。5克的光聚引发剂IRGACURE 907(商品名，Ciba Geigy公司制造)和3克的光敏化剂KAYACURE DETX(商品名，Nippon Kayaku公司制造)被溶解在49克的甲基乙基酮中，以获得第二液体。第二液体被添加到第一液体中以获得涂层溶液。涂层溶液被供给并通过紫外线固化，这样涂层被形成并被发现具有1.60的折射率。此外，10克的具有平均粒径2微米的交联聚苯乙烯粒子SX-200H(商品名，Soken Chemical & Engineering公司制造)与液相中的涂层溶液混合，所述混合物通过高速扩散器以5,000r.p.m的速度搅动1小时以获得液体扩散。此后，扩散通过具有孔径30微米的聚氯乙稀过滤器所过滤。这样，被过滤的液体作为防闪光层的涂层溶液A而获得。
[用于防闪光层的涂层溶液B的制备]
包含氧化锆分散体的217.0克的硬镀层涂层溶液(DeSolite KZ-7886A，商品名，JSR公司制造)被溶解在61.3克甲基乙基酮和104.1克环己酮的混合溶剂中，同时通过空气扩散器搅动。溶液的涂层通过紫外线施加和固化，这样涂层被形成并具有折射率1.61。此外，在液相的溶液中，5克的具有平均粒径2微米的交联聚苯乙烯粒子SX-200H(商品名，SokenChemical & Engineering公司制造)被添加到溶液中，然后通过高速扩散器以5,000r.p.m的速度搅动1小时以获得液体扩散。液体扩散通过具有孔径30微米的聚氯乙稀过滤器所过滤。这样，被过滤的溶液被获得作为防闪光层用的涂层溶液B。
[用于防闪光层的涂层溶液C的制备]
91克的二季戊四醇五丙烯酸酯和二(聚)季戊四醇六丙烯酸酯的市场上的混合DPHA(商品名，Nippon Kayaku公司制造)和199克的包含弥散的氧化锆的硬镀层涂层溶液(DeSolite KZ-7115，商品名，JSR公司制造)以及19克的包含氧化锆分散体的硬镀层涂层溶液(DeSolite KZ-7161，商品名，JSR公司制造)被溶解在52克的以54wt.％和46wt.％的比值的甲基乙基酮/环己酮的混合溶剂中。10克的光聚引发剂IRGACURE 907(商品名，Ciba Geigy公司制造)被添加到所述溶液中。溶液的涂层通过紫外线施加和固化，这样涂层被形成并被发现具有1.61的折射率。此外，对于液相中的溶液，20克的具有平均粒径2微米的交联聚苯乙烯粒子SX-200H(商品名，Soken Chemical & Engineering公司制造)和80克的以54wt.％和46wt.％的比值的甲基乙基酮/环己酮的混合溶剂相混合，所述混合物以5,000r.p.m的速度搅动1小时以获得液体扩散。在溶液用具有孔径30微米的聚氯乙稀过滤器所过滤之前，29克的液体扩散被添加到溶液中并被搅动。这样，获得作为用于防闪光层用的涂层溶液C的过滤溶液。
[用于硬涂层的涂层溶液D的制备]
250克的硬涂层化合物(72wt.％，DeSolite KZ-7689，商品名，JSR公司制造)溶解在62克的甲基乙基酮和88克的环己酮的混合溶剂中。溶液的涂层通过紫外线施加和固化，这样涂层被形成并被发现具有1.53的折射率。此外，在液相的溶液中，溶液通过具有孔径30微米的聚丙烯过滤器所过滤。这样，被过滤的溶液被获得作为硬涂层的涂层溶液D。
[用于较低折射率层的涂层溶液的制备]
8克的SiO2 MEK-ST(商品名，Nissan Chemical Industries公司所制造)的分散体和100克的甲基乙在酮被添加到具有折射率1.42的20,093克的热交联含氟聚合物TN-049(商品名，JSR公司所制造)。注意，MEK-ST分散体是具有平均粒径10-20nm的甲基乙在酮(MEK)和30wt.％的固态含量密度的分散体。然后，此涂层溶液被搅动并通过具有孔隙的聚丙烯过滤器所过滤。过滤器具有1微米的内径。这样，被过滤的涂层溶液被获得作为低折射率层的涂层溶液。
