CN1735584A - 其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流间的热分离法 - Google Patents
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Abstract
一种在含筛盘作为分离内件的分离塔内，其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流间的热分离法，该分离法中至少部分筛盘在夹带份数为10重量％以上运行。
Description
本发明涉及一种在含分离内件(separating internal)的分离塔内，其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流间的热分离法，至少部分所述分离内件是筛盘序列。
在本说明书中，标记(甲基)丙烯酸类单体是“丙烯酸类单体和/或甲基丙烯酸类单体”的简写。
在本说明书中，术语丙烯酸类单体是“丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸酯”的简写。
在本说明书中，术语甲基丙烯酸类单体是“甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯”的简写。
具体来说，本说明书所提到的的(甲基)丙烯酸类单体包括以下(甲基)丙烯酸酯：丙烯酸羟乙基酯、甲基丙烯酸羟乙基酯、丙烯酸羟丙基酯、甲基丙烯酸羟丙基酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯。
(甲基)丙烯酸类单体是制备用作例如粘结剂的聚合物的重要起始化合物。
工业规模上，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸主要由合适的C3/C4前体化合物(或它们的前体化合物)气相催化氧化来制备，具体来说，对于丙烯醛和丙烯酸由丙烯和丙烷，对于甲基丙烯酸和甲基丙烯醛则由异丁烯和异丁烷气相催化氧化制得。然而，除丙烯、丙烷、异丁烯和异丁烷之外，还适合作为起始材料的化合物为其它含3或4个碳原子的化合物，例如异丁醇、正丙醇或其前体化合物，例如异丁醇甲醚。(甲基)丙烯酸还可由(甲基)丙烯醛获得。
这样通常产生产物气体混合物，(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛必须从该产物气体混合物中分离。
(甲基)丙烯酸的酯可通过例如(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛与适当的醇直接反应获得。然而，在这种情况下，最初获得的仍是产物混合物，(甲基)丙烯酸酯仍须从中分离。
对于前述分离，通常采用在含分离内件的分离塔内进行的分离方法。在这些分离塔内，气(上升)流和液(下降)流通常以逆流(countercurrent)传导，并且由于物流间存在非平衡态，所以发生了最终引起分离塔内预期的分离作用的传热和传质。在本说明书中，该分离法将称为热分离法。
本说明书中采用的术语“热分离法”的实例及其要素为分凝(参考DE-A 19924532)和/或精馏(上升的汽相与下降的液相逆流传导；分离作用是基于平衡时的蒸汽组成与液体组成不同)、吸收(至少一种上升的气体与至少一种下降的液体逆流传导；分离作用是基于气体组分在液体中的不同溶解度)、汽提(类似吸收；然而，液相载有由解吸气(stripping gas)吸收的组分)和解吸(与吸收相反的过程；溶于液相的气体通过分压降低而去除)。
