CN1648286A - TiN－TiAIN系列硬质纳米结构多层膜镀层 - Google Patents

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强中黎
薛伟贤
钱积惠
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Abstract

本发明TiN－TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层属于纳米新材料，将其镀制在材料表面用作表面改性。本发明利用物理气相沉积技术在材料表面交叉进行纳米尺寸的TiN膜和TiAlN膜的沉积，因纳米尺寸效应使镀层性能最佳化，可显著提高工具、模具、零部件等的表面性能。例如，镀层的维氏硬度HV要显著高于TiN和TiAlN的值，HV≥3200。技术要点：1、利用特殊的工艺程序可保证各纳米膜间有良好的结合强度。2、在镀膜炉中不同区域内产生不同金属离子，实现同炉不同材料的镀膜。本发明可以显著提高材料的耐磨、硬度、耐热和抗腐蚀等性能，提高其使用性能、延长使用寿命等。

Description

TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层
一、技术领域  本发明专利TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层属于新纳米材料，将其镀制在材料表面，纳米尺寸的TiN膜和TiAlN膜交叉重叠在一起形成纳米结构多层膜镀层，应用于材料的表面改性。
二、背景技术  自上世纪八十年代以来，以TiN(氮化钛，俗称钛金)为代表的提高工具性能的PVD技术与装备，作为材料表面的改性技术之一，已在制造业中得到了广泛的应用。我国在上世纪八十年代末，开发了相关的PVD设备和技术，目前主要用在装饰行业方面，工具行业也得到了一定的应用。
但随着制造业的发展，各种新材料的应用，对工具、模具及机械零件的性能，如硬度、耐磨性、耐蚀及抗氧化性等有更高的要求，以提高其加工、使用性能和寿命。目前国际上PVD技术已发展到能进行碳氮化钛(TiCN)、氮铝钛(TiAlN)及类金刚石(DLC)等比TiN更高性能的镀膜。例如Metaplas Ionon公司生产的MZR-373和MZR-323型阴极弧靶真空镀膜炉，主要生产TiAlN单层镀膜；德国CemeCon公司生产的CC800/9型磁控溅射靶真空镀膜炉，可以生产金刚石和其他多种单层镀膜。目前在工具行业中最先进的镀膜是“超级氮化物——AlTiN”单层镀膜，其性能优于TiAlN镀层。CemeCon公司已经有多层膜镀层产品，但仅是在TiAlN镀层外再镀一层Al2O3，形成所谓的TIALNOX“外壳”，改善了TiAlN镀膜的硬度和结构。
目前国内少数工具厂已经进口了新的真空镀膜炉进行TiAlN等镀膜生产，但因设备价格昂贵，应用受到了限制。也有一些外企在国内设镀膜中心开展刀具的TiAlN等镀膜业务，但其规模尚小。有报道说西安交大与北京航空航天大学合作开发的“新型脉冲PCVD模具表面强化设备与技术”，可以生产多层复合膜，但未见有纳米结构多层膜的报道。
    氮化物     碳化物   碳氮化物 其他
    TiN     TiC     TiCN TiB
    CrN     CrC     CrCN Al2O3
    ZrN     ZrC     ZrCN 类金刚石(DLC)
    TaN     TaC     TiAlCN MoO2
    TiAlN     WC
    TiCrN
VI-V族金属元素及其碳化物、氮化物及其他化合物(见上表)膜层，在硬度、耐磨性、耐蚀及抗氧化性等方面各有特点，但当厚度达到微米级时，其单层膜层的性能，由于膜层内部应力大、晶粒尺寸长大及与基体的结合强度减弱等方面的不足，限制充分发挥材料本身固有的性能。因此，寻找新的解决办法是材料学科的一个重要课题。