在试验1中所制造的具有厚度80微米的三乙酸纤维素(TAC)薄膜通过刮棒涂布机涂以硬涂机涂层D，并在120℃干燥，通过冷金属卤素灯用紫外线固化。冷金属卤素灯是Eye Graphics公司所制造的160W/cm灯，并在400mW/cm2de辐照度he 300mJ/cm2的强度上施加紫外线。这样可以获得具有2.5微米厚度的硬涂层。溶液A的涂层被通过使用刮棒涂布机施加到此表面上，并用紫外线在与硬涂层相同的条件下固化，以形成具有厚度大约为1.5微米的防闪光层A。具有较低的折射率涂层溶液的涂层通过使用刮棒涂布机施加到此表面上，并在80℃干燥，并在120℃上热交联10分钟，以形成具有厚度0.096微米的较低折射率涂层。获得防反射层，并如下评估。
(1)镜面反射率和反射率的积分
适配器ARV-474被设置在JASCO公司所制造的分光光度计V-500上。镜面反射率以入射角5°和出射角-5°在波长范围380-780内进行测量。然后，平均反射率在450-650nm范围之内计算，以评估防反射属性。镜面反射率在实际的使用中如果是在范围5％或者更少是允许的。同样对于反射率的积分，适配器ILV-471被设置在JASCO公司所制造的分光光度计V-550上。反射率的积分在380-780nm的波长范围之内以入射角5°测量。然后，平均反射率在450-650nm的范围之内计算。反射率的积分在实际的使用中如果在10％或者更少时是允许的。
(2)浊度(haze)
所获得的防反射薄膜的浊度通过Nippon Denshoku Industries公司所制造的浊度计MODEL 1001DP(商标)来测量。浊度在实际的使用中如果在范围15％或者更少是允许的。
(3)铅笔硬度
铅笔硬度被用于表示抗划伤的等级，并根据JIS-K-5400。防反射薄膜被设置在温度25℃、湿度60％RH的受控环境中两个小时。此后，防反射薄膜11b的薄膜表面用3H试验铅笔通过JIS-S-6006确定。由此，1kg的力被施加到试验铅笔并进行5次。为了评估铅笔硬度，三等级的A、B和F被使用。5个硬度值被比较，这样5个值中的硬度值中最大的一个根据评估的铅笔硬度的进行确定。
A：优，在5次试验之后没有划伤留在薄膜表面伤。
B：合格，在5次试验之后，只有一个或者两个保留在薄膜表面上。
F：差，在5次试验之后，三个或者更多的划伤留在薄膜表面上。
(4)接触角的测量
防反射薄膜被设置在温度25℃、湿度60％RH的受控环境中两个小时。此后，防反射薄膜相对水的接触角度被测量以获得防指印属性的值。接触角在实际使用中如果在90-180℃范围之内是允许的。
(5)色度
值L*，a*和b*根据反射的被测量光谱进行计算，L*，a*和b*是根据CIE 1976的L*a*b*空间中的色度(色平衡)的值，表示从CIE标准光源D65的5°入射光所获得的直接反射光的色度。色度对于实际使用在L*在范围0到+15、a*在0到+20的范围、b*在-30到0的范围中是允许的。
(6)动态摩擦系数
表面光滑度用动态摩擦系数来进行评估。防反射薄膜被设置在温度25℃、湿度60％RH的受控环境中两个小时。此后，防反射薄膜的动态摩擦系数通过具有不锈钢球直径为5mm的动态摩擦系数测量装置HEIDON-14(商品名，Shinto Scientific公司所制造)并以100克的负载和60cm/min的速度来测量。动态摩擦的摩擦系数如果在范围0.15或者更少的范围中是允许的。
(7)防闪光属性的评估
没有灯罩、反射器或者通气孔的8,000cd/m2的荧光灯的图像在试样的防反射薄膜的各表面上被反射。防反射表面上的荧光灯的被反射图像的模糊图像通过人眼进行评估。
AA：荧光相当模糊的状态，具有充分的防闪光属性。
A：荧光比较模糊状态，可以大致分辨灯图像的轮廓。
B：荧光比较清楚的状态，可以分辨出灯图像的轮廓。
F：荧光非常清楚或者非模糊状态，极其缺少防闪光属性。
然后，防反射薄膜的另外的试样从试验1的聚合物膜制造并使用防反射层涂层溶液B而不是防闪光层涂层溶液A。所述状况被重复，除了涂层溶液B之外。第三防反射薄膜试样通过使用防闪光层涂层溶液C而不是防闪光涂层溶液A来制造。所述状态被重复，除了涂层溶液C之外。此外，三种试验2的防反射薄膜的试样通过各防闪光层涂层溶液A、B和C来制造。所述条件被重复除了涂层溶液的选择之外。所有的试样被评估。评估的结果通过观察来发现，并列表如下：
