CN100521328C - 一种燃料电池用气体扩散层及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池，具体地说是一种燃料电池用气体扩散层及其制备；气体扩散层由基底层和微孔层组成，即在经过憎水处理的多孔导电基底的一侧或两侧制造由疏水剂/导电碳材料复合粉体构建的微孔层而得。疏水剂/导电碳材料复合粉体是采用微波介电加热技术制成，由于其良好的疏水性和粒径结构使得所制备气体扩散层具有较强且均匀的疏水性能以及适宜的孔结构，从而保证了气体扩散层良好的传质能力。由其组装的燃料电池表现出较优的电池输出性能，尤其适合于在以空气为氧化剂的燃料电池中使用，具有较强的实用价值。

Description

一种燃料电池用气体扩散层及其制备
技术领域
本发明涉及燃料电池，具体地说是一种燃料电池用气体扩散层材料，即疏水剂/导电碳材料的复合粉体，以及使用了该材料的气体扩散层及其制备方法。
背景技术
燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置，近年来成为各国研究开发的热点。其核心部件膜电极三合一(MEA)通常由气体扩散层、催化层和质子交换膜通过热压工艺制备而成。气体扩散层由导电的多孔材料组成，起到收集电流与传导气体和排出水等多重作用，是影响电极性能的关键部件之一。理想的扩散层应满足三个条件：良好的排水性、良好的透气性和良好的导电性。气体扩散层通常由基底层和微孔层组成。基底层通常使用多孔的碳纸、碳布，其厚度约为100～400μm，它主要起支撑微孔层和催化层的作用。微孔层通常是为了改善基底层的孔隙结构而在其表面制作的多孔导电层，其厚度约为10～100μm，可以降低扩散层和相邻电极组件之间的接触电阻，并可以有效地改善电极中水和气的传递，从而降低电池在高电流密度区的浓差极化，提高电池性能。
在电池运行过程中，一方面电极内要保存一定量的水来保证膜的润湿性，从而降低欧姆过电位；另一方面液态水量不能过多，大量的液态水会占据气体传递通道，并覆盖催化剂的表面，使反应气的传递阻力大大增加，从而增加了浓差极化。所以电极内的水要在既保证膜的充分润湿又避免电极“水淹”之间达到平衡。对气体扩散层进行适宜的疏水化处理和合理的孔结构设计能够有效加强电极内的水/气传递，提高电池的输出性能。
目前，普遍采用的对导电碳材料进行疏水化处理的过程为：将导电碳材料与疏水剂在溶剂中充分分散、混合后，制备到扩散层的基底层上后，经过焙烧工艺，使疏水剂包裹到导电碳材料的表面实现微孔层的疏水能力。这种方法的弊端是所选用的碳材料为微细粒子，易处于团聚状态，与疏水剂的接触不是很充分。所以微孔层的疏水不均匀。另外由于燃料电池处于中、低温操作，以及电极内液态水的存在，使得扩散层的疏水能力逐渐下降，电池性能出现衰减。
在特开平6-256008号公报，公开了在350～600℃，使氟与碳粒反应1分钟～6小时，得到氟化碳粒。该反应在反应器内，在碳粒子进入镍制的船皿中的状态进行的。但可以作为疏水化处理剂使用的物质仍然是限定为可以使其在反应器中流通与船皿中的碳粒子接触的气体或是在较低温度下可以气化的物质，选择面极其狭窄。
所以寻找一种均匀、稳定并且高效的疏水方法对提高电池的传质能力和电极性能以及长期的运行稳定性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供了一种用于微孔层疏水化处理的新方法，即通过微波介电加热技术得到疏水剂/导电材料复合粉，用于微孔层制备。该微孔层具有较好的孔分布和疏水性能，大大提高了气体扩散层内的传质能力以及电池的输出性能，特别是大电流密度区的电池性能。
一种燃料电池用气体扩散层，由基底层和微孔层组成，在经过憎水处理的多孔导电基底的一侧或两侧制备有由疏水剂/导电碳材料复合粉体构建的微孔层。
所述疏水剂/导电碳材料复合粉体是采用微波介电加热技术制得，其具体过程为：
1)首先将导电碳材料用乙醇或异丙醇润湿，随后加入导电碳材料质量10-100倍的蒸馏水，在超声波里充分分散、搅拌；
