CN1665575A - 精馏分离含(甲基)丙烯酸系单体的流体的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种在包括至少一块不带溢流段的筛板的精馏塔中精馏分离含(甲基)丙烯酸系单体的流体的方法，其中该筛板的穿孔以规则方式排列。

Description

精馏分离含(甲基)丙烯酸系单体的流体的方法
本发明涉及一种在包括至少一块不带溢流段的筛板的精馏塔中精馏分离含(甲基)丙烯酸系单体的流体(＝供入精馏塔的流体)的方法。
在本文中，表述“(甲基)丙烯酸系单体”是丙烯酸系单体和/或甲基丙烯酸系单体的缩写。
在本文中，术语“丙烯酸系单体”是丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸酯的缩写。
在本文中，术语“甲基丙烯酸系单体”是甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯的缩写。
具体而言，在本文中提到的(甲基)丙烯酸系单体包括以下(甲基)丙烯酸酯：丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸正丁酯，丙烯酸叔丁酯，甲基丙烯酸叔丁酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸2-乙基己基酯，甲基丙烯酸2-乙基己基酯，丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯。
(甲基)丙烯酸系单体是用于制备用作例如粘合剂的聚合物的重要原料化合物。
在工业规模上，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸主要是通过适当的C3/C4前体化合物的气相催化氧化制备的，具体而言，在丙烯醛和丙烯酸的情况下，通过丙烯和丙烷的气相催化氧化制备，而在甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的情况下，则通过异丁烯和异丁烷的气相催化氧化制备。但是，除了丙烯、丙烷、异丁烯和异丁烷之外，其它有用的原料是含有3或4个碳原子的其它化合物，例如异丁醇，正丙醇或者作为异丁醇的C4前体的甲基醚。(甲基)丙烯酸也可以由(甲基)丙烯醛得到。
得到的通常是产物气体混合物，(甲基)丙烯酸或者(甲基)丙烯醛必须从这种混合物中脱除出来。
这种脱除通常是通过以下方式进行的，即，首先，通过吸收到溶剂(例如水或者有机溶剂)中或者通过将产物气体混合物分级冷凝而基本脱除(甲基)丙烯酸或者(甲基)丙烯醛，随后将所得的冷凝物或者吸收物精馏分离(通常而言通过一级以上)，得到或多或少纯的(甲基)丙烯酸或者(甲基)丙烯醛(参看例如EP-A 717019，EP-A 1125912，EP-A 982289，EP-A 982287，DE-A19606877，DE-A 1011527，DE-A 10224341，DE-A 10218419)。在本文中，上述分级冷凝应该被认为归入精馏的定义中。它与传统精馏的不同之处仅在于：待分离混合物以气态形式(即完全转化为蒸气形式)供入分离塔(精馏塔)中。因此，本文中使用的术语“流体”应该同时包含液体和气体混合物。
(甲基)丙烯酸酯可以例如通过使(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛与适当的醇直接反应获得。但是，在这种情况下也会产生产物混合物，而(甲基)丙烯酸酯也必须从这种产物混合物中例如通过精馏脱除。
上述含有(甲基)丙烯酸系单体的流体或者液体可能包含或多或少纯净形式或者处于溶液中的(甲基)丙烯酸系单体。
溶剂可以是水或者是有机溶剂。溶剂的具体类型对于本发明而言实质上无关紧要。(甲基)丙烯酸系单体的含量可以是≥2重量％，≥5重量％，≥10重量％，≥20重量％，≥40重量％，≥60重量％，≥80重量％，≥90重量％，≥95重量％或≥99重量％。