例如，从气相催化氧化的产物气体混合物中去除(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛可由如下方式进行：(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛最初由溶剂(例如水或有机溶剂)吸收或产物气体混合物的分凝而基本分离，然后将所得冷凝物或吸收物精馏分离(通常经过多个阶段)以获得纯度不等的(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛(参考，例如EP-A 717019、EP-A 1125912、EP-A 982289、EP-A 982287、DE-A 19606877、DE-A 1011527、DE-A 10224341和DE-A 10218419)。
以上所述分凝与常规精馏的根本不同在于，待分离混合物以气体形式(即完全转化为蒸汽形式)供入分离塔。
上述含(甲基)丙烯酸类单体的气体或液体混合物可含纯度不等形式的、或稀释形式的(例如以溶剂或稀释气体)(甲基)丙烯酸类单体。溶剂可以是水或有机溶剂，而且有机溶剂的具体类型基本上是不重要的。稀释气体可以是，例如氮气、氧化碳(CO、CO2)、氧气、碳氢化合物或这些气体的混合物。
换言之，例如在获得(甲基)丙烯酸类单体的过程中，热分解法以高度不同的方式应用于气体和/或液体混合物，所述混合物的(甲基)丙烯酸类单体含量为≥2重量％(重量百分比)、或≥10重量％、或≥20重量％、或≥40重量％、或≥60重量％、或≥80重量％、或≥90重量％、或≥95重量％、或≥99重量％。
(甲基)丙烯酸类单体可积聚于分离塔的顶部或底部。然而，可以领会的是，含积聚的(甲基)丙烯酸类单体的馏分还可从分离塔的上、下或中间区域排出。
热分离法中，包含于分离塔内的分离内件达到了提高传热、传质的表面积以在分离塔内使分离作用奏效的目的。
有用的内件的实例包括结构化填料(structured packing)、无规填料(random packing)和/或传质塔盘(mass transfer tray)。
尤其常见地，所采用的分离塔包括传质塔盘序列至少作为分离内件的一部分。
传质塔盘达到了以下目的：在分离塔内提供液层(liquid 1ayers)形式的、具有连续的液相的区位(location)。从而，在液层中上升并在连续液相中分布的蒸汽或气流的表面为决定性的交换表面。
传质塔盘中的经典形式为筛盘。在本说明书中，这是指具有作为上升的气相或蒸汽相(术语“气体的”和“蒸汽的”在本说明书中取同义)的通道的简单孔洞和/或狭缝的板。
筛盘分为两类，即有受迫性液体流动(forced liquid flow)的和无受迫性液体流动的。
受迫性液体流动通过筛盘实现，除上升的气相或汽相的通道外，筛盘还具有至少一个降液管(出口)，无论蒸汽流路(flow path)如何，液体都通过降液管从较高的塔盘流向较低的最近的下一个塔盘(入口)。液体以错流的(cross flow)形式流过塔盘，从至少一个入口流向至少一个出口，出口管和入口管保证了塔盘上的液封(liquidseal)及预期的液面高度。通常(尤其在塔直径小的情况下)，筛盘构成为具有单流(single flow)和受迫性液体流动。换言之，入口和出口置于塔盘相对的侧边。然而，它们还可构成为具有双流(doubleflow)(甚至多于双流)。在这种情况下，入口可以例如置于传质塔盘中间，而每一个塔盘设一个出口，可以置于传质塔盘相对的侧边上。这样的筛盘在下文称为受迫性筛盘(forced sieve tray)。在使用这些塔盘的情况下，不象在泡罩塔盘的情况一样，降低分离作用的液体滴流通过现象(trickle-through)不通过通道(passage)延续于其中的升汽管(chimney)来防止，而是需要最少量的蒸汽负荷(vaporloading)达此目的。蒸汽上升通过通道，并鼓泡通过(bubble through)出口管维持的液层。
