CN1658422A - 一种燃料电池用气体扩散层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池用气体扩散层及其制备方法。一种燃料电池用气体扩散层，它包括多孔基材、微孔层，微孔层复合在多孔基材靠近催化层一侧的表面，微孔层上有孔；其特征是：微孔层的孔为梯度孔，梯度孔的纵截面为梯形，梯度孔靠近多孔基材的一端的孔径大于梯度孔另一端的孔径。使微孔层具有梯度孔结构，本发明采用的方法是通过加入成孔剂量的梯度形成。本发明微孔层上的梯度孔孔形引起的附加驱动力，水的排出更加有利，水的排出效果好，提高燃料电池的性能。

Description

一种燃料电池用气体扩散层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用气体扩散层及其制备方法。
背景技术
燃料电池(Fuel Cell)是一种电化学的发电装置，不同于常规意义上的电池。燃料电池等温地按电化学方式直接将化学能转化为电能。它不经过热机过程，因此不受卡诺循环的限制，能量转化效率高(40％-60％)，环境友好，几乎不排放氮的氧化物和硫的氧化物。而且，二氧化碳的排放量也比常规发电厂减少40％以上。在燃料电池运行过程中，阳极催化层中的氢气在催化剂作用下发生电极反应： ，该电极反应产生的电子经外电路到达阴极，产生的氢离子则经过电解质膜到达阴极。氧气扩散通过多孔电极扩散层，传递到阴极电催化层，氧气和氢离子发生电化学反应： 生成的水通过气体扩散层随反应尾气排出。如果不处理好水通道的问题，生成大量的水将会进入电极孔，覆盖在催化剂的表面，导致水淹电极，阻止了反应气体的进入和气体与催化剂的接触，使气流密度减小，有效催化面积减小，电流密度急剧下降，因此要处理好水气通道的问题。专利US2003/0091891，US6733915，US6127059，中国专利98109696，96198611认为在疏水处理的公知的气体扩散层上均匀的涂覆一层由导电碳黑和疏水剂组成的微孔层(Micro-PorousLayer，MPL)能够有效的处理好水气传送的问题。Chang Sun Kong等人通过在微孔层中加入成孔剂，改变微孔层的孔结构，提高了燃料电池的性能[J.Power Sources，2002，108，185]。上述专利和文献形成的微孔层的孔径虽然大小不一，但都是直通孔；还存在着水通过多孔基材到微孔层的直通孔进入电极孔，覆盖在催化剂的表面，电流密度不能进一步提高难题。
发明内容
本发明的目的在于供一种水的排出效果好的燃料电池用气体扩散层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种燃料电池用气体扩散层，它包括多孔基材、微孔层，微孔层复合在多孔基材靠近催化层一侧的表面，微孔层上有孔；其特征是：微孔层的孔为梯度孔，梯度孔的纵截面为梯形，梯度孔靠近多孔基材的一端的孔径大于梯度孔另一端的孔径。
一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1).多孔基材的预处理：将多孔基材放入10％-25％浓度的疏水剂中放置5min-10min，取出在空气中晾干10min-20min，然后放在炉子中340℃-360℃下处理10min-30min；
2).微孔层料浆的制备：a).称取碳黑与沸点为80-120℃的溶剂混合搅拌，质量比为碳黑∶沸点为80-120℃的溶剂＝1∶10-50，搅拌时间为30min-120min；b).然后加入疏水剂，质量比为碳黑∶疏水剂＝1∶0.01-1，搅拌5min-60min；
3).混合液的制备：将微孔层料浆均分2-10份，加入成孔剂，质量比为碳黑∶成孔剂＝1∶0.5-8，成孔剂的加入质量按依次梯度递减加入2-10份微孔层料浆中，形成2-10种混合液；每种混合液继续搅拌60min-120min，取出超声10min-30min后备用；
4).微孔层的复合：采用涂膏法、浇铸法、滚压法、喷漆法、印刷法或涂布法通过2-10次复合将2-10种混合液复合在预处理后的多孔基材上，复合顺序按混合液中成孔剂的含量依次递减的顺序进行复合，第一次复合成孔剂的含量最高的混合液；
成孔剂为酸可溶性的盐类成孔剂时，最后放入0.5M-2M的酸溶液中10min-30min，取出用水冲洗干净；
5).热处理：放入340℃-360℃的炉子中处理10min-30min，得燃料电池用气体扩散层。
所述的多孔基材为碳纸、碳布或多孔金属网。本发明实例中采用碳纸。