研究表明，当膜厚度为20～50纳米左右时，由于材料晶体结构中的点缺陷和线缺陷(位错)几乎不存在，故其硬度和韧性等性能可达到材料本身最佳状态。另外，材料科学研究表明，当不同材料相互结合在一起时，其表面以原子、分子状态独立存在的晶体结构键联结将产生互相渗透。当厚度在10～40纳米左右的单层膜相互结合时，晶体结构键联结的相互渗透效果最佳。国际上已有关于纳米结构多层膜镀层优化性能的研究报道，但尚未见有生产应用的报道。
本发明硬质纳米结构多层膜镀层的纳米强化效应明显，下表为本项目纳米膜镀层与有关镀膜的维氏硬度HV比较：
                              各种镀膜的维氏硬度HV
    氮化钛TiN     氮化铝钛TiAlN 国际上报道的超级氮化物膜(AlTiN) 本发明的多层纳米膜(TiN+TiAlN)
    2100-2300     2500-2800     2900-3500     ≥3200
本发明生产的镀膜硬质合金刀具已由国内主要工具厂之一作过切削试验，其切削效率和使用寿命都有明显提高。
三、发明内容
1)本发明专利实施的原理和基本技术思想：
多层膜复合镀层可以克服了单层镀膜存在的缺点，这是公认的事实。如果使复合镀层中的每一层膜的厚度降低至≤100纳米厚，将突显纳米尺寸效应，使镀层材料性能处于最佳状态。这是国外的科研结果已经证明了的。
如果将几十至几百层结合良好的纳米膜交叉叠加，达到几或几十微米厚的镀层用以材料表面改性，则因纳米尺寸效应使材料性能得到最佳化，可满足工具、模具、另部件等的膜层使用寿命要求。
实现上述思想的主要技术问题在：如何保证各纳米膜之间有互有很好的结合强度和有效控制每层纳米膜的厚度。
2)实施方法与技术要点
在本发明专利的技术思想指导下，利用物理气相沉积技术在材料表面交叉进行TiN膜和TiAlN膜的沉积，利用专用的机械设计，使交叉镀制不同的膜层及控制每层膜的厚度的操作变得简单，利用特殊工艺程序，保证膜层间有足够的结合强度。
技术要点：
1、利用镀膜炉中不同区域内产生不同金属离子的特点，与反应气体在负偏压作用下，实现同炉不同材料的镀膜。
2、真空镀膜炉装有可公自转的工件机构，公、自转速度可分别独立控制，可按工件尺寸调节每个工件在不同镀膜区的转动速度。
3、真空镀膜炉有特殊设计的非平衡磁控溅射及阴极弧靶，可控制镀膜的晶粒尺寸，特殊的工艺程序可保证各纳米膜间的良好结合。
4、真空镀膜炉中靶前端都有可开关的挡板，以控制纳米膜的厚度。
四、具体实施方案    本发明专利内容包括：依靠特殊工艺的控制，应用不同的反应气体和特制的工件转动机构，在材料表面分别形成TiN和TiAlN的纳米膜镀层，实现两种纳米膜交叉叠加组成的硬质纳米结构多层膜镀层，用以改善材料表面性能。
本发明专利保护范围：利用真空镀膜炉镀制TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜的镀层材料，该镀层的维氏硬度HV要显著高于TiN和TiAlN的值，HV≥3200。
本发明专利主要应用来对材料表面的改性，可以显著提高材料的耐磨、硬度、耐热和抗腐蚀等性能。例如，工模具的表面镀层的应用，可提高工模具的加工效率和使用寿命，使一些难加工的材料变得易于加工；在另部件表面的应用，更能提高其使用性能，延长寿命等。

Claims (4)

1、一种由TiN膜和TiAlN膜组成的TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层，将其镀制在材料表面，用于材料的表面改性。
2、一种根据权利1所说的TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层，其特征是纳米尺寸的TiN膜和TiAlN膜交叉重叠在一起形成纳米结构多层膜，其调制周期为5--100纳米。
3、一种根据权利1、2所说的TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层，是利用物理气相沉积技术(PVD)，镀制在材料表面，镀层厚度为1--30微米。
4、一种根据权利1、2、3所说的TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层，由于“纳米效应”，镀层的维氏硬度HV≥3200。
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