CN101171359A - 用铜或银涂覆基质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在采用陶瓷蒸发舟的情况下用从铜和银中选出的金属通过蒸发金属来涂覆基质的方法，其特征为：采用由导电的陶瓷材料制成的蒸发舟，所述蒸发舟进行蒸发金属的表面配备下列涂层之一：a)由元素周期表第4至6副族的至少一种过滤金属和/或其硼化物组成的涂，b)由待蒸发金属和至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物的混合物组成的涂层，c)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的第一涂层和施加在第一涂层上的由待蒸发金属组成的涂层。本发明所用的蒸发舟显示出对于铜和银良好的初始润湿，从而可以低飞溅和均匀地进行蒸发。

Description

用铜或银涂覆基质的方法
技术领域
本发明涉及一种用于在采用陶瓷蒸发舟(Verdampferschiffchen)的情况下通过蒸发铜或银来用铜或银涂覆基质的方法以及用于这种方法的蒸发舟。
背景技术
常用的用来以金属，特别是铝，涂覆柔性基质的方法是所谓的高真空带式蒸镀法。其中，待涂覆基质通过一经冷却的辊引导并在这时暴露在铝蒸汽中，铝蒸汽作为薄的金属层沉积在基质表面上。
为了产生需要的恒定蒸汽流，将陶瓷蒸发器，即所谓的蒸发舟，直接通电加热到约1450℃。连续地输入铝丝，使其在陶瓷表面上液化，并在约10-4mbar的真空中蒸发。在金属化/镀敷设备中这样设置一列蒸发舟，使得在基质整个宽度上沉积厚度均匀的铝层。
由导电陶瓷材料组成的蒸发舟的化学成分通常包括二硼化钛(TiB2)、氮化硼(BN)和有选择地包括氮化铝(AlN)。其中TiB2是导电组分，它允许像欧姆电阻一样加热蒸发器。
在带式蒸镀设备运行时一个主要问题在于，用所蒸发的金属初始润湿蒸发舟。对于大的涂层厚度和基质流通量，迄今为止借助于蒸发舟在柔性基质上只能以足够的蒸发速率和均匀性涂覆低熔点金属，如铝和锌。其它金属，例如铜或银，迄今为止只能少量地从直接加热的钨板式或钼板式蒸发舟中蒸发。钨板式蒸发舟具有与通常在带式蒸镀设备中所用的陶瓷蒸发舟完全不同的形状。其结果是，用于钨板式蒸发舟的夹紧装置必须设计得完全不同于用于陶瓷蒸发器的夹紧装置，并且当带式蒸镀设备应该从铝蒸发转换到铜蒸发时，夹紧装置需要复杂的改装。钨板式蒸发舟的另一个缺点是其运行期间出现弯曲/悬垂，因为钨和铜具有不同的热膨胀系数。由此，在钨板式蒸发舟中引起应力和变形。这种变形以“双金属效应”的概念是众所周知的。
DE2535569A1说明了一种由具有一涂层的导电陶瓷材料制成的蒸发舟，该涂层包含一种或几种碳化物或可选地包含金属钨、钽或钼作为主要组分。作为待蒸发金属仅提到了Al、Sb、Ni和镍铬合金丝。但那里所述的蒸发舟在市场上未被接受。
DE3114467A1说明了一种用于金属蒸发的、由耐火氧化物陶瓷，如ZrO2，制成的蒸发舟，其中在蒸发舟内侧上设置钨和/或钼覆层。用这种蒸发舟应该可以在带状薄膜材料上涂覆金属，如铜、铁、镍或这些金属的合金。但是由ZrO2氧化物陶瓷制成的蒸发舟质脆并对热冲击敏感，因此不适合于蒸发金属。同样，它们也未进入市场，并在实际上没有被接受。
DE3935163C1说明了一种由氮化硼，可选的氮化铝和硼化钛以及钨、钼和铬组成的组中的一种或几种金属组成的热压导电混合材料制成的、用来蒸发铝、铜或银的蒸发舟。但是所述蒸发舟有这样的缺点，即它们对于铜或银的润湿差并且启动性能差，因此在起动阶段需要操作频繁的再调节。
发明内容
因此，本发明的目的是，设想一种用来使用陶瓷蒸发舟通过使铜或银蒸发而用这些金属涂覆基质的方法，其中可以实现蒸发舟良好的初始润湿，从而实现好的启动特性。此外，应该设想一种在这种方法中使用的蒸发舟。
