CN108588789A - 一种制备硼钛化合物膜层的处理溶液及硼钛化合物的制备方法 - Google Patents

一种制备硼钛化合物膜层的处理溶液及硼钛化合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备硼钛化合物膜层的处理溶液，包括硼砂、氢氧化钠、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、丙三醇、三乙醇胺和水。本发明还涉及一种纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物膜层的方法，将钛合金放入配制的电解溶液中，以钛合金为阳极，不锈钢为阴极，纳秒脉冲脉宽为200‑1000 ns，脉冲电压幅值为800‑1000V，处理5‑10分钟，利用纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物膜层的方法，本方法工艺运用纳秒脉冲微弧等离子体，根据钛合金表面瞬态维持高能等离子体加热，处理效率高，时间短，耐磨性能好，硬度高，拓展钛合金的应用范围。

Description

一种制备硼钛化合物膜层的处理溶液及硼钛化合物的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种处理溶液及利用该处理溶液体制备硼钛化合物的方法，特别涉及一种制备硼钛化合物膜层的处理溶液及一种钛合金表面纳秒脉冲微弧等离子体制备硼钛化合物的方法，属于表面技术领域。
背景技术
钛合金表面渗硼可以在表层得到高硬的硼钛化合物膜层，对于保护钛基体以及提高其耐磨性具有重要作用。通常硼钛化合物膜层用固体渗硼、气体渗硼、液相渗硼、磁控溅射和电子束等方法制备。这些方法需要多个工序才能制备出来。文献（张艳伟，李庆余，杨建红，张刚，赵欣，张朝晖，铝电解用TiB2-TiB/Ti梯度复合多孔材料的制备，CN201510532899.6和代伟，高翔，王启民，一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层及其制备方法，CN201710317254.X）分别叙述了一种制备硼钛化合物膜层的方法。前者铝电解用TiB2-TiB/Ti梯度复合多孔材料的制备。该复合材料通过氟硼酸盐和氟钛酸盐混合物反应生成硼化钛和冰晶石，再经固渗法处理得到的在TiB2镀层与基体钛之间存在TiB晶须层的阴极材料。后者一种具有纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层及其制备方法，所述TiB2/W涂层是以TiB2/陶瓷靶和喷涂W靶为原料，通过多靶磁控溅射在基体上交替溅射沉积形成由TiB2/陶瓷层与金属W层相互叠加的纳米层状结构的二硼化钛/钨涂层。前者需要高温盐熔融，后者需要多道工序解决复合膜层的抗氧化性能，电导率、柔软、成膜等问题。所以其存在处理时间长，操作条件差，需要后续加工等，成本较高限制。
发明内容
本发明为了降低成本，提高效率，采用电化学法在钛合金表面制备硼钛化合物，该处理方法处理效率高，时间短，膜层硬度高，结合强度高。本发明处理降低了成本，且其适合几乎所有的钛合金表面制备硼钛化合物膜层。
本发明所采取的技术方案为：一种制备硼钛化合物膜层的处理溶液，包括硼砂、氢氧化钠、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、丙三醇、三乙醇胺和水。
进一步的，各组分在溶液中的浓度为：硼砂10-40g/L，氢氧化钠：20-40 g/L，硝酸铈：1-5 g/L，十六烷基三甲基溴化铵0.5-1 g/L， 丙三醇：10-15 mL/L，三乙醇胺：5-10 mL/L。
一种钛合金纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物的方法，以钛合金为阳极，置于电解液中，纳秒脉冲脉宽为200-1000 ns，脉冲电压幅值为800-1000V，所述电解液包括硼砂、氢氧化钠、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、丙三醇、三乙醇胺和水。
进一步的，阴极为不锈钢。
进一步的，纳秒脉冲放电时间为5-10分钟。
进一步的，所述电解液制备过程为：在去离子水中，依次溶解的十六烷基三甲基溴化铵、三乙醇胺和硝酸铈，充分溶解后，将硼砂、氢氧化钠、丙三醇边搅拌边倒入溶液中。
进一步的，所述电解液中各组分的浓度为硼砂10-40g/L，氢氧化钠：20-40 g/L，硝酸铈：1-5 g/L，十六烷基三甲基溴化铵0.5-1 g/L， 丙三醇：10-15 mL/L，三乙醇胺：5-10mL /L。