双流塔盘，或滴流筛盘(trickle sieve tray)与受迫性筛盘的不同之处在于，其不包括出口段。在双流塔盘中，无出口段(降液管)使得上升气体和分离塔中下降的液体通过塔盘中的相同通道。如同受迫性筛盘，双流塔盘需要最少量的蒸汽负荷以获得适当的分离作用。当蒸汽负荷量明显较低时，上升的气体和下降的回流互相流过而基本上无交换，并且塔盘有干态运行(run dry)的危险。换言之，在双流塔盘中亦然，必须存在较低的限制流速(limiting flow rate)，从而在塔盘上保持某个液层以使塔盘能够工作。在正常工作范围内，双流塔盘中，液体在塔盘之间从通道滴流通过，连续的气相被分开的液相散布于塔盘之间。落在双流塔盘上的液滴部分雾化。
筛盘与泡罩塔盘相比，虽然其优点在于其较简单的设计，但其缺点之一在于，蒸汽恒定向上的流动方向增强了其夹带小液滴的趋势。上升蒸汽从较低筛盘到下一个更高筛盘夹带液体，结果，使得分离塔中气相和液相的逆流流动受到削弱。这使得液体在筛盘之间回混，降低了驱动传质的冷凝梯度，从而减少了相间传质，并因此最终降低了分离作用。
供入运行的分离塔内的筛盘并由上升气体夹带入下一更高筛盘的液体总量的重量比，以下将称为该筛盘的夹带份数(entrainmentfraction)(以重量％表示)。
原则上，运行中的分离塔内(实施热分离过程)，筛盘的夹带份数可通过实验确定。例如，在其中分离内件都是等间距d的双流塔盘的分离塔内精馏时，升汽管式塔盘(chimney tray)(例如一种根据DE-A 10159825的)可以以间距d置于最高双流塔盘之上。上升通过升汽管式塔盘的蒸汽相导出塔，并在冷凝器内冷凝。冷凝物的一部分作为纯产物排出，其余部分循环进入分离塔作为升汽管式塔盘和最高筛盘之间的回流液体。回流液体形成供入最高筛盘液体总量的第一部分。如果蒸汽相的通道贯穿升汽管式塔盘的升汽管，那么蒸汽相中夹带的液滴冷凝在升汽管式塔盘(收集塔盘)上。在升汽管式塔盘上形成的液相连续从其中排出、计量并作为回流液体的第二部分供料。最高筛盘的夹带份数可由总量和第二部分决定。这表明夹带份数基本上与回流液体从升汽管式塔盘和最高双流塔盘之间循环进入分离塔中的精确位置无关。
对于其它塔盘位置，夹带份数可以类似方式通过实验确定。这表明，在运行热分离法的分离塔仅含筛盘，并且具有相同、等距排列的总数不是太多的筛盘的情况下，分离塔中的夹带份数在分离塔内从顶部到底部仅轻微变化。
由于压力在分离塔的较低塔段增高，分离塔中的热分离法中，质量密度从顶部到底部增高，并由于该原因，即使在最终导致较低夹带份数的相对较低的气体流速下，较低塔段也能达到一定的质量流量。
现还可通过流体动力学参数以及塔盘设计(例如孔洞直径、孔洞间距、孔率(orifice ratio)、塔盘间距等)来计算筛盘的夹带份数。
在含筛盘的分离塔中，对其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流之间进行热分离法时，问题的另一方面在于，(甲基)丙烯酸类单体在自由基聚合方面的反应活性非常高，易于发生不希望的的聚合。这种不希望的聚合很关键，尤其是在筛盘底侧(underside)，这是因为，在含筛盘的分离塔中进行热分离法的常规运行时，筛盘基本上是干燥的。因此，正常运行下底侧形成的聚合物可基本上不受干扰地生长，并且仅在很短的运行时间后即最终阻塞分离塔的筛盘，并且使分离塔不能继续运行。
可依据DE-A 2027655的教导而采用具有特殊形状的孔洞的筛盘来获得改善，所述筛盘的孔洞形状保证了液体回流通过孔洞后，持续润湿塔盘底侧。形成于塔盘底侧的聚合核(polymerization nucleus)因此被连续洗去并传输入塔底部，这样减少了筛盘底侧聚合物生长。当以聚合抑制作用运行分离塔时，可获得进一步改善。换言之，如在涉及(甲基)丙烯酸类单体的热分离法中常见的情形一样，将聚合抑制剂(例如酚化合物、氨基化合物、硝基化合物、磷化合物、硫合物、N-羟基(n-oxyl)化合物和/或重金属盐)添加入分离塔中下降的液相中。根据DE-A 2027655，润湿塔盘底侧使得筛盘底侧自行进行聚合抑制。
然而，DE-A 2027655的方法的缺点在于，孔洞的特殊形状抵消了筛盘的基本优点，即它们易于制造的优点。