聚合物膜 试验1 试验2
防闪光层 A  B  C A  B  C
镜面反射率的平均反射率(％) 1.1  1.1  1.1 1.2  1.1  1.0
反射率的积分的平均反射率(％) 2.0  2.0  2.0 2.2  2.0  1.9
浊度(％) 8  8  12 8  8  10
铅笔硬度(3H) A  A  A A  A  A
接触角 103°  103°  103° 103°  102°  105°
色度L*/a*/b* 10/1.9/1.3  9/2.0/-4.0  9/1.7/0.2 10/2.0/1.3  9/2.0/1.3  10/1.8/1.2
动态摩擦系数 0.08  0.08  0.08 0.09  0.08  0.06
防闪光属性 AA  AA  AA AA  AA  AA
从上表中可以得出，由本发明的被存储的涂层的涂料来制造的作为光学聚合物膜的防反射薄膜具有良好的防闪光和防反射性能，较弱的色度并且在许多其它项目上也是非常良好的。表面质量良好是由于铅笔硬度、防指印属性和动态摩擦系数的可靠的适当的值的缘故。
[偏振板的生产和评估]
偏振器元件通过这样的过程被制备：聚乙烯醇被拉伸，碘被吸附到聚乙烯醇。然后通过试验1-8所获得的防反射薄膜被粘接到偏振器的各相对表面上，这样获得试验偏振板。偏振板被设置在环境温度60℃、湿度90％RH的受控环境中500小时。
然后，偏振系数PY从可见光区域中的平行透射率Yp和横向透射率Yc并根据下述条件进行确定。
PY＝[(Yp-Yc)/(Yp+Yc)]1/2×100(％)
结果，在通过使用根据试验1-4的薄膜的任何偏振板中，偏振系数PY是99.6％或者更多，并具有足够高的持久性。可以观察到从根据本发明的存储的被存储涂料所制造的聚合物膜在偏振板中使用是有利的。
然后防反射偏振器通过使用从试验1-4所获得的聚合物膜来制造。液晶显示面板通过连接各防闪光防反射偏振器以将防反射层设置在前表面上而制造。结果，由于缺乏不需要的外部光的反射而获得良好的对比。防闪光属性在保持被反射的图像不显眼是有效的，以获得良好的可识别状态。同样，防指印属性可接受地非常高。总之，发现通过根据本发明的存储、凝结和溶液浇铸步骤所获得的聚合物膜作为光学元件可以具有较高的性能，并优选地可以被用作液晶显示面板的元件。
尽管对本发明的一些实施例进行了说明，普通技术人员可以理解在不背离本发明的精神和原则的情况下可以对本发明进行修改和变化，其范围由所附权利要求书所限定。

Claims (28)

1.一种用于存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液槽，包括：
槽体；和
流动路径，所述流动路径用于使由饱和气体发生器所产生的饱和气体流入到所述槽体中，其中所述饱和气体包含所述溶剂的主要成分。
2.根据权利要求1所述的溶液槽，其特征在于，所述饱和气体保持气液平衡。
3.根据权利要求1所述的溶液槽，其特征在于，还包括至少一个加热装置用于调节所述槽体的温度。
4.根据权利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述至少一个加热装置包括沿所述槽体的深度方向安置的多个加热装置。
5.根据权利要求4所述的溶液槽，其特征在于，还包括温度控制器，用于离散地控制所述多个加热装置的温度。
6.根据权利要求5所述的溶液槽，其特征在于，条件
       Tg≤Ti≤TL
得到满足，其中TL(℃)是所述槽体内的液相区域的温度；
Ti(℃)是所述槽体内的气/液界面的温度；以及
Tg(℃)是所述槽体内气相区域的温度。
7.根据权利要求3所述的溶液槽，其特征在于，还包括辅助饱和气体发生器，所述辅助饱和气体发生器被设置在所述槽体内，用于产生包含所述溶剂的主要成分的饱和气体，并且使所述饱和气体与所述溶液相接触。
8.根据权利要求7所述的溶液槽，其特征在于，所述辅助饱和气体发生器包括液体存储室，其设置在所述槽体的一部分内，用于以所述液相存储所述溶剂的所述主要成分。