所述的疏水剂为聚四氟乙烯(PTFE)乳液、聚偏氟乙烯(PVDF)溶液或氟化乙丙烯(FEP)溶液。本发明实例中选用聚四氟乙烯(PTFE)乳液。
所述的碳黑为美国卡博特VXC-72导电碳黑或乙炔黑。本发明实例中选用美国卡博特VXC-72导电碳黑。
所述的沸点为80-120℃的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、水中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上的混合时的混合配比为任意配比。本发明实例中使用水。
所述的成孔剂为热挥发型的成孔剂或酸可溶型的盐类成孔剂，热挥发型的成孔剂为碳酸氢铵、氯化铵或硝酸铵，酸可溶性的盐类成孔剂为碳酸盐类成孔剂或草酸盐类成孔剂；碳酸盐类成孔剂为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸銣、碳酸铯、碳酸钫、碳酸镁、碳酸钙或碳酸锶；草酸盐类成孔剂为草酸锂、草酸钠、草酸钾、草酸銣、草酸钫、草酸镁或草酸锶。本发明实例中热挥发型的成孔剂使用氯化铵，酸可溶性的盐类成孔剂实例中使用碳酸锂。
所述的步骤3)中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。本发明实例中使用硫酸。
本发明的微孔层的孔为梯度孔，梯度孔的纵截面为梯形，梯度孔靠近多孔基材的一端的孔径大于梯度孔另一端的孔径。图1 a为传统的微孔层的直通孔结构(Straight poreshape，SPS)，图1b为本发明的梯度孔结构(Gradient pore shape，GPS)。
图1a中微孔层的孔为直通孔1，直径为d，水的排出驱动力F为水的饱和度的差异导致的毛细管力。对于图1b，微孔层5的孔为梯度孔3，靠近催化层孔的直径为d1，另一直径为d2，且d1＜d2。根据毛细管力公式(1)有：
p c = 4 σ cos θ d
式中，pc：毛细管压力，σ：表面张力，θ：接触角；d：毛细管的直径。
分析水珠4的受力，除了水的饱和度的差异引起的毛细管力驱动力，还由于两端毛细管直径的不同，d1＜d2，根据公式(1)可以得出：pc1＞pc2，毛细管力的方向都是指向水珠的中心，这个水珠4在这个梯度孔中还有一个方向从催化层6向扩散层的附加驱动力，这个附加驱动力是由于孔的梯度形状导致的。相比图1a的孔形，图1(b)多了一个由于孔形引起的附加驱动力，水的排出更加有利，水的排出效果好。相比直通孔微孔层，梯度孔结构的微孔层具有以下的优点：
(1)反应气场更加均匀；
(2)液态水更易排出；
(3)可降低Pt载量，提高燃料电池的性能。
如图2所示，微孔层的梯度孔结构是从多孔基材方向向外，由于成孔剂的加入量的梯度变化，微孔层的孔径成梯度变小分布。使微孔层具有梯度孔结构，本发明采用的方法是通过加入成孔剂量的梯度形成。与公知的直通孔相比，在高电流密度(≥700mA/cm2)下，电输出功率提高了10％-20％。
附图说明
图1a为传统的微孔层的直通孔结构图
图1b为本发明的微孔层的梯度孔结构图
图2为本发明实例的微孔层的结构图
图3为本发明组装的膜电极(MEA)图
图4为本发明实例的电池性能图
图中：1-直通孔，2-预处理后的多孔基材，3-梯度孔，4-水珠，5-微孔层，6-催化层，7-预处理后的碳纸，8-膜电极三合一(CCM)，9-燃料电池用气体扩散层(预处理后的碳纸+微孔层)，10-膜电极(MEA)。
具体实施方式
实例1：将聚四氟乙烯乳液(中昊晨光化工研究院，浓度为60％)稀释到18％，然后将碳纸(Toray TGPH-060)放入所配制的PTFE乳液中8min后取出，在空气中晾干10min，然后放入350℃的马弗炉中处理20min。
称取2g导电炭黑(Vulcan XC-72，Cabot Co.粒度30nm)与50ml的蒸馏水一起放在三口烧瓶中搅拌60min，称取1.43g聚四氟乙烯乳液(中昊晨光化工研究院，浓度为60％)并用蒸馏水稀释到10ml加入上述搅拌的溶液中。30min之后分别加入0.33g，1.23g和2.86g的氯化铵，所形成的混合液分别记为S-1，S-2，S-3，详细列表见表1。继续搅拌60min，取出超声波震荡10min备用。
将疏水处理后的碳纸面积为100mm×200mm固定在丝网印刷机(PAD PRINTER ENG.CO.LTD，SPP-600FV)的平台上，印刷时先印刷混合液S-3，倒出量为8ml，开动机器，刮板反复轻刮丝网，使其从丝网上渗下与疏水的碳纸结合在一起，碳纸上即可覆盖上均匀的一层，直至悬浮液基本上全部都印刷到碳纸上。接着印刷混合液S-2，其量为8ml，最后印刷混合液S-1，其量为8ml。然后取下碳纸放在马弗炉中在350℃处理20min。
