CN107190241B - 一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层及其制备方法 - Google Patents

一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层及其制备方法，所述TiB2/W涂层是以TiB2陶瓷靶和喷涂W靶为原料，通过多靶磁控溅射在基体上交替溅射沉积形成由TiB2陶瓷层与金属W层相互叠加的纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层。其中涂层中金属W层与TiB2陶瓷层的层数为10‑100层，每层金属W层的厚度为1‑10nm，每层TiB2层的厚度为10‑50nm。本发明的纳米层状结构的TiB2/W涂层表现出了良好的韧性和很高的硬度，这极大的扩大了此涂层的应用范围，同时本发明用于制备纳米层状结构TiB2/W涂层的磁控溅射双靶共沉积技术操作方便，无需后处理等工艺，制备周期短，成本低，可复现性好，可实现工业化大生产。

Description

一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于表面防护技术及相关涂层材料技术领域，特别涉及一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和工业技术的进步，工业领域对材料的性能提出了越来越高的要求，在很多工程应用场合要求材料具有优异的综合性能；不仅要求其具有高的硬度、耐腐蚀性能，还要求其具有低的摩擦系数、良好的高温稳定性等。为满足日益复杂多样的工程需求，在材料表面涂覆一层硬质涂层，以提高材料的综合性能的保护性涂层应运而生。硬质涂层能改善材料的表面性能，减少与工件的摩擦和磨损，有效的提高材料表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的手段，目前在机械加工，特别是在金属切削中占有重要的地位。其发展适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，引起了刀具材料和性能的巨变，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。
二硼化钛(TiB2)作为过渡族金属硼化物，具有高硬度、高熔点、高的耐磨性和耐腐蚀性、良好的电导率和热导率、化学稳定性优良等一系列优异的理化性能，是一种具有优良的结构性能和功能性能的先进陶瓷材料。然而TiB2单质膜的残余应力很高(超过3.6GPa)。但在实际的应用中若想进一步提高它们的硬度、耐磨性能、与基体结合力、并兼顾有低脆性、相对低的应力、高厚度是不可能的，因为随着薄膜厚度的增加，这些单质强化膜就会出现大的柱状晶结构，而且脆性和残余应力随之增加，从而造成它的脆裂和脱落，使表面强化失效。
随着纳米尺寸涂层的出现，人们发现当涂层的厚度降低到纳米量级时，它的性能会得到很大的改善。Berger等研究人员研究了TiB2/Ti多层结构，发现软质金属Ti层结构能大幅降低TiB2层应力，提高结合力。同时他们发现，Ti的屈服强度与断裂强度之比不是足够高，不能完全释放TiB2层中的应力。如果采用比值较高的W或Mo构建TiB2/W或TiB2/Mo多层体系，可进一步提高涂层性能。此外，W与TiB2具有相似的晶体结构，可能会形成超晶格界面结构，但目前还没有这方面的研究报道。
此外，多层结构设计可提高涂层与基体的结合力、涂层界面韧性和抗裂纹扩展能力，同时降低了脆性，提高了柔韧性和承载力，有利于合成更厚的适合于实际应用的表面强化涂层系统。
发明内容
为了解决现有技术中的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高硬度、低应力、高柔韧性、低摩擦系数、膜基结合强等综合特性优异，能应用于机械零部件、刀模具等产品表面的多层硬质防护涂层。即采用TiB2和W的组合，由TiB2层和W层交替沉积在基体上形成的具有高硬度和高耐摩擦性能的纳米层状结构。
本发明的另一目的在于提供一种上述具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层，所述TiB2/W涂层是以TiB2陶瓷靶和喷涂W靶为原料，通过多靶磁控溅射在基体上交替溅射沉积形成由TiB2陶瓷层与金属W层相互叠加的纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层。
优选地，所述TiB2陶瓷靶为平面靶，Ti和B的原子比为1：2，纯度为99.99％；W靶也为喷涂柱状靶，纯度为99.95％。
优选地，所述基体为单晶硅、玻璃、高速钢或者硬质合金。
优选地，所述二硼化钛/钨涂层，其特征在于所述TiB2/W涂层中金属W层与TiB2陶瓷层的层数为10～100层，每层金属W层的厚度为1～10nm，每层TiB2层的厚度为10～50nm。
一种上述二硼化钛/钨涂层的制备方法，其特征在于以TiB2陶瓷靶和金属W靶为原料，采用磁控溅射技术进行制备，具体步骤为：
(1)清洗基体：将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇以15～30kHz分别进行超声清洗10～20min，然后用去离子水漂洗，再用纯度≥99.5％的普氮吹干；