按照本发明，上述目的通过按权利要求1所述的用铜和银中所选的一种金属涂覆基质的方法以及通过按权利要求7所述的在这种方法中使用的蒸发舟来实现。
本发明内容的优选和特别适宜的实施形式在从属权利要求中说明。
本发明所采用的蒸发舟具有对所要蒸发的金属铜和银的突出的初始润湿性，因此具有良好的启动性能。所述蒸发舟不需要进一步的改装便可在常用的真空带式蒸镀设备中使用。由于良好的润湿，可以实现铜或银浴的最大浴池尺寸，从而实现尽可能高的蒸发功率。本发明方法中的蒸发是低飞溅和均匀的，从而实现金属化的基质高的涂层均匀性。
因此，本发明的内容是，在采用陶瓷蒸发舟的情况下通过金属蒸发用选自铜和银的金属涂覆基质的方法，其特征为：采用由导电陶瓷材料制成的蒸发舟，所述蒸发舟进行金属蒸发的表面设有下列涂层之一：
a)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的涂层，
b)由待蒸发金属和至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物的混合物组成的涂层，
c)由元素周期表第4至6副族的至少一种过渡金属和/或其硼化物组成的第一涂层以及施加在第一涂层上的由待蒸发金属组成的涂层。
此外，本发明的内容还包括用在这种方法中的蒸发舟，该蒸发舟由导电陶瓷材料制成，所述蒸发舟进行金属蒸发的表面设有下列涂层之一：
a)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的涂层，
b)由待蒸发金属和元素周期表第4至6副族的至少一种过渡金属和/或其硼化物的混合物组成的涂层，
c)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的第一涂层以及施加在第一涂层上的由待蒸发金属组成的涂层。
在本发明的方法中，优选采用由这样的导电陶瓷材料制成的蒸发舟，该陶瓷材料包含二硼化钛和氮化硼以及必要时还有氮化铝作为主要组分，并通过对这些组分进行热压制成所述蒸发舟。优选地，蒸发舟可以由重量百分比为45-60％的TiB2，重量百分比为20-55％的BN和重量百分比为0-20％的AIN组成，其中还可以包含常用的添加剂和辅助材料。
按本发明采用的蒸发舟的涂层优选地具有1-750μm，更优选地15-500μm，更进一步优选地50-150μm的平均厚度。
按本发明所采用的蒸发舟具有在现有技术中已知的形状，例如具有矩形横截面或半椭圆形横截面，例如由EP0962546B1已知的那样。
按本发明所采用蒸发舟的进行金属蒸发的表面设有下列涂层之一：
a)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的涂层，
b)由待蒸发金属和至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物的混合物组成的涂层，
c)由至少一种元素周期表第4至6副族的过滤金属和/或其硼化物组成的第一涂层和施加在第一涂层上的由待蒸发金属组成的涂层。
作为元素周期表第4至6副族的过渡金属，优选采用钛、锆、钒、钼和钨，特别是钨，作为硼化物特别是采用硼化钨，如WB和W2B5。实际表明由钨金属组成的涂层特别适合于蒸发铜或银，因为这时从开始运行起就出现良好和均匀的润湿，这使得铜或银在时间和空间上有低飞溅和恒定的蒸发速率。在用来蒸发铜的由铜和钨和/或硼化钨的混合物组成的涂层的情况下，在涂层中铜的体积含量优选最多为50％，更优选为20％或更少，以达到优选的初始润湿性能。对于银的蒸发，按照本发明的另一种实施形式，涂层由银和钨和/或硼化钨的混合物组成。这里在涂层中银的体积含量优选为50％，更优选为20％或更少，以达到优选的初始润湿性能。