将所制得的燃料电池用气体扩散层与膜电极三合一CCM(Gore.Inc.，PRIMEA Series5510)组装电池进行测试，组装的MEA见图3所示，7为预处理后的碳纸，8为(膜电极三合一CCM)CCM，9为本发明的燃料电池用气体扩散层(预处理后的碳纸+微孔层)，10为膜电极(MEA)。阳极气体扩散层使用疏水处理的碳纸，阴极气体扩散层用本实例所制备的。电池用燃料电池测试系统(FC Lab)测试，其电池测试条件是，膜电极(MEA)的Pt载量为0.4mg/cm2，电池测试温度为60℃，氢气增湿温度70℃，氢气和空气压力均为常压，蛇状气体流场，催化活性面积为25cm2。电池性能图见图4。
         表1混合液成分详细列表
   编号     S-1     S-2     S-3
   PTFE乳液(g)     1.43     1.43     1.43
   碳黑量(g)     2     2     2
   NH4CL量(g)     0.33     1.23     2.86
实例2：碳纸的疏水处理与实例1相同。
称取2g导电炭黑(Vulcan XC-72，Cabot Co.粒度30nm)与50ml的蒸水一起放在三口烧瓶中搅拌60min，称取1.43g聚四氟乙烯乳液(中昊晨光化工研究院，浓度为60％)并用蒸馏水稀释到10ml加入上述搅拌的溶液中。30min之后分别加入0.33g，1.23g和2.86g的碳酸锂，所形成的混合液分别记为P-1，P-2，P-3，混合液的详细列表见表2。继续搅拌60min，取出超声波震荡10min备用。
将疏水处理后的碳纸面积为100mm×200mm固定在丝网印刷机(PAD PRINTER ENG.CO.LTD，SPP-600FV)的平台上，印刷时先印刷混合液P-3，倒出量为8ml，开动机器，刮板反复轻刮丝网，使其从丝网上渗下与疏水的碳纸结合在一起，碳纸上即可覆盖上均匀的一层，直至悬浮液基本上全部都印刷到碳纸上。接着印刷混合液P-2，其量为8ml，最后印刷混合液P-1，其量为8ml。印刷完之后放在1M的硫酸溶液中浸泡，10min后取出用蒸馏水冲洗三次。然后取下碳纸放在马弗炉中在350℃处理20min。
将所制得的气体扩散层与CCM(Gore.Inc.，PRIMEA Series 5510)组装电池进行测试，阳极气体扩散层使用疏水处理的碳纸，阴极气体扩散层用本实例所制备的.电池用燃料电池测试系统(FC Lab)测试，电池测试条件与实例1相同，电池性能图见图4。
             表2混合液成分详细列表
  编号     P-1     P-2     P-3
  PTFE乳液(g)     1.43     1.43     1.43
  碳黑量(g)     2     2     2
  Li2CO3量(g)     0.33     1.23     2.86
实例3：碳纸的疏水处理与实例1相同(得到传统的微孔层的直通孔结构)。
称取2g导电炭黑(Vulcan XC-72，Cabot Co.粒度30nm)与50ml的蒸馏水一起放在三口烧瓶中搅拌60min，称取1.43g聚四氟乙烯乳液(中昊晨光化工研究院，浓度为60％)并用蒸馏水稀释到10ml加入上述搅拌的溶液中。30min之后加入1.23g的氯化铵，继续搅拌60min，取出超声波震荡10min备用。
将疏水处理后的碳纸面积为100mm×200mm固定在丝网印刷机(PAD PRINTER ENG.CO.LTD，SPP-600FV)的平台上，倒出20ml的所配溶液，开动机器，刮板反复轻刮丝网，使其从丝网上渗下与疏水的碳纸结合在一起，碳纸上即可覆盖上均匀的一层，直至悬浮液基本上全部都印刷到碳纸上。然后取下碳纸放在马弗炉中在350℃处理20min。
将所制得的气体扩散层与CCM(Gore.Inc.，PRIMEA Series 5510)组装电池进行测试，阳极气体扩散层使用疏水处理的碳纸，阴极气体扩散层用本实例所制备的.电池测试条件与实例1相同，电池性能图见图4。
实例4：碳纸的疏水处理与实例1相同(得到传统的微孔层的直通孔结构)。
称取2g导电炭黑(Vulcan XC-72，Cabot Co.粒度30nm)与50ml的蒸馏水一起放在三口烧瓶中搅拌60min，称取1.43g聚四氟乙烯乳液(中昊晨光化工研究院，浓度为60％)并用蒸馏水稀释到10ml加入上述搅拌的溶液中。30min之后加入1.23g的碳酸锂，继续搅拌60min，取出超声波震荡10min备用。