2)将疏水剂乳液逐滴加入到经充分分散的上述碳材料的悬浮液中，其中终产物中疏水剂含量为1～70wt.％，较好为5～50wt.％，最好为10～40wt.％；该步骤疏水剂滴加量为产物实际用量的1.5-3倍，充分搅拌，使碳材料和疏水剂充分混合接触；
3)将上述混合液置于70-100℃水浴锅中聚凝，并挥发掉用作溶剂的醇和蒸馏水；
4)将烘干后的疏水剂和导电碳材料的混合物，置于微波炉中，进行微波加热处理：微波加热时间为0.5～30分钟，一般为1～20分钟，最好为1.5～5分钟；微波系统的功率为500W～30KW；得到的疏水剂/导电碳材料复合体粉末；并通过称重法确定最终疏水剂的含量；所制得的疏水剂/导电碳材料复合粉体粒径在0.5～50μm之间。
所述导电碳材料为导电碳黑、碳纤维、活性碳、碳纳米管、碳纳米纤维、碳微球、碳须晶或石墨颗粒中的一种，或一种以上的导电碳材料的混合；所述导电碳材料为粒径5～100nm，较好为10～60nm，最好为12～40nm；比表面积10～3000m2/g，较好为30～1500m2/g，最好为40～500m2/g；所述的疏水剂为聚四氟乙烯(PTFE)，偏四氟乙烯(PVDF)，聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚(PFA)，氟化乙丙烯(FEP)或乙烯/四氟乙烯共聚物树脂(ETFE)的含氟聚合物，优选疏水性高的含氟树脂，最好为PTFE；气体扩散层的微孔层中总的导电碳材料担量为0.05～5.0mg/cm2，较好为0.3～3.0mg/cm2，最好为0.5～2.0mg/cm2。
本发明的又一目的在于提供一种成本低廉，工艺流程简单，易于生产的气体扩散层的制备方法；
将疏水剂/导电碳材料的复合粉体制备到经过疏水处理的多孔导电基底的一侧或两侧的方式可分为两种，
湿法制备：即将疏水剂/导电碳材料的复合粉体与质量为导电碳材料5-20倍的乙醇或异丙醇混合，充分分散后的浆料，制备到基底层的一侧或两侧；具体方式有喷涂、刮涂、抽虑或丝网印刷；
干法制备：即将疏水剂/导电碳材料的复合粉体直接制备到基底层的一侧或两侧；具体方式有刮涂、喷洒；
上述带有微孔层的气体扩散层可直接用于电池组装，也可以经过热处理后再用于电池组装；所述热处理过程为150～280℃加热10～100分钟，然后在300～400℃焙烧10～100分钟；所述气体扩散层的基底材料为多孔导电材料中的碳纸、碳布或金属网，并经过疏水化处理，疏水剂用量为疏水剂和基底材料总量的0～60wt.％，较好在10～50wt.％，最好为10～30wt.％；气体扩散层的催化层侧微孔层内的复合导电材料用量为其总使用量的0～100％，最好是50％～70％，余量在流场侧微孔层内。
本发明具有如下优点：
本发明利用上述的疏水剂/导电碳材料的复合粉体。在粉体制备过程中由于使用过量的疏水剂与碳材料混合，保证了二者的充分接触，使得更多的碳材料都有机会实现疏水性，保证疏水过程的均匀性；微波介电加热过程中由于温度较高，疏水材料能够很好的包裹于碳材料表面，实现较强的疏水能力；所制备的复合粉可作为独立的扩散层用材料，生产，保存，使用方便。采用这种疏水剂/导电碳材料的复合粉体为原料制备微孔层即使不经过焙烧处理也具有疏水性，从而简化了生产工艺。且操作性强，重复性好。形成的微孔层具有较好的疏水性和合适的孔结构，加强了传质，提高了电极性能。
附图说明
图1为本发明的PTFE/Vulcan XC-72复合体的SEM照片；
图2为本发明的PTFE/乙炔黑复合导电材料制备的扩散层的SEM照片；
图3为本发明的PTFE/乙炔黑复合导电材料制备扩散层的电极性能与传统方法制备扩散层的电池性能比较；
图4为采用本发明的PTFE/乙炔黑复合导电材料为原料，经过焙烧处理和未经焙烧处理微孔层的电池性能比较。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作详细描述，但是本发明不仅限于实施例。
实施例1：
复合粉体的制备：
