CN103730667B - 一种单室微生物燃料电池的空气阴极的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学领域，涉及一种单室微生物燃料电池的空气阴极的制作方法。本发明的制作方法是利用碳纸或碳布作为支撑物，首先将PVDF乳液和碳黑粉末混合，将混合物均匀涂抹在支撑物的一面，干燥后高温烧结形成碳基层，在碳基层上涂抹PVDF乳液，干燥后高温烧结形成空气扩散层，利用Nafion粘合剂将Pt/C结合在支撑物的另一面作为催化层，制备出新型的空气阴极。目前普遍利用PTFE制作空气阴极时的烧结温度高达370℃，而本发明的工艺烧结温度要求较低，且所用PVDF费用大约只是PTFE的三分之一。本发明制作的空气阴极经过理论和实际验证，表明不仅制作成本低，而且是一种高性能的空气阴极。

Description

一种单室微生物燃料电池的空气阴极的制作方法
技术领域
本发明属于电化学领域，涉及一种单室微生物燃料电池的空气阴极的制作方法。
背景技术
微生物燃料电池是利用微生物作为催化剂将废水中的有机质直接氧化产生电流的一种装置，它能够在处理废水的同时收获电能，可以降低废水处理的成本，为解决能源和环境污染问题提供了一条可行之路。
目前，微生物燃料电池大多采用单室结构，由于其具有结构简单，造价低廉，产电效率高、直接利用空气中的氧气作为电子受体等特点，使微生物燃料电池的实际应用成为可能。单室微生物燃料电池的空气阴极是影响产电的一个重要因素(Fang Zhang,Tomonori Saito,Shaoan Cheng,Michael A.Hickner,Bruce E.Logan.Microbial Fuel Cell Cathodes WithPoly(dimethylsiloxane)Diffusion Layers Constructed around Stainless Steel MeshCurrent Collectors.Environmental Science & Technology,2010(44):1490–1495.)，目前普遍利用PTFE作为粘合剂(Shaoan Cheng,HongLiu and Bruce E.Logan.Power densities using different cathode catalysts(Pt andCoTMPP)and polymer binders(Nafion and PTFE)in single chamber microbialfuel cells.Environmental Science & Technology,2006,40(1):364-369.)和扩散层(Shaoan Cheng,Hong Liu,Bruce E.Logan.Increased performance ofsingle-chamber microbial fuel cells using an improved cathode structure.Electrochemistry Communications,2006(8):489–494.)制作空气阴极，但利用这种高聚物制作空气阴极成本较高。本发明开发出了一种比PTFE制作成本低的空气阴极。
发明内容
本发明的目的是提供一种制作方法简单、材料成本低、产电效率高的单室微生物燃料电池的空气阴极的制作方法。
本发明是利用高温聚合原理制备空气阴极。在本发明中由于聚偏氟乙烯(PVDF)高温聚合形成的疏水层，一方面阻挡了阳极液的漏水，避免阳极液减少；另一方面允许空气中的氧气进入催化层接受电子，所以能使产电顺利进行。
本发明的单室微生物燃料电池的空气阴极的制作方法包括以下步骤：
(1)将清洗干净(可将支撑物用丙酮浸泡(一般浸泡的时间为4小时左右)，然后用去离子水清洗)并晾干后的支撑物，于温度为400℃中进行热处理(热处理的时间一般为1小时)；
(2)以每平方厘米的支撑物用1～1.56mg的碳黑粉末，及每毫克的碳黑粉末用10μL质量浓度为18％的聚偏氟乙烯(PVDF)乳液的配比，称取碳黑粉末和质量浓度为18％的PVDF乳液并将二者混合得到糊状混合物；
(3)将步骤(2)得到的糊状混合物均匀涂布在步骤(1)所得的支撑物的一个表面上，空气中干燥后(一般干燥的时间为2小时)，于温度为200～350℃(优选温度为250℃)中进行烧结(一般烧结的时间为20分钟)，在支撑物的一表面得到碳基层；