(2)抽真空和离子束刻蚀清洗镀膜腔体：将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，抽至真空度5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，向离子源通入80～100sccm氩气，设置离子源的功率为0.9kW，设置工件支架的偏压为-300～-500V，刻蚀清洗过程持续20～30min；
(3)离子束刻蚀基体：将基体至于离子源前方，设置偏压为-300～-500V，工作时间为15～20min；
(4)沉积二硼化钛/钨多层涂层：通入氩气80～100sccm，控制真空室气压0.56～0.7Pa，采用双极脉冲磁控溅射的方法，开启并设置电源参数，将样品挡板转置于两个溅射靶前，起辉，进行预溅射后开始溅射沉积，其中TiB2陶瓷靶为A靶，W柱状靶为B靶，预溅射10～15min后，移开样品挡板，开始正式溅射沉积TiB2/W多层涂层，沉积时间为3h；
(5)沉积结束关闭电源，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在基体表面形成的涂层即为具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层；
优选地，步骤(1)中所述基体为待镀膜的样品。
优选地，步骤(4)中所述基体和支架参数为：基体偏压-100-300V，支架自转3rpm/min，公转2～5rpm/min，设置沉积温度300℃。
优选地，步骤(4)中所述电源参数为：频率40kHz、功率3～4kW、A靶脉冲电源的占空比为25～75％。
优选地，步骤(4)中所述靶材与基体的距离为6～10cm。
上述具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层可以应用于金属机械零部件、精密模具、精密传动机械设备、轴承、电子产品、装饰产品及材料的表面防护。
本发明的原理：本发明方法形成交替多层是通过支架旋转作用，当样品正对着TiB2陶瓷靶时，基体沉积一层TiB2陶瓷层；正对着柱状W靶时，沉积一层W金属层；旋转速度快慢决定了每层TiB2陶瓷层和金属W层的厚度。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
在传统的单层TiB2涂层中引入金属W，通过对衬底支架旋转速度的控制，形成TiB2陶瓷层与金属W层周期性交替多层结构，在降低残余应力，增强涂层韧性的同时，增强涂层的柔韧性和附着力，改善涂层抗摩擦磨损性能和热稳定性能，使得涂层更适用于更苛刻的应用环境，如机械零部件、刀模具等产品表面的防护。
本发明通过改变涂层中的TiB2陶瓷层和金属W层的单层膜厚和涂层周期，调节涂层的显微结构、显微硬度性能，以适应不同的加工对象和切削条件。
本发明制备的具有纳米层状结构的TiB2/W涂层，操作方便，工艺简单，制备周期短，成本低，便于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明图设计TiB2/W纳米多层结构涂层的显微结构示意图
图2为本发明图设计TiB2/W纳米多层结构涂层的摩擦显微形貌图
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1按下列步骤实现本发明：
(1)清洗基体：将经抛光处理后的WC-Co硬质合金基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇以30kHz分别进行超声清洗10min，然后用去离子水清洗，再用纯度≥99.5％的氮气吹干。
(2)抽真空和离子束刻蚀清洗腔体及基体：离子镀膜机安装TiB2平面靶和金属W柱状靶，用高功率吸尘器清洗镀膜室。将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，抽至真空度5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，向离子源通入80sccm氩气，设置离子源功率0.9kW，设置工件支架偏压-300V，此刻蚀清洗过程持续20min。
(3)离子束刻蚀基体：转动转架，将基体至于离子源前方，设置偏压-500V，工作时间为20min。
(4)通入氩气80sccm，控制真空室气压0.56Pa，采用双极脉冲磁控溅射的方法，TiB2陶瓷靶为A靶，金属W靶为B靶，靶材与基体的距离为10cm，设置基体和支架参数为：基体偏压-100V，支架自转3rpm/min，公转2rpm/min，设置沉积温度300℃。开启并设置电源参数为：频率40kHz、功率4kW、A靶脉冲电源的占空比为75％。将样品挡板转置于两个溅射靶前，起辉，进行预溅射10min后，打开样品挡板，开始正式溅射沉积TiB2/W纳米多层涂层，沉积时间为3h。
(5)沉积结束，关闭电源，待真空室温度降至室温，往真空室充大气，打开真空室取出样品，在WC-Co硬质合金基体表面形成具有纳米层状结构的TiB2/W涂层试样。
所形成的涂层中，金属W层与TiB2陶瓷层相互叠加而成纳米层状结构，其中TiB2/W涂层中金属W层与TiB2陶瓷层的层数为200层，每层金属W层的厚度为10nm，每层TiB2层的厚度为30nm。本发明的具有纳米层状结构的TiB2/W涂层的结构示意图如图1所示。
经过残余应力、纳米压痕测试，摩擦测试，以及高温退火测试，所制备的具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层的残余应力为0.3GPa，硬度为30GPa，摩擦系数为0.2，同时涂层表现出优异的柔韧性，弹性回复能力达50％，热稳定性为500℃。