根据它们的组成，所述包含(甲基)丙烯酸系单体的流体或者液体的精馏分离方式可以是：使(甲基)丙烯酸系单体聚集在精馏塔的顶部，或者使(甲基)丙烯酸系单体聚集在精馏塔的底部。应当理解，富含(甲基)丙烯酸系单体的馏分也可以从精馏塔的上部、下部或中部取出。
在所有的情况下(特别是上述情况下)，可以使用包括至少一块不带溢流段的筛板的精馏塔(参看例如DE-A 19924532)来进行所述精馏分离。然而应当理解，这些精馏塔也可以只包括不带溢流段的筛板作为该精馏塔唯一的分离内部构件(参看例如DE-A 10156988和EP-A 1029573)。也可以使用其它的分离内部构件，例如泡罩塔盘或者规整填料。
精馏可以在大气压或者减压下进行。典型的塔底温度是100-250℃，典型的顶部压力是80-500毫巴。
经常用于(甲基)丙烯酸系单体的溶剂往往包含联苯，例如二苯醚、联苯和邻苯二甲酸二甲酯的混合物。经常用于吸收(甲基)丙烯酸系单体的溶剂的实例包含约57.4重量％的二苯醚，20.7重量％的联苯和20重量％的邻苯二甲酸二甲酯。经常用于(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯的其它溶剂是丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯。
通常而言，在本文所讨论的精馏中，精馏塔通过阻聚剂来阻聚。这些阻聚剂通常从精馏塔的顶部引入，但是也可以加入到液相中，同时也可以已经加入到待分离的包含(甲基)丙烯酸系单体的液体中。这种阻聚剂的典型代表包括吩噻嗪，2-甲氧基苯酚和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧基。根据(甲基)丙烯酸系单体的含量，经常使用不超过几百重量ppm的阻聚剂。
鉴于上面已经详细描述了与本文特别相关的含(甲基)丙烯酸系单体的流体和液体，现在将详细描述不带溢流段的筛板。在文献中，术语“双流塔板”也经常用于表示这种塔板。在本文中，该术语被认为是指具有简单通道(空穴，裂缝等)的塔板，在很多情况下它们也称为滴流筛板。
不存在溢流段(溢流柱)使上升的气体和下落的回流液在塔中以相反的方向流动通过塔板的相同通道。对于通道的横截面，以本身已知的方式进行调节以在塔中形成负载。当它太小时，上升的气体流过通道的速度较快，使得在塔中下落的回流液显著被夹带而无法分离。当通道的横截面太大时，上升的气体和落下的回流液彼此移动通过时基本不进行交换，塔板处于干运转的危险当中。换句话说，双流塔板的工作范围由两个极限点限定。必须有一个最小极限速率，以便在塔板上保持一定的液体层而使塔板起作用。上限定义为当所述速率导致液体在塔板上聚集并防止滴流通过的泛液点。在正常工作范围内，在精馏塔中回流的液体成滴地从双流塔板滴到双流塔板上，即在塔板之间滴流，连续的气相被分隔的液相间隔开来。一些撞击滴流筛板的液滴被雾化。
通常而言，每一双流塔板均贴合无缝地连接到塔壁上。但是，还存在这样一些实施方案，其中在塔壁和塔板之间存在有中间空间，这一中间空间只部分被桥所间隔。除了实际的通道之外，如果有必要的话，它也可以具有另外的孔，例如便于确保塔板连接到支承环上等(参看例如DE-A10159823)。
对于含(甲基)丙烯酸系单体的液体的精馏处理，在先申请DE-A10156988推荐使用具有双流塔板的精馏塔，其中所述双流塔板具有的通道的横截面尽管在一块双流塔板内是恒定的，但是随着塔板对待处理液体供入料的分离的增加，横截面降低。
根据DE-A 10156988的教导，通道的最长径通常为10-80毫米。但是，DE-A 10156988教导的缺陷是，它对于通道在双流塔板内应该如何彼此排列并没有说明。EP-A 1029573教导的情况也是如此。在这两个文件中，都仅仅推荐圆形钻孔作为优选的通道。
然而，经过深入的内部研究已经发现，双流塔板的通道的相对排列对于在含(甲基)丙烯酸系单体的流体或者液体的精馏分离中塔板的分离性能有着决定性的影响。特别是当流体或者液体中(甲基)丙烯酸酯单体的含量为2-5重量％、10-35重量％或者≥95重量％时更是如此。
在这里还发现，EP-A 1029573的图1中图示的作为可能的相对排列的不规则三角形栅距(钻孔的中心位置明显偏离理论直线上的位置)并不完全令人满意。