(4)按每平方厘米的碳基层用5μL质量浓度为18％的PVDF乳液的配比，将质量浓度为18％的PVDF乳液均匀涂布到步骤(3)得到的碳基层的表面，空气干燥后(一般干燥的时间为30分钟)，于温度为200～350℃(优选温度为250℃)中进行烧结(一般烧结的时间为5分钟)，在碳基层的表面形成空气PVDF扩散层；
(5)按每平方厘米的空气PVDF扩散层用0.2mg的Pt/C催化剂的配比，称取Pt/C，按Pt/C:碳黑粉末的重量比为1:3的配比称取碳黑粉末，将Pt/C与碳黑粉末混合均匀，得到Pt/C与碳黑粉末的混合物；
(6)按每毫克步骤(5)得到的Pt/C与碳黑粉末的混合物中加入0.83μL的去离子水、6.67μL质量浓度为5％的全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(Nafion)水溶液和3.33μL的异丙醇分散剂的配比，向步骤(5)得到的Pt/C与碳黑粉末的混合物中依次加入去离子水、质量浓度为5％的Nafion水溶液和异丙醇，混合均匀得到混合物；然后将得到的混合物均匀涂布(可用刷子)在步骤(4)所得支撑物另一没有空气PVDF扩散层的表面，干燥(一般干燥的时间为24小时)，得到单室微生物燃料电池的空气阴极。
所述的在支撑物的一表面得到碳基层的步骤(3)可重复1次。
所述的在碳基层的表面形成空气PVDF扩散层的步骤(4)可重复多次。
所述的支撑物是碳纸或碳布。
所述的碳黑粉末是乙炔黑粉末。
所述的Pt/C催化剂中的Pt的质量浓度为10～50％。
本发明是针对目前普遍利用PTFE作为扩散层制作空气阴极的方法所存在的缺陷，从而提出了一种制作成本低、利用PVDF代替PTFE作为扩散层制作空气阴极的方法。本发明的方法是利用碳纸或碳布作为支撑物，首先将PVDF乳液(可由制备PVDF时直接得到)和碳黑粉末混合，将混合物均匀涂抹在支撑物的一面，干燥后高温烧结形成碳基层，在碳基层上涂抹PVDF乳液，干燥后高温烧结形成空气扩散层，利用Nafion粘合剂将Pt/C结合在支撑物的另一面作为催化层，制备出新型的空气阴极。目前普遍利用PTFE制作空气阴极时的烧结温度高达370℃，而本发明的工艺烧结温度要求较低，且PVDF费用大约只是PTFE的三分之一。本发明制作的空气阴极经过理论和实际验证，表明不仅制作成本低，而且是一种高性能的空气阴极。
本发明与现有利用PTFE作为粘合剂和扩散层制作空气阴极的技术相比，本发明的制作方法简单、材料成本低、产电效率高。
附图说明
图1.本发明实施例1、2及对比例1、2中的四种空气阴极的LSV曲线。
图2.本发明实施例1、2及对比例1、2中的四种空气阴极所构建的单室微生物燃料电池的电压曲线。
图3.本发明的单室微生物燃料电池的空气阴极的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的制作方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)将碳布用丙酮浸泡4小时左右，然后用去离子水清洗并晾干后于温度为400℃中进行热处理1小时；
(2)以每平方厘米的碳布用1.56mg的乙炔黑粉末，及每毫克的乙炔黑粉末用10μL质量浓度为18％的PVDF乳液的配比，称取乙炔黑粉末和质量浓度为18％的PVDF乳液并将二者混合得到糊状混合物；
(3)将步骤(2)得到的糊状混合物均匀涂布在步骤(1)所得的碳布的一个表面上，空气中干燥2小时，于温度为250℃中进行烧结20分钟，在碳布的一表面得到碳基层；在得到的碳基层的表面再重复涂布上述步骤(2)得到的糊状混合物及干燥并烧结的步骤1次；
(4)按每平方厘米的碳基层用5μL质量浓度为18％的PVDF乳液的配比，将质量浓度为18％的PVDF乳液均匀涂布到步骤(3)得到的碳基层的表面，空气干燥30分钟，于温度为250℃中进行烧结5分钟，在碳基层的表面形成空气PVDF扩散层；在得到的空气PVDF扩散层的表面再重复涂布上述质量浓度为18％的PVDF乳液及干燥并烧结的步骤3次；
(5)按每平方厘米的空气PVDF扩散层用0.2mg的Pt/C催化剂(Pt/C催化剂中的Pt的质量浓度为40％)的配比，称取Pt/C，按Pt/C:乙炔黑粉末的重量比为1:3的配比称取乙炔黑粉末，将Pt/C与乙炔黑粉末混合均匀，得到Pt/C与乙炔黑粉末的混合物；