实施例2 按下列步骤实现本发明：
(1)清洗基体 ：将经抛光处理后的(100)取向的单晶硅基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇以30kHz分别进行超声清洗10min，然后用去离子水漂洗，再用纯度≥99.5％的氮气吹干。
(2)抽真空和离子束刻蚀清洗腔体及基体：离子镀膜机安装TiB2平面靶和金属W柱状靶，用高功率吸尘器清洗镀膜室。将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空，至真空5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，向离子源通入80sccm氩气，设置离子源功率0.9kW，设置工件支架偏压300V，此刻蚀清洗过程持续20min。
(3)离子束刻蚀基体：转动转架，将基体至于离子源前方，设置偏压-500V，工作时间为20min。
(4)通入氩气80sccm，控制真空室气压0.56Pa，采用双极脉冲磁控溅射的方法，TiB2陶瓷靶为A靶，金属W靶为B靶，靶材与基体的距离为6cm，设置基体和支架参数为：基体偏压-300V，支架自转3rpm/min，公转5rpm/min，设置沉积温度300℃。开启并设置电源参数为：频率40kHz、功率4kW、A靶脉冲电源的占空比为30％。将样品挡板转置于两个溅射靶前，起辉，进行预溅射15min后，打开样品挡板，开始正式溅射沉积TiB2/W纳米多层涂层，沉积时间3h。
(5)沉积结束，关闭电源，待真空室温度降至室温，往真空室充气，打开真空室取出样品，在(100)取向的单晶硅基体表面形成具有纳米层状结构的TiB2/W涂层试样。
本发明的上述实施例仅为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层，其特征在于，所述TiB2/W涂层是以TiB2陶瓷靶和金属W靶为原料，通过多靶磁控溅射在基体上交替溅射沉积形成TiB2和W周期性相互叠加而成的纳米层状结构；
所述TiB2/W涂层中金属W层与TiB2陶瓷层的层数为10~100层，每层金属W层的厚度为1~10nm，每层TiB2层的厚度为10~50nm。
2.根据权利要求1所述的二硼化钛/钨涂层，其特征在于所述TiB2/W涂层的基板材料选用晶硅、玻璃、高速钢或者硬质合金。
3.一种根据权利要求1或2所述的二硼化钛/钨涂层的制备方法，其特征在于以TiB2陶瓷靶和金属W靶为原料，采用磁控溅射技术进行制备，具体步骤为：
（1）清洗基体：将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇以15～30kHz分别进行超声清洗10～20min，然后用去离子水漂洗，再用纯度≥99.5%的普氮吹干；
（2）抽真空和离子束刻蚀清洗镀膜腔体：将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，抽至真空度5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，向离子源通入80~100sccm氩气，设置离子源的功率为0.9kW，设置工件支架的偏压为-300~-500V，刻蚀清洗过程持续20~30min；
（3）离子束刻蚀基体：将基体至于离子源前方，设置偏压为-300~-500V，工作时间为15~20min；
（4）沉积二硼化钛/钨多层涂层：通入氩气80~100sccm，控制真空室气压0.56~0.7 Pa，采用双极脉冲磁控溅射的方法，开启并设置电源参数，将样品挡板转置于两个溅射靶前，起辉，进行预溅射后开始溅射沉积，其中TiB2陶瓷靶为A靶，W柱状靶为B靶，预溅射10~15min后，移开样品挡板，开始正式溅射沉积TiB2/W多层涂层，沉积时间为3h；
（5）沉积结束关闭电源，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在基体表面形成的涂层即为具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中所述基体为待镀膜的样品；步骤（4）中所述基体和支架参数为：基体偏压-100~-300V，支架自转3rpm/min，公转2~5rpm/min，设置沉积温度300℃；所述电源参数为：频率40kHz、功率3~4kW、A靶脉冲电源的占空比为25~75%；所述靶与基体的距离为6~10cm。
5.如权利要求1或2所述的具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层应用于金属机械零部件、精密模具、精密传动机械设备、轴承、电子产品、装饰产品及材料的表面防护。
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CN103398483A (zh) * 2013-07-19 2013-11-20 中国科学院广州能源研究所 一种吸收层由含硼化合物构成的太阳能中高温选择性吸收涂层及其制备方法
EP3059333A1 (en) * 2015-02-17 2016-08-24 United Technologies Corporation Toughened bond layer and method of production

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