本发明的目的是提供一种滴流筛板通道的改进的相对排列，这种滴流筛板用于在具有至少一块不带溢流段的筛板的精馏塔中精馏分离含(甲基)丙烯酸系单体的流体(特别是上述流体)，这种改进的相对排列使滴流筛板具有改进的分离性能。
我们已经发现这一目的通过一种在包括至少一块不带溢流段的筛板的精馏塔中精馏分离含(甲基)丙烯酸系单体的流体的方法得以实现，在该方法中，筛板中存在的通道的中心的排列和通道本身的排列两者都是规则的，并且可以由这些中心和通道的基数通过在含有该基数的中心和通道并具有4个边缘的筛板中确定出矩形单位栅格来得到，其中在所有情况下两个边缘彼此平行并等长，且该单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化，这种变化矢量的长度在所有情况下都是进行该变化所沿着的单位栅格的边缘的长度。
根据本发明，当单位栅格的两个边缘所在的方向形成的角度≤0.2度时，认为该单位栅格的两个边缘是彼此平行的。上述角度优选小于10分，更优选小于5分，最优选小于2分。最好的是该角度是0度。
根据本发明，类似地，当单位栅格的两个平行边缘的长度差基于它们长度总和的一半≤1％，优选≤0.5％，更优选≤0.25％，最优选≤0.1％时，认为该单位栅格的两个平行边缘是等长的。最好的是它们的长度相等。当长度不相等时，根据权利要求，变化矢量的长度等于长度总和的一半。通常而言，单位栅格包括不超过十个通道中心。通常而言，它包括≤8个，常常是≤5个或者≤4个通道中心。
通常而言，单位栅格的中心数≤滴流筛板中包括的全部通道中心的10％，通常≤7％，在很多情况下≤5％，常常是≤3％。
通道中心是指当通道中充满了在孔中的每一点上均具有相同装填厚度的均质体时所得到的物质的理论中心。
原则上，根据本发明使用的至少一块滴流筛板的通道可以具有任何几何形状。换句话说，通道可以是圆形，椭圆形，矩形，三角形，多角形或者裂缝形状。
根据本发明，根据本发明使用的至少一块滴流筛板的所有通道有利地均具有相同的几何形状和相同的横截面。在这种情况下，被单位栅格俘获的通道的最大与最小横截面之间的差异基于俘获的最大横截面的表面积优选≤1％，较好的是≤0.75％，更好的是≤0.5％，优选≤0.25％，更优选≤0.1％，最好是0％。该几何形状优选是圆形的。但是，应当理解，在与本发明有关的单位栅格内，也可以存在具有不同几何形状和不同横截面的通道。
当满足下列条件时，认为本发明所需的中心的规则排列得到满足：单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化而使得所有情况中有至少90％(优选至少95％，更优选至少98％，甚至更优选至少99％或者99.9％，最好是100％)的情况处于由该变化产生的中心的理想图象的位置上，并且基于两种可能的变化矢量的长度总和的一半，筛板中存在的相应真实中心的位置偏差≤1％，优选≤0.75％，更优选≤0.5％，甚至更优选≤0.3％，甚至更好的是≤0.1％。通常而言，在适当数量的情况中，理想和真实中心之间的这种偏差应≤0.1毫米，优选≤0.05毫米，更优选≤0.02毫米。理想的是，理想和真实中心在所有的情况下都重合。
当满足下列条件时，认为本发明所需的通道的规则排列得到满足：一方面，各中心的上述规则排列在所有情况下都得到满足(即在所有情况下都满足上述条件)；另一方面，单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化而使得所有情况中有至少90％(优选至少95％，更优选至少98％，甚至更优选至少99％或者99.9％，最好是100％)的情况处于由该变化产生的理想通道的表面积内，并且筛板中存在的相关真实通道的表面积彼此重叠，其重叠程度使得由该变化产生的理想通道的不重叠的剩余表面积与相应的真实通道的不重叠的剩余表面积的总和基于由该变化产生的理想通道的表面积(在下文中称为SRem.)≤1％，优选≤0.75％，更优选≤0.5％，甚至更优选≤0.3％，甚至更好的是≤0.1％。理想的是SRem.＝0。