EP-A 937488和EP-A 1044957描述了精馏含(甲基)丙烯酸类单体的混合物的方法，其中通过喷嘴向精馏塔的内表面，包括塔盘底侧，喷抑制聚合作用(polymerization-inhibited)的回流。
该方法的缺点在于需要额外的设备。
为了降低精馏含(甲基)丙烯酸类单体的混合物的方法中的聚合作用，EP-A 1029573推荐采用双流塔盘，其孔洞直径、孔洞间距、塔盘厚度、孔率、孔形、塔盘间距和液体负荷(liquid loading)处于限定较窄的范围内。然而，这些减少不希望的(甲基)丙烯酸类单体的自由基聚合的措施并不完全令人满意。
本发明的目的在于，在减少不希望的的聚合物形成方面，提供一种改进的、在含分离内件的分离塔内对其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流间的热分离方法，其中至少部分所述分离内件是筛盘序列。
我们发现，该目的可由一种在含分离内件的分离塔内，其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流间的热分离方法实现，其中至少部分所述分离内件是筛盘序列，该方法包括选择物流，使至少部分筛盘以10重量％以上的夹带份数运行。
本发明令人意想不到的是，与当前教导相反(例如JohannStichlmair在《气液接触装置的设计基础，板式塔(Grundlages derDimensionierung des Gas-/Fluessigkeit-Kontaktapparates，Bodenkolonnes)》，化学出版社，威因海姆，1978，第131页)，即使在夹带份数最高为30重量％的情况下，也几乎未觉察筛盘的分离作用降低。
然而，夹带份数增高自动引起分离塔内筛盘序列的塔盘底侧润湿状态增高，并因此以DE-A 2027655所述方式类似但更简单的方式来减少不希望的聚合物的形成。在本发明的热分离法的分离塔中，当下降液相以本身为公知的方式包含添加的聚合抑制剂时，这一点尤其如此。这种聚合抑制剂还可以是与上升的蒸汽一起导过分离塔、或在分离塔中多点喷射入的含分子氧的气体。在最简单的方式中，这样的含分子氧的气体可以是空气(参考，例如DE-A 10248606、DE-A 10238142和DE-A10217121)。
换言之，当采用本发明的方法而不显著降低分离作用时，至少部分筛盘的夹带份数可以为从＞10到30重量％、或从11到30重量％、或从12到30重量％、或从13到30重量％、或从14到30重量％、或从15到30重量％。所述的范围上限除30重量％外，还可以是28重量％、或25重量％、或20重量％。
根据本发明，优选以如下方式进行本发明的热分离法：至少一半、并且更优选至少75％、或全部筛盘的夹带份数在前述范围之内。具体来说，(甲基)丙烯酸类单体含量明显高的筛盘在前述范围内。
当分离塔的分离内件仅为筛盘(受迫性筛盘和/或双流塔盘)时，这尤其适用。当本发明方法的筛盘序列为等距时，这尤其适用。
当实施本发明的方法时，如果与现有技术所教导的筛盘的正常运行相比，分离塔所含的筛盘序列的分离作用出现下降，则可通过以恒定间距增加筛盘数量(即塔高)来补偿。
从应用的角度来看，筛盘序列内的筛盘间距应在300到900mm范围内。根据本发明，本发明的方法中，筛盘序列内的筛盘间距优选为300到500mm。一般而言，筛盘间距不应小于250mm。
通过增加筛盘数量的措施，可在本发明的方法中在不明显妨碍分离作用的情况下将筛盘的夹带份数提高到最高达70重量％。换言之，当实施本发明的方法时，对于前述范围，至少部分筛盘的夹带份数上限除30重量％外，还可以是35重量％、或40重量％、或50重量％、或60重量％、或70重量％。可以领会的是，本发明的方法中所有筛盘的夹带份数还可以在该宽的夹带份数之内。
本发明方法适用的(甲基)丙烯酸类单体可以是本说明书前面部分所提及的任何种类。可以是分凝、或精馏、或吸收、或汽提、或解吸。