9.根据权利要求8所述的溶液槽，其特征在于，条件
Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10
得到满足，其中Ti(℃)是所述槽体内的气/液界面的温度；以及
Ts(℃)是所述液体存储室的温度。
10.根据权利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶质包括至少一种聚合物。
11.根据权利要求10所述的溶液槽，其特征在于，所述聚合物包括酰化纤维素。
12.根据权利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶剂的所述主要成分是无氯溶剂。
13.根据权利要求12所述的溶液槽，其特征在于，所述无氯溶剂包括酰基酸酯。
14.根据权利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶液槽被设置在溶解槽的下游，并从该处供给溶液，并且所述溶解槽通过将溶质溶解在溶剂中而产生溶液。
15.根据权利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶液槽被安置在溶液浇铸装置的上游，并且对该处供给溶液，所述溶液浇铸装置通过浇铸所述溶液而由溶质产生聚合物膜。
16.一种用于存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液槽，包括：
槽体；和
辅助饱和气体发生器，所述辅助饱和气体发生器设置在所述槽体中，用于产生包含所述溶剂的主要成分的饱和气体，并使所述饱和气体与所述溶液相接触，以保持气液平衡。
17.根据权利要求16所述的溶液槽，其特征在于，所述辅助饱和气体发生器包括液体存储室，其设置在所述槽体的一部分内，用于在所述液相中存储所述溶剂的所述主要成分。
18.根据权利要求17所述的溶液槽，其特征在于，条件
Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10
得到满足，Ti(℃)是所述槽体内的气/液界面的温度；以及
Ts(℃)是所述液体存储室的温度。
19.一种在溶液槽中存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液存储方法，包括步骤：
在供给所述溶液时，将包含所述溶剂的主要成分的饱和气体供给到所述溶液槽中，用于保持气液平衡。
20.根据权利要求19所述的溶液存储方法，其特征在于，所述气液平衡得到保持，从而防止所述溶质的沉淀。
21.根据权利要求19所述的溶液存储方法，其特征在于，使用了多个加热装置，并安置在所述溶液槽的深度的方向上，用于调节所述溶液槽的温度。
22.根据权利要求21所述的溶液存储方法，其特征在于，条件
       Tg≤Ti≤TL
得到满足，TL(℃)是所述槽体内的液相区域的温度；
Ti(℃)是所述槽体内的气/液界面的温度；以及
Tg(℃)是所述槽体内气相区域的温度。
23.根据权利要求21所述的溶液存储方法，其特征在于，辅助饱和气体发生器在所述溶液槽中被使用，用于产生包含所述溶剂的主要成分的所述饱和气体，并且用于保持所述气液平衡。
24.根据权利要求21所述的溶液存储方法，其特征在于，所述溶液包括至少一种聚合物。
25.根据权利要求21所述的溶液存储方法，其特征在于，所述溶剂的所述主要成分是无氯溶剂。
26.根据权利要求21所述的溶液存储方法，其特征在于，所述溶液通过将所述溶质溶解在所述溶剂中而制造，然后供给到所述溶液槽中。
27.根据权利要求21所述的溶液存储方法，其特征在于，所述溶液槽供给所述溶液用于溶液浇铸过程，并且所述溶液浇铸过程通过浇铸所述溶液而由所述溶质生产聚合物膜。
28.一种在溶液槽中存储包含溶质和溶剂的溶液的溶液存储方法，包括步骤：
通过在所述溶液槽中使用辅助饱和气体发生器产生包含所述溶剂的主要成分的饱和气体，所述饱和气体保持气液平衡。
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