取3.0g乙炔黑，用6mL异丙醇溶液润湿后，加入90mL去离子水，机械搅拌15min，随后再进行超声处理30min。然后，在机械搅拌下，缓慢滴加30g10wt.％PTFE乳液，充分搅拌，使碳黑与PTFE均匀混合。然后置于90℃水浴中聚凝，去掉清液后，烘干，制成PTFE含量为50wt.％的PTFE/C复合体前驱物。将此前驱物放入微波炉(700W，2450MHz)中，进行微波加热5s停20s的加热程序，以去除样品中残留的水份。随后反复进行加热10s停60s的加热程序，至PTFE含量为30wt％。得PTFE含量为30wt％的PTFE/AB复合粉体，记为30PTFE/AB。
气体扩散层的制备：
取71.4mg 30PTFE/AB复合粉体，加入50ml乙醇溶液，超声分散15min后，刮涂于经过憎水处理的Toray TGP-HO30碳纸两侧，碳纸的PTFE含量为20wt.％。其中催化层侧碳粉担量0.7mg/cm2和流场侧碳粉担量都为0.3mg/cm2，自然晾干后，置于焙烧炉中，240℃加热40分钟，340℃焙烧40分钟。气体扩散层表面形态SEM照片如图2所示。将制好的阴、阳极扩散层置于带有催化层的质子传导膜的两侧，在160℃，10.0MPa条件下，热压1min，制成膜电极三合一。将此膜电极三合一两侧分别加上阳极和阴极流场板，集流板和端板构成单电池。电池性能曲线参见图3。
比较例1：取50mg乙炔黑(～42nm，62m2/g)，加入50ml乙醇溶液，超声分散15min后，加入214.3mg10％PTFE乳液，机械搅拌并超声分散使得PTFE在碳粉中均匀分散，制成浆料，刮涂于经过憎水处理的Toray TGP-H030碳纸两侧，碳纸的PTFE含量为20wt.％。其中催化层侧碳粉担量为0.7mg/cm2和流场侧碳粉担量都为0.3mg/cm2。自然晾干后，置于焙烧炉中，240℃加热40分钟，340℃焙烧40分钟。按照实施例1的方法组装成单电池。电池性能曲线参见图3。
实施例2：
按照实施例1制备30PTFE/AB复合粉体和气体扩散层的制备，不同之处在于刮涂微孔层之后的气体扩散层自然晾干，无需焙烧，即可组装电池。电池性能曲线参见图4
实施例3
取3.0g VulcanXC-72导电碳黑，按照实施例1的方法制备30PTFE/VX复合粉体。其SEM照片从附图1中可见。
气体扩散层的制备：
取3.57mg 30PTFE/VX复合粉体，采用干法刮涂的方式，在憎水碳布的一侧制备微孔层，碳粉担量为0.05mg/cm2，碳纸的PTFE含量为60wt.％。然后置于焙烧炉中，240℃加热40分钟，340℃焙烧40分钟。按照实施例1的方法组装成单电池。
实施例4：
复合粉体的制备：
取3.0g黑珍珠碳粉(比表面积：1500m2/g)，用6mL异丙醇溶液润湿后，加入150mL去离子水，机械搅拌15min，随后再进行超声处理30min。然后，在机械搅拌下，缓慢滴加120g10wt.％PTFE乳液，充分搅拌，使碳黑与PVDF均匀混合。然后置于90℃水浴中聚凝，去掉清液后，烘干，制成PVDF含量为80wt.％的复合体前驱物。将此前驱物放入微波炉(500W，2450MHz)中，进行微波加热5s停20s的加热程序，以去除样品中残留的水份。随后反复进行加热10s停60s的加热程序，至PVDF含量为70wt％。得PVDF含量为70wt％的复合粉体，记为70PVDF/BP。
气体扩散层的制备：
取0.5g 70PVDF/BP复合粉体，加入80ml乙醇溶液，超声分散15min后，刮涂于经过憎水处理的Toray TGP-H060碳纸两侧，碳纸的PVDF含量为5wt.％。其中催化层侧碳粉担量1.5mg/cm2和流场侧碳粉担量都为1.5mg/cm2，自然晾干后，置于焙烧炉中，240℃加热40分钟，340℃焙烧40分钟。按照实施例1的方法组装成单电池。
实施例5：
复合粉体的制备：
取2.4g乙炔黑(～42nm，62m2/g)和0.6g Black Pearls 2000(～15nm，1500m2/g)碳粉，充分研磨，均匀混合后，用6mL异丙醇溶液润湿后，加入100mL去离子水，机械搅拌15min，随后再进行超声处理30min。然后，在机械搅拌下，缓慢滴加0.93g 10wt.％FEP乳液，充分搅拌，使碳黑与FEP均匀混合。然后置于90℃水浴中聚凝，去掉清液后，烘干，制成FEP含量为3wt.％的复合体前驱物。将此前驱物放入微波炉(1000W，2450MHz)中，进行微波加热5s停20s的加热程序，以去除样品中残留的水份。随后反复进行加热10s停60s的加热程序，至FEP含量为1wt％。得FEP含量为1wt％的复合粉体，记为1FEP/(AB+BP)。