(6)按每毫克步骤(5)得到的Pt/C与乙炔黑粉末的混合物中加入0.83μL的去离子水、6.67μL质量浓度为5％的Nafion水溶液和3.33μL的异丙醇分散剂的配比，向步骤(5)得到的Pt/C与乙炔黑粉末的混合物中依次加入去离子水、质量浓度为5％的Nafion水溶液和异丙醇，混合均匀得到混合物；然后将得到的混合物用刷子均匀涂布在步骤(4)所得碳布另一没有空气PVDF扩散层的表面，干燥24小时，得到单室微生物燃料电池的空气阴极。
对得到单室微生物燃料电池的空气阴极进行O2扩散性能测试、氧还原活性测定和实际产电性能鉴定，结果分别见表1、图1和图2。
实施例2
基本与实施例1相同，只是将实施例1中的支撑物碳布改成碳纸，将步骤(2)中的1.56mg的乙炔黑粉末改为1.00mg的乙炔黑粉末，得到单室微生物燃料电池的空气阴极。
对得到单室微生物燃料电池的空气阴极进行O2扩散性能测试、氧还原活性测定和实际产电性能鉴定，结果分别见表1、图1和图2。
对比例1
(1)将碳布用丙酮浸泡4小时左右，然后用去离子水清洗并晾干，然后于温度为400℃中进行热处理1小时；
(2)以每平方厘米的碳布用1.56mg的乙炔黑粉末，及每毫克的乙炔黑粉末用12μL质量浓度为40％的PTFE乳液的配比，称取乙炔黑粉末和质量浓度为40％的PTFE乳液并将二者混合得到糊状混合物；
(3)将步骤(2)得到的糊状混合物均匀涂布在步骤(1)所得的碳布的一个表面上，空气中干燥2小时，于温度为370℃中进行烧结30分钟，在碳布的一表面得到碳基层；
(4)按每平方厘米的碳基层用8μL质量浓度为60％的PTFE乳液的配比，将质量浓度为60％的PTFE乳液均匀涂布到步骤(3)得到的碳基层的表面，空气干燥30分钟，于温度为370℃中进行烧结5分钟，在碳基层的表面形成空气PTFE扩散层；在得到的空气PTFE扩散层的表面再重复涂布上述质量浓度为60％的PTFE乳液及干燥并烧结的步骤3次；
(5)按每平方厘米的空气PTFE扩散层用0.2mg的Pt/C催化剂(Pt/C催化剂中的Pt的质量浓度为40％)的配比，称取Pt/C，按Pt/C:乙炔黑粉末的重量比为1:3的配比称取乙炔黑粉末，将Pt/C与乙炔黑粉末混合均匀，得到Pt/C与乙炔黑粉末的混合物；
(6)按每毫克步骤(5)得到的Pt/C与乙炔黑粉末的混合物中加入0.83μL的去离子水、6.67μL质量浓度为5％的Nafion水溶液和3.33μL的异丙醇分散剂的配比，向步骤(5)得到的Pt/C与乙炔黑粉末的混合物中依次加入去离子水、质量浓度为5％的Nafion水溶液和异丙醇，混合均匀得到混合物；然后将得到的混合物用刷子均匀涂布在步骤(4)所得碳布另一没有空气PTFE扩散层的表面，干燥24小时，得到单室微生物燃料电池的空气阴极。
对得到单室微生物燃料电池的空气阴极进行O2扩散性能测试、氧还原活性测定和实际产电性能鉴定，结果分别见表1、图1和图2。
对比例2
基本与对比例1相同，只是将对比例1中的支撑物碳布改成碳纸，将步骤(2)中的1.56mg的乙炔黑粉末改为1.00mg的乙炔黑粉末，得到单室微生物燃料电池的空气阴极。
对得到单室微生物燃料电池的空气阴极进行O2扩散性能测试、氧还原活性测定和实际产电性能鉴定，结果分别见表1、图1和图2。
表1.空气阴极O2扩散系数
实施例 k×10-3(cm·s-1)
实施例1 1.35±0.05
实施例2 1.18±0.08
对比例1 1.27±0.12
对比例2 1.09±0.07
O2扩散性能测试是采用Electrochemistry Communications杂志发表的文献《Increased performance of single-chamber microbial fuel cells using an improvedcathode structure》中披露的方法，将不含氧的去离子水加入到装有所制备的空气阴极的反应器中并密封，利用溶氧仪测定反应器中水含氧量随时间的变化，计算得到。
氧还原活性测定是利用电化学工作站的线性扫描伏安法(Linear SweepVoltammetry，LSV)表征阴极的氧还原活性，LSV曲线斜率越大说明氧还原活性越强。