根据本发明，有利的单位栅格的几何形状为长方形(参看图1、3(长方形面心单位栅格)和5)，正方形(参看图2)或者菱形(参看图4)。当图3中，长边d和短边a之间的关系不满足d＝a·√3时或者图4中的各个边不等长时和/或它们之间的角度不是60度时，也是这种情况。特别优选其中单位栅格是面心正方形(即相当于图3，但是其中四条边长度相等)的通道排列。
另外，待使用的至少一块不带溢流段的滴流筛板可以按DE-A10156988或者EP-A1029573所述在塔中设置和排列。
因此，本发明方法是其中使用精馏塔的那些方法，其中该精馏塔具有作为分离内部构件的至少一块，优选一块以上(优选基于所有塔板≥10％，≥20％，≥30％，≥40％，≥50％，≥60％或≥75％)本发明的滴流筛板，更优选所有塔板均为本发明的滴流筛板，其中又优选具有圆形通道的那些滴流筛板。另外，有利的是，一块滴流筛板内所有的圆孔都具有相同的横截面。
根据本发明，优选在其包括的分离内部构件仅仅是根据本发明使用的那类滴流筛板的精馏塔中进行的方法。特别是当通道是圆形时，尤其是当根据DE-A10156988孔径在不同的塔板之间有差异时，更是如此。但是，它们也可以在所有的塔板中都恒定不变。用于本发明方法中的至少一块滴流筛板的厚度有利地是2毫米-12毫米。
根据本发明，孔口比例(根据本发明使用的至少一块滴流筛板的所有通道的总表面积与该块滴流筛板的总表面积之比)通常有利地是0.1-0.3。
在根据本发明使用的至少一块滴流筛板中，两个相邻中心之间的间隔T通常为1.2d-3d，其中d是通道的最长径的长度(对于圆，为该圆的直径)。d通常为10-80毫米，常常是10-25毫米。
当用于本发明方法的精馏塔具有两块或更多块接连的根据本发明使用的滴流筛板时，所述间距有利地是0.1D-0.5D，其中D是塔板的直径或精馏塔的内径。
根据本发明使用的滴流筛板优选由不锈钢，特别是不锈钢1.4571(根据DIN EN 10020)制造。
最后再一次强调：本发明的结果是，在含(甲基)丙烯酸系单体的流体或者液体的精馏分离性能方面，其通道具有严格规则排列的滴流筛板优于其通道具有不规则排列的滴流筛板。应当理解，根据本发明使用的精馏塔也可以用于其它热分离方法，例如汽提法或者抽提法，或者用于其它流体或者液体的精馏分离。
根据本发明使用的滴流筛板最值得注意的地方是形成聚合物的倾向低。
不言自明的是，可能在至少一块不带溢流段的筛板周围区域中仅仅一部分单位栅格适用于那里存在的通道。
本发明方法特别适合于DE-A 19924532，DE-A 10115277，EP-A982289，EP-A 982287和EP-A 982288中描述的分级冷凝或者精馏方法。
实施例(塔内塔板的编号从塔底编到塔顶)
实施例1
将120吨/小时的67重量％的Diphyl(约25重量％的联苯和约75重量％的二苯基醚的混合物)，16重量％的邻苯二甲酸二甲酯，15.8重量％的丙烯酸，300重量ppm的吩噻嗪且其余是少量诸如苯甲醛、乙酸、丙酸、糠醛、甲酸和甲醛的化合物的混合物供入具有40块等距(40厘米)双流塔板的板式塔中。精馏塔在回流比为2.2的条件下操作。塔底用强迫循环蒸发器加热，蒸气通过喷射冷凝器冷凝，其注入的回流液被冷却到45℃。塔底温度为214℃，塔顶压力为225毫巴。将混合物供入到第10块塔板上。在塔板32上，取出脱除的丙烯酸。为了试验目的，塔板30、31和32是可交换的；在塔板30以下(即在塔板29上)和紧靠着塔板32以上，安装取样装置，该装置允许从适当的液相中取出样品。在第40块塔板上，安装液体分布器，该分布器将大约60吨/小时的被280重量ppm吩噻嗪稳定的回流液分布到直径为3.50米的精馏塔中。分布器由3个立方体盒子组成，这3个立方体盒子平行排列，在顶部有开口，长3米，宽20厘米，高25厘米。每一盒子的顶端设置有齿形溢流堰。
运转10天后，在上述取样点取样。取出的丙烯酸具有表1所列的组成。
滴流筛板30-32中通道的相对排列如下：
-单位栅格：如图3中理想的情况那样，d＝a·√3，d是单位栅格的长边，a是短边；d＝58.88毫米。
-单位栅格包括5个通道中心，它们当中的4个在单位栅格的角上；