具体来说，本发明的方法可用于所有从本说明书前面部分提及的混合物中分离(甲基)丙烯酸类单体的热方法。
(甲基)丙烯酸类单体在气体和/或液体混合物中的含量可以是≥2重量％、或≥10重量％、或≥20重量％、或≥40重量％、或≥60重量％、或≥80重量％、或≥90重量％、或≥95重量％、或≥99重量％。
本发明方法的筛盘本身可设计成如DE-A 2027655、DE-A 10156988、DE-A 10230219、EP-A 1029573或在《塔板设计基础，技术改进报告(Grundlagen der Dimensionierung von Kolonnenboeden，TechnischeFortschrittsberichte)》，第61卷，K.Hoppe，M.Mittelstrass，Theodor Steinkopff出版社，德累斯顿，1967中所述的那样。通道可以是圆形、椭圆形或多边形。它们还可以具有其它形状(例如缝形)。根据本发明，它们优选地是圆形并以严格的三角形间距(in stricttriangular pitch)排列。例如，筛盘(尤其在双流塔盘的情况下)的孔洞直径可以为5到50mm，优选为10到25mm。两个紧密相临的孔洞中心间距最好为孔洞直径的1.5到3倍，优选为2到2.8倍，孔洞直径在单一筛盘内优选为同一尺寸。
本发明所采用的筛盘的孔率(筛盘所有通道的总表面积与筛盘总表面积的比率乘以100并以％表示)有利地为8到30％，通常是12％到20％。塔盘厚度有利地为1到8mm。
本发明的方法是，例如在分离塔内进行的精馏或分凝，所述分离塔的分离内件均是塔盘，其中塔盘数中的至少两个，优选多于两个(优选≥10％、或≥20％、或≥30％、或≥40％、或≥50％、或≥60％、或≥75％)并且更优选所有的筛盘都为特别有利地具有圆形通道的双流塔盘。
其余塔盘可以为，例如液封的(hydraulically sealed)错流塔盘(例如索曼塔盘(Thormann trays)或泡罩塔盘)和/或浮阀塔盘。
本发明所采用的筛盘序列的气体载入因子(loading factor)F在实践中多数情况下在1到3Pa0.5的范围内，通常在1.5到2.5Pa0.5范围内。同时，液体流速通常在1到50m/h(米/小时)的范围内或2到10m/h的范围内。
如前所述，本发明的方法，尤其是在精馏或吸收的情况下，一般伴随有聚合抑制作用来运行。为此，通常从分离塔的顶部向分离塔中下降的液相(例如回流液体或吸收剂)加入聚合抑制剂。可用于本发明的常用聚合抑制剂包括酚噻嗪、氢醌以及氢醌的单甲基醚。作为进一步的稳定措施，如前所述，含分子氧的气体，例如空气还可引导通过分离塔。在有利的情况下，聚合甚至可仅采用空气抑制。
有利的是，依据本发明采用双流塔盘的情况下，双流塔盘上的横向混合以及大表面积的波动(wave movement)由垂直且平的内件-即折流板(baffle)-防止。从应用的角度来看，折流板在其工业规模的应用中，有利地为高50到300mm，优选150到200mm，长500到6000mm，优选1000到3000mm(其长度可与塔盘直径相同或是塔盘直径的一部分)。优选地，其下端并不直接放置于双流塔盘的上侧，而是通过小支脚(smallfeet)或分隔件以如下方式支撑在双流塔盘上：其下端与双流塔盘上端的间距为10到60mm，优选为30到50mm。每个折流板的分隔件数量为1到10个。从应用的角度来看，折流板相互之间的间距有利地为100到1000mm，通常为150到500mm。两个折流板之间的表面片断(surface segement)一般为≥0.2m2，但通常为≤5m2，这限制了每个双流塔盘的折流板数量。
上述措施尤其适于DE-A 10243625和DE-A 10247240的说明书中实施例和对比实施例中的双流塔盘的优选变化形式。
依据本发明运行的分离塔中，夹带份数的增高可能以一种简单的方式进行，例如通过以恒定载荷覆盖筛盘的部分通道。