实际产电性能鉴定是利用所制得的空气阴极组装单室微生物燃料电池，考察电池在运行过程中的产电电压，所产电压越大说明实际产电性能越好。
由表1、图1和图2可看出，实施例1的O2扩散系数高于对比例1，表明以PVDF为扩散层的碳布单室空气阴极的O2空气扩散能力高于以PTFE为扩散层的碳布单室空气阴极；实施例2的O2扩散系数高于对比例2，表明以PVDF为扩散层的碳纸单室空气阴极的O2空气扩散能力高于以PTFE为扩散层的碳布单室空气阴极。
阴极LSV曲线是表征阴极氧还原能力的指标，在扫描电压相同条件下的电流密度越大氧还原能力就越大，图1表明实施例1、2中的以PVDF为扩散层的碳纸单室空气阴极的氧还原能力明显高于对比例1、2中的以PTFE为扩散层的碳布单室空气阴极。
电压曲线能直接说明不同阴极所装配的电池的实际产电性能力，图2中实施例1的电压明显高于实施例1及对比例1、2的单室空气阴极；而实施例2在电池运行前期的电压也高于对比例2。

Claims (10)

1.一种单室微生物燃料电池的空气阴极的制作方法，其特征是，所述的制作方法包括以下步骤：
（1）将清洗干净并晾干后的支撑物，于温度为400℃中进行热处理；
（2）以每平方厘米的支撑物用1～1.56mg的碳黑粉末，及每毫克的碳黑粉末用10μL质量浓度为18%的聚偏氟乙烯乳液的配比，称取碳黑粉末和质量浓度为18%的聚偏氟乙烯乳液并将二者混合得到糊状混合物；
（3）将步骤（2）得到的糊状混合物均匀涂布在步骤（1）所得的支撑物的一个表面上，空气干燥后，于温度为200～350℃中进行烧结，在支撑物的一表面得到碳基层；
（4）按每平方厘米的碳基层用5μL质量浓度为18%的聚偏氟乙烯乳液的配比，将质量浓度为18%的聚偏氟乙烯乳液均匀涂布到步骤（3）得到的碳基层的表面，空气干燥后，于温度为200～350℃中进行烧结，在碳基层的表面形成空气聚偏氟乙烯扩散层；
（5）按每平方厘米的空气聚偏氟乙烯扩散层用0.2mg的Pt/C催化剂的配比，称取Pt/C，按Pt/C:碳黑粉末的重量比为1:3的配比称取碳黑粉末，将Pt/C与碳黑粉末混合均匀，得到Pt/C与碳黑粉末的混合物；
（6）按每毫克步骤（5）得到的Pt/C与碳黑粉末的混合物中加入0.83μL的去离子水、6.67μL质量浓度为5%的全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物水溶液和3.33μL的异丙醇分散剂的配比，向步骤（5）得到的Pt/C与碳黑粉末的混合物中依次加入去离子水、质量浓度为5%的全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物水溶液和异丙醇，混合均匀得到混合物；然后将得到的混合物均匀涂布在步骤（4）所得支撑物另一没有空气聚偏氟乙烯扩散层的表面，干燥，得到单室微生物燃料电池的空气阴极。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：所述的在支撑物的一表面得到碳基层的步骤（3）重复1次。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：所述的在碳基层的表面形成空气聚偏氟乙烯扩散层的步骤（4）重复多次。
4.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征是：步骤（3）所述的烧结的时间为20分钟。
5.根据权利要求1或3所述的制作方法，其特征是：步骤（4）所述的烧结的时间为5分钟。
6.根据权利要求4所述的制作方法，其特征是：所述的烧结的温度为250℃。
7.根据权利要求5所述的制作方法，其特征是：所述的烧结的温度为250℃。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：所述的支撑物是碳纸或碳布。
9.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：所述的碳黑粉末是乙炔黑粉末。
10.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：所述的Pt/C催化剂中的Pt的质量浓度为10～50%。
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