将疏水处理后的碳纸面积为100mm×200mm固定在丝网印刷机(PAD PRINTER ENG.CO.LTD，SPP-600FV)的平台上，倒出20ml的所配溶液，开动机器，刮板反复轻刮丝网，使其从丝网上渗下与疏水的碳纸结合在一起，碳纸上即可覆盖上均匀的一层，直至悬浮液基本上全部都印刷到碳纸上。然后取下碳纸放入1M的硫酸溶液中浸泡，10min后取出用蒸馏水冲洗三次，放在马弗炉中在350℃处理20min。
将所制得的气体扩散层与CCM(Gore.Inc.，PRIMEA Series 5510)组装电池进行测试，阳极气体扩散层使用疏水处理的碳纸，阴极气体扩散层用本实例所制备的.电池测试条件与实例1相同，电池性能图见图4。
比较实例5：碳纸的疏水处理与实例1相同(得到传统的微孔层的直通孔结构)。
将所疏水处理后的碳纸与CCM(Gore.Inc.，PRIMEA Series 5510)组装电池进行测试，阳极和阴极气体扩散层使用疏水处理的碳纸，电池测试条件与实例1相同，电池性能图见图4。从图4可以看出，但电池的性能在＜700mA/cm2之前相差不大，电流密度＞700mA/cm2时，梯度微孔层的优势显现，电输出功率提高了10％-20％。
实例6：一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括如下步骤：
1).多孔基材的预处理：将碳纸放入10％浓度的聚四氟乙烯(PTFE)乳液中放置5min-10min，取出在空气中晾干10min-20min，然后放在炉子中340℃-360℃下处理10min-30min；
2).微孔层料浆的制备：a).称取2g碳黑(美国卡博特VXC-72导电碳黑)与水混合搅拌，质量比为碳黑∶水＝1∶10，水为20g，搅拌时间为30min；b).然后加入聚四氟乙烯乳液，质量比为碳黑∶聚四氟乙烯乳液＝1∶0.01，搅拌5min后备用；
3).混合液的制备：微孔层料浆中加入成孔剂(氯化铵)，碳黑∶氯化铵的质量比为1∶0.5，氯化铵为1g；将微孔层料浆均分2份，氯化铵的加入质量按依次梯度递减(0.6g，0.4g)加入2份微孔层料浆中，形成2种混合液；每种混合液继续搅拌60min-120min，取出超声10min-30min后备用；
4).微孔层的复合：采用印刷法通过2次复合将2种混合液复合在预处理后的碳纸上，复合顺序按混合液中成孔剂的含量依次递减的顺序进行复合，第一次复合氯化铵的含量最高的混合液；
5).热处理：放入340℃-360℃的炉子中处理10min-30min，得燃料电池用气体扩散层。
所述方法制备的燃料电池用气体扩散层，它包括多孔基材(即碳纸)、微孔层，微孔层复合在多孔基材靠近催化层一侧的表面，微孔层上的孔为梯度孔，梯度孔的纵截面为梯形，梯度孔靠近多孔基材的一端的孔径大于梯度孔另一端的孔径。
实例7：一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括如下步骤：
1).多孔基材的预处理：将碳纸放入25％浓度的聚四氟乙烯(PTFE)乳液中放置5min-10min，取出在空气中晾干10min-20min，然后放在炉子中340℃-360℃下处理10min-30min；
2).微孔层料浆的制备：a).称取2.75g碳黑(美国卡博特VXC-72导电碳黑)与水混合搅拌，质量比为碳黑∶水＝1∶50，水为137.5g，搅拌时间为120min；b).然后加入聚四氟乙烯乳液，质量比为碳黑∶聚四氟乙烯乳液＝1∶1，聚四氟乙烯乳液为2.75g，搅拌60min后备用；
3).混合液的制备：微孔层料浆中加入成孔剂(氯化铵)，碳黑∶氯化铵的质量比为1∶8，氯化铵为22g；将微孔层料浆均分10份，成孔剂的加入质量按依次梯度递减(4.0g，3.6g，3.2g，2.8g，2.4g，2.0g，1.6g，1.2g，0.8g，0.4g)加入10份微孔层料浆中，形成10种混合液；每种混合液继续搅拌60min-120min，取出超声10min-30min后备用；
4).微孔层的复合：采用印刷法通过10次复合将10种混合液复合在预处理后的碳纸上，复合顺序按混合液中成孔剂的含量依次递减的顺序进行复合，第一次复合成孔剂的含量最高的混合液；
5).热处理：放入340℃-360℃的炉子中处理10min-30min，得燃料电池用气体扩散层。
所述方法制备的燃料电池用气体扩散层，它包括多孔基材(即碳纸)、微孔层，微孔层复合在多孔基材靠近催化层一侧的表面，微孔层上的孔为梯度孔，梯度孔的纵截面为梯形，梯度孔靠近多孔基材的一端的孔径大于梯度孔另一端的孔径。