气体扩散层的制备：
取101mg1FEP/(AB+BP)复合粉体，干法喷洒于经过憎水处理的TorayTGP-H120碳纸两侧，碳纸的FEP含量为1wt.％。其中催化层侧碳粉担量1.5mg/cm2和流场侧碳粉担量都为0.5mg/cm2，按照实施例1的方法组装成单电池。
实施例6：
复合粉体的制备：
取3g碳纳米管，用6mL异丙醇溶液润湿后，加入90mL去离子水，机械搅拌15min，随后再进行超声处理30min。然后，在机械搅拌下，缓慢滴加12.8g 10wt.％ETFE乳液，充分搅拌，使碳纳米管与ETFE均匀混合。然后置于90℃水浴中聚凝，去掉清液后，烘干，制成ETFE含量为30wt.％的复合体前驱物。将此前驱物放入微波炉(2000W，2450MHz)中，进行微波加热5s停20s的加热程序，以去除样品中残留的水份。随后反复进行加热10s停60s的加热程序，至ETFE含量为15wt％。得ETFE含量为15wt％的复合粉体，记为15ETFE/CNT。
气体扩散层的制备：
取294mg 115ETFE/CNT复合粉体，加入30ml乙醇溶液，超声分散15min后，刮涂于经过憎水处理的碳布两侧，碳布中的ETFE含量为40wt.％。其中催化层侧碳粉担量3mg/cm2和流场侧碳粉担量都为2mg/cm2，自然晾干后，按照实施例1的方法组装成单电池。
实施例7：
复合粉体的制备：
取1.5g Vulcan XC-72碳粉和1.5g碳纳米管，充分研磨，均匀混合后，用6mL异丙醇溶液润湿后，加入100mL去离子水，机械搅拌15min，随后再进行超声处理30min。然后，在机械搅拌下，缓慢滴加4.3g 10wt.％FEP乳液，充分搅拌，使碳黑与FEP均匀混合。然后置于90℃水浴中聚凝，去掉清液后，烘干，制成FEP含量为10wt.％的复合体前驱物。将此前驱物放入微波炉(700W，2450MHz)中，进行微波加热5s停20s的加热程序，以去除样品中残留的水份。随后反复进行加热10s停60s的加热程序，至FEP含量为5wt％。得FEP含量为5wt％的复合粉体，记为5FEP/(VX+CNT)。
气体扩散层的制备：
取52.6mg 5FEP/(VX+CNT)复合粉体，干法喷洒于不锈钢碳纤维网单侧，即用于靠近流场侧碳粉担量0.5mg/cm2，然后按照实施例1的方法组装成单电池。
实施例8：
复合粉体的制备：
取1.5g Vulcan XC-72碳粉和1.5g碳纳米管，充分研磨，均匀混合后，用6mL异丙醇溶液润湿后，加入100mL去离子水，机械搅拌15min，随后再进行超声处理30min。然后，在机械搅拌下，缓慢滴加4.3g 10wt.％FEP乳液，充分搅拌，使碳黑与FEP均匀混合。然后置于90℃水浴中聚凝，去掉清液后，烘干，制成FEP含量为10wt.％的复合体前驱物。将此前驱物放入微波炉(20KW，2450MHz)中，进行微波加热5s停20s的加热程序，以去除样品中残留的水份。随后反复进行加热10s停60s的加热程序，至FEP含量为5wt％。得FEP含量为5wt％的复合粉体，记为5FEP/(VX+CNT)。
气体扩散层的制备：
取52.6mg 5FEP/(VX+CNT)复合粉体，干法喷洒于不锈钢碳纤维网单侧，即用于靠近流场侧碳粉担量0.5mg/cm2，然后按照实施例1的方法组装成单电池。
实施例9：
复合粉体的制备：
取2.4g乙炔黑(～42nm，62m2/g)和0.6g Black Pearls 2000(～15nm，1500m2/g)碳粉，充分研磨，均匀混合后，用6mL异丙醇溶液润湿后，加入100mL去离子水，机械搅拌15min，随后再进行超声处理30min。然后，在机械搅拌下，缓慢滴加0.93g 10wt.％FEP乳液，充分搅拌，使碳黑与FEP均匀混合。然后置于90℃水浴中聚凝，去掉清液后，烘干，制成FEP含量为3wt.％的复合体前驱物。将此前驱物放入微波炉(30KW，2450MHz)中，进行微波加热5s停20s的加热程序，以去除样品中残留的水份。随后反复进行加热10s停60s的加热程序，至FEP含量为1wt％。得FEP含量为1wt％的复合粉体，记为1FEP/(AB+BP)。