可以领会的是，本发明的方法还可与DE-A 2027655、EP-A 937488、EP-A 1044957和EP-A 1029573所述的减少不希望的聚合作用的各单个措施或全部措施共同使用。
总的来说，本发明的方法可在大气压、增高的气压或降低的气压下进行。
具体来说，本发明的方法适于在分离塔内对产物气体混合物进行DE-A 19924532、DE-A 10243625和DE-A 10247240所述的分凝，所述产物气体混合物含丙烯酸，由分子氧异相气相部分催化氧化丙烯酸的C3前体得到，所述分离塔从底部到顶部包含以下塔盘：最初是双流塔盘，接下来是液封(hydraulically sealed)错流传质塔盘。
本发明方法的特征在于，产率提高(每小时kg产物)的同时，形成不希望的聚合物的趋势降低。
可以领会的是，即使在本发明的方法中，过高的气体载入因子或液体流速使液体不再能够从筛盘充分向下流动，并且双流塔盘可发生液泛(flood)。超出液泛极限，塔就不能运行了。
总的来说，本发明方法所采用的筛盘，尤其是所采用的双流塔盘，与塔壁在同一平面连接(joined flush to the column walls)。然而，也有这样的实施方案，其中塔壁与塔盘之间存在间隔空间，间隔空间仅仅部分由桥接件(bridge)间隔。本发明的方法所采用的双流塔盘，除实际通道外，如需要，还可具有更多孔洞，使得例如塔盘能够固定至支撑环或类似物(参考，例如DE-A 10159823)。
本发明方法还尤其适于DE-A 10230219中作为例子所述的精馏以及EP-A 925272中阶段(b)所述的吸收。
实施例和比较实施例
a)比较实施例
DE-A 10247240中实施例1的分离塔(高54.3m；索曼塔盘区域的内径6.5m，其余内径6.0m)，从底部到顶部包括最下部的15个双流塔盘(孔洞直径均为14mm、孔洞数均为33678个、孔率均为18％、等距塔盘间距为380mm、通道圆环中心为严格的三角形间距(stricttriangular pitch)、通道孔洞的打孔毛口(punched burr)指向下、两个紧密相邻的孔洞中心间距为30mm)，所述双流塔盘以第一收集塔盘结束；该第一收集塔盘之上2.9m，还有21个上述类型的双流塔盘，但是孔洞数均为32020以及孔率均为17.4％；最后一个双流塔盘之上1.50m开始等距(塔盘间距＝500mm)排列28个常规单流索曼塔盘(在错流方向上具有连续的槽(successive channel)，槽具有互相相反的流动方向，孔率为14％，升汽管表面积与狭缝出口(slot exit)表面积之比为0.8，升汽管及出口管(outlet pipe)高均为40mm，泡罩的塔盘间隙为10mm，狭缝高度(slot height)为15mm，斜角缝隙与罩的纵向边的夹角＝30度，罩的纵向边的最大长度为800mm，塔周边区域内罩长度的减少最低为200mm，错流方向上置于同一线上的两个罩间的距离为66mm，降液管排出表面积为塔盘横截面积的1.5％，罩的两个下纵向边之间的宽度为64mm)；最上面的索曼塔盘之上1.70m还有一个第二收集塔盘；该收集塔盘之上2300mm为11个等距排列(塔盘间距＝500mm)的双流浮阀塔盘(排出管道高35mm，孔率18％，两个连续浮阀塔盘的降液管排出表面积之和为塔横截面积的10％)。
分离塔如DE-A 10247240所述的那样运行。供入其中的、冷却至T＝132℃的部分氧化的气体混合物包含以下成分：
26重量％的丙烯酸，
0.3重量％的乙酸，
4.3重量％的水，
0.03重量％的甲酸，
0.07重量％的甲醛，
0.08重量％的丙烯醛，
0.02重量％的丙酸，
0.4重量％的糠醛，
0.003重量％的丙烯酸烯丙酯，
0.6重量％的苯甲醛，
6.7重量％的马来酐，
0.02重量％的安息香酸，
0.09重量％的丙烯酰基丙酸，
1.6重量％的二氧化碳，