本发明所述的多孔基材、疏水剂、碳黑、沸点为80-120℃的溶剂、成孔剂，实例中未能列举的其它具体物质都能实现本发明的目的，不一一穷举。

Claims (8)

1.一种燃料电池用气体扩散层，它包括多孔基材、微孔层，微孔层复合在多孔基材靠近催化层一侧的表面，微孔层上有孔；其特征是：微孔层的孔为梯度孔，梯度孔的纵截面为梯形，梯度孔靠近多孔基材的一端的孔径大于梯度孔另一端的孔径。
2.一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1).多孔基材的预处理：将多孔基材放入10％-25％浓度的疏水剂中放置5min-10min，取出在空气中晾干10min-20min，然后放在炉子中340℃-360℃下处理10min-30min；
2).微孔层料浆的制备：a).称取碳黑与沸点为80-120℃的溶剂混合搅拌，质量比为碳黑∶沸点为80-120℃的溶剂＝1∶10-50，搅拌时间为30min-120min；b).然后加入疏水剂，质量比为碳黑∶疏水剂＝1∶0.01-1，搅拌5min-60min；
3).混合液的制备：将微孔层料浆均分2-10份，加入成孔剂，质量比为碳黑∶成孔剂＝1∶0.5-8，成孔剂的加入质量按依次梯度递减加入2-10份微孔层料浆中，形成2-10种混合液；每种混合液继续搅拌60min-120min，取出超声10min-30min后备用；
4).微孔层的复合：采用涂膏法、浇铸法、滚压法、喷漆法、印刷法或涂布法通过2-10次复合将2-10种混合液复合在预处理后的多孔基材上，复合顺序按混合液中成孔剂的含量依次递减的顺序进行复合，第一次复合成孔剂的含量最高的混合液；
成孔剂为酸可溶性的盐类成孔剂时，最后放入0.5M-2M的酸溶液中10min-30min，取出用水冲洗干净；
5).热处理：放入340℃-360℃的炉子中处理10min-30min，得燃料电池用气体扩散层。
3.根据权利要求2所述的一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是：所述的多孔基材为碳纸、碳布或多孔金属网。
4.根据权利要求2所述的一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是：所述的疏水剂为聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯溶液或氟化乙丙烯溶液。
5.根据权利要求2所述的一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是：所述的碳黑为美国卡博特VXC-72导电碳黑或乙炔黑。
6.根据权利要求2所述的一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是：所述的沸点为80-120℃的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、水中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上的混合时的混合配比为任意配比。
7.根据权利要求2所述的一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是：所述的成孔剂为热挥发型的成孔剂或酸可溶型的盐类成孔剂，热挥发型的成孔剂为碳酸氢铵、氯化铵或硝酸铵，酸可溶性的盐类成孔剂为碳酸盐类成孔剂或草酸盐类成孔剂；碳酸盐类成孔剂为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸銣、碳酸铯、碳酸钫、碳酸镁、碳酸钙或碳酸锶；草酸盐类成孔剂为草酸锂、草酸钠、草酸钾、草酸銣、草酸钫、草酸镁或草酸锶。
8.根据权利要求2所述的一种燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征是：所述的步骤3)中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。
CNB2005100184171A 2005-03-23 2005-03-23 一种燃料电池用气体扩散层及其制备方法 Active CN1309109C (zh)

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