本发明的方法不仅适合于用铜或银对柔性基质，如纸和塑料薄膜，进行高真空带式蒸镀，而且同样适用于块状物品，例如电视屏幕的蒸镀。
与现有技术中已知的铝蒸发类似，铜和银的蒸发通过采用铜丝或银丝代替铝丝进行。所用的铜丝或银丝例如可以具有约1.0-2.0mm的直径。
可用于本发明的蒸发舟的涂层的形成例如通过在蒸发舟的进行铜或银蒸发的表面上-例如在型腔上-施加涂层材料的悬浮液，例如金属钨的丙酮悬浮液来进行，接着进行干燥以使溶剂蒸发。但是涂层也可以通过公知的熔化喷涂法或等离子喷涂法进行涂覆。
在最简单的情况下，涂层可以这样实现，即在蒸发舟上铺放优选打孔的金属成型件，例如由钨制成的多孔薄板或网；或在蒸发舟表面上撒布金属颗料，例如钨颗粒。但是优选用等离子喷涂法施加涂层，因为这时达到均匀的涂层，该涂层对铜或银同样具有均匀的润湿。
具体实施方式
下列例子用来进一步说明本发明。
例1：(等离子喷涂的用于铜蒸发的钨涂层)
在表面相应的预处理后，用等离子喷涂法向由导电的TiB2-BN-混合陶瓷制成的尺寸为10×20×120mm3的蒸发舟涂覆由金属钨组成的涂层。为此采用平均粒度为25μm的钨金属粉末(制造商例如为在Goslar的H.C.starck)。通过使一抛光的磨片移动通过比较件的横截面，在一一起涂覆的比较件上确定涂层厚度为125μm。
将这样涂覆过的蒸发器装入带式蒸镀设备中并分别用约5克铜丝段(直径2mm)覆盖。在封闭设备并达到＜10-4mbar的必要的真空度后，将加热功率调整到4.68KW。
在达到最终功率的约60％时，铺放的铜开始熔化。在温度继续升高时，铜开始润湿蒸发器的涂覆区。
当输入的功率达到约85％时，便可以开始向带式蒸镀设备供给铜丝。对于本实施例采用直径为2.0mm的铜丝。
在85％的电功率时本发明的蒸发舟具有每分钟2至6克铜的恒定蒸发功率。均匀和恒定的润湿造成在待蒸镀的薄膜上形成非常均匀的涂层。
例2：(用于铜蒸发的等离子喷涂的WB涂层)。
在相应的预处理后在工作表面上给如例1所述的蒸发舟涂覆硼化钨。硼化钨的组成名义上是WB；所用硼化钨的伦琴射线(x射线)相分析表明，它主要由WB连同体积百分比约为5％的W2B5组成。同样在一同时一起涂覆的比较件上测量涂层厚度，涂层厚度平均为120μm。
将这样涂覆过的蒸发舟装入带式蒸镀设备内并如例1中所述，连同铺放的铜丝段加热到工作温度。与例1中所述的蒸发舟相比，涂硼化钨的蒸发舟在较小的功率(对应较低的温度)时就已经显示出对涂覆的工作表面的非常良好和均匀的润湿。
用本发明的这种蒸发舟，可以在6个小时长的时间内保持每分钟蒸发15克铜的恒定的蒸发功率，而不减低蒸发器的功率。
例3：(用于铜蒸发的等离子喷涂的W-Cu-涂层)
在相应的表面预处理后，用等离子喷涂法给由导电的TiB2-BN-AIN混合陶瓷制成的尺寸为10×20×120mm3的蒸发舟涂覆由金属钨和体积百分比为15％的铜的混合物组成的涂层。为此采用平均粒度为25μm的钨金属粉末(制造商例如为Goslar的H.C.Starck)和平均粒度为75μm的电解铜粉末。在在等离子喷涂设备中处理之前，在采用硬质合金滚珠的情况下在滚轮平台上将这两种粉末成分干燥和匀12小时。在粉末和匀后应注意，不要使由于比重差别大而倾向于发生分离/离析(Entmischung)的粉末由于抖动或振动变得不均匀。
通过使一抛光的磨片移动通过比较件的横截面，在一一起涂覆的比较件上确定涂层厚度为132μm。
在该实施例中制造的涂层由于铜明显的红色调可以容易地与仅包含金属钨或硼化钨的其它涂覆区分开。
将这样涂覆过的蒸发器装入带式蒸镀设备中，并分别用约4克铜丝段(直径2mm)覆盖。在封闭设备并达到＜10-4mbar的必要真空度后，将加热功率调整到4.68KW。