0.5重量％的一氧化碳，
0.5重量％的丙烷，
0.2重量％的丙烯，
2.8重量％的氧气，以及
55.7重量％的氮气。
如DE-A 10247240所述，在分离塔内将该气体混合物分离成97.1重量％丙烯酸(从第一收集塔盘排出)、含0.1重量％丙烯酸的废气流(从分离塔顶部分离)、含5.5重量％丙烯酸的酸性水(从第二收集塔盘排出)，以及含22.8重量％丙烯酸的高沸点混合物。
塔顶部温度为36℃，塔顶部压力为1.2巴，回流比为4.3。底部温度为132℃并且底部表面之上的压力为1.56巴。
聚合作用在DE-A 10247240所述分离塔内的下降液体中得到抑制。
97.1重量％丙烯酸的排出点之上的21个双流塔盘在如下条件下运行：
气体载入：2.1Pa0.5；
液体载入：4.5到5.5m/h；
压降：1.6到1.7mbar/塔盘；
夹带份数：10重量％。
运行35天后，21个双流塔盘序列得到共计约50kg不希望的聚合物。
注意：聚合作用还可如DE-A 10200583所述的那样抑制。
b)实施例1
重复比较实施例的过程，所不同的是，在21个双流塔盘区域中，在保持气体载入的同时，每个双流塔盘上均覆盖相同部分的通道。
这使得压降上升为2.4到2.5mbar/塔盘。
每个双流塔盘的夹带份数上升至25重量％。
运行55天之后，21个双流塔盘区域仍无可见的聚合物形成。
与比较实施例相比，分离作用基本上无改变。
注意：聚合作用还可如DE-A 10200583所述的那样抑制。
c)实施例2
在分离内件均为等距排列的30个相同的双流塔盘(塔盘直径2300mm、塔盘间距330mm、均一孔洞直径12mm、孔率24％)的分离塔内，含有丙烯酸正丁酯且具有下列组成的混合物进行精馏分离：
93.18重量％的丙烯酸正丁酯，
5.3重量％的丁氧基丙酸丁酯，
1.3重量％的丙烯酰丙酸丁酯，
0.02重量％的乙酸丁酯，
0.02重量％的二丁醚，
0.03重量％的丙酸丁酯，
0.02重量％的丙酸，和
0.13重量％的吩噻嗪。
混合物在最低塔盘之下供入分离塔。分离成含99.8重量％丙烯酸正丁酯的顶部产物和含27.9重量％丙烯酸正丁酯的高沸点混合物。塔顶部温度为81℃，顶部压力110mbar，回流比为0.4。塔底部温度为122℃并且底部液体表面压力为185mbar。
气体载入为2.1Pa0.5。液体载入为2.1m/h。
压降为2.5mbar/塔盘。
夹带份数为56重量％。
运行155天后，双流塔盘区域无可见的聚合物。
Claims (11)
1.一种在含分离内件的分离塔内，其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流间的热分离法，至少部分所述分离内件是筛盘序列，所述方法包括以如下方式选择物流：至少部分筛盘在夹带份数为10重量％以上运行。
2.权利要求1的热分离法，其特征在于分离塔包含的分离内件都是传质塔盘。
3.权利要求1或2的热分离法，其特征在于分离塔包含的分离内件从底部到顶部为双流塔盘、液封错流塔盘和浮阀塔盘。
4.权利要求1或2的热分离法，其特征在于分离塔包含的分离内件都是双流塔盘。
5.权利要求1-4之一的热分离法，用于分凝、精馏或吸收。
6.权利要求1-5之一的热分离法，其特征在于至少部分筛盘在夹带份数为11-70重量％运行。
7.权利要求1-6之一的热分离法，其特征在于至少部分筛盘在夹带份数为11-30重量％运行。
8.权利要求1-6之一的热分离法，其特征在于全部筛盘在夹带份数为11-70重量％运行。
9.权利要求1-7之一的热分离法，其特征在于全部筛盘在夹带份数为11-30重量％运行。
10.权利要求1-9之一的热分离法，其特征在于液流含聚合抑制剂。
11.权利要求1-10之一的热分离法，为用于对丙烯酸的C3前体化合物气相催化氧化的产物气体混合物进行分凝来制备丙烯酸的方法。
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