本发明所产生的有益效果为：本发明具有实质性特点和显著进步，本发明研究的钛合金为阳极，不锈钢为阴极，纳秒脉冲脉宽为200-1000 ns，脉冲电压幅值为800-1000V，处理5-10分钟，利用纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物膜层的方法工艺运用纳秒脉冲微弧等离子体，根据钛合金表面瞬态维持高能等离子体加热，处理效率高，时间短，耐磨性能好，硬度高，拓展钛合金的应用范围。本发明处理降低了成本，且其适合几乎所有的钛合金表面制备硼钛化合物膜层。
附图说明
图1 本发明中硼钛化合物显微结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的解释说明，但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例1
首先在一个10L槽中取2/3的去离子水，依次溶解10g十六烷基三甲基溴化铵、500ml三乙醇胺和50g硝酸铈，等槽中试剂全部溶解之后，将100g硼砂、400g氢氧化钠、150mL丙三醇在快速搅拌下倒入槽液中，直至完全混合均匀，最后加水至10L，得到电解液，将Ti-6Al-4V放入配制的溶液中，以Ti-6Al-4V为阳极，不锈钢为阴极，纳秒脉冲脉宽为200ns，脉冲电压幅值为800V，即把Ti-6Al-4V置入溶液中，处理10分钟，而在Ti-6Al-4V表面制备6微米厚度硼钛化合物膜层。该方法制得的试样电子显微图片见图1，试样由下到上依次为基体、扩散层、渗硼层、氧化层组成。
实施例2
首先在一个10L槽中取2/3的去离子水，依次溶解的5g十六烷基三甲基溴化铵、500mL三乙醇胺和10g硝酸铈，等槽中试剂全部溶解之后，将400g硼砂、200g氢氧化钠、100mL丙三醇在快速搅拌下倒入槽液中，直至完全混合均匀，最后加水至10L得到电解液，将Ti-Ni放入配制的溶液中，以TiNi合金为阳极，不锈钢为阴极，纳秒脉冲脉宽为10000 ns，脉冲电压幅值为1000V，即把Ti-Ni置入溶液中，处理8分钟，而在Ti-Ni表面制备4微米厚度硼钛化合物膜层。
实施例3
首先在一个15L槽中取2/3的去离子水，依次溶解8g十六烷基三甲基溴化铵、800 mL三乙醇胺和40g硝酸铈，等槽中试剂全部溶解之后，将300g硼砂、300g氢氧化钠、120mL丙三醇在快速搅拌下倒入槽液中，直至完全混合均匀，最后加水至10L得到电解液，将TA1放入配制的溶液中，以TA1为阳极，不锈钢为阴极，纳秒脉冲脉宽为500 ns，脉冲电压幅值为900V，即把TA1置入溶液中，处理5分钟，而在TA1表面制备8微米厚度硼钛化合物膜层。
上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备硼钛化合物膜层的处理溶液，其特征在于：包括硼砂、氢氧化钠、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、丙三醇、三乙醇胺和水。
2.根据权利要求1所述的处理溶液，其特征在于：各组分在溶液中的浓度为：硼砂10-40g/L，氢氧化钠：20-40 g/L，硝酸铈：1-5 g/L，十六烷基三甲基溴化铵0.5-1 g/L， 丙三醇：10-15 mL/L，三乙醇胺：5-10 mL /L。
3.一种钛合金纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物的方法，其特征在于：以钛合金为阳极，置于电解液中，纳秒脉冲脉宽为200-1000 ns，脉冲电压幅值为800-1000V，所述电解液包括硼砂、氢氧化钠、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、丙三醇、三乙醇胺和水。
4.根据权利要求3所述的钛合金纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物的方法，其特征在于：阴极为不锈钢。
5.根据权利要求3所述的钛合金纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物的方法，其特征在于：纳秒脉冲放电时间为5-10分钟。
6.根据权利要求3所述的钛合金纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物的方法，其特征在于：所述电解液制备过程为：在去离子水中，依次溶解的十六烷基三甲基溴化铵、三乙醇胺和硝酸铈，充分溶解后，将硼砂、氢氧化钠、丙三醇边搅拌边倒入溶液中。
7.根据权利要求3所述的钛合金纳秒脉冲放电等离子体制备硼钛化合物的方法，其特征在于：所述电解液中各组分的浓度为硼砂10-40g/L，氢氧化钠：20-40 g/L，硝酸铈：1-5g/L，十六烷基三甲基溴化铵0.5-1 g/L， 丙三醇：10-15 mL/L，三乙醇胺：5-10 mL /L。
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