气体扩散层的制备：
取101mg 1FEP/(AB+BP)复合粉体，干法喷洒于经过憎水处理的TorayTGP-H120碳纸两侧，碳纸的FEP含量为1wt.％。其中催化层侧碳粉担量1.5mg/cm2和流场侧碳粉担量都为0.5mg/cm2，按照实施例1的方法组装成单电池。

Claims (8)

1.一种燃料电池用气体扩散层，其特征在于：在经过憎水处理的多孔导电基底的一侧或两侧制备有由疏水剂/导电碳材料复合粉体构建的微孔层；
所述疏水剂/导电碳材料复合粉体是采用微波介电加热技术制得，其具体过程为：
[1]首先将导电碳材料用乙醇或异丙醇润湿，随后加入导电碳材料质量10-100倍的蒸馏水，在超声波里充分分散、搅拌；
[2]将疏水剂乳液逐滴加入到经充分分散的上述碳材料的悬浮液中，其中终产物复合粉体中疏水剂含量为1～70wt.％，该步骤疏水剂滴加量为终产物复合粉体实际量的1.5-3倍，充分搅拌，使碳材料和疏水剂充分混合接触；
[3]将上述混合液置于70-100℃水浴锅中聚凝，并挥发掉用作溶剂的醇和蒸馏水；
[4]将烘干后的疏水剂和导电碳材料的混合物，置于微波炉中，进行微波加热处理：微波加热时间为0.1～30分钟，微波系统的功率为500W～30KW；得到的疏水剂/导电碳材料复合粉体；并通过称重法确定最终疏水剂的含量；所制得的疏水剂/导电碳材料复合粉体粒径在0.5～50μm之间。
2.根据权利要求1所述燃料电池用气体扩散层，其特征在于：所述导电碳材料为导电碳黑、碳纤维、活性碳、碳纳米管、碳纳米纤维、碳微球、碳须晶或石墨颗粒中的一种，或一种以上的导电碳材料的混合；所述导电碳材料粒径5～100nm；比表面积10～3000m2/g。
3.根据权利要求1所述燃料电池用气体扩散层，其特征在于：所述疏水剂为包括聚四氟乙烯，偏四氟乙烯，聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚，氟化乙丙烯或乙烯/四氟乙烯共聚物树脂的含氟聚合物。
4.根据权利要求1所述燃料电池用气体扩散层，其特征在于：气体扩散层的微孔层中总的导电碳材料担量为0.05～5.0mg/cm2。
5.一种权利要求1所述燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于：将疏水剂/导电碳材料的复合粉体制备到经过疏水处理的多孔导电基底的一侧或两侧的方式可分为两种，
湿法制备：即将疏水剂/导电碳材料的复合粉体与质量为导电碳材料5-20倍的乙醇或异丙醇混合，将充分分散后的浆料，制备到基底层的一侧或两侧；
干法制备：即将疏水剂/导电碳材料的复合粉体直接制备到基底层的一侧或两侧。
6.根据权利要求5所述燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于：上述带有微孔层的气体扩散层可直接用于电池组装，也可以经过热处理后再用于电池组装；所述热处理过程为150～280℃加热10～100分钟，然后在300～400℃焙烧10～100分钟。
7.根据权利要求5所述燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于：所述气体扩散层的基底材料为多孔导电材料中的碳纸、碳布或金属网，并经过疏水化处理，疏水剂用量为疏水剂和基底材料总量的10～50wt.％。
8.根据权利要求5所述燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于：所述气体扩散层的催化层侧微孔层内的疏水剂/导电碳材料的复合粉体用量为其总使用量的0～100％，余量在流场侧微孔层内。
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