-通道全部是圆形的，具有均匀的目标直径15毫米，在所有的情况下满足±0.01毫米的变化范围；
-单位栅格内两个相邻中心之间的距离是34毫米；
-孔口比例是0.16；
-单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化而使得所有情况中有99.6％的情况处于由该变化产生的理想中心的图象位置上，并且筛板中存在的相应真实中心的位置彼此偏差小于等于变化矢量总和一半的长度的0.1％；-单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化而使得所有情况中有99.8％的情况其SRem.≤0.1％。
                表1
塔板30下面 塔板32上面
丙烯酸 99.12重量％ 99.58重量％
对比例
如实施例1那样，不同的是用根据EP-A 1029573图1中的塔板替代塔板30、31和32。本文的图6-上述图1的原始拷贝—假定偏离了理想线路。
在所有3块交换的塔板中，除了以下两个例外之外，对于实施例1的塔板的资格条件均得到满足：
-单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化而使得所有情况中仅仅有89％的情况处于由该变化产生的理想中心的图象位置上，并且筛板中存在的相应真实中心的位置彼此偏差小于等于变化矢量总和一半的长度的1％；
-单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化而使得所有情况中仅仅有86％的情况其SRem.≤1％。
运转10天后，如实施例1中那样取样。分析结果如下：
               表2
塔板30下面 塔板32上面
丙烯酸 99.13重量％ 99.39重量％
实施例2
如实施例1中那样，除了塔板30-32的单位栅格是面心正方形(如图3中所示，但是a＝d＝45毫米)之外，每一内容都相同。
运转10天后，如实施例1中那样取样。分析结果如下：
              表3
塔板30下面 塔板32上面
丙烯酸 99.09重量％ 99.59重量％
实施例3
如实施例1中那样，除了塔板30-32的单位栅格是如图1所示的长方形之外，其余每一内容都相同。边长为28毫米和35毫米。
运转10天后，如实施例1中那样取样。分析结果如下：
                 表4
塔板30下面 塔板32上面
丙烯酸 99.15重量％ 99.52重量％
进行的实验在效力方面具有以下次序：
实施例2＞实施例1＞实施例3＞对比例。

Claims (12)

1.一种在包括至少一块不带溢流段的筛板的精馏塔中精馏分离含(甲基)丙烯酸系单体的流体的方法，其中筛板中存在的通道的中心的排列与通道本身的排列两者都是规则的，并且可以由这些中心和通道的基数通过在含有该基数的中心和通道并具有4个边缘的筛板中确定出矩形单位栅格来得到，其中在所有情况下两个边缘彼此平行并等长，且该单位栅格沿着其边缘有规则地重复变化，这种变化矢量的长度在所有情况下都是进行该变化所沿着的单位栅格的边缘的长度。
2.权利要求1的方法，其中通道是圆形的。
3.权利要求1的方法，其中精馏塔的唯一分离内部构件是如权利要求1所述的不带溢流段的筛板。
4.权利要求3的方法，其中所有筛板中的通道都是圆形的。
5.权利要求1-4任一项的方法，其中流体中含有的(甲基)丙烯酸系单体是丙烯酸。
6.权利要求5的方法，其中流体中的丙烯酸含量是2-5重量％、10-35重量％或者≥95重量％。
7.权利要求1-6任一项的方法，其中含(甲基)丙烯酸系单体的流体包含联苯作为溶剂。
8.权利要求1-7任一项的方法，其中单位栅格是面心正方形。
9.权利要求1-7任一项的方法，其中单位栅格是长方形。
10.权利要求1-7任一项的方法，其中单位栅格是菱形。
11.权利要求1-10任一项的方法，其中流体是液体。
12.权利要求1-11任一项的方法，其中流体是气体混合物。
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