在达到最终功率的约60％时，铺放的铜开始熔化。在温度进一步提高时，铜开始非常均匀地润湿蒸发器的涂覆区，埋在涂层中的铜粉比铺放的粉末(铜)先熔化，因为其热传递比铺放的仅通过热辐射加热的铜丝段好。在涂层内很早就熔化的铜组分促使，铺放的铜丝段也在较低的温度或者说功率时熔化。均匀分布在涂层内的铜使工作表面更均匀地初始润湿，因为通过铺放的铜丝段局部形成的熔体不必通过表面张力均匀化。包含在涂层内的铜的作用是暂时的，因为来自涂层的铜、来自铺放的铜丝段的铜和来自持续的铜丝供给的铜相结合。
当输入的功率约达到85％时，可以开始给带式蒸镀设备供给铜丝。对于所述实施例，采用直径为2.0mm的铜丝。
本发明的蒸发舟在91％的电功率时具有每分钟18克铜的恒定蒸发功率。本发明的蒸发舟具有较高的蒸发效率的原因可能在于，由粉末混合物制成的涂层具有比仅由金属钨或硼化钨构成的涂层大的单位表面积。
均匀和恒定的润湿起到在待蒸镀的薄膜上形成非常均匀的涂层的作用。
对比例(4组分蒸发器)
如DE3935163C1所述，蒸发舟用在带式蒸镀设备中。在与例1中类似的步骤后，开始供给铜丝。
但是对于铜，蒸发舟表现出差的、不均匀的和随时间剧烈波动的润湿。其结果是形成不稳定的蒸发速率。这造成在待蒸镀的薄膜上形成不均匀的涂层厚度。

Claims (11)

1.用于在采用陶瓷蒸发舟的情况下用从铜和银中选出的金属通过蒸发金属来涂覆基质的方法，其特征为：采用由导电的陶瓷材料制成的蒸发舟，所述蒸发舟进行蒸发的表面设有下列涂层之一：
a)由至少一种元素周期表第4至6副族的过滤金属和/或其硼化物组成的涂层，
b)由待蒸发金属和至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物的混合物组成的涂层，
c)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的第一涂层和施加在第一涂层上的由待蒸发金属组成的涂层。
2.按权利要求1所述的方法，其特征为：采用由热压的二硼化钛和氮化硼以及必要时还有氮化铝组成的蒸发舟。
3.按权利要求1和/或2所述的方法，其特征为：采用涂层平均厚度为1-750μm，优选为15-500μm，进一步优选为50-150μm的蒸发舟。
4.按上述权利要求之至少一项所述的方法，其特征为：作为元素周期表第4至6副族的过渡金属，采用钛、锆、钒、钼和钨。
5.按上述权利要求之至少一项所述的方法，其特征为：采用具有由钨和/或硼化钨组成的涂层的蒸发舟。
6.按上述权利要求之至少一项所述的方法，该方法用于用铜或银通过真空带式蒸镀法来涂覆柔性基质。
7.用在按权利要求1至6之至少一项所述的方法中的由导电陶瓷材料组成的蒸发舟，所述蒸发舟进行金属蒸发的表面设有下列涂层之一：
a)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的涂层，
b)由待蒸发金属和至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物的混合物组成的涂层，
c)由至少一种元素周期表第4至6副族的过渡金属和/或其硼化物组成的第一涂层和施加在第一涂层上的由待蒸发金属组成的涂层。
8.按权利要求7所述的蒸发舟，其特征为：所述导电陶瓷材料由二硼化钛和氮化硼以及必要时还有氮化铝组成。
9.按权利要求7和/或8所述的蒸发舟，其特征为：所述涂层具有1-750μm，优选地15-500μm，进一步优选地50-150μm的平均厚度。
10.按权利要求7至9之至少一项所述的蒸发舟，其特征为：所述元素周期表第4-6副族的过渡金属从钛、锆、钒、钼和钨中选择。
11.按权利要求7至10之至少一项所述的蒸发舟，其特征为：所述蒸发舟设有由硼化钨组成的涂层。
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